CN110734365A - 一种用于头孢合成中丙酮废液的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于头孢合成中丙酮废液的回收方法，步骤如下：将头孢合成中的丙酮废液进入粗蒸釜，调酸后采用蒸馏的方式脱除部分水与重组分；粗蒸后得到的丙酮粗蒸液进入氧化罐进行氧化；将氧化后的丙酮粗蒸液送入精馏塔进行精馏进一步除杂，精馏得到的丙酮馏液进入渗透汽化膜分离机组；经渗透汽化膜分离机组分离脱水后得到成品丙酮，料液侧溶液中的水以及少量丙酮以蒸汽形式透过渗透汽化膜得到渗透液，渗透液冷凝后返回精馏塔后再次回收其中的丙酮。本发明回收过程中，回收率高，丙酮成品质量高，工艺过程简单，安全系数高，运行能耗低。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于头孢合成中丙酮废液的回收方法，尤其涉及一种渗透汽化法精制头孢合成中的丙酮废液的方法，属渗透汽化膜应用领域。
背景技术
头孢是一系列的广谱长效抗菌素，其使用剂量小、毒副作用小。在实际生产中，绝大部分的头孢在合成过程中在一步或多步反应中使用丙酮作为反应溶剂或洗涤液，常见的如头孢哌酮、头孢替安、头孢唑肟、头孢地嗪、头孢呋辛、头孢曲松、头孢西丁等。在反应或洗涤结束后，产生的丙酮废液需经过分离得到一定质量指标的回收丙酮（含量≥99.0或99.5%，水分≤0.05~0.5wt.%，抗氧化性≥80min，pH介于6~8，色度≤5黑曾）再次作为反应溶剂循环使用。在生产过程中，丙酮不可避免地与水及其它杂质混在一起，产生丙酮废液。由于头孢合成中对丙酮要求不仅仅是水分，通常还包含丙酮纯度、抗氧化性、pH、色度、浊度等指标，尽管丙酮不会与水会形成恒沸物，但仅仅采用常规精馏方法无法将丙酮废液回收成符合套用指标的成品丙酮。上述丙酮指标中，抗氧化性、pH、色度与浊度指标往往更难实现，这些指标的稳定性对头孢合成的质量起着决定性的影响。
在回收头孢丙酮废液的传统工艺中，通常采用两次精馏或者粗蒸加精馏的方式进行回收，经过这两种方法回收的丙酮在丙酮纯度、水分方面可以达到指标，但抗氧化性、pH、色度、浊度等指标会出现问题，通常是回收丙酮在静置2-5天后，出现pH下降（pH＜6），抗氧化性变差（抗氧化时间＜80min），颜色变淡黄或淡绿色、浊度下降等问题中的一种或几种。出现该问题的根本原因是在蒸馏或精馏过程，一些微量杂质随着丙酮被蒸出，并溶解在丙酮馏液中，刚蒸出时不会影响上述指标，随着静置时间增长，这些杂质缓慢分解，造成上述指标变差。
发明内容
本发明的目的在于提出一种用于头孢合成中丙酮废液的回收方法。该方法具有工艺过程简单、设备占地面积小、安全系数高、能耗低、丙酮收率高、清洁无污染的特点。
技术方案：
一种用于头孢合成中丙酮废液的回收方法，包括如下步骤：
第1步、将头孢合成中的丙酮废液进入粗蒸釜，调酸后采用蒸馏的方式脱除部分水与重组分；
第2步、将第1步中提浓后得到丙酮粗蒸液送入氧化罐进行氧化；
第3步、将第2步氧化后的丙酮粗蒸液送入精馏塔进行精馏进一步除杂；
第4步、将第3步所得的除杂后的丙酮馏液进入渗透汽化膜分离机组；经渗透汽化膜分离机组分离脱水后得到成品丙酮，料液侧溶液中的水以及少量丙酮以蒸汽形式透过渗透汽化膜得到渗透液，渗透液冷凝后返回精馏塔后再次回收其中的丙酮。
优选的，所述的第1步中进入粗蒸塔的丙酮废液的含水量是在10-60 wt.%。
优选的，所述的第1步中的调酸过程加入一定量的酸液，所述的酸为硫酸、盐酸、硝酸或醋酸，调节的pH值为1~6。
优选的，所述的第1步中的粗蒸釜粗蒸后，丙酮粗蒸液中丙酮含量提浓至80-95wt.%。
优选的，所述的第2步中的氧化，加入一定量的氧化剂溶液，氧化剂的投料比例为丙酮粗蒸液的0.15-2 wt.%，所述的氧化剂为过碳酸钠、双氧水、高锰酸钾或高氯酸钾，氧化时间为10-60min。
优选的，所述的第3步中，精馏塔采用间歇操作，精馏时塔釜加入一定量的酸液控制塔釜液pH值，pH值1.5~7.5。
优选的，在第4步中，进行渗透汽化分离时，渗透汽化膜的料液侧的表压为0.1-0.4MPa；渗透侧与真空***相连，渗透侧绝压为300-2000 Pa；所述的渗透汽化膜分离机组采用的膜为透水膜，具体为分子筛膜、无定形二氧化硅膜或PVA膜。
优选的，成品丙酮的含水量控制在0.05-0.5 wt.%。
优选的，所述的第4步中得到的渗透液冷凝后返回第3步中的精馏塔，馏出成含一定水量的丙酮，再送入渗透汽化膜分离机组。
有益效果
与回收丙酮传统工艺相比，本发明的方法具有如下特点：
1.本发明采用粗蒸、氧化、精馏工艺结合的方式针对性的处理头孢丙酮废液中的杂质，有效解决了回收丙酮的抗氧化性、pH、色度、浊度等指标不稳定的问题，回收丙酮质量更高更稳定；
2.本发明采用渗透汽化膜分离机组脱水，脱水能耗低，工艺过程简单，安全系数高，；
3.本发明渗透汽化膜分离机组自动化程度高，操作简便，设备占地面积少；
4.本方法采用先提浓除杂再渗透汽化的方式，不引入第三组分，保证了产品纯度；
5.本发明将渗透液返至精馏塔回收处理，减少了丙酮的排放量，提高了丙酮的回收率。
附图说明
图1是头孢合成中丙酮废液的回收方法工艺流程图；
其中1是粗蒸釜，2是氧化罐，3是精馏塔，4是塔釜，5是蒸发器，6是渗透汽化膜分离机组，7是渗透液冷凝器。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细说明。但本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。
实施例1
盐酸头孢替安合成中丙酮废液的回收方法，采用的装置如图1所示，操作过程包括下列步骤：将头孢替安合成中的丙酮废液（含水量20wt.%左右，丙酮折干纯度92~96%，二氯甲烷与乙腈含量共约4~5%）进入粗蒸釜1，加硫酸调节pH值在1-2后采用蒸馏的方式脱除部分水与重组分，得到的丙酮粗蒸液中丙酮含量提浓至90wt.%；粗蒸后得到的丙酮粗蒸液进入氧化罐2进行氧化，投入丙酮粗蒸液的0.5%的高锰酸钾固体或等量的溶液，氧化10min后将氧化后的丙酮粗蒸液送入精馏塔3进行精馏进一步除杂，在精馏过程中通过在塔釜4中加入一定量的酸液，控制塔釜4的pH在5~6.5。精馏过程中先在回流比4:1的条件下操作，去除含有少量二氯甲烷的轻组分，再将回流比调节为1.2:1，收集丙酮馏液，确保丙酮纯度≥99%，水含量0.6～0.8wt.%，抗氧化性≥80min，pH介于6~8，色度≤5黑曾。精馏得到的丙酮馏液输送到蒸发器5中加热汽化至90℃进入PVA渗透汽化膜分离机组6进行脱水得到成品丙酮；料液侧压力为0.2MPa（表压），渗透侧压力控制在1500Pa，渗透液经渗透液冷凝器7冷凝后，返回至精馏塔3回收其中少量的丙酮。经过渗透汽化分离机组后得到的成品丙酮水分≤0.3wt.%。
实施例2
头孢唑肟合成中丙酮废液的回收方法，采用的装置如图1所示，操作过程包括下列步骤：将头孢唑肟合成中的丙酮废液（含水量15wt.%左右，丙酮折干纯度约98%）进入粗蒸釜1，加硝酸调节pH值在4.5-6后采用蒸馏的方式脱除部分水与重组分，得到的丙酮粗蒸液中丙酮含量提浓至92wt.%；粗蒸后得到的丙酮粗蒸液进入氧化罐2进行氧化，投入丙酮粗蒸液的0.15%的高氯酸钾固体或等量的溶液，氧化20min后将氧化后的丙酮粗蒸液送入精馏塔3进行精馏进一步除杂，在精馏过程中通过在塔釜4中加入一定量的酸液，控制塔釜4的pH在6~7.5。精馏过程中将回流比调节为1:1，收集丙酮馏液，确保丙酮纯度≥99%，水含量1～1.5wt.%，抗氧化性≥80min，pH介于6~8，色度≤5黑曾。精馏得到的丙酮馏液输送到蒸发器5中加热汽化至95℃进入NaA分子筛渗透汽化膜分离机组6进行脱水得到成品丙酮；料液侧压力为0.25MPa（表压），渗透侧压力控制在800Pa，渗透液经渗透液冷凝器7冷凝后，返回至精馏塔3回收其中少量的丙酮。经过渗透汽化分离机组后得到的成品丙酮水分≤0.1wt.%。
实施例3
头孢哌酮合成中丙酮废液的回收方法，采用的装置如图1所示，操作过程包括下列步骤：将头孢哌酮合成中的丙酮废液（含水量10wt.%左右，丙酮折干纯度85~90%，乙腈含量约10%）进入粗蒸釜1，加醋酸调节pH值在1-1.5后采用蒸馏的方式脱除部分水与重组分，得到的丙酮粗蒸液中丙酮含量提浓至95wt.%；粗蒸后得到的丙酮粗蒸液进入氧化罐2进行氧化，投入丙酮粗蒸液的0.3%的碳酸钠固体或等量的溶液，氧化30min后将氧化后的丙酮粗蒸液送入精馏塔3进行精馏进一步除杂，在精馏过程中通过在塔釜4中加入一定量的酸液，控制塔釜4的pH在4~5.5。精馏过程中将回流比调节为2:1，收集丙酮馏液，确保丙酮纯度≥99%，水含量0.8～1wt.%，抗氧化性≥80min，pH介于6~8，色度≤5黑曾。精馏得到的丙酮馏液输送到蒸发器5中加热汽化至90℃进入无定形二氧化硅渗透汽化膜分离机组6进行脱水得到成品丙酮；料液侧压力为0.1MPa（表压），渗透侧压力控制在2000Pa，渗透液经渗透液冷凝器7冷凝后，返回至精馏塔3回收其中少量的丙酮。经过渗透汽化分离机组后得到的成品丙酮水分≤0.5wt.%。
实施例4
头孢地嗪酸合成中丙酮废液的回收方法，采用的装置如图1所示，操作过程包括下列步骤：将头孢地嗪酸合成中的丙酮废液（含水量55-60wt.%，丙酮折干纯度99%）进入粗蒸釜1，加盐酸调节pH值在2-3后采用蒸馏的方式脱除部分水与重组分，得到的丙酮粗蒸液中丙酮含量提浓至80wt.%；粗蒸后得到的丙酮粗蒸液进入氧化罐2进行氧化，投入丙酮粗蒸液的2%的双氧水，氧化60min后将氧化后的丙酮粗蒸液送入精馏塔3进行精馏进一步除杂，在精馏过程中通过在塔釜4中加入一定量的酸液，控制塔釜4的pH在1.5~2.5。精馏过程中将回流比调节为1:1，收集丙酮馏液，确保丙酮纯度≥99%，水含量0.8～1wt.%，抗氧化性≥80min，pH介于6~8，色度≤5黑曾。精馏得到的丙酮馏液输送到蒸发器5中加热汽化至115℃进入无定形二氧化硅渗透汽化膜分离机组6进行脱水得到成品丙酮；料液侧压力为0.4MPa（表压），渗透侧压力控制在300Pa，渗透液经渗透液冷凝器7冷凝后，返回至精馏塔3回收其中少量的丙酮。经过渗透汽化分离机组后得到的成品丙酮水分≤0.05wt.%。
Claims (9)
1.一种用于头孢合成中丙酮废液的回收方法，其特征在于，包括如下步骤：
第1步：将头孢合成中的丙酮废液进入粗蒸釜，调酸后采用蒸馏的方式脱除部分水与重组分；
第2步：将第1步中提浓后得到丙酮粗蒸液送入氧化罐进行氧化，加入一定量的氧化剂溶液，氧化剂的投料比例为丙酮粗蒸液的0.15-2 wt.%；
第3步：将第2步氧化后的丙酮粗蒸液送入精馏塔进行精馏进一步除杂，精馏时塔釜加入一定量的酸液控制塔釜液pH值，pH值1.5~7.5；
第4步：将第3步所得的除杂后的丙酮馏液进入渗透汽化膜分离机组；经渗透汽化膜分离机组分离脱水后得到成品丙酮，料液侧溶液中的水以及少量丙酮以蒸汽形式透过渗透汽化膜得到渗透液，渗透液冷凝后返回精馏塔后再次回收其中的丙酮。
2. 根据权利要求1所述的用于头孢合成中丙酮废液的回收方法，其特征在于：所述的第1步中进入粗蒸塔的丙酮废液的含水量是在10-60 wt.%。
3.根据权利要求1所述的用于头孢合成中丙酮废液的回收方法，其特征在于：所述的第1步中的调酸过程加入一定量的酸液，所述的酸为硫酸、盐酸、硝酸或醋酸，调节的pH值为1~6。
4. 根据权利要求1所述的用于头孢合成中丙酮废液的回收方法，其特征在于：所述的第1步中的粗蒸釜粗蒸后，丙酮粗蒸液中丙酮含量提浓至80-95 wt.%。
5.根据权利要求1所述的用于头孢合成中丙酮废液的回收方法，其特征在于：所述的第2步中的氧化剂为过碳酸钠、双氧水、高锰酸钾或高氯酸钾，氧化时间为10-60min。
6.根据权利要求1所述的用于头孢合成中丙酮废液的回收方法，其特征在于：所述的第3步中精馏塔采用间歇操作。
7. 根据权利要求1所述的用于头孢合成中丙酮废液的回收方法，其特征在于：在第4步中，进行渗透汽化分离时，渗透汽化膜的料液侧的表压为0.1-0.4MPa；渗透侧与真空***相连，渗透侧绝压为300-2000 Pa；所述的渗透汽化膜分离机组采用的膜为透水膜，具体为分子筛膜、无定形二氧化硅膜或PVA膜。
8. 根据权利要求1所述的用于头孢合成中丙酮废液的回收方法，其特征在于：成品丙酮的含水量控制在0.05-0.5 wt.%。
9.根据权利要求1所述的用于头孢合成中丙酮废液的回收方法，其特征在于：所述的第4步中得到的渗透液冷凝后返回第3步中的精馏塔，馏出成含一定水量的丙酮，再送入渗透汽化膜分离机组。
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