CN110760894A - 一种钛涂层阳极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钛涂层阳极的制备方法,属于湿法冶金电积技术领域,本发明包括:1)水合IrCl3、TaCl5和浓HCl混合物的制备;2)钛板除油,清洗、干燥处理;3)将水合IrCl3、TaCl5和浓HCl混合物均匀涂刷于钛板表面后干燥处理;4)将干燥后的钛板通氧焙烧;5)焙烧完成取出后冷却至室温,得到钛涂层阳极。本发明在钛板表面涂覆涂层材料,通过干燥、焙烧处理后得到该涂层阳极,可解决锌电积、铜电积等湿法冶金电积过程存在的电极材料使用寿命短、阴极沉积金属纯度低和直流电耗高等技术问题,延长电极材料使用寿命,提高阴极沉积金属品质,有效增加企业经济效益。

Description

一种钛涂层阳极的制备方法
技术领域
本发明属于湿法冶金电积技术领域,具体的说,涉及一种钛涂层阳极的制备方法。
背景技术
锌电积、铜电积等多种电积领域,其电解液成分为H2SO4+MeSO4,电积杂质需控制在某个范围内从而不影响电积,金属铅在硫酸溶液中表面形成保护膜,可防止进一步腐蚀,因此铅作为不溶阳极广泛应用于锌电积、铜电积等湿法冶金工业。但铅作为阳极材料存在以下问题:1)铅刚度强度低,在使用过程中容易变形,造成阴阳极短路,影响生产;2)电解液中若Cl离子浓度过高,铅耐腐蚀差,铅迅速溶解,一方面铅阳极使用寿命短,另一方面溶解的铅在阴极上析出污染阴极沉积的金属;3)铅导电性差,铅阳极析氧超电位高,电积过程槽电压高,电积过程直流电耗高。为解决铅阳极电积过程中存在的问题,工业上一般加入贵金属银,但添加量大,造成铅阳极生产使用成本高。
金属钛具有良好的导电性、耐腐蚀和强度刚度,若将钛直接作为阳极进行电积,金属钛表面易被氧化形成TiO2,TiO2不导电,电积无法正常进行,阴极不会沉积金属,达不到预期效果。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供了一种钛涂层阳极的制备方法,在钛表面涂覆涂层材料,解决了钛氧化后不导电、铅阳极强度耐腐性和直流电耗过高等问题,同时涂层材料具有良好的导电性、耐腐性和电催化性,电极材料使用寿命长,有效提高阴极沉积的金属品质。
为实现上述目的,本发明是通过如下技术方案实现的:
所述的钛涂层阳极的制备方法,包括以下步骤:
1)制备水合IrCl3、TaCl5和浓HCl混合物;
2)采用除油剂去除钛板表面的油污,并对除油后的钛板进行清洗,干燥处理;
3)将水合IrCl3、TaCl5和浓HCl混合物均匀涂刷于干燥后的钛板表面,再经干燥处理;
4)将步骤3)干燥后的钛板通氧焙烧处理;
5)将步骤4)焙烧后的钛板取出,冷却至室温;
6)重复步骤3)-5),涂刷水合IrCl3、TaCl5和浓HCl混合物、干燥处理、焙烧处理和冷却,循环3-4次,得到钛涂层阳极。
进一步的,步骤1)中,水合IrCl3的化学成分≥99.9%;TaCl5的化学成分≥99.8%;浓HCl的化学成分≥35%。
进一步的,水合IrCl3、TaCl5和浓HCl混合物,其化学成分w(IrCl3)=2-2.5%、w(TaCl5)=3-3.5%、余量为浓HCl;涂刷时需涂刷均匀,涂刷时间1-2min,涂刷速度0.1-0.2m/s。
进一步的,步骤2)中,钛板其化学成分为w(Fe)≤0.2%、w(Al)≤0.2%、w(Si)≤0.08%、w(C)≤0.05%、w(N)≤0.03%、w(H)≤0.003%、w(O)≤0.12%、w(其他)≤0.1%、余量为Ti,钛板粗糙度≥Ra50。
进一步的,步骤2)中,除油剂为常规工业除油剂,除油剂浓度2-3%,除油温度35-55℃,除油时间5-10min。
进一步的,步骤2)中,对除油后的钛板进行清洗是指:将钛板放置于清水中浸泡,浸泡温度15-35℃,浸泡时间2-3min。
进一步的,步骤2)中,干燥处理采用烘干处理,温度120-140℃,烘干时间5-10min。
进一步的,步骤3)中,干燥处理采用烘干处理,温度110-120℃,烘干时间8-10min。
进一步的,步骤4)中,焙烧处理采用马弗炉进行焙烧处理,焙烧时通氧,氧气浓度大于90%,流量0.5-0.6m3/h,焙烧温度520-530℃,焙烧时间5-6h。
本发明的有益效果:
本发明在钛板表面涂覆涂层材料,通过干燥、焙烧处理后得到该涂层阳极,可解决锌电积、铜电积等湿法冶金电积过程存在的电极材料使用寿命短、阴极沉积金属纯度低和直流电耗高等技术问题,延长电极材料使用寿命,提高阴极沉积金属品质,有效增加企业经济效益。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚,下面将对本发明的优选实施例进行详细的说明,以方便技术人员理解。
实施例1
本实施例所用试剂及钛板的化学成分如下:
水合IrCl3的化学成分≥99.9%;TaCl5的化学成分≥99.8%;浓HCl的化学成分≥35%。TA1工业钛板,其化学成分为w(Fe)≤0.2%、w(Al)≤0.2%、w(Si)≤0.08%、w(C)≤0.05%、w(N)≤0.03%、w(H)≤0.003%、w(O)≤0.12%、w(其他)≤0.1%、余量为Ti,钛板粗糙度≥Ra50。
制备钛涂层阳极,包括以下步骤:
1)制备水合IrCl3、TaCl5和浓HCl混合物:水合IrCl3、TaCl5和浓HCl混合物,其化学成分w(IrCl3)=2.5%、w(TaCl5)=3%、余量为浓HCl。
2)采用工业除油剂去除钛板表面的油污,除油剂浓度2%,除油温度35℃,除油时间10min,采用人工抹布清洗。对除油后的钛板进行清洗:将除油后的钛板放置于清水中浸泡,浸泡温度15℃,浸泡时间2min。将浸泡后洁净的钛板取出,放置在烘箱内烘干,烘干温度120℃,烘干时间10min。
3)采用毛刷将水合IrCl3、TaCl5和浓HCl混合物均匀涂刷于干燥后的钛板表面,涂刷时间1min,涂刷速度0.2m/s;将涂刷完成的钛板放置在烘箱内烘干,烘干温度110℃,烘干时间10min。
4)将步骤3)烘干后的钛板放置在马弗炉内通氧焙烧,焙烧时氧气浓度大于90%,流量0.5-0.6m3/h,焙烧温度520-530℃,焙烧时间6h。
5)将步骤4)焙烧后的钛板取出,放置在空气中自然冷却至室温。
6)重复步骤3)-5),涂刷水合IrCl3、TaCl5和浓HCl混合物、干燥处理、焙烧处理,循环3次,完成钛涂层阳极制备。
实施例2
本实施例所用试剂及钛板的化学成分如下:
水合IrCl3的化学成分≥99.9%;TaCl5的化学成分≥99.8%;浓HCl的化学成分≥35%。TA1工业钛板,其化学成分为w(Fe)≤0.2%、w(Al)≤0.2%、w(Si)≤0.08%、w(C)≤0.05%、w(N)≤0.03%、w(H)≤0.003%、w(O)≤0.12%、w(其他)≤0.1%、余量为Ti,钛板粗糙度≥Ra50。
制备钛涂层阳极,包括以下步骤:
1)制备水合IrCl3、TaCl5和浓HCl混合物:水合IrCl3、TaCl5和浓HCl混合物,其化学成分w(IrCl3)=2.5%、w(TaCl5)=3%、余量为浓HCl。
2)采用工业除油剂去除钛板表面的油污,除油剂浓度3%,除油温度45℃,除油时间8min,采用人工抹布清洗。对除油后的钛板进行清洗:将除油后的钛板放置于清水中浸泡,浸泡温度26℃,浸泡时间2min。将浸泡后洁净的钛板取出,放置在烘箱内烘干,烘干温度130℃,烘干时间8min。
3)采用毛刷将水合IrCl3、TaCl5和浓HCl混合物均匀涂刷于干燥后的钛板表面,涂刷时间2min,涂刷速度0.1m/s;将涂刷完成的钛板放置在烘箱内烘干,烘干温度110℃,烘干时间10min。
4)将步骤3)烘干后的钛板放置在马弗炉内通氧焙烧,焙烧时氧气浓度大于90%,流量0.5-0.6m3/h,焙烧温度520-530℃,焙烧时间5h。
5)将步骤4)焙烧后的钛板取出,放置在空气中自然冷却至室温。
6)重复步骤3)-5),涂刷水合IrCl3、TaCl5和浓HCl混合物、干燥处理、焙烧处理,循环4次,完成钛涂层阳极制备。
实施例3
本实施例所用试剂及钛板的化学成分如下:
水合IrCl3的化学成分≥99.9%;TaCl5的化学成分≥99.8%;浓HCl的化学成分≥35%。TA1工业钛板,其化学成分为w(Fe)≤0.2%、w(Al)≤0.2%、w(Si)≤0.08%、w(C)≤0.05%、w(N)≤0.03%、w(H)≤0.003%、w(O)≤0.12%、w(其他)≤0.1%、余量为Ti,钛板粗糙度≥Ra50。
制备钛涂层阳极,包括以下步骤:
1)制备水合IrCl3、TaCl5和浓HCl混合物:水合IrCl3、TaCl5和浓HCl混合物,其化学成分w(IrCl3)=2%、w(TaCl5)=3.5%、余量为浓HCl。
2)采用工业除油剂去除钛板表面的油污,除油剂浓度3%,除油温度55℃,除油时间5min,采用人工抹布清洗。对除油后的钛板进行清洗:将除油后的钛板放置于清水中浸泡,浸泡温度35℃,浸泡时间3min。将浸泡后洁净的钛板取出,放置在烘箱内烘干,烘干温度140℃,烘干时间5min。
3)采用毛刷将水合IrCl3、TaCl5和浓HCl混合物均匀涂刷于干燥后的钛板表面,涂刷时间2min,涂刷速度0.1m/s;将涂刷完成的钛板放置在烘箱内烘干,烘干温度120℃,烘干时间8min。
4)将步骤3)烘干后的钛板放置在马弗炉内通氧焙烧,焙烧时氧气浓度大于90%,流量0.5-0.6m3/h,焙烧温度520-530℃,焙烧时间5h。
5)将步骤4)焙烧后的钛板取出,放置在空气中自然冷却至室温。
6)重复步骤3)-5),涂刷水合IrCl3、TaCl5和浓HCl混合物、干燥处理、焙烧处理,循环4次,完成钛涂层阳极制备。
将实施例1-3制备得到的钛涂层阳极进行电积试验,并与传统锌电积用铅银二元合金进行比较,试验工艺条件如下。
H2SO4质量浓度:145~155g/L,ZnSO4质量浓度:45~0g/L,电解液温度:37-42℃,电流密度:400-420A/m2,电积周期:24h。经过30个周期(合计720h)电积电积试验,试验数据如下表:
Figure BDA0002250067170000061
备注:铅银阳极使用寿命是根据阳极总重量和阳极残值重量以及阳极减重速度计算的,钛涂层阳极使用寿命是根据涂层总重量和涂层残值重量以及阳极减重速度计算的
最后说明的是,以上优选实施例仅用于说明本发明的技术方案而非限制,尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述,但本领域技术人员应当理解,可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变,而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (9)

1.一种钛涂层阳极的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)制备水合IrCl3、TaCl5和浓HCl混合物;
2)采用除油剂去除钛板表面的油污,并对除油后的钛板进行清洗,干燥处理;
3)将水合IrCl3、TaCl5和浓HCl混合物均匀涂刷于干燥后的钛板表面,再经干燥处理;
4)将步骤3)干燥后的钛板通氧焙烧处理;
5)将步骤4)焙烧后的钛板取出,冷却至室温;
6)重复步骤3)-5),涂刷水合IrCl3、TaCl5和浓HCl混合物、干燥处理、焙烧处理和冷却,循环3-4次,得到钛涂层阳极。
2.根据权利要求1所述的一种钛涂层阳极的制备方法,其特征在于:步骤1)中,水合IrCl3的化学成分≥99.9%;TaCl5的化学成分≥99.8%;浓HCl的化学成分≥35%。
3.根据权利要求1-2任一项所述的一种钛涂层阳极的制备方法,其特征在于:水合IrCl3、TaCl5和浓HCl混合物,其化学成分w(IrCl3)=2-2.5%、w(TaCl5)=3-3.5%、余量为浓HCl;涂刷时需涂刷均匀,涂刷时间1-2min,涂刷速度0.1-0.2m/s。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种钛涂层阳极的制备方法,其特征在于:步骤2)中,钛板其化学成分为w(Fe)≤0.2%、w(Al)≤0.2%、w(Si)≤0.08%、w(C)≤0.05%、w(N)≤0.03%、w(H)≤0.003%、w(O)≤0.12%、w(其他)≤0.1%、余量为Ti,钛板粗糙度≥Ra50。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种钛涂层阳极的制备方法,其特征在于:步骤2)中,除油剂为常规工业除油剂,除油剂浓度2-3%,除油温度35-55℃,除油时间5-10min。
6.根据权利要求1所述的一种钛涂层阳极的制备方法,其特征在于:步骤2)中,对除油后的钛板进行清洗是指:将钛板放置于清水中浸泡,浸泡温度15-35℃,浸泡时间2-3min。
7.根据权利要求1所述的一种钛涂层阳极的制备方法,其特征在于:步骤2)中,干燥处理采用烘干处理,温度120-140℃,烘干时间5-10min。
8.根据权利要求1所述的一种钛涂层阳极的制备方法,其特征在于:步骤3)中,干燥处理采用烘干处理,温度110-120℃,烘干时间8-10min。
9.根据权利要求1所述的一种钛涂层阳极的制备方法,其特征在于:步骤4)中,焙烧处理采用马弗炉进行焙烧处理,焙烧时通氧,氧气浓度大于90%,流量0.5-0.6m3/h,焙烧温度520-530℃,焙烧时间5-6h。
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Applicant after: Kunming Metallurgical Research Institute Co., Ltd

Address before: 650021 No. 86 Yuantong North Road, Kunming City, Yunnan Province

Applicant before: KUNMING METALLURGICAL Research Institute