CN110791290A - 一种长余辉材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种长余辉材料的制备方法，属于发光材料技术领域，具体方案如下：一种长余辉材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一：向超纯水中依次加入聚乙烯亚胺和磷酸，三者体积比为0.5‑1.5：1.5‑2.5：6‑10；步骤二：将混合物微波加热至褐色凝胶状且有刺激性烧焦气味，室温下冷却至固体，得到粗产物；步骤三：将粗产物的水溶液离心分离，取上清液通过0.22μm的滤膜，得到过滤液；步骤四：将过滤液放入1000Da的透析袋中，在超纯水中透析24‑48h得到透析后的样品；步骤五：将透析后的样品在真空冷冻干燥机中冻干，得到长余辉材料。本发明采用微波合成法用两种原料快速制备长余辉材料，具有原料廉价、工艺条件简单、可重复性强、磷光亮度强等优点。

Description

一种长余辉材料的制备方法
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种长余辉材料的制备方法。
背景技术
目前关于长余辉发光材料的合成，主要采用高温固相法，但高温固相法的反应温度较高，且反应时间较长，因此需要相当长的时间冷却得到产物。此外，产物硬度高，一般要经过耗时耗能的球磨过程才能得到粉末状材料，而球磨过程会影响产品的发光亮度；且合成的长余辉材料易团聚、粒子成形不好，表面基团少，难以修饰等问题；因此，降低合成温度，合成发光强度大，分散性好的长余辉材料具有重要的意义。
发明内容
针对现有技术中长余辉材料的制备方法繁琐和高能耗，且合成的长余辉材料易团聚、粒子成形不好，表面基团少，难以修饰等问题，本发明提出一种具有高磷光强度的新型室温长余辉材料的制备方法。本发明提出的长余辉材料的制备方法简单易行，原料和工艺中的试剂价格低廉，环境污染程度低；该方法具有广阔的应用前景。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种长余辉材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：向超纯水中加入聚乙烯亚胺，搅拌均匀得到溶液A，向溶液A中逐滴加入磷酸并搅拌均匀，冷却至室温后得到混合物B；所述聚乙烯亚胺、磷酸与超纯水的体积比为0.5-1.5：1.5-2.5：6-10；
步骤二：将混合物B微波加热至褐色凝胶状且有刺激性烧焦气味，室温下冷却至固体，得到粗产物；
步骤三：将粗产物溶解在超纯水中得到混合物C，将混合物C离心分离，取上清液过滤，得到过滤液；
步骤四：将过滤液放入1000Da的透析袋中在超纯水中透析得到透析后的样品；
步骤五：将透析后的样品在真空冷冻干燥机中冻干，得到长余辉材料。
进一步的，步骤一中，所述聚乙烯亚胺的分子量为600。
进一步的，步骤二中，所述微波加热的形式是采用微波炉加热，微波炉的输出功率为560W。
进一步的，步骤三中，所述离心分离的转速为10000r/min，时间为10-20min。
进一步的，步骤三中，过滤的步骤为采用0.22μm的滤膜过滤。
进一步的，步骤四中，在超纯水中透析的时间为12-24h，透析过程中每隔4h换一次超纯水；
进一步的，步骤五中，所述真空冷冻干燥机的真空度为0-5pa，冻干温度为-80℃，冻干时间为6-12h。
进一步的，步骤二中，所述微波炉加热之前，对微波炉预热1-2min。
本发明相对于现有技术的有益效果是：
本发明采用一种新型便捷的方法——微波合成法用两种原料快速制备长余辉材料，具有原料廉价、工艺条件简单、操作绿色环保、成本低、可重复性强等优点。制备出的长余辉材料颗粒尺寸小、磷光强度大、持续时间长、又有良好的生物相容性和磷光特性，在指纹识别、物品防伪、生物追踪、构建新型的生物成像和检测光学探针等领域具有良好的应用价值。
附图说明
图1是实施例1制备的长余辉材料经紫外光灯照射时(A)和紫外光灯关闭后发磷光(B)的颜色对比图，其中，图A为呈现灰白色粉末状，图B呈现绿色磷光。
图2是实施例1制备的长余辉材料的纳米颗粒高分辨图；
图3是实施例1制备的长余辉材料傅立叶变换红外光谱(FTIR)测试图，其中横坐标为波数，纵坐标为透过率(％)；
图4是实施例1制备的长余辉材料溶液Zeta电位测试图，其中横坐标为Zeta电位，纵坐标为总计数；
图5是实施例1制备的长余辉材料的动态光散射测定(DLS)测定结果图，其中横坐标为溶液中纳米颗粒的直径，纵坐标为纳米颗粒占溶液的百分比；
图6是实施例1制备的长余辉材料X射线光电子能谱(XPS)图，其中横坐标表述结合能或动能，纵坐标表示相对光电子流强度；
图7是实施例1制备的长余辉材料X射线光电子能谱(XPS)分谱图，其中横坐标表述结合能或动能，纵坐标表示相对光电子流强度；
图8是实施例1制备的长余辉材料磷光衰减曲线图，其中，横坐标为时间，纵坐标为计数；
图9是实施例1制备的长余辉材料于360nm激发下光致发光图谱，其中横坐标为波长，纵坐标为强度；
图10是长余辉材料紫外光灯照射后磷光强度随时间变化情况图，每张图时间间隔为0.5s，首图为紫外光灯开始照射时的图，呈现灰白色粉末状，第二张为关闭紫外光灯时的第0.5秒长余辉材料呈现绿色磷光，磷光强度随时间的增加而逐渐衰减。
具体实施方式
下面结合附图1-10和实施例详细阐述本发明的技术方案。
具体实施方式一：
一种长余辉材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：向超纯水中加入聚乙烯亚胺，搅拌均匀得到溶液A，向溶液A中逐滴加入磷酸并搅拌均匀，冷却至室温后得到混合物B；所述聚乙烯亚胺、磷酸与超纯水的体积比为0.5-1.5：1.5-2.5：6-10；
步骤二：将混合物B微波加热至褐色凝胶状且有刺激性烧焦气味，室温下冷却至固体，得到粗产物；
步骤三：将粗产物溶解在超纯水中得到混合物C，将混合物C离心分离，取上清液过滤，得到过滤液；
步骤四：将过滤液放入1000Da的透析袋中在超纯水中透析得到透析后的样品；
步骤五：将透析后的样品在真空冷冻干燥机中冻干，得到长余辉材料。
进一步的，步骤一中，所述聚乙烯亚胺的分子量为600。
进一步的，步骤二中，所述微波加热的形式是采用微波炉加热，微波炉的输出功率为560W。
进一步的，步骤三中，所述离心分离的转速为10000r/min，时间为10-20min。
进一步的，步骤三中，过滤的步骤为采用0.22μm的滤膜过滤。
进一步的，步骤四中，在超纯水中透析的时间为12-24h，透析过程中每隔4h换一次超纯水；
进一步的，步骤五中，所述真空冷冻干燥机的真空度为0-5pa，冻干温度为-80℃，冻干时间为6-12h。
进一步的，步骤二中，所述微波炉加热之前，对微波炉预热1min。
实施例1
向烧杯中依次加入超纯水16ml、聚乙烯亚胺(PEI)(MW600)2ml和磷酸4ml，滴加磷酸时逐滴加入，并搅拌，缓慢产热，冷却至室温后得到混合物B；将混合物B利用微波炉加热，首先预热微波炉1min；然后利用微波炉额定功率700W的80％作为输出功率对混合物B进行加热；加热时观察其颜色变化情况，一般为褐色凝胶状且有刺激性烧焦气味即可；加热完成后放置室温冷却至固体得到粗产物，粗产物于紫外灯照射下可发出磷光；将粗产物的水溶液10000rpm/min离心15min，可进行1-2次离心分离，取离心后的上清液通过0.22μm孔径的一次性滤膜，再次去除小颗粒杂质；得到的过滤液选用1000Da的透析袋在超纯水中透析12h，透析过程中每隔4h换一次超纯水，然后将透析后的样品放到真空冷冻干燥机(真空度为0-2pa，冻干温度为-80℃，冻干时间为6-12h，具体时间视冻干材料的量而定)制成干粉样品，即制得长余辉材料，所述长余辉材料经紫外灯照射后发出磷光，磷光强度较强。
实施例2
向烧杯中依次加入超纯水30ml、聚乙烯亚胺(PEI)(MW600)4ml和磷酸8ml，滴加磷酸时逐滴加入，并搅拌，缓慢产热，冷却至室温后得到混合物B；将混合物B利用微波炉加热，首先预热微波炉1min；使用560W的输出功率加热；加热时观察其颜色变化情况，一般为褐色凝胶状且有刺激性烧焦气味即可；加热完成后放置室温冷却至固体得到粗产物，粗产物于紫外灯照射下可发出磷光；将粗产物的水溶液10000rpm/min离心15min，可进行1-2次离心分离，取离心后的上清液通过0.22μm孔径的一次性滤膜，再次去除小颗粒杂质；得到的滤液选用1000Da的透析袋在超纯水中透析16h，透析过程中每隔4h换一次超纯水，然后将透析后的样品放到真空冷冻干燥机(真空度为1pa，冻干温度为-80℃，冻干时间为6-12h，具体时间视冻干材料的量而定)制成干粉样品，即制得长余辉材料，所述长余辉材料经紫外灯照射后发出磷光，磷光强度一般。
实施例3
向烧杯中依次加入超纯水16ml、聚乙烯亚胺(PEI)(MW600)1.5ml和磷酸3ml，滴加磷酸时逐滴加入，并搅拌，缓慢产热，冷却至室温后得到混合物B；将混合物B利用微波炉加热，首先预热微波炉1min；使用560W的输出功率；加热时观察其颜色变化情况，一般为暗褐色凝胶状且有刺激性烧焦气味即可；加热完成后放置室温冷却至固体得到粗产物，粗产物于紫外灯照射下可发出磷光。将粗产物的水溶液10000rpm/min离心10min，可进行1-2次离心分离，取离心后的上清液通过0.22μm孔径的一次性滤膜，再次去除小颗粒杂质；得到的滤液选用1000Da的透析袋在超纯水中透析20h，透析过程中每隔4h换一次超纯水，然后将透析后的样品放到真空冷冻干燥机(真空度近乎为0pa，冻干温度为-80℃，冻干时间为6-12h，具体时间视冻干材料的量而定)制成干粉样品，干粉样品经紫外灯照射后发出磷光，磷光强度一般。
实施例4
向烧杯中依次加入超纯水16ml、聚乙烯亚胺(PEI)1.8ml和磷酸4ml，滴加磷酸时逐滴加入，并搅拌，缓慢产热，冷却至室温后得到混合物B；将混合物B利用微波炉加热，首先预热微波炉1min；560W功率加热；加热时观察其颜色变化情况，一般为褐色凝胶状且有刺激性烧焦气味即可；加热完成后放置室温冷却至固体，于紫外灯照射下可发出磷光。将粗产物的水溶液10000rpm/min离心20min，可进行1-2次离心分离，取上清液通过0.22μm的一次性滤膜，再次去除小颗粒杂质。得到的滤液选用1000Da的透析袋在超纯水中透析24h透析过程中每隔4h换一次超纯水，然后将透析后的样品放到真空冷冻干燥机(真空度为5pa，冻干温度为-80℃，冻干时间为6-12h，具体时间视冻干材料的量而定)制成干粉样品，干粉样品经紫外灯照射后发出磷光，磷光强度较强。
图1为实施例1制备的长余辉材料紫外光灯照射时(A)和紫外光灯关闭后发磷光(B)的颜色对比图；其中，图A为呈现灰白色粉末状，图B呈现绿色磷光。
图2为实施例1制备的长余辉干粉的纳米颗粒高分辨图。
TEM图像分析：从整体形貌图及刻度尺可以看出，实施例1制备的长余辉样品颗粒大小在1～2nm之间，图中的小黑点代表长余辉粒子，粒子分布较均匀，根据图2长余辉纳米材料透射电镜图，可知长余辉具有良好的分散性，颗粒均一。
图3为实施例1制备的长余辉材料纳米材料傅立叶变换红外光谱(FTIR)测试图。长余辉样品的FTIR分析：长余辉粒子的FTIR可表示粒子表面的化学键情况，其相应的化学键与合成纳米粒子所用的原料是可以对应上的，如聚乙酰亚胺、磷酸和乙醇胺中的C-H、N-H、C＝O等化学键。如图3所示，高于3000cm-1为不饱和C-H的伸缩振动区，有可能为烯烃、炔烃，在3200～3650cm-1为羟基-OH或氢键的伸缩振动，3500～3100cm-1为N-H伸缩振动吸收；在2100～2400cm-1为三键和积累双键区；在1630～1680cm-1为羧基C＝0的伸缩振动区；在670～880cm-1为C-H面外振动弯曲。
图4为实施例1制备的长余辉材料溶液Zeta电位测试图。
分析：Zeta电位是表示粒子在某一pH值下所带电荷的多少，其所带电荷又是与粒子表面的化学键是相对应的。考虑到长余辉样液中能质子化的官能团(-NH3、羧基等)较少，因此所测得的数值很小，Zeta电位在±150mv。此外，影响Zeta电位最重要的因素是pH，在长余辉溶液纯化时，对长余辉溶液做了pH变化测试，发现透析前后pH变化大约在0.5以下，说明长余辉溶液pH变化很小，体系稳定性较好。
图5为实施例1制备的长余辉材料的动态光散射测定(DLS)测定结果图。
分析：光动力散射得到的为样品的水动力半径，是指粒子在水溶液中，它表面的一些化学基团可能伸展开，所以测到的半径比电镜(干样)看起来要大一些。横坐标表示溶液中纳米颗粒的直径，1.0E-01为科学计数法的表示方式，1.0E+02表示1乘以10的2次幂，以此类推，纵坐标表示纳米颗粒占溶液的百分比。如图5显示，长余辉溶液中18％的粒子水动力直径在1.0*102nm-1.0*103nm之间，大约有2％的粒子直径在1.0*102nm。
图6、图7分别为实施例1制备的长余辉材料X射线光电子能谱(XPS)图、及其分谱图。
图6分析：横坐标：Binding Energy(eV)称为结合能或动能；纵坐标：Intensity(cps)称为相对光电子流强度。
长余辉粉末样品主要含C、N、O和P元素，组分分别为57.6％，12.58％，22.94％和6.88％，表明含量相对较高的是C和O元素。
P 2p在结合能131.17eV处有最高峰，即有最高的相对强度。而P 2s，C 1s，N1s和O1s具有最高的相对强度的的结合能分别在188.76eV，283.36eV，395.79eV，529.71eV。与本实验原料结果一致。因此可确定样品主要元素及含量。
图7分析：横坐标：Binding Energy为结合能或动能。纵坐标：Intensity(cps)为相对强度。
Sum:处理的数据，Raw:原始数据，Background:本底。
C1s中C代表碳原子，1s表示相应的1s轨道，其他同理。如图7所示，得到以下结论：
C1s光谱表明长余辉粉末中存在C-C/C＝C(284.6eV),C-N(285.4eV)和C-O(280.3eV)键。
N1s光谱在399.5，400.4，401.2eV处有三个峰，分别分给C-N＝C,N-(C)3和N-H键。
O1s光谱在530.6，531.4，532.4eV处有三个峰，分别导致P＝O,C-OH/C-O-C和P-O键。
P2p光谱在133.1和133.6eV处有两个峰，分别分给P-O和P-N键。
本实验采用原料是超纯水、PEI和磷酸，与结果相一致。因此可以确定样品的主要元素及其官能团的性质。
图8为实施例1制备的长余辉材料磷光衰减曲线图。
分析：将所测得的原始数据运用Origin软件作图，并进行非线性曲线拟合运用ExpDec3拟合所得，从图8可以看出，光致磷光强度的衰减呈现明显的指数下降趋势，具有典型的光致磷光特征，通过拟合光致磷光强度衰减曲线，可以计算出室温长余辉材料的磷光亮度随时间t的变化如表格所示
Figure BDA0002243267260000071
图9为实施例1,2制备的长余辉材料于360nm激发下光致发光图谱，长余辉材料在360nm的激发波长下，在544nm处有最高强度的峰值。
图10为长余辉材料紫外光灯照射后磷光强度随时间变化情况(首图为紫外光灯照射时，每张图时间间隔为0.5s)由图可知本发明合成的长余辉材料磷光强度大，持续时间长。
上述实施例只是对本发明的示例性说明而并不限定它的保护范围，本领域人员还可以对其进行局部改变，只要没有超出本发明的精神实质，都视为对本发明的等同替换，都在本发明的保护范围之中。

Claims (8)

1.一种长余辉材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：向超纯水中加入聚乙烯亚胺，搅拌均匀得到溶液A，向溶液A中逐滴加入磷酸并搅拌均匀，冷却至室温后得到混合物B；所述聚乙烯亚胺、磷酸与超纯水的体积比为0.5-1.5：1.5-2.5：6-10；
步骤二：将混合物B微波加热至褐色凝胶状且有刺激性烧焦气味，室温下冷却至固体，得到粗产物；
步骤三：将粗产物溶解在超纯水中得到混合物C，将混合物C离心分离，取上清液过滤，得到过滤液；
步骤四：将过滤液放入1000Da的透析袋中在超纯水中透析得到透析后的样品；
步骤五：将透析后的样品在真空冷冻干燥机中冻干，得到长余辉材料。
2.根据权利要求1所述的长余辉材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述聚乙烯亚胺的分子量为600。
3.根据权利要求1所述的长余辉材料的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述微波加热的形式是采用微波炉加热，微波炉的输出功率为560W。
4.根据权利要求1所述的长余辉材料的制备方法，其特征在于：步骤三中，所述离心分离的转速为10000r/min，时间为10-20min。
5.根据权利要求1所述的长余辉材料的制备方法，其特征在于：步骤三中，过滤的步骤为采用0.22μm的滤膜过滤。
6.根据权利要求1所述的长余辉材料的制备方法，其特征在于：步骤四中，在超纯水中透析的时间为12-24h，透析过程中每隔4-5h换一次超纯水。
7.根据权利要求1所述的长余辉材料的制备方法，其特征在于：步骤五中，所述真空冷冻干燥机的真空度为0-5pa，冻干温度为-80℃，冻干时间为6-12h。
8.根据权利要求3所述的长余辉材料的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述微波炉加热之前，对微波炉预热1-2min。
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