CN104193651A - 一种用于醋酸氨化合成乙腈的精制方法及装置 - Google Patents
一种用于醋酸氨化合成乙腈的精制方法及装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104193651A CN104193651A CN201410404988.8A CN201410404988A CN104193651A CN 104193651 A CN104193651 A CN 104193651A CN 201410404988 A CN201410404988 A CN 201410404988A CN 104193651 A CN104193651 A CN 104193651A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- acetonitrile
- tower
- infiltration evaporation
- ammonium acetate
- combined
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及一种用于醋酸氨化合成乙腈的精制方法及装置,步骤如下:将醋酸氨化反应工段获得的粗产品进入吸收工段,采用酸性吸收剂对粗产品分两级吸收,得到乙腈母液与尾气;乙腈母液进入提浓塔,经提浓后得到乙腈水溶液送入中间罐;将提浓得到的乙腈水溶液作为进料送入渗透汽化分离机组进行分离得到粗品乙腈,料液侧溶液中的水以及少量乙腈以蒸汽形式透过渗透汽化膜得到渗透液,渗透液冷凝后返回提浓塔,塔顶产物再进入渗透汽化分离机组;渗透汽化分离机组得到的粗品乙腈送入精馏塔后得到成品乙腈。本发明回收过程中,回收率高,工艺过程简单,安全系数高,能量利用率高,料液循环量小,运行能耗低,无第三组分加入。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于醋酸氨化合成乙腈的精制方法及装置,尤其涉及一种渗透汽化法精制醋酸氨化法合成乙腈的方法及装置,属渗透汽化膜应用领域。
背景技术
乙腈最主要的用途是作溶剂,如作为抽提丁二烯,异戊二烯的萃取剂、合成纤维的纺丝溶剂和某些油、酚和有色物质的溶剂;在油脂工业中用作从动植物油中抽提脂肪的溶剂;在医药上用于甾族类药物的再结晶的反应介质等。乙腈也是医药(维生素B1)、香料的中间体,是制取2-甲基吡啶、三嗪、乙胺类、二丙腈、咪唑、亚丙基双乙腈等的原料。
醋酸氨化法合成精制乙腈传统工艺中,先将醋酸与氨气汽化后投入反应釜中,在以三氧化二铝为载体的催化剂作用下发生氨化反应得到乙腈。反应结束后的粗产品体中包含乙腈、水及少量氨气,经两级吸收塔吸收去除氨气后依次进入提浓塔、负压塔和正压塔得到成品乙腈。
由于乙腈会与水会形成恒沸物(常压下乙腈-水恒沸物含水量约16wt.%),采用常规精馏方法无法将吸收工段的乙腈母液直接精制成成品乙腈(精制乙腈含水量通常≤0.1wt.%)。目前,醋酸氨化合成乙腈工艺中乙腈精制的方法多采用一个提浓塔、一个负压塔和一个正压塔,部分工艺如中国专利,申请号CN200910051838.2公开的《乙酸与氨二步法制取高纯度乙腈的方法中》与CN200910047399.8公开的《乙酸一步氨化法合成乙腈的方法》中叙述了在双塔变压精馏工段后再加一个成品乙腈塔。这类工艺蒸汽消耗量大,设备占地面积大,工艺流程长,料液循环量大,操作复杂,乙腈收率低。
发明内容
本发明的目的在于提出一种用于醋酸氨化合成乙腈工艺中乙腈精制的方法及装置。该方法具有工艺过程简单,设备占地面积少,安全系数高,能耗低,乙腈收率高,清洁无污染的特点。
技术方案:
用于醋酸氨化合成乙腈的精制方法,包括如下步骤:
第1步、将醋酸氨化反应工段获得的粗乙腈采用酸性吸收剂进行吸收,得到乙腈母液;
第2步、将乙腈母液进行加热提浓,得到的浓乙腈送入渗透汽化分离机组进行脱水,料液侧得到脱水乙腈;
第3步、将脱水乙腈进行精馏精制,得到成品乙腈。
优选地,所述的第1步中的吸收过程是采用酸性吸收剂经过两级吸收;吸收之后的乙腈母液中的含水量是在40~70wt.%。
优选地,所述的第2步中的加热提浓后,乙腈水溶液中乙腈含量提浓至70~84wt.%,最优是80wt.%。
作为改进,在第2步中,对乙腈水溶液做渗透汽化分离前,先将乙腈水溶液用蒸发器加热汽化之后,再将蒸发器蒸出的乙腈水溶液蒸汽送入渗透汽化分离机组分离。作为优选,乙腈水溶液蒸汽的温度是60~160℃。作为改进,所述的第2步得到脱水乙腈蒸汽不经冷凝,以汽相形式送入第4步的精馏塔,脱水乙腈的温度是50~150℃。
优选地,所述的第2步中脱水乙腈的含水量控制在0.03~5wt.%。
作为优选,在第2步中,渗透汽化膜的料液侧的表压为0~0.4MPa;渗透侧与真空***相连,渗透侧绝压为100~4000Pa。
所述的渗透汽化分离机组采用的膜为优先透水膜,可以为分子筛膜、无定形二氧化硅膜、PVA膜,最优是分子筛膜。渗透汽化分离机组是由1~100个渗透汽化膜分离器串联、并联或混联连接,以达到不同的处理要求和生产能力。
作为改进,第2步中得到的渗透液冷凝后返回提浓塔,塔顶产物再返回至第2步中的渗透汽化膜分离机组。
作为改进,在第1步中,在将粗乙腈经过酸性吸收剂进行吸收之前,将其通过装填有生石灰的吸收柱。
用于醋酸氨化合成乙腈的精制装置,包括有依次连接的酸性吸收塔、提浓塔、渗透汽化分离机组、精馏塔;其中,提浓塔的出口与渗透汽化分离机组的入口连接,渗透汽化分离机组的渗透侧与精馏塔的入口连接。
进一步,酸性吸收塔为两级。
进一步,提浓塔的出口通过蒸发器与渗透汽化分离机组的入口连接。
进一步,渗透汽化分离机组采用的膜为优先透水膜;所述的优先透水膜是分子筛膜、无定形二氧化硅膜、PVA膜。
进一步,渗透汽化分离机组的渗透侧连接有渗透液冷凝器和真空泵。
进一步,在酸性吸收塔前还连接有碱性吸收塔;所述的碱性吸收塔内装填的是生石灰。
有益效果
与双塔变压精馏法提纯醋酸氨化合成乙腈相比,本发明的方法具有如下特点:
1.本发明采用渗透汽化膜分离机组脱水,不受共沸限制,工艺过程简单,安全系数高,;
2.本发明渗透汽化膜分离机组自动化程度高,操作简便,设备占地面积少;
3.本方法采用先提浓再渗透汽化的方式,不引入第三组分,保证了产品纯度;
4.本发明将渗透液返至提浓塔回收处理,减少了乙腈的排放量,提高了乙腈的回收率;
5.本发明将渗透汽化产品不经冷凝,以蒸汽形式进入精馏塔,提高了***内能量利用率,进一步降低了精馏塔的加热负荷;
6.本发明采用渗透汽化与精馏塔分步精制,通过改变精馏塔操作参数实现获得不同纯度乙腈产品的需求,操作灵活;
7.本发明提供的乙腈精制方法,原料液循环量小,降低塔设备数量与尺寸,运行能耗降低30~60%。
附图说明
图1是醋酸氨化法合成乙腈的乙腈精制工艺流程图;
图2是实施例4和实施例5中精制过程中的膜通量变化曲线图。
其中1是氨化反应器,2和3是酸性吸收塔,4是提浓塔,5是中间罐,6是蒸发器,7是渗透汽化分离机组,8是精馏塔,9是渗透液冷凝器,10是真空泵。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细说明。但本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者,按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规产品。
本文使用的近似语在整个说明书和权利要求书中可用于修饰任何数量表述,其可在不导致其相关的基本功能发生变化的条件下准许进行改变。因此,由诸如“约”的术语修饰的值并不局限于所指定的精确值。在至少一些情况下,近似语可与用于测量该值的仪器的精度相对应。除非上下文或语句中另有指出,否则范围界限可以进行组合和/或互换,并且这种范围被确定为且包括本文中所包括的所有子范围。除了在操作实施例中或其他地方中指明之外,说明书和权利要求书中所使用的所有表示成分的量、反应条件等等的数字或表达在所有情况下都应被理解为受到词语“约”的修饰。
本发明的目的是针对醋酸氨化合成乙腈工艺中的乙腈精制过程,在醋酸氨化反应后,反应产生的粗产品(含有乙腈、氨气、乙酸、水和其它副产物)通过酸性吸收剂进行吸收处理,可以去除掉产物中的氨气,可以提高渗透汽化分离器的运行稳定性、成品质量;酸性吸收剂一般可以采用盐性溶液,例如盐酸、硫酸等,在用酸性吸附剂进行吸收处理时,最好是通过二级吸收,可以进一步地消除粗产品中的碱性杂质。在经过酸性吸收剂处理之后的乙腈母液再通过提浓塔进行提浓,提浓可以将乙腈与水进行初步的分离,而且将酸性吸收剂留于水相中,将提浓后的乙腈通过渗透汽化膜进行脱水,在料液侧溶液中的水以及少量乙腈以蒸汽形式透过渗透汽化膜得到渗透液,渗透液冷凝后返回提浓塔,塔顶产物再进入渗透汽化分离机组,料液侧得到脱水乙腈,再将其送入精馏塔中进行精制,脱除杂质后得到精制乙腈。
在吸收工段中,对粗产品进行两步吸收的最主要的目的是将粗产品中的不凝气体放空,同时将反应中过量的氨气被中和成为铵盐,与乙腈与水留在乙腈母液中。这样一方面可将体系中的不凝气体与乙腈分开,还可以将反应中投入的过量氨气转换为铵盐溶液,便于后续工艺的脱除。一般来说,乙腈母液中的含水量是在40~70wt.%左右,更适合于该工艺的是在50wt.%左右。另外,如果氨气没有全部被转换为铵盐的话,会导致未转化的氨气一直存在于乙腈水溶液中,除了会影响渗透汽化膜的寿命外,也会影响最终乙腈产品的纯度。在提浓工段中,对吸收工段得到的乙腈母液进行初步提浓,最主要的目的是将乙腈母液中的铵盐同部分水从塔釜中排出,这样可以避免铵盐进入至渗透汽化分离器的料液侧,影响渗透汽化膜的寿命与最终乙腈产品的纯度,还可以脱除一部分水,减小所需渗透汽化膜的面积,使其处理量与产品含水量提高。在该工段中,如果提浓塔塔顶采出含水量过高的话,会导致塔釜中的铵盐溶解于水随着精馏的过程进入塔顶蒸汽中,最终影响乙腈成品的纯度,反之如果塔顶采出含水量过低的话,会导致提浓塔操作能耗增加。最好是将乙腈母液提浓至乙腈含量70~84wt.%,在最优的实施例中为80wt.%。
根据本发明的另一个改进的实施方式,对于从提浓塔精馏产生的乙腈水溶液,最好是将其用蒸发器进行加热之后,以蒸汽形式进入至渗透汽化分离器,这主要是可以提高渗透汽化膜的分离效率,蒸汽的温度优选是60~160℃。为更好地利用余热,降低精制的操作能耗,从渗透汽化分离机组料液侧得到粗品乙腈蒸汽,最好是不经过冷凝,以汽相形式进入乙腈精馏塔,粗品乙腈蒸汽的温度优选是50~150℃。
根据本发明的一个优选的实施方式,采用的渗透汽化膜是分子筛膜,相对于其它类似的膜材料,例如:无定形二氧化硅膜、PVA膜、分子筛膜分离后得到粗品乙腈的一次收率高而且分离过程中的膜通量较大。
根据本发明的一个改进的实施方式,渗透汽化分离机组分离出的渗透液冷凝后返回提浓塔,馏出含一定水量的乙腈,再返回至渗透汽化分离机组,这主要是可以充分回收渗透液中的少量乙腈,提高乙腈产品的总收率,同时降低废水中乙腈的含量。
基于以上的方法,可以采用的一种精制装置如图1所示,氨化反应器1的出料口依次与两级的酸性吸收塔2、3连接,吸收塔内为硫酸溶液,吸收塔的再与提浓塔4的进口连接,提浓塔4的塔顶出口依次通过中间罐5和蒸发器6与渗透汽化分离机组7的进口连接,渗透汽化分离机组7的料液侧的另一段与精馏塔8的进口连接,渗透侧上连接有渗透液冷凝器9和真空泵10,再与提浓塔4的入口连接。
实施例1
醋酸氨化合成乙腈的精制方法,采用的装置如图1所示,操作过程包括下列步骤:将来自醋酸氨化反应器得到的粗产品,依次进入两级的酸性吸收塔进行吸收,吸收塔内都为稀硫酸溶液,乙腈母液在吸收塔塔底收集,不凝气体从吸收塔塔顶放空,塔内剩余物料为乙腈母液(含水量50wt.%左右),再送入提浓塔提浓,提浓后乙腈含量提高至80wt.%左右,得到的乙腈水溶液输送至中间罐,铵盐与部分水从塔底排出。将中间罐中的乙腈水溶液控制流量分别为1000、600、400kg/h输送到蒸发器中加热,乙腈水溶液被加热到110℃以蒸汽形式进入到由15个分子筛膜、二氧化硅膜、PVA膜组件(每级膜组件面积为10m2)串联构成的渗透汽化分离机组进行脱水分离。料液侧压力为0.2MPa(表压),渗透侧压力控制在1000Pa。膜料液侧料液水含量通过渗透汽化膜分离机会明显地降低,得到粗品乙腈,其不经冷凝直接以汽相形式进入精馏塔,渗透侧在真空泵的抽吸下,得到的渗透液经渗透液冷凝器冷凝后,返回至提浓塔处理回收其中少量的乙腈。粗品乙腈蒸汽进入精馏塔后精馏得到含水量≤0.1wt.%的成品乙腈。
在采用不同的膜材料时,所得的提纯乙腈、渗透液、通量等数据如表1所示。水通量按照运行100小时内的平均通量进行折算。
表1
膜类型 | NaA分子筛膜 | 二氧化硅膜 | PVA膜 |
水通量kg/m2·h | 1.34 | 0.82 | 0.51 |
粗品乙腈含水量wt.% | 0.50 | 0.61 | 0.69 |
渗透液水含量 | 96.02 | 91.31 | 85.28 |
从表中可以看出,分子筛膜特别适合于精制乙腈过程中的脱水处理,所得的处理量、渗透通量优于其它种类的膜材料,渗透液的水含量也优于其它的几种膜材料。
实施例2
醋酸氨化合成乙腈的精制方法,采用的装置如图1所示,操作过程包括下列步骤:将来自醋酸氨化反应器得到的粗产品,依次进入两级的酸性吸收塔进行吸收,吸收塔内都为稀硫酸溶液,乙腈母液在吸收塔塔底收集,不凝气体从吸收塔塔顶放空。乙腈母液(含水量60wt.%左右)送入提浓塔提浓,提浓后乙腈含量分别提高至70、75、80、84wt.%左右,得到的乙腈水溶液输送至中间罐,铵盐与部分水从塔底排出。将中间罐中的料液控制流量分别为1145、1070、1000、952kg/h输送到蒸发器中加热,乙腈水溶液被加热到110℃以蒸汽形式进入到由若干个分子筛膜(每级膜组件面积为10m2)串联构成的渗透汽化分离机组进行脱水分离至含水量1wt.%的粗品乙腈为808kg/h。料液侧压力为0.2MPa(表压),渗透侧压力控制在2000Pa。膜料液侧料液水含量通过渗透汽化膜分离机会明显地降低,得到粗品乙腈,其不经冷凝直接以蒸汽形式进入精馏塔,渗透侧在真空泵的抽吸下,得到的渗透液经渗透液冷凝器冷凝后,返回至提浓塔处理回收其中少量的乙腈。粗品乙腈蒸汽进入精馏塔后精馏得到含水量≤0.05wt.%的成品乙腈。
在采用不同含水量的乙腈水溶液作为膜分离机组的进料时,所得的膜组件个数、渗透液含水量、通量等数据如表2所示。水通量按照运行100小时内的平均通量进行折算。
表2
乙腈水溶液乙腈含量wt.% | 70 | 75 | 80 | 84 |
水通量kg/m2·h | 2.37 | 1.98 | 1.60 | 1.21 |
所需膜分离器个数 | 14 | 13 | 12 | 12 |
渗透液含水量wt.% | 98.95 | 96.73 | 96.02 | 93.84 |
蒸汽消耗t/t(粗品乙腈) | 1.56 | 1.50 | 1.44 | 1.65 |
从表中可以看出,将提浓塔的乙腈水溶液含水量控制在合适的范围,可以有效的降低整个设备的运行能耗和所需膜面积。
实施例3
醋酸氨化合成乙腈的精制方法,采用的装置如图1所示,操作过程包括下列步骤:将来自醋酸氨化反应器得到的粗产品,依次进入两级的酸性吸收塔进行吸收,乙腈母液在吸收塔塔底收集,不凝气体从吸收塔塔顶放空。乙腈母液(含水量45wt.%左右)送入提浓塔提浓,提浓后乙腈含量提高至80wt.%左右,得到的乙腈水溶液输送至中间罐,铵盐与部分水从塔底排出。将中间罐中的乙腈水溶液控制流量为1600kg/h输送到蒸发器中加热,乙腈水溶液被加热到110℃以蒸汽形式进入到由若干个分子筛膜(每级膜组件面积为10m2)串联构成的渗透汽化分离机组进行脱水分离。料液侧压力为0.2MPa(表压),渗透侧压力分别控制在4000、2000、1000、500Pa。膜料液侧料液水含量通过渗透汽化膜分离机会明显地降低,得到粗品乙腈,其不经冷凝直接以蒸汽形式进入精馏塔,渗透侧在真空泵的抽吸下,得到的渗透液经渗透液冷凝器冷凝后,返回至提浓塔处理回收其中少量的乙腈。粗品乙腈进入精馏塔后精馏得到含水量≤0.03wt.%的成品乙腈。水通量按照运行100小时内的平均通量进行折算。
表3
粗品乙腈含水量wt.% | 3 | 1 | 0.5 | 0.1 |
水通量kg/m2·h | 1.82 | 1.60 | 1.34 | 0.95 |
所需膜分离器个数 | 15 | 19 | 23 | 32 |
渗透液水含量wt.% | 97.55 | 96.02 | 95.02 | 92.18 |
运行费用元/t(成品乙腈) | 559 | 475 | 496 | 542 |
从表中可以看出,将膜分离机组的成品(粗品乙腈)含水量控制在合适的范围,可以有效的获得整个设备的运行费用和所需膜面积的最优化。
实施例4
醋酸氨化合成乙腈的精制方法,采用的装置如图1所示,操作过程包括下列步骤:将来自醋酸氨化反应器得到的粗产品,依次进入两级的酸性吸收塔进行吸收,吸收塔内都为稀硫酸溶液,乙腈母液在吸收塔塔底收集,不凝气体从吸收塔塔顶放空,塔内剩余物料为乙腈母液(含水量50wt.%左右),再送入提浓塔提浓,提浓后乙腈含量提高至80wt.%左右,得到的乙腈水溶液输送至中间罐,铵盐与部分水从塔底排出。将中间罐中的乙腈水溶液控制流量为1000kg/h输送到蒸发器中加热,乙腈水溶液被加热到130℃以蒸汽形式进入到由15个分子筛膜膜组件(每级膜组件面积为8m2)串联构成的渗透汽化分离机组7进行脱水分离。料液侧压力为0.3MPa(表压),渗透侧压力控制在1000Pa。膜料液侧料液水含量通过渗透汽化膜分离机会明显地降低,得到粗品乙腈,其不经冷凝直接以汽相形式进入精馏塔,渗透侧在真空泵的抽吸下,得到的渗透液经渗透液冷凝器冷凝后,返回至提浓塔处理回收其中少量的乙腈。粗品乙腈蒸汽进入精馏塔后精馏得到含水量0.1wt.%的成品乙腈。运行200小时的水通量如图2所示。其水通量由1.85kg/(m2·h)下降至1.47kg/(m2·h)。
实施例5
醋酸氨化合成乙腈的精制方法,操作过程包括下列步骤:将来自醋酸氨化反应器1得到的粗产品,依次进入吸收柱(装填有生石灰)、依次进入两级的酸性吸收塔进行吸收,吸收塔内都为稀硫酸溶液,乙腈母液在吸收塔塔底收集,不凝气体从吸收塔塔顶放空,塔内剩余物料为乙腈母液(含水量50wt.%左右),再送入提浓塔提浓,提浓后乙腈含量提高至80wt.%左右,得到的乙腈水溶液输送至中间罐,铵盐与部分水从塔底排出。将中间罐中的乙腈水溶液控制流量为1000kg/h输送到蒸发器中加热,乙腈水溶液被加热到130℃以蒸汽形式进入到由15个分子筛膜膜组件(每级膜组件面积为8m2)串联构成的渗透汽化分离机组进行脱水分离。料液侧压力为0.3MPa(表压),渗透侧压力控制在1000Pa。膜料液侧料液水含量通过渗透汽化膜分离机会明显地降低,得到粗品乙腈,其不经冷凝直接以汽相形式进入精馏塔,渗透侧在真空泵的抽吸下,得到的渗透液经渗透液冷凝器冷凝后,返回至提浓塔处理回收其中少量的乙腈。粗品乙腈蒸汽进入精馏塔后精馏得到含水量0.1wt.%的成品乙腈。运行200小时的水通量如图2所示。其水通量由1.87kg/(m2·h)下降至1.67kg/(m2·h)。通过实施例4和实施例5对比可以看出,实施例4中的水通量在连续运行后与起始通量相比,下降了大约20.5%,而实施例5经过生石灰的预处理之后,连续运行后的水通量大约只下降了10.7%。
Claims (10)
1.用于醋酸氨化合成乙腈的精制方法,其特征在于,包括如下步骤:第1步、将醋酸氨化反应工段获得的粗乙腈采用酸性吸收剂进行吸收,得到乙腈母液;第2步、将乙腈母液进行加热提浓,得到的浓乙腈送入渗透汽化分离机组进行脱水,料液侧得到脱水乙腈;第3步、将脱水乙腈进行精馏精制,得到成品乙腈。
2.根据权利要求1所述的用于醋酸氨化合成乙腈的精制方法,其特征在于:所述的第1步中酸性吸收剂是通过两级吸收;吸收之后的乙腈母液中的含水量是在40~70 wt.%。
3.根据权利要求1所述的用于醋酸氨化合成乙腈的精制方法,其特征在于:所述的第2步中的加热提浓后,乙腈水溶液中乙腈含量提浓至70~84 wt.%。
4.根据权利要求1所述的用于醋酸氨化合成乙腈的精制方法,其特征在于:在第2步中,对乙腈水溶液做渗透汽化分离时,先将乙腈水溶液用蒸发器加热汽化之后,再将蒸发器蒸出的乙腈水溶液蒸汽送入渗透汽化分离机组分离;所述的第2步得到脱水乙腈蒸汽不经冷凝,以汽相形式送入第4步的精馏塔,脱水乙腈的温度是50~150℃。
5.根据权利要求1所述的用于醋酸氨化合成乙腈的精制方法,其特征在于:所述的第2步中脱水乙腈的含水量控制在0.03~5 wt.%;在第2步中,渗透汽化膜的料液侧的表压为0~0.4 MPa;渗透侧与真空***相连,渗透侧绝压为100~4000 Pa。
6.根据权利要求1所述的用于醋酸氨化合成乙腈的精制方法,其特征在于:所述的渗透汽化分离机组采用的膜为优先透水膜,可以为分子筛膜、无定形二氧化硅膜、PVA膜,最优是分子筛膜;渗透汽化膜分离机组是由1~100个渗透汽化分离机组串联、并联或混联连接。
7.根据权利要求1所述的用于醋酸氨化合成乙腈的精制方法,其特征在于:第2步中得到的渗透液冷凝后返回提浓塔,塔顶产物再返回至第2步中的渗透汽化膜分离机组。
8.用于醋酸氨化合成乙腈的精制装置,其特征在于:包括有依次连接的酸性吸收塔(2、3)、提浓塔(4)、渗透汽化分离机组(7)、精馏塔(8);其中,提浓塔(4)的出口与渗透汽化分离机组(7)的入口连接,渗透汽化分离机组(7)的渗透侧与精馏塔(8)的入口连接。
9.根据权利要求8所述的用于醋酸氨化合成乙腈的精制装置,其特征在于:酸性吸收塔(2、3)为两级;提浓塔(4)的出口通过蒸发器(6)与渗透汽化分离机组(7)的入口连接;渗透汽化分离机组(7)的渗透侧连接有渗透液冷凝器(9)和真空泵(10)。
10.根据权利要求8所述的用于醋酸氨化合成乙腈的精制装置,其特征在于:渗透汽化分离机组(7)采用的膜为优先透水膜;所述的优先透水膜是分子筛膜、无定形二氧化硅膜或者PVA膜。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410404988.8A CN104193651B (zh) | 2014-08-15 | 2014-08-15 | 一种用于醋酸氨化合成乙腈的精制方法及装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410404988.8A CN104193651B (zh) | 2014-08-15 | 2014-08-15 | 一种用于醋酸氨化合成乙腈的精制方法及装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN104193651A true CN104193651A (zh) | 2014-12-10 |
CN104193651B CN104193651B (zh) | 2017-01-18 |
Family
ID=52079063
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201410404988.8A Active CN104193651B (zh) | 2014-08-15 | 2014-08-15 | 一种用于醋酸氨化合成乙腈的精制方法及装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN104193651B (zh) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104447403A (zh) * | 2014-12-23 | 2015-03-25 | 山东汇海医药化工有限公司 | 一种合成法生产的乙腈粗品的分离方法 |
CN104926690A (zh) * | 2015-06-11 | 2015-09-23 | 江苏九天高科技股份有限公司 | 一种用于头孢曲松钠合成中乙腈的回收精制方法及装置 |
CN106631890A (zh) * | 2016-12-27 | 2017-05-10 | 南京九思高科技有限公司 | 一种精制乙腈的工艺及装置 |
CN106674043A (zh) * | 2016-12-21 | 2017-05-17 | 南京九思高科技有限公司 | 一种乙酸氨化制备高纯度乙腈的装置及方法 |
CN116120210A (zh) * | 2022-12-29 | 2023-05-16 | 南通立洋化学有限公司 | 一种醋酸氨化法制乙腈的提纯方法及其应用 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101830829A (zh) * | 2009-03-11 | 2010-09-15 | 于景东 | 乙酸一步氨化法合成乙腈的方法 |
CN101891648A (zh) * | 2009-05-22 | 2010-11-24 | 于景东 | 乙酸与氨二步法制取高纯度乙腈的方法 |
CN103224456A (zh) * | 2013-04-08 | 2013-07-31 | 江苏九天高科技股份有限公司 | 一种渗透汽化法精制乙腈的工艺及装置 |
WO2013146609A1 (ja) * | 2012-03-26 | 2013-10-03 | 旭化成ケミカルズ株式会社 | アセトニトリルの精製方法 |
WO2014034500A1 (ja) * | 2012-08-31 | 2014-03-06 | 旭化成ケミカルズ株式会社 | アセトニトリルの精製方法 |
-
2014
- 2014-08-15 CN CN201410404988.8A patent/CN104193651B/zh active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101830829A (zh) * | 2009-03-11 | 2010-09-15 | 于景东 | 乙酸一步氨化法合成乙腈的方法 |
CN101891648A (zh) * | 2009-05-22 | 2010-11-24 | 于景东 | 乙酸与氨二步法制取高纯度乙腈的方法 |
WO2013146609A1 (ja) * | 2012-03-26 | 2013-10-03 | 旭化成ケミカルズ株式会社 | アセトニトリルの精製方法 |
WO2014034500A1 (ja) * | 2012-08-31 | 2014-03-06 | 旭化成ケミカルズ株式会社 | アセトニトリルの精製方法 |
CN103224456A (zh) * | 2013-04-08 | 2013-07-31 | 江苏九天高科技股份有限公司 | 一种渗透汽化法精制乙腈的工艺及装置 |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104447403A (zh) * | 2014-12-23 | 2015-03-25 | 山东汇海医药化工有限公司 | 一种合成法生产的乙腈粗品的分离方法 |
CN104926690A (zh) * | 2015-06-11 | 2015-09-23 | 江苏九天高科技股份有限公司 | 一种用于头孢曲松钠合成中乙腈的回收精制方法及装置 |
CN106674043A (zh) * | 2016-12-21 | 2017-05-17 | 南京九思高科技有限公司 | 一种乙酸氨化制备高纯度乙腈的装置及方法 |
CN106674043B (zh) * | 2016-12-21 | 2019-08-06 | 南京九思高科技有限公司 | 一种乙酸氨化制备高纯度乙腈的装置及方法 |
CN106631890A (zh) * | 2016-12-27 | 2017-05-10 | 南京九思高科技有限公司 | 一种精制乙腈的工艺及装置 |
CN106631890B (zh) * | 2016-12-27 | 2019-08-06 | 南京九思高科技有限公司 | 一种精制乙腈的工艺及装置 |
CN116120210A (zh) * | 2022-12-29 | 2023-05-16 | 南通立洋化学有限公司 | 一种醋酸氨化法制乙腈的提纯方法及其应用 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN104193651B (zh) | 2017-01-18 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103224456B (zh) | 一种渗透汽化法精制乙腈的工艺及装置 | |
CN103709016B (zh) | 一种渗透汽化法精制乙二醇二甲醚的工艺及装置 | |
CN104193651B (zh) | 一种用于醋酸氨化合成乙腈的精制方法及装置 | |
CN104557529A (zh) | 一种用于醋酸正丙酯酯化合成的精制方法及装置 | |
CN104262090A (zh) | 一种生物质无水乙醇的生产方法及装置 | |
CN105439855A (zh) | 一种用于乙酸乙酯酯化合成的精制方法及装置 | |
CN101580457A (zh) | 一种以发酵醪液为原料生产无水乙醇的装置及工艺 | |
CN105218317B (zh) | 一种六硝基联苄生产中乙醇回收的方法及装置 | |
CN108654130A (zh) | 一种锂电生产中nmp回收热泵精馏的方法及设备 | |
CN104109078B (zh) | 一种安乃近生产中乙醇回收的方法 | |
CN110862330B (zh) | 一种用于dmac废液回收的高效节能精馏工艺 | |
CN104926690B (zh) | 一种用于头孢曲松钠合成中乙腈的回收精制方法及装置 | |
CN104130105B (zh) | 对甲砜基苯丝氨酸乙酯生产中乙醇回收利用的方法 | |
CN104610018B (zh) | 分离乙醇发酵液的方法 | |
CN105152860A (zh) | 一种精馏-渗透蒸发耦合工艺精制混合醇的方法 | |
CN103910605B (zh) | 一种渗透汽化***及其精制生物正丁醇的工艺 | |
CN111908691A (zh) | 一种发酵醪液蒸发浓缩与精馏联产蛋白粉的方法和*** | |
CN204058307U (zh) | 一种用于醋酸氨化合成乙腈的精制装置 | |
CN204727810U (zh) | 一种用于头孢曲松钠合成中乙腈的回收精制装置 | |
CN104844420A (zh) | 新戊二醇缩合水洗母液的连续化处理工艺与装置 | |
CN107778166B (zh) | 一种热泵精馏***从低浓度醋酸废水中回收醋酸的方法 | |
CN219815320U (zh) | 一种连续高效精馏、除盐一体化装置 | |
CN207944039U (zh) | 一种杂醇油的回用装置以及煤制甲醇的生产装置 | |
CN208562190U (zh) | 一种从环氧废水蒸发母液中提取甘油及类甘油醇的装置 | |
CN204400881U (zh) | 一种用于醋酸正丙酯酯化合成的精制装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CP02 | Change in the address of a patent holder | ||
CP02 | Change in the address of a patent holder |
Address after: 211806, No. 6, step road, Pukou Economic Development Zone, Nanjing, Jiangsu Patentee after: JIANGSU NINE HEAVEN HIGH-TECH Co.,Ltd. Address before: 211808, No. 1 Hu Dong Road, Pukou Economic Development Zone, Jiangsu, Nanjing Patentee before: JIANGSU NINE HEAVEN HIGH-TECH Co.,Ltd. |