CN110776398A - 一种苯甲醇梯级加压水解反应工艺及*** - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种苯甲醇梯级加压水解反应工艺及***，氯化苄和纯碱溶液首先在塔式反应器、低压条件下进行快速反应，再在水解釜、常压条件下进一步降低反应物中氯化苄含量，得到苯甲醇粗品水解粗品再进行冷却、连续油水分离，油相经过减压粗馏、精馏得到产品。具有反应条件温和，反应时间短，二苄醚产出率低，设备材质要求低的生产特点，能降低项目建设成本和生产成本，解决了现有苯甲醇多釜串联常压水解生产工艺和高温高压连续水解反应工艺的不足。
Description
技术领域
本发明属于一种苯甲醇梯级加压水解反应工艺技术，氯化苄和纯碱溶液经加压和常压两种组合方式进行水解反应制备苯甲醇，具有反应速率高、反应时间短、副产率低，设备腐蚀率低等特点。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
苯甲醇是一种无色液体，有芳香味，是重要的有机化工原料，可用作配制香精、涂料溶剂、照相显影剂、聚氯乙烯稳定剂、医药合成、合成树脂溶剂、医药注射液溶剂、药膏或药液的防腐剂、肉食品打印油及圆珠笔油的溶剂等。
目前苯甲醇主要生产工艺为多釜串联常压水解反应工艺，该工艺具有反应时间长(8-10h)、二苄醚副产率高、能耗高、设备规格尺寸大的特点；连续生产工艺需在高温、高压条件下进行反应，氯化苄、纯碱等原料在高温、高压条件下对设备腐蚀率较大，对设备材质要求高。
发明内容
为了克服上述问题，现有多釜串联常压水解反应工艺存在的缺陷和连续加压反应工艺对设备腐蚀率高的弊端，从而提供一种高效、反应条件温和的工艺方案，提高反应速率，降低二苄醚产出率，降低设备材质要求。
为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：
一种苯甲醇梯级加压水解反应工艺，包括：
在一定压力下，使部分氯化苄水解形成苯甲醇；
在常压条件下，使剩余的氯化苄水解形成苯甲醇，即得。
本发明研究发现：氯化苄和纯碱溶液经加压和常压两种方式的组合进行水解反应制备苯甲醇，具有反应速率高、反应时间短、副产率低，设备腐蚀率低等优点。
在一些实施例中，在一定压力下，使部分氯化苄水解的条件为120～150℃、0.2～0.5MPa，在加压条件下，使大部分氯化苄水解，提高产品的得率和纯度。
在一些实施例中，在常压条件下，使剩余的氯化苄水解的温度为95～100℃，使未反应的、剩余少量氯化苄及时从加压条件下分离处理，在常压反应釜内继续反应。
本发明还提供了一种苯甲醇加压水解反应***，包括：预热器、混合器、加压塔式反应器、加热器、水解釜、冷凝器；所述预热器、混合器、加压塔式反应器、水解釜、冷凝器依次相连，所述加压塔式反应器塔底的出液口与加压塔式反应器的进液口相连。
上述结构设计实现了加压+常压两种反应方式的组合，经反应后，水解粗品中氯化苄含量可降至0.01％。且本发明既可以在较温和条件(120～150℃、0.2～0.5MPa)下进行，减少高温高压状态下物料对设备的腐蚀程度，同时又降低反应时间，提高了反应速率。
在一些实施例中，纯碱的进料管道上设置有所述预热器，通过预热时提高碱液温度，提高了后续水解反应效率。
纯碱的进料管道与氯化苄进料管道相并联，且都与混合器相连，使预热后的碱液与氯化苄在混合器内混合均匀，再进入后续的加压塔式反应器进行水解反应，提高了反应效率。
在一些实施例中，所述加压塔式反应器塔顶的排气口与水解釜相连，使水解反应生成的二氧化碳气体由塔式反应器塔顶采出至常压水解釜，塔式反应器压力由二氧化碳采出量控制。
在一些实施例中，所述加压塔式反应器的进液口分别设置在塔顶和塔体中部，加压塔式反应器的进液口与加压塔式反应器塔底的出液口之间设置有加热器。使一部分水解粗品经减压后采出至常压水解釜，一部分经加热器加热至120～150℃后回流至塔式反应器。
本发明中，加压塔式反应器采用目前苯甲醇连续法生产中的塔式反应器即可。
在一些实施例中，所述加压塔式反应器塔底的出液口与水解釜之间设置有预热器，对物料进行加热，提高反应效率。
在一些实施例中，所述冷凝器的出液口与水解釜进液口相连。二氧化碳气体及液相闪蒸汽在常压水解釜内经升气管送入冷凝器，冷凝液回流至常压水解釜，二氧化碳气体进行回收利用。
本申请中对升气管的具体类型和结构并不作特殊限定，本领域技术人员可根据具体的工况进行设置，以达到将二氧化碳气体及液相闪蒸汽从水解釜送入冷凝器的目的。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明采用加压+常压两种反应方式组合生产，先加压操作将大部分原料氯化苄反应掉，剩余少量氯化苄在常压反应釜内进行。经反应后，水解粗品中氯化苄含量可降至0.01％。本发明既可以在较温和条件(120～150℃、0.2～0.5MPa)下进行，减少高温高压状态下物料对设备的腐蚀程度，同时又降低反应时间，提高反应速率。
(2)本发明提供了一种苯甲醇梯级加压水解反应工艺技术，具有反应时间短，二苄醚产出率低，设备腐蚀率小的生产特点，能降低项目建设成本和生产成本，解决了现有苯甲醇生产工艺的不足。
(3)本发明的操作方法简单、成本低、具有普适性，易于规模化生产。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1是实施例1的苯甲醇加压水解反应工艺技术简图。
其中，1、氯化苄2、氯化苄进料泵3、纯碱溶液4、纯碱进料泵5、纯碱预热器6、混合器7、加压塔式反应器8、反应循环泵9、反应加热器10、常压水解釜11、冷凝器12、粗品转料泵13、苯甲醇水解粗品。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
正如背景技术所介绍的，针对目前间歇法制备苯甲醇的反应时间长(8-10h)、二苄醚副产率高；连续法制备苯甲醇温度高、压力大，设备腐蚀严重的问题。因此，本发明提出一种苯甲醇梯级加压水解反应工艺技术，氯化苄和纯碱溶液首先在塔式反应器、低压条件下进行快速反应，再在水解釜、常压条件下进一步降低反应物中氯化苄含量，得到苯甲醇粗品。具体步骤如下：
1、10％～12％的纯碱溶液(质量分数)经泵加压至0.2～0.4MPa，经预热器预热至120～150℃。
2、经预热器预热后的纯碱溶液和来自氯化苄输送泵的氯化苄按照质量比1:4～6的比例进入管道混合器，在管道混合器内进行充分混合。
3、混合后的纯碱溶液和氯化苄溶液进入苯甲醇塔式反应器，在120～150℃、0.2～0.4MPa操作条件下进行水解反应。
4、步骤3中，纯碱溶液和氯化苄混合物料由塔式反应器顶部进入，在塔式反应器内自上而下流经反应区。
5、反应生成的二氧化碳气体由塔式反应器塔顶采出至常压水解釜，塔式反应器压力由二氧化碳采出量控制。
6、反应物纯碱溶液、氯化苄和反应生成的苯甲醇等液相组分自塔式反应器底部排出，经泵加压，一部分水解粗品经减压后采出至常压水解釜，一部分经加热器加热至120～150℃后回流至塔式反应器，塔式反应器液位由采出量控制。
7、步骤6中，采出水解粗品中氯化苄含量≤0.2％，水解粗品经预热器冷却后进入常压水解釜，在常压、95-100℃下继续反应，当釜内氯化苄含量降至0.05％时采出，水解粗品进行冷却、连续油水分离，油相经过减压粗馏、精馏得到产品。
8、二氧化碳气体及液相闪蒸汽在常压水解釜内经升气管送入冷凝器，冷凝液回流至常压水解釜，二氧化碳气体进行回收利用。
下面结合具体的实施例，对本发明做进一步的详细说明，应该指出，所述具体实施例是对本发明的解释而不是限定。
实施例1：
如图1所示，11％的纯碱溶液(质量分数)按照0.57m3/h的进料量，由纯碱输送泵加压至0.3Mpa后输送至纯碱预热器，利用塔式反应器采出物料预热至120℃。
如图1所示，氯化苄按照0.14m3/h的进料量，经氯化苄输送泵加压后和预热后的纯碱溶液进入管道混合器，在管道混合器内进行充分接触混合后输送至苯甲醇加压塔式反应器。反应物料在塔式反应器内自上而下流动，反应停留时间10分钟。反应温度135℃，反应压力0.25Mpa。
如图1所示，二氧化碳气体经减压阀减压后输送至常压水解釜进行缓冲，后经冷凝器冷凝后进入尾气处理***，冷凝液回流至常压水解釜。
如图1所示，反应物纯碱溶液、氯化苄和反应生成的苯甲醇等液相组分自塔式反应器底部排出，经泵加压，0.7m3/h水解粗品经减压后采出至常压水解釜进行反应，反应温度98℃，2.0m3/h反应混合物经加热器加热至135℃后回流至塔式反应器。
用泵将常压水解釜内水解粗品采出，进行冷却、连续油水分离，油相经过减压粗馏、精馏得到产品，产品纯度可≥99.95％(质量分数)，收率90％以上，普通内衬材料可满足使用要求。
实施例2
一种苯甲醇加压水解反应***，包括：预热器5、混合器6、加压塔式反应器7、加热器9、水解釜10、冷凝器12；所述预热器5、混合器6、加压塔式反应器7、水解釜10、冷凝器12依次相连，所述加压塔式反应器7塔底的出液口与加压塔式反应器7的进液口相连。
上述结构设计实现了加压+常压两种反应方式的组合，经反应后，水解粗品中氯化苄含量可降至0.01％。且本发明既可以在较温和条件(120～150℃、0.2～0.5MPa)下进行，减少高温高压状态下物料对设备的腐蚀程度，同时又降低反应时间，提高反应速率。
实施例3
一种苯甲醇加压水解反应***，包括：预热器5、混合器6、加压塔式反应器7、加热器9、水解釜10、冷凝器12；所述预热器5、混合器6、加压塔式反应器7、水解釜10、冷凝器12依次相连，所述加压塔式反应器7塔底的出液口与加压塔式反应器7的进液口相连。
纯碱的进料管道上设置有所述预热器5，通过预热时提高碱液温度，提高了后续水解反应效率。
实施例4
一种苯甲醇加压水解反应***，包括：预热器5、混合器6、加压塔式反应器7、加热器9、水解釜10、冷凝器12；所述预热器5、混合器6、加压塔式反应器7、水解釜10、冷凝器12依次相连，所述加压塔式反应器7塔底的出液口与加压塔式反应器7的进液口相连。
纯碱的进料管道与氯化苄进料管道相并联，且都与混合器6相连，使预热后的碱液与氯化苄在混合器6内混合均匀，再进入后续的加压塔式反应器7进行水解反应，提高了反应效率。
实施例5
一种苯甲醇加压水解反应***，包括：预热器5、混合器6、加压塔式反应器7、加热器9、水解釜10、冷凝器12；所述预热器5、混合器6、加压塔式反应器7、水解釜10、冷凝器12依次相连，所述加压塔式反应器7塔底的出液口与加压塔式反应器7的进液口相连。
所述加压塔式反应器7塔顶的排气口与水解釜10相连，使水解反应生成的二氧化碳气体由塔式反应器7塔顶采出至常压水解釜10，塔式反应器7压力由二氧化碳采出量控制。
实施例6
一种苯甲醇加压水解反应***，包括：预热器5、混合器6、加压塔式反应器7、加热器9、水解釜10、冷凝器12；所述预热器5、混合器6、加压塔式反应器7、水解釜10、冷凝器12依次相连，所述加压塔式反应器7塔底的出液口与加压塔式反应器7的进液口相连。
所述加压塔式反应器7的进液口分别设置在塔顶和塔体中部，加压塔式反应器7的进液口与加压塔式反应器7塔底的出液口之间设置有加热器9。使一部分水解粗品经减压后采出至常压水解釜10，一部分经加热器加热至120～150℃后回流至塔式反应器7。
实施例7
一种苯甲醇加压水解反应***，包括：预热器5、混合器6、加压塔式反应器7、加热器9、水解釜10、冷凝器12；所述预热器5、混合器6、加压塔式反应器7、水解釜10、冷凝器12依次相连，所述加压塔式反应器7塔底的出液口与加压塔式反应器7的进液口相连。
所述加压塔式反应器7塔底的出液口与水解釜10之间设置有预热器5，对物料进行加热，提高反应效率。
实施例8
一种苯甲醇加压水解反应***，包括：预热器5、混合器6、加压塔式反应器7、加热器9、水解釜10、冷凝器12；所述预热器5、混合器6、加压塔式反应器7、水解釜10、冷凝器12依次相连，所述加压塔式反应器7塔底的出液口与加压塔式反应器7的进液口相连。
所述冷凝器12的出液口与水解釜进液口相连。二氧化碳气体及液相闪蒸汽在常压水解釜10内经升气管送入冷凝器12，冷凝液回流至常压水解釜10，二氧化碳气体进行回收利用。
对比例1
该对比例与实施例1的区别在于：0.7m3/h水解粗品经减压后直接采出(不再进行常压反应)，进行冷却、连续油水分离，油相经过减压粗馏、精馏得到产品。水解粗品中氯化苄含量在0.05％～0.2％之间，造成原料损失，且粗品中氯化苄含量的增加，造成粗馏、精馏***处理难度大。
对比例2
如图1所示，11％的纯碱溶液按照0.57m3/h的进料量，由纯碱输送泵加压至0.3Mpa后输送至纯碱预热器，利用塔式反应器采出物料预热至240℃。
如图1所示，氯化苄按照0.14m3/h的进料量，经氯化苄输送泵加压后和预热后的纯碱溶液进入管道混合器，在管道混合器内进行充分接触混合后输送至苯甲醇加压塔式反应器。反应物料在塔式反应器内自上而下流动，反应停留时间10分钟。反应温度270℃，反应压力6.5Mpa。
如图1所示，二氧化碳气体经减压阀减压后输送至常压水解釜进行缓冲，后经冷凝器冷凝后进入尾气处理***，冷凝液回流至常压水解釜。
反应物纯碱溶液、氯化苄和反应生成的苯甲醇等液相组分自塔式反应器底部排出，经泵加压，2.84m3/h反应混合物经加热器加热至270℃后回流至塔式反应器，0.71m3/h水解粗品经减压后采出，进行冷却、连续油水分离，油相经过减压粗馏、精馏得到产品。纯度99.5％的苯甲醇产品收率约95％，但对设备材质要求高，需使用高镍合金材料。
最后应该说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (10)
1.一种苯甲醇梯级加压水解反应工艺，其特征在于，包括：
在加压条件下，使部分氯化苄水解形成苯甲醇；
在常压条件下，使剩余的氯化苄水解形成苯甲醇，即得。
2.如权利要求1所述的苯甲醇梯级加压水解反应工艺，其特征在于，在加压条件下，使部分氯化苄水解的条件为120～150℃、0.2～0.5MPa。
3.如权利要求1所述的苯甲醇梯级加压水解反应工艺，其特征在于，在常压条件下，使剩余的氯化苄水解的温度为95～100℃。
4.一种苯甲醇梯级加压水解反应***，其特征在于，包括：预热器、混合器、加压塔式反应器、加热器、水解釜、冷凝器；所述预热器、混合器、加压塔式反应器、水解釜、冷凝器依次相连，所述加压塔式反应器塔底的出液口与加压塔式反应器的进液口相连。
5.如权利要求4所述的苯甲醇梯级加压水解反应***，其特征在于，纯碱的进料管道上设置有所述预热器。
6.如权利要求4所述的苯甲醇梯级加压水解反应***，其特征在于，纯碱的进料管道与氯化苄进料管道相并联，且都与混合器相连。
7.如权利要求4所述的苯甲醇梯级加压水解反应***，其特征在于，所述加压塔式反应器塔顶的排气口与水解釜相连。
8.如权利要求4所述的苯甲醇梯级加压水解反应***，其特征在于，所述加压塔式反应器的进液口分别设置在塔顶和塔体中部，且加压塔式反应器的进液口与加压塔式反应器塔底的出液口之间设置有加热器。
9.如权利要求4所述的苯甲醇梯级加压水解反应***，其特征在于，所述加压塔式反应器塔底的出液口与水解釜之间设置有预热器。
10.如权利要求4所述的苯甲醇梯级加压水解反应***，其特征在于，所述冷凝器的出液口与水解釜进液口相连。
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