JP6931435B1 - 明るい銀をベースとする四元ナノ構造 - Google Patents
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Abstract
Description
(a)本明細書に記載のナノ構造の少なくとも1つの集団と;
(b)少なくとも1つの有機樹脂と、
を含むナノ構造組成物も提供する。
(a)本明細書に記載のナノ構造の少なくとも1つの集団を提供することと;
(b)少なくとも1つの有機樹脂を(a)の少なくとも1つの集団と混合することと、
を含む製造方法も提供される。
(a)第1の伝導層;
(b)第2の伝導層;及び
(c)第1の伝導層と第2の伝導層との間のナノ構造層を含み、ナノ構造層が本明細書に記載の組成物を含む、ナノ構造成形物品も提供される。
(a)Ag−In−Ga−S(AIGS)コア、硫黄源、及びリガンドを含む混合物を調製することと;
(b)(a)で得た混合物を、カルボン酸ガリウム及びリガンドの混合物に180〜300℃の温度において添加することと;
(c)180〜300℃の範囲内の温度に5〜300分間維持することと;
(d)ナノ構造を単離することと、
を含む製造方法も提供される。
(a)Ag−In−Ga−S(AIGS)コア及びハロゲン化ガリウムを溶媒中に含む混合物を調製し、その混合物を、480〜545nmのPWLを有するAIGSナノ構造を得るのに十分な時間維持することであって、発光の少なくとも約60%がバンド端発光であることと、
(b)ナノ構造を単離することと、
を含む製造方法も提供される。
(a)Ag−In−Ga−S(AIGS)コア、硫黄源、リガンド、及びハロゲン化ガリウムを含む混合物を180〜300℃において調製することと;
(b)180〜300℃の範囲内の温度に5〜300分間維持することと;
(c)ナノ構造を単離することと、
を含む製造方法も提供される。
(a)Ga(アセチルアセトネート)3、InCl3、及び任意選択的に溶媒中のリガンドを、In−Ga試薬を得るのに十分な温度で反応させることと、
(b)In−Ga試薬をAg2Sナノ構造と、AIGSナノ構造を形成するのに十分な温度で反応させることと、
(c)AIGSナノ構造を酸素を含まないGa塩と、リガンドを含む溶媒中で、AIGS/AGSコア−シェルナノ構造を形成するのに十分な温度で反応させることと、
を含む。
バックプレーンと;
バックプレーン上に配置されたディスプレイパネルと;
ナノ構造を含む量子ドット層とを含み、量子ドット層はディスプレイパネル上にdiposeされる。
[0051] 他に定義されることがなければ、本明細書において使用されるすべての技術用語及び科学用語は、本発明が関係する当業者により一般的に理解される意味と同じ意味を有する。以下の定義は、当技術分野における定義を補うものであり、本出願を対象としており、あらゆる関連する場合又は関連しない場合、例えば、あらゆる共同所有される特許又は出願には帰属しない。本明細書に記載のものと類似又は同等のあらゆる方法及び材料を本発明の検証の実施に使用することができるが、好ましい材料及び方法が本明細書に記載される。したがって、本明細書に使用される用語は、特定の実施形態の説明のみを目的としており、限定を意図するものではない。
OD=log10 *(IOUT/IIN)
を用いて計算され、ここで:
IOUT=セルに入る放射線の強度;
IIN=セルを透過する放射線の強度
である。
[0075] Ag、In、Ga、及びSを含むナノ構造であって、ナノ構造が480〜545nmの間のピーク発光波長(PWL)を有し、発光の少なくとも約60%がバンド端発光である、ナノ構造が提供される。
[0081] 文献におけるAIGSの製造の報告では、酸素を含むリガンドの除外は試みられていない。AIGSのガリウム含有シェルによるコーティングにおいて、Ga前駆体を安定化させるために、酸素を含むリガンドが使用されることが多い。一般に、ガリウム(III)アセチルアセトネートは、容易に空気中で取り扱われる前駆体として使用され、一方、塩化Ga(III)は、感湿性のために注意深く取り扱う必要がある。例えば、Kameyama et al., ACS Appl. Mater. Interfaces 10:42844-42855 (2018)では、コア及びコア/シェル構造の前駆体として、ガリウム(III)アセチルアセトネートが使用されている。ガリウムは酸素との親和性が高いので、高いガリウム含有量を有するシェルを製造するためにGa及びSの前駆体が使用される場合に、酸素を含むリガンドと、酸素を含まない条件下で製造されなかったガリウム前駆体の使用とによって、酸化ガリウムなどの望ましくない副反応物が生成される場合がある。これらの副反応反応物によって、シェル中に欠陥が生じ、量子収率が低下することがある。
[0087] 480〜545nmのPWLを有するコア/シェルナノ構造の製造方法であって、発光の少なくとも約60%がバンド端発光であり:
(a)Ag−In−Ga−S(AIGS)コア、硫黄源、及びリガンドを含む混合物を調製することと;
(b)(a)で得た混合物を、カルボン酸ガリウム及びリガンドの混合物に180〜300℃の温度で添加して、480〜545nmのPWLを有するナノ構造を得ることであって、発光の少なくとも約60%がバンド端発光であることと;
(c)ナノ構造を単離することと、
を含む製造方法が提供される。
Ga(アセチルアセトネート)3、InCl3、及び任意選択的に溶媒中のリガンドを、In−Ga試薬を得るのに十分な温度で反応させることと、
In−Ga試薬を、Ag2Sナノ構造と、AIGSナノ構造を製造するのに十分な温度で反応させることと、
AIGSナノ構造を、酸素を含まないGa塩と、リガンドを含む溶媒中で、AIGS/AGSコア−シェルナノ結晶を形成するのに十分な温度で反応させることと、
を含む方法も提供される。
(a)AIGSコア及びハロゲン化ガリウムを溶媒中に含む混合物を調製し、その混合物を、480〜545nmのPWLを有するAIGSナノ構造を得るのに十分な時間維持することであって、発光の少なくとも約60%がバンド端発光であることと;
(b)ナノ構造を単離することと、
を含む製造方法も提供される。
[0110] 480〜545nmのPWLを有するコア/シェルナノ構造の製造方法であって、発光の少なくとも約60%がバンド端発光であり:
(a)Ag−In−Ga−S(AIGS)コア、硫黄源、及びリガンドを含む混合物を調製することと;
(b)(a)で得た混合物を、GaX3(X=F、Cl、又はBr)及び酸素を含まないリガンドの混合物に180〜300℃の温度で添加して、480〜545nmのPWLを有するナノ構造を得ることであって、発光の少なくとも約60%がバンド端発光であることと;
(d)ナノ構造を単離することと、
を含む製造方法が提供される。
[0123] III−V族ナノ構造の合成は、米国特許第5,505,928号、米国特許第6,306,736号、米国特許第6,576,291号、米国特許第6,788,453号、米国特許第6,821,337号、米国特許第7,138,098号、米国特許第7,557,028号、米国特許第8,062,967号、米国特許第7,645,397号、及び米国特許第8,282,412号、並びに米国特許出願公開第2015/236195号に記載されている。III−V族ナノ構造の合成は、Wells, R.L., et al., “The use of tris(trimethylsilyl)arsine to prepare gallium arsenide and indium arsenide,” Chem. Mater. 1:4-6 (1989)、及びGuzelian, A.A., et al., “Colloidal chemical synthesis and characterization of InAs nanocrystal quantum dots,” Appl. Phys. Lett. 69: 1432-1434 (1996)にも記載されている。
[0126] 幾つかの実施形態では、シェルは、コア又はコア/シェル構造の上に堆積される銀、ガリウム、及び硫黄の元素の混合物を含む。
[0129] 幾つかの実施形態では、本開示は:
(a)ナノ構造の少なくとも1つの集団であって、ナノ構造が、Ag、In、Ga、及びS(AIGS)を含むコアと、Ag、Ga、及びS(AGS)を含むシェルとを有し、480〜545nmの間のPWLを有し、発光の少なくとも約80%がバンド端発光である集団と;
(b)少なくとも1つの有機樹脂と、
を含むナノ構造組成物を提供する。
[0132] 幾つかの実施形態では、有機樹脂は、熱硬化性樹脂又は紫外線(UV)硬化性樹脂である。幾つかの実施形態では、有機樹脂は、ロールツーロール加工が容易になる方法によって硬化される。
[0146] 本開示は、ナノ構造組成物の製造方法であって:
(a)AIGS/AGSコア−シェルナノ構造の少なくとも1つの集団を提供することであって、ナノ構造が、Ag、In、Ga、及びSを含み、ナノ構造が480〜545nmの間のPWLを有し、発光の少なくとも約80%がバンド端発光であることと;
(b)少なくとも1つの有機樹脂を(a)の組成物と混合することと、
を含む製造方法を提供する。
(a)ナノ構造の少なくとも1つの集団を提供することであって、ナノ構造が、Ag、In、Ga、及びSを含み、ナノ構造が480〜545nmの間のPWLを有し、発光の少なくとも約60%がバンド端発光であり、ナノ構造が、GaX3(X=F、Cl、又はBr)前駆体と酸素を含まないリガンドとを用いて製造されたことと;
(b)少なくとも1つの有機樹脂を(a)の組成物と混合することと、
を含む製造方法も提供する。
(a)AIGS/AGSコア−シェルナノ構造の少なくとも1つの集団を提供することであって、ナノ構造が480〜545nmの間のPWLを有し、発光の少なくとも約80%がバンド端発光であり、ナノ構造が80〜99%のQYを示すことと;
(b)少なくとも1つの有機樹脂を(a)の組成物と混合することと、
を含む製造方法も提供する。
[0155] 幾つかの実施形態では、ナノ構造はコア/シェルナノ構造である。幾つかの実施形態では、ナノ構造はAIGS/AGSコア−シェルナノ構造である。
[0161] 本発明のナノ構造は、あらゆる適切な方法を用いてポリマーマトリックス中に埋め込まれてよい。本明細書において使用される場合、「埋め込まれる」という用語は、マトリックスの成分の大部分を構成するポリマーで、ナノ構造が取り囲まれる又は包み込まれることを示すために使用される。幾つかの実施形態では、少なくとも1つのナノ構造集団は、適切には、マトリックス全体にわたって均一に分布する。幾つかの実施形態では、少なくとも1つのナノ構造集団は、用途に特異的な分布により分布する。幾つかの実施形態では、ナノ構造は、ポリマー中に混合され、基板の表面に塗布される。
(a)ナノ構造の少なくとも1つの集団であって、ナノ構造がAIGS/AGSコア−シェルナノ構造を含み、ナノ構造が480〜545の間のPWLを有し、発光の少なくとも約80%がバンド端発光であり、ナノ構造が80〜99.9%のQYを示す集団と;
(b)少なくとも1つの有機樹脂と、
を含むナノ構造膜層を提供する。
(a)AIGS/AGSコア−シェルナノ構造の少なくとも1つの集団を提供することであって、ナノ構造が480〜545nmの間のPWLを有し、発光の少なくとも約80%がバンド端発光であり、ナノ構造が80〜99.9%のQYを示すことと;
(b)少なくとも1つの有機樹脂を(a)の組成物と混合することと、
を含む製造方法も提供する。
[0167] 幾つかの実施形態では、スピンコーティングを用いてナノ構造組成物が基板上に堆積される。スピンコーティングでは、典型的には、スピナーと呼ばれる機械の上に搭載され真空によって固定される基板の中央の上に少量の材料が配置される。スピナーによって基板が高速回転し、それによって向心力が生じることで、基板の中央から端部へ材料が広がる。ほとんどの材料は振り落とされ得るが、ある量は基板上に残存し、回転を続けると表面上に材料の薄い膜が形成される。膜の最終厚さは、回転速度、加速、及び回転時間などのスピンプロセスのために選択したパラメーターに加えて、堆積される材料及び基板の性質によって決定される。典型的な膜の場合、1500〜6000rpmの回転速度が10〜60秒の回転時間とともに使用される。
[0168] 幾つかの実施形態では、ミスト堆積を用いてナノ構造組成物が基板上に堆積される。ミスト堆積は、室温及び大気圧で行われ、プロセス条件を変化させることによって膜厚を精密に制御することができる。ミスト堆積中、窒素ガスによって、液体源材料が微細なミストとなり堆積チャンバーまで送られる。次にこのミストは、フィールドスクリーンとウエハホルダーとの間の高電圧電位によってウエハ表面に引き寄せられる。液滴がウエハ表面上で合体してから、ウエハをチャンバーから取り出し、熱硬化させることで溶媒を蒸発させる。液体前駆体は、溶媒と堆積される材料との混合物である。これは加圧窒素ガスによって噴霧器まで送られる。Price, S.C., et al., “Formation of Ultra-Thin Quantum Dot Films by Mist Deposition,” ESC Transactions 11:89-94 (2007)。
[0169] 幾つかの実施形態では、スプレーコーティングを用いてナノ構造組成物が基板上に堆積される。スプレーコーティングの典型的な装置は、スプレーノズル、噴霧器、前駆体溶液、及びキャリアガスを含む。スプレー堆積プロセスでは、前駆体溶液は、キャリアガスによって、又は霧化(例えば、超音波、エアブラスト、又は静電気)によって、マイクロサイズの液滴に微細化される。噴霧器を出た液滴は、希望通りに制御され調節されるキャリアガスを用いることで、ノズルから基板表面付近まで加速される。基板上を完全に覆うための設計によって、スプレーノズルと基板との間の相対運動が規定される。
[0172] 幾つかの実施形態では、本発明のナノ構造膜は、表示装置の形成に使用される。本明細書において使用される場合、表示装置は、発光ディスプレイを有するあらゆるシステムを意味する。このようなデバイスとしては、液晶ディスプレイ(LCD)を含むデバイス、テレビ、コンピューター、携帯電話、スマートフォン、携帯情報端末(PDA)、ゲーム機、電子書籍リーダー、デジタルカメラなどが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
[0179] 幾つかの実施形態では、本開示はナノ構造成形物品であって:
(a)第1のバリア層と;
(b)第2のバリア層と;
(c)第1のバリア層と第2のバリア層との間のナノ構造層とを含み、ナノ構造層が、AIGS/AGSコア−シェルナノ構造を含むナノ構造の集団であって、ナノ構造が480〜545の間のPWLを有し、発光の少なくとも約80%が、バンド端発光であり、80〜99.9%のQYを示す集団と;少なくとも1つの有機樹脂とを含む、ナノ構造成形物品を提供する。
(a)第1のバリア層と;
(b)第2のバリア層と;
(c)第1のバリア層と第2のバリア層との間のナノ構造層とを含み、ナノ構造層が、AIGS/AGSコア−シェルナノ構造を含むナノ構造の集団であって、ナノ構造が480〜545の間のPWLを有し、発光の少なくとも約80%がバンド端発光であり、ナノ構造が80〜99.9%のQYを示す集団と;少なくとも1つの有機樹脂とを含む、ナノ構造成形物品を提供する。
[0182] 幾つかの実施形態では、ナノ構造成形物品は、ナノ構造層の一方又は両方の側のいずれかの上に配置された1つ以上のバリア層を含む。適切なバリア層は、ナノ構造層及びナノ構造成形物品を高温、酸素、及び水分などの周囲条件から保護する。適切なバリア材料としては、疎水性であり、ナノ構造成形物品に対し化学的及び機械的に適合性であり、光安定性及び化学安定性を示し、高温に耐えることができる非黄変性で透明な光学材料が挙げられる。好ましくは、1つ以上のバリア層は、ナノ構造成形物品と屈折率整合している。好ましい実施形態では、ナノ構造成形物品のマトリックス材料と1つ以上の隣接するバリア層とは、屈折率整合して同様の屈折率を有し、そのためバリア層を透過してしてナノ構造成形物品に向かう光の大部分は、バリア層からナノ構造層中まで到達する。この屈折率整合によって、バリア材料とマトリックス材料との間の界面における光学的損失が減少する。
[0186] 幾つかの実施形態では、本発明は表示装置であって:
(a)第1の光を放出するためのディスプレイパネルと;
(b)第1の光をディスプレイパネルに供給するように構成されるバックライトユニットと;
(c)色変換層を含む少なくとも1つのピクセル領域を含むカラーフィルターと、
を含む表示装置を提供する。
[0192] 幾つかの実施形態では、AIGS/AGSコア−シェルナノ構造はシランリガンドをさらに含む。幾つかの実施形態では、シランリガンドは、アミノアルキルトリアルコキシシラン又はメルカプトアルキルトリアルコキシシランである。アミノアルキルトリアルコキシシランの非限定的な例としては、3−アミノプロピル(トリメトキシシラン)、3−アミノプロピル(トリエトキシシラン)、3−アミノプロピル(ジエトキシメトキシシラン)、3−アミノプロピル(トリプロポキシシラン)、3−アミノプロピル(ジプロポキシメトキシシラン)、3−アミノプロピル(トリドデカノキシシラン)、3−アミノプロピル(トリテトラデカノキシシラン)、3−アミノプロピル(トリヘキサデカノキシシラン)、3−アミノプロピル(トリオクタデカノキシシラン)、3−アミノプロピル(ジドデカノキシ)テトラデカノキシシラン、3−アミノプロピル(ドデカノキシ)テトラデカノキシ(ヘキサデカノキシ)−シラン、3−アミノプロピル(ジメトキシメチルシラン)、3−アミノプロピル(メトキシジメチルシラン)、3−アミノプロピル(ヒドロキシジメチルシラン)、3−アミノプロピル(ジエトキシメチルシラン)、3−アミノプロピル(エトキシジメチルシラン)、3−アミノプロピル(ジプロポキシメチルシラン)、3−アミノプロピル(プロポキシジメチルシラン)、3−アミノプロピル(ジイソプロポキシメチルシラン)、3−アミノプロピル(イソプロポキシジメチルシラン)、3−アミノプロピル(ジブトキシメチルシラン)、3−アミノプロピル(ブトキシジメチルシラン)、3−アミノプロピル(ジシオブトキシメチルシラン)(3-aminopropyl(disiobutoxymethylsilane))、3−アミノプロピル(イソブトキシジメチルシラン)、3−アミノプロピル(ジドデカノキシメチルシラン)、3−アミノプロピル(ドデカノキシジメチルシラン)、3−アミノプロピル(ジテトラデカノキシメチルシラン)、3−アミノプロピル(テトラデカノキシジメチルシラン)、2−アミノエチル(トリメトキシシラン)、2−アミノエチル(トリエトキシシラン)、2−アミノエチル(ジエトキシメトキシシラン)、2−アミノエチル(トリプロポキシシラン)、2−アミノエチル(ジプロポキシメトキシシラン)、2−アミノエチル(トリドデカノキシシラン)、2−アミノエチル(トリテトラデカノキシシラン)、2−アミノエチル(トリヘキサデカノキシシラン)、2−アミノエチル(トリオクタデカノキシシラン)、2−アミノエチル(ジドデカノキシ)テトラデカノキシシラン、2−アミノエチル(ドデカノキシ)テトラデカノキシ(ヘキサデカノキシ)シラン、2−アミノエチル(ジメトキシメチルシラン)、2−アミノエチル(メトキシジメチルシラン)、2−アミノエチル(ジエトキシメチルシラン)、2−アミノエチル(エトキシジメチルシラン)、1−アミノメチル(トリメトキシシラン)、1−アミノメチル(トリエトキシシラン)、1−アミノメチル(ジエトキシメトキシシラン)、1−アミノメチル(ジプロポキシメトキシシラン)、1−アミノメチル(トリプロポキシシラン)、1−アミノメチル(トリメトキシシラン)、1−アミノメチル(ジメトキシメチルシラン)、1−アミノメチル(メトキシジメチルシラン)、1−アミノメチル(ジエトキシメチルシラン)、1−アミノメチル(エトキシジメチルシラン)、3−アミノブチル(トリメトキシシラン)、3−アミノブチル(トリエトキシシラン)、3−アミノブチル(ジエトキシメトキシシラン)、3−アミノブチル(トリプロポキシシラン)、3−アミノブチル(ジプロポキシメトキシシラン)、3−アミノブチル(ジメトキシメチルシラン)、3−アミノブチル(ジエトキシメチルシラン)、3−アミノブチル(ジメチルメトキシシラン)、3−アミノブチル(ジメチルエトキシシラン)、3−アミノブチル(トリドデカノキシシラン)、3−アミノブチル(トリテトラデカノキシシラン)、3−アミノブチル(トリヘキサデカノキシシラン)、3−アミノブチル(ジドデカノキシ)テトラデカノキシシラン、3−アミノブチル(ドデカノキシ)テトラデカノキシ(ヘキサデカノキシ)シラン、3−アミノ−2−メチルプロピル(トリメトキシシラン)、3−アミノ−2−メチルプロピル(トリエトキシシラン)、3−アミノ−2−メチルプロピル(ジエトキシメトキシシラン)、3−アミノ−2−メチルプロピル(トリプロポキシシラン)、3−アミノ−2−メチルプロピル(ジプロポキシメトキシシラン)、3−アミノ−2−メチルプロピル(トリドデカノキシシラン)、3−アミノ−2−メチルプロピル(トリテトラデカノキシシラン)、3−アミノ−2−メチルプロピル(トリヘキサデカノキシシラン)、3−アミノ−2−メチルプロピル(トリオクタデカノキシシラン)、3−アミノ−2−メチルプロピル(ジドデカノキシ)テトラデカノキシ−シラン、3−アミノ−2−メチルプロピル(ドデカノキシ)テトラデカノキシ−(ヘキサデカノキシ)シラン、3−アミノ−2−メチルプロピル(ジメトキシメチルシラン)、3−アミノ−2−メチルプロピル(メトキシジメチルシラン)、3−メルカプト−2−メチルプロピル(ジエトキシメチルシラン)、3−メルカプト−2−メチルプロピル(エトキシジメチルシラン)、3−メルカプト−2−メチルプロピル(ジプロポキシメチルシラン)、3−アミノ−2−メチルプロピル(プロポキシジメチルシラン)、3−アミノ−2−メチルプロピル(ジイソプロポキシメチルシラン)、3−アミノ−2−メチルプロピル(イソプロポキシジメチルシラン)、3−アミノ−2−メチルプロピル(ジブトキシメチルシラン)、3−アミノ−2−メチルプロピル(ブトキシジメチルシラン)、3−アミノ−2−メチルプロピル(ジシオブトキシメチルシラン)(3-amino-2-methylpropyl(disiobutoxymethylsilane))、3−アミノ−2−メチルプロピル(イソブトキシジメチルシラン)、3−アミノ−2−メチルプロピル(ジドデカノキシメチルシラン)、3−アミノ−2−メチルプロピル(ドデカノキシジメチルシラン)、3−アミノ−2−メチルプロピル(ジテトラデカノキシメチルシラン)、及び3−アミノ−2−メチルプロピル(テトラデカノキシジメチルシラン)が挙げられる。
[0196] AIGSコアの以下の典型的な合成を用いて試料ID1を作製した:オレイルアミン中0.06MのCH3CO2Agを4mLと、エタノール中0.2MのInCl3を1mLと、オレイルアミン中0.95Mの硫黄を1mLと、0.5mLのドデカンチオールとを、5mLの脱気したオクタデセン、300mgのトリオクチルホスフィンオキシド、及び170mgのガリウムアセチルアセトネートが入ったフラスコ中に注入した。混合物を40℃で5分間加熱し、次に温度を210℃に上昇させ、100分間維持した。180℃まで冷却した後、5mLのトリオクチルホスフィンを加えた。反応混合物をグローブボックスに移動させ、5mLのトルエンで希釈した。75mLのエタノールを加えることによって最終AIGS生成物を沈殿させ、遠心分離し、トルエン中に再分散させた。試料ID2及び3もこの方法を用いて作製した。AIGSコアの光学的性質を、図1A及び1B中に示され、表1中にまとめられるように測定した。図2中に示されるように透過型電子顕微鏡法(TEM)によって、AIGSコアのサイズ及び形態の特性決定を行った。
[0197] AIGS/AGSコア/シェルの以下の典型的な合成を用いて試料ID4を作製した:オクタデセン中0.3Mオレイン酸ガリウム溶液を2mLと、12mLのオレイルアミンとをフラスコに入れ、脱気した。混合物を270℃に加熱した。オレイルアミン中0.95Mの硫黄溶液1mLと、1mLの単離したAIGSコア(15mg/mL)とのあらかじめ混合した溶液を同時注入した。30分後にシェルの成長を停止させた。最終コア/シェル生成物をグローブボックスに移動させ、トルエン/エタノールで洗浄し、遠心分離し、トルエン中に再分散させた。試料ID4〜8もこの方法を用いて作製した。AIGS/AGSコア/シェル材料の光学的性質を図3中に示し、表2中にまとめている。シェルの成長によって、ほぼ完全なバンド端発光が得られた。図4中に示されるように、シェル成長後の平均粒度の増加がTEMによって観察された。
[0198] トリオクチルホスフィン中のGaI3溶液(0.01〜0.25M)をAIGS QDに加え、室温で20時間維持することによって、AIGSの室温表面改質を行った。この処理によって、図5A及び5B中に示され表3中にまとめられるようにバンド端発光の顕著な向上が得られながら、実質的にピーク波長(PWL)は維持された。したがって、本発明によって、従来技術の方法(Uematsu et al., NPG Asia Materials 10:713-726 (2018);Kameyama et al., ACS Appl. Mater. Interfaces 10:42844-42855 (2018))で観察されるようなバンド端発光のレッドシフトの問題が解決される。
[0200] 酸素を含まないGa源を用いたAIGS/AGSコア/シェルの以下の典型的な合成を用いて試料ID14及び15を作製した:8mLの脱気したオレイルアミンに、400μLのトルエン中に溶解させた400mgのGaCl3を加え、続いて40mgのAIGSコア、次にオレイルアミン中0.95Mの硫黄1.7mLを加えた。240℃に加熱した後、反応を2時間維持し、次に冷却した。最終的なコア/シェル生成物をグローブボックスに移動させ、トルエン/エタノールで洗浄し、遠心分離し、及びトルエン中に分散させた。この方法を用いて試料ID15及び16も作製した。実施例2の方法を用いて試料ID11〜13を作製した。AIGS/AGSコア/シェル材料の光学的性質を表4中に示す。
[0203] Ag2Sナノ構造を作製するために、N2雰囲気下で、0.5gのAgI及び2mLのオレイルアミンを20mLのバイアルに加え、透明な溶液が得られるまで58℃で撹拌する。別の20mLのバイアル中で、5mLのDDT及びオレイルアミン中0.95Mの硫黄9mLを混合した。このDDT+S−OYA混合物をAgI溶液に加え、58℃で10分間撹拌する。得られたAg2Sナノ粒子は洗浄せずに使用した。
[0207] AIGS/GSコア−シェルナノ構造をJeffamine及び(3−アミノプロピル)トリメトキシシラン(APTMS)の混合物と反応させて、シランリガンド錯体を得た。表6中に示されるように、リガンド含有AIGS/AGSナノ構造は、約76%のそれらのQYを維持した。
Claims (30)
- Ag、In、Ga、及びS(AIGS)と、Ag、Ga及びS(AGS)を含むシェルとを含むナノ構造であって、前記ナノ構造が480〜545nmの範囲内のピーク発光波長(PWL)を有し、発光の少なくとも約80%がバンド端発光であり、前記ナノ構造が80〜99.9%の量子収率(QY)を示す、ナノ構造。
- 前記ナノ構造が、40nm未満のFWHMを有する発光スペクトルを有する、請求項1に記載のナノ構造。
- 前記ナノ構造が、36〜38nmのFWHMを有する発光スペクトルを有する、請求項2に記載のナノ構造。
- 前記ナノ構造が82〜96%のQYを有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載のナノ構造。
- 前記ナノ構造が85〜95%のQYを有する、請求項4に記載のナノ構造。
- 前記ナノ構造が約86〜94%のQYを有する、請求項1〜4のいずれか一項に記載のナノ構造。
- 前記ナノ構造が0.8以上のOD450/質量(mL・mg−1・cm−1)を有する、請求項1〜6のいずれか一項に記載のナノ構造。
- 前記ナノ構造が両端を含めて0.8〜2.5の範囲内のOD450/質量(mL・mg−1・cm−1)を有する、請求項7に記載のナノ構造。
- 前記ナノ構造が両端を含めて0.87〜1.9の範囲内のOD450/質量(mL・mg−1・cm−1)を有する、請求項8に記載のナノ構造。
- TEMによる前記ナノ構造の平均直径が10nm未満である、請求項1〜9のいずれか一項に記載のナノ構造。
- 前記平均直径が約5nmである、請求項10に記載のナノ構造。
- 前記発光の少なくとも約80%がバンド端発光である、請求項1〜11のいずれか一項に記載のナノ構造。
- 前記発光の少なくとも約90%がバンド端発光である、請求項1〜12のいずれか一項に記載のナノ構造。
- 前記発光の92〜98%がバンド端発光である、請求項13に記載のナノ構造。
- 前記発光の93〜96%がバンド端発光である、請求項13に記載のナノ構造。
- 量子ドットである、請求項1〜15のいずれか一項に記載のナノ構造。
- (a)請求項1〜16のいずれか一項に記載のナノ構造の少なくとも1つの集団と、
(b)少なくとも1つの有機樹脂と、
を含むナノ構造組成物。 - 545nmを超えるPWLを有するナノ構造の少なくとも1つの第2の集団をさらに含む、請求項17に記載のナノ構造組成物。
- ナノ構造組成物の製造方法であって:
(a)請求項1〜16のいずれか一項に記載のナノ構造の少なくとも1つの集団を提供することと;
(b)少なくとも1つの有機樹脂を(a)の前記少なくとも1つの集団と混合することと、
を含む製造方法。 - 前記発光の92〜98%がバンド端発光である、請求項19に記載の方法。
- 前記発光の93〜96%がバンド端発光である、請求項19に記載の方法。
- 請求項17又は18に記載の組成物を含むデバイス。
- 請求項17又は18に記載の組成物を含む膜であって、前記ナノ構造が、前記膜を含むマトリックス中に埋め込まれる、膜。
- (a)第1の伝導層と;
(b)第2の伝導層と;
(c)前記第1の伝導層と前記第2の伝導層との間のナノ構造層とを含み、
前記ナノ構造層が請求項17又は18に記載の組成物を含む、ナノ構造成形物品。 - 請求項1〜16のいずれか一項に記載のナノ構造の製造方法であって、
(a)Ga(アセチルアセトネート)3、InCl3、及び任意選択的に溶媒中のリガンドを、In−Ga試薬を得るのに十分な温度で反応させることと、
(b)前記In−Ga試薬をAg2Sナノ構造と、AIGSナノ構造を形成するのに十分な温度で反応させることと、
(c)前記AIGSナノ構造を酸素を含まないGa塩と、リガンドを含む溶媒中で、GSの明確な層がないAGSへのAIGSコアを含む勾配を有するナノ構造を形成するのに十分な温度で反応させることと、
を含む製造方法。 - 前記リガンドがアルキルアミンである、請求項25に記載の方法。
- 前記アルキルアミンがオレイルアミンである、請求項26に記載の方法。
- 前記任意選択的な溶媒が、オクタデセン、スクアラン、ジベンジルエーテル、又はキシレンである、請求項25〜27のいずれか一項に記載の方法。
- (a)における十分な前記温度が100〜280℃であり、(b)における十分な前記温度が150〜260℃であり、(c)における十分な前記温度が170〜280℃である、請求項25〜28のいずれか一項に記載の方法。
- (a)における十分な前記温度が約210℃であり、(b)における十分な前記温度が約210℃であり、(c)における十分な前記温度が約240℃である、請求項25〜28のいずれか一項に記載の方法。
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