CN110702822A - 田七跌打风湿软膏中三七含量的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种田七跌打风湿软膏中三七含量的检测方法，包括：对照品溶液制备；供试品溶液制备：取田七跌打风湿软膏，加水、二氯甲烷提取；静置上步所得提取液、分取水层，加石油醚提取；静置上步所得提取液、分取水层，加正丁醇萃取；氨试液洗涤上步所得萃取液，得正丁醇液；蒸干上步所得正丁醇液得残渣，甲醇溶解，制成供试品溶液；色谱检测。本申请采用合适供试品制备工艺，能够从田七跌打风湿软膏中将三七皂苷R1提取出来进行液相色谱分析，供试品溶液中配方基质残留少、三七皂苷R1损失少、干扰成分少，于合适洗梯度下能够获得准确含量值。并且，以三七皂苷R1表征三七的含量，专属性强，不受其他药材原料化学成分干扰，重复稳定性好。

Description

田七跌打风湿软膏中三七含量的检测方法
技术领域
本发明涉及中药制剂成分检测技术领域，特别是涉及一种田七跌打风湿软膏中三七含量的检测方法。
背景技术
田七跌打风湿软膏为中药复方制剂，由三七、当归尾、骨碎补、续断、桃仁、独活、威灵仙等25味中药组成，具有活血祛瘀、舒筋活络、消肿止痛、祛风除湿之效，主治软组织损伤、风湿腰痛等病。该产品组方合理，疗效确切。
作为一种重要的中药复方制剂，田七跌打风湿软膏质量检测非常重要。但是目前对田七跌打风湿软膏的质量检测标准仅为载于部颁标准中中药成方制剂第六册(WS3-B-1114-92)的标准，该标准仅能检测田七跌打风湿软膏中的甘草、大黄，并且该标准只能进行定性测试，不包括定量测试。加之田七跌打风湿软膏配方复杂，有效成分提取难度大，目前还不存在以其某有效成分含量对其进行质量控制的方案。
因此，亟待提供一种能够定量检测田七跌打风湿软膏的方法。
发明内容
基于此，本发明的主要目的是提供一种田七跌打风湿软膏中三七含量的检测方法，三七的含量能够很好的反映田七跌打风湿软膏的质量，是一种很好的田七跌打风湿软膏质量控制方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种田七跌打风湿软膏中三七含量的检测方法，所述的检测方法包括如下步骤：
对照品溶液制备：取三七皂苷R1对照品，加甲醇溶解，制成对照品溶液；
供试品溶液制备：
(1)取田七跌打风湿软膏，加水、二氯甲烷提取；
(2)静置步骤(1)所得提取液、分取水层，加石油醚水浴加热回流；
(3)静置步骤(2)所得回流液、分取水层，加正丁醇萃取；
(4)氨试液洗涤步骤(3)所得萃取液，得正丁醇液；
(5)蒸干步骤(4)所得正丁醇液得残渣，甲醇溶解，制成供试品溶液；
色谱检测：吸取所述对照品溶液、供试品溶液注入液相色谱仪进行测定。
在其中一些实施例中，步骤(1)中，所述田七跌打风湿软膏、水、二氯甲烷用量比为(10-15)g：(7-15)ml：(20-30)ml，所述提取采用水浴加热回流；
步骤(3)中，所述正丁醇萃取的次数不低于3次；
步骤(4)中，所述氨试液洗涤的次数不高于3次。
在其中一些实施例中，步骤(1)中，所述田七跌打风湿软膏、水、二氯甲烷用量比为(12-13)g：(9-11)ml：(23-27)ml；
步骤(3)中，所述正丁醇萃取的次数为4次-5次；
步骤(4)中，所述氨试液洗涤的次数1次-2次。
在其中一个实施例中，所述色谱检测的条件包括：
固定相：以十八烷基键合硅胶为填充剂；
流动相：以乙腈为流动相A，以水为流动相B；
梯度洗脱：0min-60min，15.5％-16.5％→17.5％-18.5％流动相A，83.5％-84.5％→81.5％-82.5％流动相B；60min-70min，17.5％-18.5％流动相A，81.5％-82.5％流动相B。
在其中一个实施例中，所述色谱检测的条件包括：
固定相：Welch XB-C18(4.6mm×250mm)、Welch PG-C18(4.6mm×250mm)或岛津inertsustain C18(4.6mm×250mm)；
流动相：以乙腈为流动相A，以水为流动相B；
梯度洗脱：0min-60min，16％→18％流动相A，84％→82％流动相B；60min-70min，18％流动相A，82％流动相B。
在其中一些实施例中，所述色谱检测采用的波长为200nm-205nm。
在其中一些实施例中，所述色谱检测采用的波长为203nm。
在其中一些实施例中，所述色谱检测采用的理论板数不低于5000。
在其中一些实施例中，对照品溶液制备的步骤中，每1ml甲醇溶解0.08mg-0.12mg三七皂苷R1对照品。
在其中一些实施例中，对照品溶液制备的步骤中，每1ml甲醇溶解0.1mg三七皂苷R1对照品。
在其中一些实施例中，所述对照品溶液、供试品溶液的上样量为8μl-13μl。
与现有技术相比，本发明具备如下有益效果：
本申请采用合适的供试品制备工艺，能够从配方复杂的田七跌打风湿软膏中将三七皂苷R1提取出来进行液相色谱分析，确保所得供试品溶液中配方基质残留少、三七皂苷R1含量损失少、干扰成分少，配合合适洗梯度能够获得准确的含量测定值。并且，本申请以三七皂苷R1表征三七的含量，专属性强，不受其他药材原料化学成分的干扰，重复稳定性好。
附图说明
图1是实施例1对照品图谱；
图2是实施例1供试品图谱；
图3是实施例1缺三七阴性对照图谱；
图4是实施例1三七皂苷R1标准曲线；
图5是实施例2对照品图谱；
图6是实施例2供试品图谱；
图7、图8是对比例1所得检测图谱；
图9、图10是对比例2所得检测图谱；
图11、图12是对比例3所得检测图谱。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明所述的田七跌打风湿软膏的处方如下：
Figure BDA0001977527490000041
Figure BDA0001977527490000051
本发明所述的田七跌打风湿软膏功能与主治：活血去瘀，舒筋通络，消肿止痛，祛风除湿。用于软组织挫伤，风湿腰痛，肌腱劳损，以及骨折、脱位引起的软组织损伤。
本发明涉及的缺三七阴性对照是指相对于田七跌打风湿软膏的处方缺少三七原料的情况下制备成的软膏。
实施例1
本实施例提供一种田七跌打风湿软膏中三七含量的检测方法，包括如下步骤：
1、对照品溶液制备
取三七皂苷R1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的对照品溶液，即得。
2、供试品溶液的制备
(1)取田七跌打风湿软膏12.5g，精密称定，加水10ml，二氯甲烷25ml，水浴加热回流至田七跌打风湿软膏溶解；
(2)趁热置于分液漏斗中，静置分取水层，再加石油醚(60-90℃)25ml(除杂)，水浴加热回流10min；
(3)再置于分液漏斗中，静置分取水层，用水饱和的正丁醇萃取4次(20ml、20ml、20ml、10ml)，合并所得正丁醇液；
(4)用氨试液洗涤2次，每次30ml，氨洗液备用；
(5)取氨试液洗涤过的正丁醇液蒸干，残渣加甲醇适量溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
3、缺三七阴性对照溶液制备
参照供试品溶液的制备方法，取缺三七阴性对照样品制备缺三七阴性对照溶液。
4、照高效液相色谱法(中国药典2015版通则0512)测定
分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、缺三七阴性对照溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即可。
液相色谱的检测条件包括：
(1)固定相：以十八烷基键合硅胶为填充剂(Welch PG-C18 4.6×250mm不锈钢柱)；
(2)流动相：以乙腈为流动相A，以水为流动相B；
(3)洗脱梯度：见表1；
表1
时间 流动相A(％) 流动相B(％)
0-60min 16→18 84→82
60-70min 18 82
(4)检测波长：检测波长为203nm；
(5)理论板数：不低于5000；
(6)柱温：35℃；
(7)流速：1.0ml/min。
检测结果参见图1、图2、图3。图1是对照品图谱、图2是供试品图谱、图3是缺三七阴性对照。图1中保留时间64.990的信号峰为三七皂苷R1的对照品峰，对应峰面积为标准品峰面积(如图中的310670)，图2中保留时间65.266的信号峰为田七跌打风湿软膏中三七皂苷R1的信号峰，对应峰面积为供试品峰面积(如图中的290949)，计算公式如下：
Figure BDA0001977527490000071
通过计算可得到表1中三七皂苷R1平均含量。
采用实施例1的方法，对不同批号的田七跌打风湿软膏进行测试，结果如下表1所示：
表1
序号 批号 三七皂苷R1平均含量(mg/g软膏)
1 17050901 0.100
2 17050902 0.079
3 170621 0.089
4 170624 0.087
5 170718 0.089
6 180202 0.068
7 180305 0.071
8 180312 0.075
采用实施例1的方法，对不同批号的田七跌打风湿软膏进行跟踪测试，结果如下表2所示：
表2、三七皂苷R1含量(mg/g乳膏)
序号 批号 0个月 加速1个月 加速2个月 加速3个月 加速6个月
1 180202 0.068 0.067 0.066 0.066 0.56
2 180305 0.071 0.070 0.068 0.066 0.51
3 180312 0.075 0.074 0.074 0.073 0.58
5、线性关系考察
精密称取三七皂苷R1对照品10.47mg(95.0％)，置10ml量瓶中，加甲醇适量，超声使溶解，加甲醇至刻度，摇匀，作为对照品贮备液，分别精密量取0.1ml、0.25ml、0.5ml、1.0ml、2.5ml、4ml贮备液，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为对照品溶液；分别精密吸取上述对照品溶液及贮备液各10μl，注入液相色谱仪，于上述检测条件下，记录色谱图及峰面积，结果见下表。
表3、线性范围考察结果
Figure BDA0001977527490000081
由上表所得数据，以三七皂苷R1浓度(C)为横坐标，对相应的平均峰面积(A)为纵坐标，进行线性回归分析，得三七皂苷R1回归方程为：A＝3298501.7C+1580.6，相关系数r＝1.000。结果表明，三七皂苷R1浓度在0.01～0.39mg/ml范围内，均呈现良好的线性关系。标准曲线如图4。
6、稳定性试验
分别精密吸取同一对照品溶液(三七皂苷R10.1026mg/ml)和供试品溶液各10μl，每隔一定时间进样1次，以本实施例方法检测，记录色谱图和峰面积，见下表。
表4、供试品溶液和对照品溶液稳定性试验结果
Figure BDA0001977527490000082
试验结果表明，对照品溶液和供试品溶液在24h内稳定。
7、精密度试验
精密吸取同一对照品溶液(三七皂苷R10.1026mg/ml)10μl，连续进样6次，以本实施例方法测试，记录色谱图和峰面积，见下表。
表5、精密度试验结果
试验结果表明，本方法具有良好的精密度。
8、重复性试验
取批号为20180305的田七跌打风湿软膏，制备6份供试品溶液，依本实施例上述检测方法测定含量，结果见下表。
表6、重复性试验结果
Figure BDA0001977527490000092
试验结果表明，本方法具有良好的重复性。
9、回收率测试
取批号为20180305的田七跌打风湿软膏6.25g(三七皂苷R1含量为0.073mg/g)，共取9份，精密称定，分为3组，每组3份，按0.5:1、1:1、1.5:1，每组分别各精密加入对照品溶液(三七皂苷R1 0.10032mg/ml)0.22ml、0.45ml、0.67ml，按本实施例方法制成供试品溶液并测定含量，结果见下表。
表7、回收率试验结果
Figure BDA0001977527490000101
试验结果表明，本方法具有较好的回收率。
10、***耐用性试验
通过理论塔板数和与最近杂质峰的分离度2个指标的变化，考察在流速、柱温、流动相等确定条件小的变动情况下，对样品中三七皂苷R1含量进行测定时方法的可靠性，结果见下表：
表8、三七皂苷R1含量测定方法的耐用性
Figure BDA0001977527490000102
表9、三七皂苷R1含量测定耐用性研究的相关参数
Figure BDA0001977527490000103
Figure BDA0001977527490000111
结论：上述结果表明，在流速、柱温、流动相等确定条件微小变动的情况下，对样品中三七皂苷R1含量进行测定，理论塔板数均未低于5000，三七皂苷R1峰与最近杂质峰的分离度均大于1.5，该方法耐用性良好。
实施例2
本实施例提供一种田七跌打风湿软膏中三七含量的检测方法，包括如下步骤：
1、对照品溶液制备
取三七皂苷R1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的对照品溶液，即得。
2、供试品溶液的制备
(1)取田七跌打风湿软膏(记作供试品3-2)10g，精密称定，加水7ml，二氯甲烷20ml，水浴加热回流至田七跌打风湿软膏溶解；
(2)趁热置于分液漏斗中，静置分取水层，再加石油醚(60-90℃)20ml，水浴加热回流10min；
(3)再置于分液漏斗中，静置分取水层，用水饱和的正丁醇萃取5次(20ml、20ml、20ml、10ml、10ml)，合并正丁醇液；
(4)用氨试液洗涤1次，每次30ml，氨洗液备用；
(5)取氨试液洗涤过的正丁醇液蒸干，残渣加甲醇适量溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
3、照高效液相色谱法(中国药典2015版通则0512)测定
分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得，液相色谱的检测条件包括：
(1)固定相：以十八烷基键合硅胶为填充剂；
(2)流动相：以乙腈为流动相A，以水为流动相B；
(3)洗脱梯度：同实施例1表1；
(4)检测波长：检测波长为203nm；
(5)理论板数：不低于5000。
检测结果参见图5、图6。图5是对照品图谱、图6是供试品图谱。图5中保留时间64.875的信号峰为三七皂苷R1的对照品峰，对应峰面积为标准品峰面积(如图中的319137)，图6中保留时间64.962的信号峰为田七跌打风湿软膏中三七皂苷R1的信号峰，对应峰面积为供试品峰面积(如图中的302149)，计算公式参照实施例1。
实施例3
本实施例是实施例1的变化例，相对于实施例1，变化之处包括供试品溶液的制备中：
步骤(1)中，田七跌打风湿软膏15g，精密称定，加水15ml，二氯甲烷30ml；
步骤(3)中，用水饱和的正丁醇萃取3次(20ml、20ml、20ml)。
本实施例的效果同实施例2。
对比例1
本对比例是实施例1的对比例，相对于实施例1，主要差别之处包括供试品溶液的制备不同，具体如下：
取田七跌打风湿软膏，加乙醇50ml搅拌均匀后，置水浴上加热约20分钟，冷却，除去表层上的凝结物，滤过，回收乙醇，残渣加盐酸(1mol/L)20ml溶解，滤过，滤液置分液漏斗中，加氯仿80ml提取，将氯仿置蒸发皿中，挥干，残渣加无水乙醇2ml溶解，作为供试品溶液。其余步骤同实施例1。
重复测定两次，结果分别参见图7、图8，根据图7、图8可知：图7、图8在72min至75min内均没有出现三七皂苷R1的特征峰，证明该方法提取效率不高。与实施例1相比，杂质去除难度大，时间长，提取分离过程中损耗较大，不能对三七皂苷R1进行有效提取分离，难以进行含量测定。
对比例2
本对比例是实施例1的对比例，相对于实施例1，主要差别之处包括供试品溶液的制备不同，具体如下：
(1)取田七跌打风湿软膏8g，精密称定，加水20ml，二氯甲烷15ml，加热搅拌至田七跌打风湿软膏溶解；
(2)趁热置于分液漏斗中，静置分取水层，再加石油醚(60-90℃)25ml，水浴加热回流10min；
(3)再置于分液漏斗中，静置分取水层，用水饱和的正丁醇萃取2次(20ml、20ml)，合并正丁醇液；
(4)用氨试液洗涤4次，每次30ml，氨洗液备用；
(5)取氨试液洗涤过的正丁醇液蒸干，残渣加甲醇适量溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
重复测定两次，结果请参见图9、图10。根据图9、图10的结果可知：图9、图10在72min至75min内均没有出现三七皂苷R1的特征峰，证明该方法提取效率不高。与实施例1相比取样量少，正丁醇萃取次数少，氨试液洗涤次数多，不能对三七皂苷R1进行有效提取分离，难以进行含量测定。
对比例3
本对比例是实施例1的对比例，相对于实施例1，主要差别之处包括高效液相色谱采用的洗脱梯度为：0-12min，流动相A为19％，流动相B为81％，12-60min，流动相A为19％至36％，流动相B为81％至64％。
重复测定两次，结果请参见图11、图12，根据图11、图12的结果可知：在30min至40min、46min至53min三七皂苷R1特征峰附近有许多杂峰，分离效果不理想，证明该梯度不适合田七跌打风湿软膏中三七皂苷R1的含量测定。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种田七跌打风湿软膏中三七含量的检测方法，其特征在于，所述的检测方法包括如下步骤：
对照品溶液制备：取三七皂苷R1对照品，加甲醇溶解，制成对照品溶液；
供试品溶液制备：
(1)取田七跌打风湿软膏，加水、二氯甲烷提取；
(2)静置步骤(1)所得提取液、分取水层，加石油醚水浴加热回流；
(3)静置步骤(2)所得回流液、分取水层，加正丁醇萃取；
(4)氨试液洗涤步骤(3)所得萃取液，得正丁醇液；
(5)蒸干步骤(4)所得正丁醇液得残渣，甲醇溶解，制成供试品溶液；
色谱检测：吸取所述对照品溶液、供试品溶液注入液相色谱仪进行测定。
2.根据权利要求1所述的田七跌打风湿软膏中三七含量的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述田七跌打风湿软膏、水、二氯甲烷用量比为(10-15)g：(7-15)ml：(20-30)ml，所述提取采用水浴加热回流；
步骤(3)中，所述正丁醇萃取的次数不低于3次；
步骤(4)中，所述氨试液洗涤的次数不高于3次。
3.根据权利要求2所述的田七跌打风湿软膏中三七含量的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述田七跌打风湿软膏、水、二氯甲烷用量比为(12-13)g：(9-11)ml：(23-27)ml；
步骤(3)中，所述正丁醇萃取的次数为4次-5次；
步骤(4)中，所述氨试液洗涤的次数1次-2次。
4.根据权利要求1至3任一项所述的田七跌打风湿软膏中三七含量的检测方法，其特征在于，所述色谱检测的条件包括：
固定相：以十八烷基键合硅胶为填充剂；
流动相：以乙腈为流动相A，以水为流动相B；
梯度洗脱：0min-60min，15.5％-16.5％→17.5％-18.5％流动相A，83.5％-84.5％→81.5％-82.5％流动相B；60min-70min，17.5％-18.5％流动相A，81.5％-82.5％流动相B。
5.根据权利要求4所述的田七跌打风湿软膏中三七含量的检测方法，其特征在于，所述色谱检测的条件包括：
固定相：Welch XB-C18(4.6mm×250mm)、Welch PG-C18(4.6mm×250mm)或岛津inertsustain C18(4.6mm×250mm)；
流动相：以乙腈为流动相A，以水为流动相B；
梯度洗脱：0min-60min，16％→18％流动相A，84％→82％流动相B；60min-70min，18％流动相A，82％流动相B。
6.根据权利要求1至3任一项所述的田七跌打风湿软膏中三七含量的检测方法，其特征在于，所述色谱检测条件包括：波长为200nm-205nm，柱温为33℃-37℃，流速为0.98ml/min-1.02ml/min。
7.根据权利要求6所述的田七跌打风湿软膏中三七含量的检测方法，其特征在于，所述色谱检测条件包括：波长为203nm，柱温为35℃，流速为1ml/min。
8.根据权利要求1至3任一项所述的田七跌打风湿软膏中三七含量的检测方法，其特征在于，对照品溶液制备的步骤中，每1ml甲醇溶解0.08mg-0.12mg三七皂苷R1对照品。
9.根据权利要求8所述的田七跌打风湿软膏中三七含量的检测方法，其特征在于，对照品溶液制备的步骤中，每1ml甲醇溶解0.1mg三七皂苷R1对照品。
10.根据权利要求1至3任一项所述的田七跌打风湿软膏中三七含量的检测方法，其特征在于，所述对照品溶液、供试品溶液的上样量为8μl-13μl。
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Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1813885A (zh) * 2005-09-22 2006-08-09 华玉强 复方丹参喷雾剂及其制备方法
CN1939372A (zh) * 2005-09-30 2007-04-04 北京奇源益德药物研究所 一种药物组合物的质量控制方法
CN1951416A (zh) * 2005-10-19 2007-04-25 北京奇源益德药物研究所 一种中药复方制剂的质量控制方法
CN1951417A (zh) * 2005-10-19 2007-04-25 北京奇源益德药物研究所 一种药物组合物的质量控制方法
CN101596275A (zh) * 2009-06-30 2009-12-09 贵州信邦制药股份有限公司 益心舒中药制剂中人参的质量控制方法
CN101700306A (zh) * 2009-11-03 2010-05-05 南京启维医药科技有限公司 一种乳癖消制剂的质量控制方法
KR20130040354A (ko) * 2011-10-14 2013-04-24 경희대학교 산학협력단 인삼 뿌리의 원산지 및 연근의 판별 방법
CN103728383A (zh) * 2013-12-23 2014-04-16 广西博科药业有限公司 一种药物组合物的质量检测方法
CN108680570A (zh) * 2018-04-24 2018-10-19 河南中医药大学 一种三七口服制剂的质量检测方法
CN109212088A (zh) * 2018-10-22 2019-01-15 嘉兴迈维代谢生物科技有限公司 一种基于uplc- qtrap技术快速同时检测样本中23种人参皂苷的方法

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1813885A (zh) * 2005-09-22 2006-08-09 华玉强 复方丹参喷雾剂及其制备方法
CN1939372A (zh) * 2005-09-30 2007-04-04 北京奇源益德药物研究所 一种药物组合物的质量控制方法
CN1951416A (zh) * 2005-10-19 2007-04-25 北京奇源益德药物研究所 一种中药复方制剂的质量控制方法
CN1951417A (zh) * 2005-10-19 2007-04-25 北京奇源益德药物研究所 一种药物组合物的质量控制方法
CN101596275A (zh) * 2009-06-30 2009-12-09 贵州信邦制药股份有限公司 益心舒中药制剂中人参的质量控制方法
CN101700306A (zh) * 2009-11-03 2010-05-05 南京启维医药科技有限公司 一种乳癖消制剂的质量控制方法
KR20130040354A (ko) * 2011-10-14 2013-04-24 경희대학교 산학협력단 인삼 뿌리의 원산지 및 연근의 판별 방법
CN103728383A (zh) * 2013-12-23 2014-04-16 广西博科药业有限公司 一种药物组合物的质量检测方法
CN108680570A (zh) * 2018-04-24 2018-10-19 河南中医药大学 一种三七口服制剂的质量检测方法
CN109212088A (zh) * 2018-10-22 2019-01-15 嘉兴迈维代谢生物科技有限公司 一种基于uplc- qtrap技术快速同时检测样本中23种人参皂苷的方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
廖卫国 等: "超微田七痛经胶囊的质量标准研究", 《今日药学》 *
李青 等: "藤丹胶囊质量标准方法的改进", 《中国医药科学》 *
王敏 等: "跌打红药片质量标准研究", 《中国实用医药》 *

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