CN110760310A - 一种改善液晶聚合物制品机械性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改善液晶聚合物制品机械性能的方法，属于高分子复合材料技术领域，该方法将液晶聚合物制品在保护气氛下进行热处理，热处理的温度为250℃，时间为6h；热处理升温过程中，当环境温度在100℃以下时，以5℃/min的速率进行升温，100‑200℃时，以2℃/min的速率进行升温，200‑250℃时，以1℃/min的速率进行升温；热处理降温过程中，当环境温度在250‑50℃时，以1℃/min的速率进行降温。该方法能简单易于操作，够改善聚合物分子的结晶不均匀性，得到结晶结构稳定的LCP制品，能够消除制品的内应力，使制件在使用过程中不易发生脆裂或机械破坏，提升了LCP制品的机械性能。
Description
技术领域
本发明属于高分子复合材料技术领域，具体涉及一种改善液晶聚合物制品机械性能的方法。
背景技术
液晶聚合物(Liquid Crystal Polymer，简称LCP)是一种由刚性分子链和柔性分子链构成，在一定物理条件下能出现既有液体的流动性又有晶体的物理性能，各向异性的高分子物质。这类材料具有优异的耐热性能和成型加工性能。液晶聚合物又可分为溶致液晶聚合物和热致液晶聚合物。前者在溶剂中呈液晶态，后者因温度变化而呈液晶态。液晶聚合物分子之间堆砌紧密，且在成型过程中高度取向，所以具有线膨胀系数小，成型收缩率低和非常突出的强度和弹性模量以及优良的耐热性，液晶聚合物还具有较高的负荷变形温度，有些可高达340℃以上。
由于具有独特的分子链刚性，在LCP中，高分子特有的缠结现象很少，与普通的热塑性树脂不同，LCP在流动方向上的取向性非常显著。分子链的取向松弛时间较长，在进行注射成型和加热成型时，能保持流动方向上的取向并使其固化，因而从力学特性和其他性能方面来看，LCP都具有较大的各向异性，在LCP薄膜成型过程中要尽量避免液晶分子取向。
国内外文献报道有多种方法改变LCP分子取向性，如在模头内部增加静态混合装置，通过多层共挤的方式使聚合物分子以特定的角度交织在一起，或旋转模头吹塑的方式，但以上方案均是在LCP的制备过程中通过对设备的改进或工艺的选取实施的，制样完成后，后处理的方式改善LCP制品(厚品或薄膜)的文献或专利鲜有报道，且制件在制备过程中，难免存在受热不均、冷却过快现象，影响其使用性能。
正因为LCP良好的尺寸稳定性、电绝缘性、耐热性、热稳定性、耐化学腐蚀性及作为功能件、结构件上广泛的用途。因此，如何通过后处理手段高效改善LCP制品的机械性能成为业界所必须要考虑的问题。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是：提供一种通过后处理手段——退火，改善液晶聚合物制品机械性能的方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种改善液晶聚合物制品机械性能的方法，包括以下步骤：将液晶聚合物制品在保护气氛下进行热处理，热处理的温度为250℃，时间为6h；
热处理升温过程中，当环境温度在100℃以下时，以5℃/min的速率进行升温，100-200℃时，以2℃/min的速率进行升温，200-250℃时，以1℃/min的速率进行升温；
热处理降温过程中，当环境温度在250-50℃时，以1℃/min的速率进行降温。
本发明的有益效果在于：本发明提供的改善液晶聚合物制品机械性能的方法，针对液晶聚合物在冷却过程中分子极易迅速冷冻结晶，造成各方向上取向程度、结晶性不一，使得制品不同方向的取向性明显，脆性大的问题，通过对液晶聚合物制品进行退火(热处理)，并严格控制热处理的温度以及热处理中的升温和降温过程，改善了液晶聚合物制品结晶不均匀性问题，在缓慢冷却过程中，不同方向的分子链缓慢转动、趋于一致，减弱了制品的内应力，提高了制品的韧性，稳定了结晶的结构。该方法从后处理着手，无需对设备端进行改进，使得实际生产过程中企业无需大量更换或改进设备，提高制品品质的同时，大幅降低了改造所需的成本，以一种较便捷的方式改善制品、提高制品性能，且操作更为简单。
附图说明
图1所示为本发明具体实施方式的液晶聚合物薄膜的叠构图；
图2所示为本发明具体实施方式的热处理的工艺参数图。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图予以说明。
本发明最关键的构思在于：对加工后的液晶聚合物制品进行退火处理，严格控制退火温度、时间以及升降温过程，进而改善液晶聚合物制品的机械性能。
本发明的改善液晶聚合物制品机械性能的方法，包括以下步骤：
将液晶聚合物制品在保护气氛下进行热处理，热处理的温度为T3℃，时间为6h；
热处理升温过程中，当环境温度T1以下时，以5℃/min的速率进行升温，T1-T2时，以2℃/min的速率进行升温，T2-T3时，以1℃/min的速率进行升温；
热处理降温过程中，当环境温度在T3-50℃时，以1℃/min的速率进行降温；
此处，热处理温度(T3)选取为熔点Tm以下20-40℃，T1为LCP玻璃化温度Tg附近，T2为LCP熔点Tm以下80-100℃，T1、T2和T3的取值及T3的最优值取决于材料特性。
具体的，将液晶聚合物制品在保护气氛下进行热处理，热处理的温度为250℃，时间为6h；
热处理升温过程中，当环境温度在100℃以下时，以5℃/min的速率进行升温，100-200℃时，以2℃/min的速率进行升温，200-250℃时，以1℃/min的速率进行升温；
热处理降温过程中，当环境温度在250-50℃时，以1℃/min的速率进行降温。
从上述描述可知，本发明的有益效果在于：本发明提供的改善液晶聚合物制品机械性能的方法，针对液晶聚合物在冷却过程中分子极易迅速冷冻结晶，造成各方向上取向程度、结晶性不一，使得制品不同方向的取向性明显，脆性大的问题，通过对液晶聚合物制品进行退火(热处理)，并严格控制热处理的温度以及热处理中的升温和降温过程，改善了液晶聚合物制品结晶不均匀性问题；
该方法通过退火后处理的方式改善了聚合物分子的结晶不均匀性，得到结晶结构稳定的LCP制品；通过简单的后处理方式，消除了制品的内应力，使制件在使用过程中不易发生脆裂或机械破坏；通过缓慢降温退火处理的方式，LCP制品的机械性能(拉伸、弹性模量)得以提升，韧性变好；
该方法从后处理着手，可直接改善已有LCP制品的机械性能，不需更换或重新调整设备或工艺来制备制品，较为简单高效，使得实际生产过程中企业无需大量更换或改进设备，提高制品品质的同时，大幅降低了改造所需的成本。
进一步的，所述液晶聚合物制品为液晶聚合物薄膜。
进一步的，所述液晶聚合物制品还可以为液晶聚合物片材、颗粒等各类形态的液晶聚合物制品。
进一步的，所述液晶聚合物薄膜在进行热处理前，在液晶聚合物薄膜上下分别添加保护膜覆盖。
从上述描述可知，当液晶聚合物制品为液晶聚合物薄膜时，通过添加保护膜，并在边缘施加微小重物，可以有效防止薄膜高温受热时发生卷曲。
进一步的，所述保护膜为固型聚酰亚胺保护膜。
进一步的，所述液晶聚合物制品的材质为含芳香族液晶聚合物树脂。
进一步的，所述液晶聚合物制品的材质为由多苯环刚性分子单体之间通过共聚、分子结构中导入萘环、分子链中使用脂肪族链段等合成的LCP树脂。
进一步的，所述液晶聚合物制品的材质为其它可结晶的高分子，如聚偏氟乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯。
进一步的，所述保护气氛为氮气气氛或氩气气氛。
进一步的，用于进行热处理的设备为真空干燥箱、硅钼烧结炉或油浴锅。
进一步的，进行热处理的高温退火设备最大温度需能加热到300℃以上，并可程序控温。
实施例1为：
改善液晶聚合物制品机械性能的方法，具体步骤为：
1)在液晶聚合物薄膜的上下分别添加保护膜——热固型聚酰亚胺薄膜(见图1)，所述热固型聚酰亚胺薄膜的面积大于液晶聚合物薄膜的面积，所述热固型聚酰亚胺薄膜的边缘施加微小重物；
2)将覆盖有保护膜的液晶聚合物薄膜放入真空干燥箱在氮气气氛下进行热处理，在进行升温加热前，对真空烘箱进行抽真空、氮气注入、抽真空、氮气注入，如此反复5次，直到真空干燥箱中残留的空气被置换为氮气气氛，且烘箱中全部充有氮气气氛；然后开始升温进行热处理(见图2)，热处理的温度为250℃，时间为6h；
热处理升温过程中，当真空烘箱内温度在100℃以下时，以5℃/min的速率进行升温，100-200℃时，以2℃/min的速率进行升温，200-250℃时，以1℃/min的速率进行升温；热处理降温过程中，当真空烘箱内温度在250-50℃时，以1℃/min的速率进行降温，50℃以下时停止控温，自然降温至室温，取出覆盖有保护膜的液晶聚合物薄膜，将保护膜分离，得到处理后的液晶聚合物薄膜；
上述液晶聚合物薄膜为通过吹塑法制备的LCP薄膜。
实施例2为：
改善液晶聚合物制品机械性能的方法，具体步骤为：
1)在液晶聚合物薄膜的上下分别添加保护膜——热固型聚酰亚胺薄膜，所述热固型聚酰亚胺薄膜的面积大于液晶聚合物薄膜的面积，所述热固型聚酰亚胺薄膜的边缘施加微小重物；
2)将覆盖有保护膜的液晶聚合物薄膜放入真空干燥箱在氮气气氛下进行热处理，在进行升温加热前，对真空烘箱进行抽真空、氮气注入、抽真空、氮气注入，如此反复5次，直到真空干燥箱中残留的空气被置换为氮气气氛，且烘箱中全部充有氮气气氛；然后开始升温进行热处理，热处理的温度为250℃，时间为6h；
热处理升温过程中，当真空烘箱内温度在100℃以下时，以5℃/min的速率进行升温，100-200℃时，以2℃/min的速率进行升温，200-250℃时，以1℃/min的速率进行升温；热处理降温过程中，当真空烘箱内温度在250-50℃时，以1℃/min的速率进行降温，50℃以下时停止控温，自然降温至室温，取出覆盖有保护膜的液晶聚合物薄膜，将保护膜分离，得到处理后的液晶聚合物薄膜；
上述液晶聚合物薄膜为通过双向拉伸法制备的LCP薄膜。
实施例3为：
改善液晶聚合物制品机械性能的方法，具体步骤为：
1)在液晶聚合物薄膜的上下分别添加保护膜——热固型聚酰亚胺薄膜，所述热固型聚酰亚胺薄膜的面积大于液晶聚合物薄膜的面积，所述热固型聚酰亚胺薄膜的边缘施加微小重物；
2)将覆盖有保护膜的液晶聚合物薄膜放入真空干燥箱在氮气气氛下进行热处理，在进行升温加热前，对真空烘箱进行抽真空、氮气注入、抽真空、氮气注入，如此反复5次，直到真空干燥箱中残留的空气被置换为氮气气氛，且烘箱中全部充有氮气气氛；然后开始升温进行热处理，热处理的温度为250℃，时间为6h；
热处理升温过程中，当真空烘箱内温度在100℃以下时，以5℃/min的速率进行升温，100-200℃时，以2℃/min的速率进行升温，200-250℃时，以1℃/min的速率进行升温；热处理降温过程中，当真空烘箱内温度在250-50℃时，以1℃/min的速率进行降温，50℃以下时停止控温，自然降温至室温，取出覆盖有保护膜的液晶聚合物薄膜，将保护膜分离，得到处理后的液晶聚合物薄膜；
上述液晶聚合物薄膜的为通过热压合法制备的LCP薄膜。
实施例4为：
改善液晶聚合物制品机械性能的方法，具体步骤为：
将液晶聚合物片材置于硅钼烧结炉中在氩气气氛下进行热处理(见图2)，向硅钼烧结炉中持续通入氩气，热处理的温度为250℃，时间为6h；
热处理升温过程中，当硅钼烧结炉内温度在100℃以下时，以5℃/min的速率进行升温，100-200℃时，以2℃/min的速率进行升温，200-250℃时，以1℃/min的速率进行升温；
热处理降温过程中，当硅钼烧结炉内温度在250-50℃时，以1℃/min的速率进行降温，50℃以下时停止控温，自然降温至室温，取出液晶聚合物片材；
上述液晶聚合物片材的材质为熔点在250～380℃的LCP树脂。
实验例：
测试实施例1-3(LCP-1#、LCP-2#、LCP-3#)经过退火处理后的液晶聚合物薄膜耐折性能，结果见表1所示。
表1
从表中可以看出通过本申请退火处理后，LCP薄膜的耐折性能提升，反复弯折到断裂前的弯折次数增多，说明产品韧性明显提升，改善了由于制品不同方向的取向性明显，脆性大的问题。
综上所述，本发明提供的改善液晶聚合物制品机械性能的方法，针对液晶聚合物在冷却过程中分子极易迅速冷冻结晶，造成各方向上取向程度、结晶性不一，使得制品不同方向的取向性明显，脆性大的问题，通过对液晶聚合物制品进行退火(热处理)，并严格控制热处理的温度以及热处理中的升温和降温过程，改善了液晶聚合物制品结晶不均匀性问题，在缓慢冷却过程中，不同方向的分子链缓慢转动、趋于一致，减弱了制品的内应力，提高了制品的韧性，稳定了结晶的结构，且该过程中不会对结晶度造成大的影响。该方法从后处理着手，无需对设备端进行改进，使得实际生产过程中企业无需大量更换或改进设备，提高制品品质的同时，大幅降低了改造所需的生产成本，以一种较便捷的方式改善制品、提高制品性能，操作更为简单。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (6)
1.一种改善液晶聚合物制品机械性能的方法，其特征在于，包括以下步骤：将液晶聚合物制品在保护气氛下进行热处理，热处理的温度为250℃，时间为6h；
热处理升温过程中，当环境温度在100℃以下时，以5℃/min的速率进行升温，100-200℃时，以2℃/min的速率进行升温，200-250℃时，以1℃/min的速率进行升温；
热处理降温过程中，当环境温度在250-50℃时，以1℃/min的速率进行降温。
2.根据权利要求1所述的改善液晶聚合物制品机械性能的方法，其特征在于，所述液晶聚合物制品为液晶聚合物薄膜。
3.根据权利要求2所述的改善液晶聚合物制品机械性能的方法，其特征在于，所述液晶聚合物薄膜在进行热处理前，在液晶聚合物薄膜上下分别添加保护膜覆盖。
4.根据权利要求1所述的改善液晶聚合物制品机械性能的方法，其特征在于，所述液晶聚合物制品的材质为含芳香族液晶聚合物树脂。
5.根据权利要求1所述的改善液晶聚合物制品机械性能的方法，其特征在于，所述保护气氛为氮气气氛或氩气气氛。
6.根据权利要求1所述的改善液晶聚合物制品机械性能的方法，其特征在于，用于进行热处理的设备为真空干燥箱、硅钼烧结炉或油浴锅。
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| GR01 | Patent grant | ||
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