CN105964250A - 一种具有可见光响应的Ag10Si4O13光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有可见光响应的Ag10Si4O13光催化剂的制备方法，步骤如下：(1)将偏硅酸钠和硝酸银按摩尔比1：(2‑4)混合，研磨至均匀；(2)将研磨得到的混合物加入到去离子水中，搅拌，分离沉淀，洗涤，干燥，得前驱体；(3)将前驱体在常压下加热至300‑500℃，并保持3‑5小时，即得Ag10Si4O13光催化剂。通过本方法合成的Ag10Si4O13由无规则的纳米颗粒组成，其在可见光区域具有很强的吸收，且具有较强的光催化活性，包括光催化分解水产氧及降解有机污染物。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有可见光响应的Ag10Si4O13光催化剂及其制备方法和应用，属于半导体光催化剂技术领域。
背景技术
利用半导体光催化剂将难以收集的低密度的太阳能光能转化成高密度易利用的电能和化学能已成为近年国际上最活跃的研究领域之一。尤其是在光催化分解水以及利用光氧化降解污染物治理环境方面展现出的独特的优势，已引起世界各国科学家的广泛关注，因此对半导体光催化剂进行广泛的理论以及实验研究将具有非常重要的战略和现实意义。
目前制约光催化技术实际应用的所有问题中，最重要的是如何提高光催化剂对光能的利用效率。在太阳光谱中，紫外光约占所有能量3～4％，而可见光却占比却超过40％，因此，研究开发可见光响应的光催化剂是提高太阳能利用效率的一项研究重点，具有很重要的理论和实际意义。
硅酸盐化合物常作为催化材料被广泛应用在工业催化中，但目前关于硅酸盐化合物作为光催化剂材料的报道较少。尤其是银基硅酸盐类化合物，由于其合成反应条件严苛，通常需要极高的氧压条件，这极大制约了银基硅酸盐类化合物的***研究。因此，从硅酸盐化合物中发现并合成具有高效光催化活性的银基硅酸盐材料，对于扩大光催化剂的实际应用具有十分重要的意义。
发明内容
针对上述现有技术的，本发明的目的提供一种具有可见光响应的Ag10Si4O13光催化剂及其制备方法。
本发明的另一目的是提供该Ag10Si4O13光催化剂在降解有机污染物以及分解水产氧中的应用。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一方面，提供一种具有可见光响应的Ag10Si4O13光催化剂的制备方法，步骤如下：
(1)将偏硅酸钠和硝酸银按摩尔比1：(2-4)混合，研磨至均匀；
(2)将研磨得到的混合物加入到去离子水中，搅拌，分离沉淀，洗涤，干燥，得前驱体；
(3)将前驱体在常压下加热至300-500℃，并保持3-5小时，即得Ag10Si4O13光催化剂。
优选的，步骤(1)中，偏硅酸纳和硝酸银的摩尔比为1：3。偏硅酸纳和硝酸银的加入量会影响制备的Ag10Si4O13光催化剂的结构组成，本发明对偏硅酸纳和硝酸银加入的量进行了考察，结果发现，偏硅酸纳和硝酸银按摩尔比1：(2-4)加入为宜，能够最大程度的生成目标产物；当偏硅酸纳和硝酸银按摩尔比1：3加入时，Ag10Si4O13的产率最高。
优选的，步骤(1)中，研磨时间为15-25min，进一步的，优选为20min。通过研磨可以改善本发明的固相反应中反应物的接触情况，以增加有利于反应的缺陷浓度，改善了反应的热力学和动力学条件，使固相反应能够顺利进行。本发明对研磨时间进行了优化，结果发现，若研磨时间过短，则反应物的接触不充分；若研磨时间过长，则一方面延长了合成时间，增加了生产成本，另一方面可能还会影响反应产物的晶体构型。经多次对比试验发现，研磨时间以15-25min为宜。
优选的，步骤(2)中，研磨得到的混合物与去离子水加入量的比为(0.5-1.5)mmol：10ml。
优选的，步骤(2)中，洗涤采用的是去离子水和无水乙醇清洗。
优选的，步骤(3)中，将前驱体在常压下加热至400℃。对前驱体进行热处理可以改变产物的晶相结构，而产物的晶相结构与其光催化活性密切相关，本发明对热处理温度进行了考察，结果发现，热处理的温度高于500℃或低于300℃都无法生成本发明的结晶Ag10Si4O13。
优选的，步骤(3)中，以5℃/min的速率进行升温至加热温度。
上述方法制备的Ag10Si4O13光催化剂，由无规则的纳米颗粒组成，在过渡金属离子(Ag+)的存在下，硅酸盐中的SiO4四面体容易畸变而产生极化，通过控制这些极性四面体的排列会在材料内部构建一个内部极化电场；另外，复杂的过渡金属的配位环境为光生电子在相连多面体之间的转移提供了可能性。因此，上述方法制备的Ag10Si4O13具有高效光催化活性。
本发明的第二方面，提供上述Ag10Si4O13光催化剂在分解水产氧和降解有机污染物中的应用。
本发明的有益效果：
(1)本发明制备的Ag10Si4O13光催化剂具有可见光响应，经实验研究发现，Ag10Si4O13显示出较好的光催化活性，在可见光照下在2.5小时分解水产氧110umol，50分钟内降解98％的亚甲基蓝有机染料。在全光(300nm-1100nm)下其光氧化降解亚甲基蓝效率要比商品TiO2(P25)要更加优秀。因此，本发明制备的Ag10Si4O13光催化剂同时具有分解水产氧和降解空气、废水、地表水或饮用水中有机污染物的双重效果，这是现有报道的银基硅酸盐化合物所不具备的。
(2)本发明Ag10Si4O13光催化剂采用固相反应合成，首先形成前驱体，然后经常温、高温固相反应结晶，形成热力学稳定的Ag10Si4O13晶体。制备合成方法条件简单，无需极高的氧压条件，无需添加有机溶剂，反应条件温和，更适合大规模生产和实际应用，具有较高的商业化应用前景。
附图说明
图1为本发明前驱体，结晶Ag10Si4O13标准卡片的X射线图；
图2为本发明产物的光吸收图谱；
图3为本发明产物的SEM图；
图4为本发明实施例产物形成的光催化剂与氮掺杂P25用于可见光光催化降解有机染料亚甲基蓝对比；
图5为光催化剂可见光光催化降解有机染料亚甲基蓝前后溶液中总碳含量(TC)，有机碳含量(TOC)和无机碳量(IC)变化图；
图6为本发明实施例产物形成的光催化剂用于光催化分解水产氧产量图。
具体实施方式
结合实施例对本发明作进一步的说明，应该说明的是，下述实施例仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
实施例1：
称取3mmol偏硅酸钠和9mmol硝酸银放入玛瑙研钵中，研磨20分钟直至颜色均匀。然后将研磨均匀的混合物全部倒入100mL烧杯中，加入100mL去离子水搅拌十分钟。最后将沉淀分离并用去离子水和无水乙醇清洗，最后在在室温下干燥，即可得到前驱体。
将所得的前驱体粉末置于坩埚内，然后以每分钟5摄氏度的速率加热到400摄氏度并保持4小时，进行二次固相热处理，即得到结晶性良好的Ag10Si4O13。
对制备的前驱体和结晶Ag10Si4O13进行结构表征和性能测试，其中，前驱体和结晶Ag10Si4O13的X射线衍射图如图1所示；结晶Ag10Si4O13的光吸收图谱如图2所示；结晶Ag10Si4O13的SEM图如图3所示。
由图1可以看出，未经过热处理的前驱体基本为非晶相，经过4个小时热处理后，产物表现出较好的结晶性，成分为Ag10Si4O13，并未出现明显的杂峰。由图2可以看出，结晶Ag10Si4O13在可见光领域有很强的吸收。由图3可以看出，本实施例得到的Ag10Si4O13产物为2微米左右的颗粒，并没有特殊的形貌。
实施例2：
称取3mmol偏硅酸钠和6mmol硝酸银放入玛瑙研钵中，研磨20分钟直至颜色均匀。然后将研磨均匀的混合物全部倒入100mL烧杯中，加入100mL去离子水搅拌十分钟。最后将沉淀分离并用去离子水和无水乙醇清洗，最后在在室温下干燥，即可得到前驱体。
将所得的前驱体粉末置于坩埚内，然后以每分钟5摄氏度的速率加热到300摄氏度并保持3小时，进行二次固相热处理，即得到结晶性良好的Ag10Si4O13。
实施例3：
称取3mmol偏硅酸钠和12mmol硝酸银放入玛瑙研钵中，研磨20分钟直至颜色均匀。然后将研磨均匀的混合物全部倒入100mL烧杯中，加入100mL去离子水搅拌十分钟。最后将沉淀分离并用去离子水和无水乙醇清洗，最后在在室温下干燥，即可得到前驱体。
将所得的前驱体粉末置于坩埚内，然后以每分钟5摄氏度的速率加热到500摄氏度并保持5小时，进行二次固相热处理，即得到结晶性良好的Ag10Si4O13。
性能测试：
1.光催化降解有机染料测试
在普通的100mL玻璃烧杯中常温常压下进行。光源选用装有滤光片的300W氙灯，使得光源波长大于420nm。用亚甲基蓝来评价样品的光催化活性。称取50mg氢化锗样品分散在50ml亚甲基蓝B溶液中(20mg/L)。光催化反应测试前，避光磁力搅拌30min使亚甲基蓝在催化剂表面达到吸附平衡，通光后每隔10min取样3ml，离心分离，取上清液用紫外可见分光光度计测量吸光度。
实施例1制备的结晶Ag10Si4O13的光催化降解有机染料测试结果如图4-5所示，由图可知，在可见光下光催化剂经光催化降解有机染料亚甲基蓝测试，光催化剂可在50分钟将亚甲基蓝降解98％，其光催化活性要高于氮掺杂P25。
2.光催化分解水产氧测试
在连接有循环冷却水(5℃)封闭的玻璃容器***进行并进行，真空条件为-97KPa。在顶部照射的光源选用装有滤光片的300W氙灯，使得光源波长大于420nm。通光后每隔0.5h进行测试，由气相色谱仪测得的峰面积值转化为氧气的产量。
实施例1制备的结晶Ag10Si4O13的光催化分解水产氧的结果如图6所示，由图6可以看出，在可见光下光催化剂可在2.5h内分解水产生约110umol氧气。
以上的检测和分析综合的证明了本发明得到的产物是具有可见光响应用于光催化产氢的光催化剂。并在光降解有机污染物及分解水产氧方面具有较好的应用价值。
Claims (10)
1.一种具有可见光响应的Ag10Si4O13光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)将偏硅酸钠和硝酸银按摩尔比1：(2-4)混合，研磨至均匀；
(2)将研磨得到的混合物加入到去离子水中，搅拌，分离沉淀，洗涤，干燥，得前驱体；
(3)将前驱体在常压下加热至300-500℃，并保持3-5小时，即得Ag10Si4O13光催化剂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，偏硅酸纳和硝酸银的摩尔比为1：3。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，研磨时间为15-25min；优选为20min。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，研磨得到的混合物与去离子水加入量的比为(0.5-1.5)mmol：10ml。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，洗涤采用的是去离子水和无水乙醇清洗。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，将前驱体在常压下加热至400℃。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，以5℃/min的速率进行升温至加热温度。
8.权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到的Ag10Si4O13光催化剂。
9.权利要求8所述的Ag10Si4O13光催化剂在降解有机污染物中的用途。
10.权利要求8所述的Ag10Si4O13光催化剂在分解水产氧中的用途。
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