CN219559579U - 三氟乙醇的闭环生产*** - Google Patents
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Abstract
本实用新型属于化工反应设备技术领域，具体涉及三氟乙醇的闭环生产***。所述的三氟乙醇的闭环生产***，包括管式反应器、初馏塔A、精馏塔、离心机；管式反应器与计量槽和配料罐连接；管式反应器与降温减压装置连接，降温减压装置与初馏塔A连接，初馏塔A与初馏塔B连接，初馏塔B与精馏塔连接，初馏塔B与计量槽连接，初馏塔A与三效蒸发器连接，三效蒸发器与结晶器连接，结晶器与离心机连接，离心机与配料罐连接。本实用新型提出的三氟乙醇的闭环生产***，通过***设置，高效利用和回收生产过程产生的副产品，实现了高产能，低投入，高收益的功能。
Description
技术领域
本实用新型属于化工反应设备技术领域，具体涉及三氟乙醇的闭环生产***。
背景技术
三氟乙醇含有三氟甲基的特殊结构，是一种酸性较强的醇，氢键能力强，又能与有机体系互溶，因此在化学合成中可作为催化剂、溶剂以及酰化剂加以利用。三氟乙醇可参与多种有机合成反应，尤其用于合成含氟的医药、农药和染料，需求量较大，已成含氟精细化学品的重要的中间体，而目前其生产能力低，产量不能满足实际生产的需求。
目前三氟乙醇的生产方式主要是以三氟乙酸酐为原料，利用催化还原法制备得到。进一步的发展，可分为三氟乙酰氯法、三氟醋酐法、三氟乙酸法、三氟氯乙烷法(HCFC-133a)。
而现有的三氟氯乙烷法(HCFC-133a)生产中产物与原料共混，造成原料浪费严重，产品提纯复杂。并且反应生成的液相为氯化钾和乙酸钾溶液，浪费严重无法循环严重，有效提取。
CN212263270U公开了一种三氟乙醇/甲基丙烯酸三氟乙酯的柔性反应装置，文丘里喷射器设置在反应器的上端，文丘里喷射器吸入口与反应器侧顶部由导气管连通，构成了文丘里喷射反应器，形成喷射回路反应***。“一机两用”，产能利用率更高，综合成本更低。
实用新型内容
本实用新型的目的在于克服现有技术存在的上述缺陷，提出了一种三氟乙醇的闭环生产***，通过***设置，高效利用和回收生产过程产生的副产品，实现了高产能，低投入，高收益的功能。
本实用新型是采用以下的技术方案实现的：
所述的三氟乙醇的闭环生产***，包括管式反应器、初馏塔A、精馏塔、离心机；
管式反应器与计量槽和配料罐连接；管式反应器与降温减压装置连接，降温减压装置与初馏塔A连接，初馏塔A与初馏塔B连接，初馏塔B与精馏塔连接，初馏塔B与计量槽连接，连接的管路为循环管路A，为R133a的循环管路；计量槽为三氟一氯乙烷的计量槽，配料罐为乙酸钾的配料罐。降温减压装置为2级降温5级减压装置。管式反应器设置有8组。
初馏塔A与三效蒸发器连接，三效蒸发器与结晶器连接，结晶器与离心机连接，离心机与配料罐连接，连接的管路为循环管路B，为乙酸钾的循环管路。初馏塔A为2级初馏塔。初馏塔B为4级初馏塔。精馏塔为4级精馏塔。
优选的，计量槽、配料罐与预热器连接，预热器与过热器连接，过热器与管式反应器连接。
优选的，计量槽与预热器之间设置有计量泵A。
优选的，配料罐与预热器之间设置有计量泵B。
优选的，精馏塔与三氟乙醇罐连接。
优选的，精馏塔通过水泵与乙酸钾配制釜连接。
优选的，三效蒸发器与旋液分离器连接，旋液分离器与结晶器连接。
优选的，离心机与配料罐之间设置有缓存罐，缓存罐上设置有双氧水管路。
优选的，离心机与氯化钾储存罐连接。
优选的，配料罐上设置有进水管和固体加料口。
本实用新型所述的三氟乙醇的闭环生产***，在工作时，首先在配料罐中进行乙酸钾溶液配制，依次通过进水管加入工艺水、通过固体加料口加入固体氢氧化钾，稀释待用。采用计量泵A将原料R133a、计量泵B将乙酸钾水溶液增压，经预热器、过热器加热后连续进入管式反应器，生成三氟乙醇、氯化钾，反应产物通过降温减压装置经两级冷却降温、五级减压进入初馏塔A进行气液分离，气相部分为R133a、三氟乙醇及少量水气，通过初馏塔B、精馏塔后，得到的合格产品进入三氟乙醇罐。精馏塔分离出R133a，返回R133a计量槽，继续进入反应工序；液相部分为氯化钾、乙酸钾水溶液。精馏塔分离出的水用水泵输送到乙酸钾配制釜用于配制乙酸钾溶液。
从初馏塔A出来的液相物料氯化钾、乙酸钾水溶液，调节pH后，经三效蒸发器脱水、旋液分离器采盐、结晶器冷却结晶、离心机处理后，溶解度小的氯化钾结晶，从溶液中分离出来，进入氯化钾储存罐；离心机分离出的乙酸钾溶液进入缓存罐，通过双氧水管路加入双氧水去除聚合物，然后输送至配料罐，加水稀释，继续进入反应工序。
本实用新型的有益效果是：
(1)采用本实用新型所述的三氟乙醇的闭环生产***，不仅获得高产量高纯度的三氟乙醇，还得到高纯度的副产物氯化钾。
(2)采用本实用新型所述的三氟乙醇的闭环生产***，所产生的的副产水进行乙酸钾的配制，节水降耗。
(3)采用本实用新型所述的三氟乙醇的闭环生产***，通过对R133a的循环利用和乙酸钾的循环利用，降低成本，提高收益。
附图说明
图1是本实用新型的三氟乙醇的闭环生产***的示意图；
图中：1、计量槽；2、配料罐；3、预热器；4、过热器；5、管式反应器；6、降温减压装置；7、初馏塔A；8、初馏塔B；9、精馏塔；10、三效蒸发器；11、旋液分离器；12、结晶器；13、离心机；14、缓存罐；15、氯化钾储存罐；16、乙酸钾配制釜；17、计量泵A；18、计量泵B；19、进水管；20、固体加料口；21、双氧水管路；22、水泵；23、循环管路A；24、循环管路B；25、三氟乙醇罐。
具体实施方式
下面结合附图对本实用新型作进一步说明。
如图1所示，本实用新型所述的三氟乙醇的闭环生产***，包括管式反应器5、初馏塔A7、精馏塔9、离心机13；
管式反应器5与计量槽1和配料罐2连接；管式反应器5与降温减压装置6连接，降温减压装置6与初馏塔A7连接，初馏塔A7与初馏塔B8连接，初馏塔B8与精馏塔9连接，初馏塔B8与计量槽1连接，连接的管路为循环管路A23，为R133a的循环管路；计量槽1为三氟一氯乙烷的计量槽，配料罐2为乙酸钾的配料罐。降温减压装置6为2级降温5级减压装置。管式反应器5设置有8组。
初馏塔A7与三效蒸发器10连接，三效蒸发器10与结晶器12连接，结晶器12与离心机13连接，离心机13与配料罐2连接，连接的管路为循环管路B24，为乙酸钾的循环管路。初馏塔A7为2级初馏塔。初馏塔B8为4级初馏塔。精馏塔9为4级精馏塔。
计量槽1、配料罐2与预热器3连接，预热器3与过热器4连接，过热器4与管式反应器5连接。
计量槽1与预热器3之间设置有计量泵A17。
配料罐2与预热器3之间设置有计量泵B18。
精馏塔9与三氟乙醇罐25连接。
精馏塔9通过水泵22与乙酸钾配制釜16连接。
三效蒸发器10与旋液分离器11连接，旋液分离器11与结晶器12连接。
离心机13与配料罐2之间设置有缓存罐14，缓存罐14上设置有双氧水管路21。
离心机13与氯化钾储存罐15连接。
配料罐2上设置有进水管19和固体加料口20。
本实用新型所述的三氟乙醇的闭环生产***，在工作时，首先在配料罐2中进行乙酸钾溶液配制，依次通过进水管19加入工艺水、通过固体加料口20加入固体氢氧化钾，稀释待用。采用计量泵A17将原料R133a、计量泵B18将乙酸钾水溶液增压，经预热器3、过热器4加热后连续进入管式反应器5，生成三氟乙醇、氯化钾，反应产物通过降温减压装置6经两级冷却降温、五级减压进入初馏塔A7进行气液分离，气相部分为R133a、三氟乙醇及少量水气，通过初馏塔B8、精馏塔9后，得到的合格产品进入三氟乙醇罐25。精馏塔9分离出R133a，返回R133a计量槽1，继续进入反应工序；液相部分为氯化钾、乙酸钾水溶液。精馏塔9分离出的水用水泵22输送到乙酸钾配制釜16用于配制乙酸钾溶液。
从初馏塔A7出来的液相物料氯化钾、乙酸钾水溶液，调节pH后，经三效蒸发器10脱水、旋液分离器11采盐、结晶器12冷却结晶、离心机13处理后，溶解度小的氯化钾结晶，从溶液中分离出来，进入氯化钾储存罐15；离心机13分离出的乙酸钾溶液进入缓存罐14，通过双氧水管路21加入双氧水去除聚合物，然后输送至配料罐2，加水稀释，继续进入反应工序。
当然，上述内容仅为本实用新型的较佳实施例，不能被认为用于限定对本实用新型的实施例范围。本实用新型也并不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本实用新型的实质范围内所做出的均等变化与改进等，均应归属于本实用新型的专利涵盖范围内。
Claims (10)
1.一种三氟乙醇的闭环生产***，其特征在于：包括管式反应器(5)、初馏塔A(7)、精馏塔(9)、离心机(13)；
管式反应器(5)与计量槽(1)和配料罐(2)连接；管式反应器(5)与降温减压装置(6)连接，降温减压装置(6)与初馏塔A(7)连接，初馏塔A(7)与初馏塔B(8)连接，初馏塔B(8)与精馏塔(9)连接，初馏塔B(8)与计量槽(1)连接；
初馏塔A(7)与三效蒸发器(10)连接，三效蒸发器(10)与结晶器(12)连接，结晶器(12)与离心机(13)连接，离心机(13)与配料罐(2)连接。
2.根据权利要求1所述的三氟乙醇的闭环生产***，其特征在于：计量槽(1)、配料罐(2)与预热器(3)连接，预热器(3)与过热器(4)连接，过热器(4)与管式反应器(5)连接。
3.根据权利要求2所述的三氟乙醇的闭环生产***，其特征在于：计量槽(1)与预热器(3)之间设置有计量泵A(17)。
4.根据权利要求2所述的三氟乙醇的闭环生产***，其特征在于：配料罐(2)与预热器(3)之间设置有计量泵B(18)。
5.根据权利要求1所述的三氟乙醇的闭环生产***，其特征在于：精馏塔(9)与三氟乙醇罐(25)连接。
6.根据权利要求5所述的三氟乙醇的闭环生产***，其特征在于：精馏塔(9)通过水泵(22)与乙酸钾配制釜(16)连接。
7.根据权利要求1所述的三氟乙醇的闭环生产***，其特征在于：三效蒸发器(10)与旋液分离器(11)连接，旋液分离器(11)与结晶器(12)连接。
8.根据权利要求1所述的三氟乙醇的闭环生产***，其特征在于：离心机(13)与配料罐(2)之间设置有缓存罐(14)，缓存罐(14)上设置有双氧水管路(21)。
9.根据权利要求1所述的三氟乙醇的闭环生产***，其特征在于：离心机(13)与氯化钾储存罐(15)连接。
10.根据权利要求1所述的三氟乙醇的闭环生产***，其特征在于：配料罐(2)上设置有进水管(19)和固体加料口(20)。
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