CN110698206B - 大尺寸氮化硅轴承球的烧结方法和大尺寸氮化硅轴承球的制备方法 - Google Patents

大尺寸氮化硅轴承球的烧结方法和大尺寸氮化硅轴承球的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种大尺寸氮化硅轴承球的烧结方法和大尺寸氮化硅轴承球的制备方法，属于大尺寸氮化硅轴承球技术领域。本发明的大尺寸氮化硅轴承球的烧结方法，包括以下步骤：将待烧结的氮化硅球形生坯放置在托持装置上，托持装置具有对氮化硅球形生坯的下部球面进行托持的托持面，氮化硅球形生坯在下部球面被托持的条件下进行烧结，得到氮化硅轴承球烧结坯。该方法通过支撑烧结的方式对大尺寸氮化硅轴承球进行烧结，这种托持下烧结可缓解大尺寸氮化硅轴承球变形，得到的氮化硅轴承球烧结坯的尺寸精度高，表面质量好，大大提高了加工精度，为后续大尺寸高精度轴承球的加工建立基础，适应于风电轴承等需要大尺寸氮化硅轴承球的应用领域。

Description

大尺寸氮化硅轴承球的烧结方法和大尺寸氮化硅轴承球的制 备方法
技术领域
本发明涉及一种大尺寸氮化硅轴承球的烧结方法和大尺寸氮化硅轴承球的制备方法，属于大尺寸氮化硅轴承球技术领域。
背景技术
风电轴承使用时所处的环境恶劣，且安装维护、维修不便，使其对轴承零部件的质量要求更为严格，尤其是用于偏航和变浆的风电轴承，在运行中将承受很大的交变载荷，运行中的每个轴承球所承受的压力时刻都在变化，且同一时间、同一轴承内的各个轴承球所承受的压力也相差悬殊。因此，风电轴承生产企业都对轴承球的硬度、压碎负荷比做出了特殊要求。
氮化硅材料具有耐高温、长寿命、低发热、低热膨胀、高刚度、无磁性和绝缘性等优异的综合性能，可以承受钢制材料难以胜任的严酷工作环境，因此，氮化硅材质的轴承球乃至氮化硅全陶瓷轴承越来越广泛地应用于航空航天、核能、冶金和化工等领域，以氮化硅为材质的轴承球适于风电轴承。
风电轴承等领域所使用的轴承球是大尺寸轴承球，即直径为25mm～100mm的轴承球，氮化硅材质的大尺寸轴承球的烧结变形很大，在烧结时易变形，不易保持尺寸精度，不利于后续高精度轴承球的加工。如专利CN101538162A公开了一种氮化硅陶瓷材料的制备方法，该方法直接压制成球形的氮化硅球形生坯，然后对球形的氮化硅球形生坯直接进行烧结，该方法对氮化硅轴承球烧结时，没有有效的措施来缓解氮化硅轴承球在烧结过程中的变形，不利于制备大尺寸的高精度轴承球。
发明内容
本发明的目的在于提供一种大尺寸氮化硅轴承球的烧结方法，该烧结方法能够有效缓解烧结过程中大尺寸氮化硅轴承球的形变，有利于得到大尺寸的高精度轴承球。
本发明的目的还在于提供一种大尺寸氮化硅轴承球的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种大尺寸氮化硅轴承球的烧结方法，包括以下步骤：将待烧结的氮化硅球形生坯放置在托持装置上，所述托持装置具有对氮化硅球形生坯的下部球面进行托持的托持面，所述氮化硅球形生坯在下部球面被托持的条件下进行烧结，得到氮化硅轴承球烧结坯。
本发明的大尺寸氮化硅轴承球的烧结方法，通过支撑烧结实现了大尺寸氮化硅轴承球的毛坯加工，该方法将待烧结的氮化硅球形生坯放置在托持装置上，使得氮化硅球形生坯在下部球面被托持的条件下进行烧结，这种托持下烧结可有效缓解烧结过程中，氮化硅球形生坯在重力作用下垮塌，产生较大形变，从而减少大尺寸氮化硅轴承球变形，得到的氮化硅轴承球烧结坯的尺寸精度高，表面质量好，大大提高了加工效率，为后续高精度轴承球的加工建立基础，适应于风电轴承等需要大尺寸氮化硅轴承球的应用领域。
直径在25mm～100mm范围内的大尺寸氮化硅轴承球采用常规方法进行烧结时，烧结过程中变形较大，不利于得到高精度轴承球，本发明的大尺寸氮化硅轴承球的烧结方法适应于直径在25mm～100mm范围内的大尺寸氮化硅轴承球，烧结得到的氮化硅轴承球具有较优的圆度，此外，本发明的烧结方法也可用于烧结25mm以下的氮化硅轴承球，且不比常规方法效果差。
考虑到氮化硅球形生坯将在烧结过程中进行收缩，本领域技术人员可以根据收缩的程度和要制备的大尺寸氮化硅轴承球的直径确定烧结前的氮化硅球形生坯的直径，氮化硅球形生坯的直径是要制备的大尺寸氮化硅轴承球直径的1.2～1.3倍。
可以理解的是，若氮化硅球形生坯中含有成型剂(如PVB)，则需要在烧结前按照本领域的常规技术手段进行脱蜡。脱蜡的方法可以为：首先在250℃下保温2～5h，然后在400℃下保温2～5h，之后在900℃下保温2～5h，(降温)升温速度随球径大小设置，为1～3℃/min，全程真空脱蜡或氮气保护气氛下负压载气脱蜡。
可以理解的是，烧结的温度和时间等条件可以采用本领域技术人员的常规操作手段，优选地，所述烧结的温度为1750～1900℃，所述烧结的时间为4～10h。以要制备的大尺寸氮化硅轴承球的直径为50mm为例，烧结的温度为1800～1850℃，烧结的时间为4～6h。烧结的气体氛围采用本领域常用的气体氛围即可，如氮气。气氛压力可以为4MPa～10MPa。
可以理解的是，所述氮化硅球形生坯在下部球面被托持的条件下进行烧结时，是将放置有氮化硅球形生坯的托持装置放入烧舟中，然后在具有气氛压力的烧结炉内进行烧结。气氛压力可以为氮气。
利用大尺寸氮化硅轴承球的烧结方法得到的氮化硅轴承球烧结坯，还需要采用本领域常规的后处理进行光球加工，如可以利用研球机对烧结后的氮化硅轴承球烧结坯进行光球加工。
对托持装置的形状和托持面的形状不作限制，只有能够有效托持氮化硅球形生坯在下部球面即可，如可以是镂空的球形壳状的托持装置，也可以是具有任意缺口的球形面的托持装置。
为了使得托持装置能够更好地托持氮化硅球形生坯，优选地，所述托持面为与氮化硅球形生坯的下部球面相适应的球形面。可以理解的是，与氮化硅球形生坯的下部球面相适应的球形面指的是，球形面是恰好能够放置氮化硅球形生坯的下部球面的，即球形面对应的球的直径与氮化硅球形生坯的直径略大。托持面为与氮化硅球形生坯的下部球面相适应的球形面时，托持面能够更好地托持氮化硅球形生坯，缓解烧结过程中氮化硅球的变形，避免接触面较小甚至为点接触时，氮化硅球形生坯的下部球面在重力作用下在烧结收缩时垮塌，产生较大形变。
为了使得球形面能够很好地与氮化硅球形生坯的下部球面相适应，优选地，所述氮化硅球形生坯与球形面的直径比为1：(1.1～1.2)；所述球形面对应的球心角为60°～90°。氮化硅球形生坯与球形面的直径比为1：(1.1～1.2)时，球形面的直径比氮化硅球形生坯的直径大了10％～20％，既有利于缓解烧结时氮化硅球形生坯的下部球面产生较大形变，也能够有效避免托持面的边缘与氮化硅球形生坯接触造成支撑不良，引起内陷而造成变形。
优选地，所述托持装置的最薄部位的厚度为10～15mm。托持装置的厚度过薄，容易被压碎，无法良好地支撑氮化硅球形生坯，托持装置的厚度过厚，不利于节约成本。
为了进一步提高托持面的托持效果，优选地，所述托持装置的材质与氮化硅球形生坯的材质相同。与氮化硅球形生坯材质相同的托持装置在烧结过程中能够与氮化硅球形生坯同步收缩，能够在烧结的整个过程中有效地对氮化硅球形生坯进行良好托持，有利于减少由于重力作用引起的球坯垮塌等变形。
为了进一步提高托持面的托持效果，优选地，所述托持装置放置在润滑表面上，以方便托持装置随烧结的进行而收缩。放置在润滑表面上的托持装置在烧结过程中进行收缩时，受到的摩擦力较小，可以有效缓解收缩受到的阻力，缓解托持装置收缩缓慢而无法对氮化硅球形生坯有效托持的缺陷，从而提高托持效果。
为了进一步提高托持面的托持效果，优选地，所述托持装置放置在一层陶瓷球上。托持装置底部的陶瓷球可有效降低托持装置收缩时所受到的阻力，帮助托持装置收缩，使得托持装置在整个烧结过程中可以有效托持氮化硅球形生坯。
优选地，所述陶瓷球为烧结过的氮化硅球。烧结过的氮化硅球在烧结过程中无形变，且不会产生影响氮化硅轴承球的物质。
具体操作时，可以将烧舟底部均匀平整地铺置一层烧结过的氮化硅球，然后将托持装置放置在氮化硅球上。
为了进一步提高托持面的托持效果，优选地，所述烧结过的氮化硅球的直径为3～4mm。
为了防止氮化硅球形生坯与托持面的接触面在烧结过程中发生粘接，优选地，所述氮化硅球形生坯与托持面的接触面上设有氮化硼粉末。
具体操作时，可以先在托持装置的托持面上涂抹一层氮化硼粉末，然后再放置氮化硅球形生坯。
氮化硅球形生坯与托持面的接触面上设有氮化硼粉末可以通过以下方法实现：将氮化硼粉末与乙醇(或酒精)的混合液均匀涂覆在托持面上，待酒精挥发后，氮化硼粉末残留在托持面上，在托持面上形成一层氮化硼粉末。氮化硼粉末与酒精的混合液中氮化硼粉末的质量分数可以为20％～40％。
烧舟可以是本领域常用的用于烧结大尺寸氮化硅轴承球所用的烧舟，如，可以是石墨烧舟或反应烧结氮化硅烧舟。
优选地，所述烧结的气氛为氮气与氩气组成的混合气，混合气的压力为4MPa～10MPa，混合气中氮气的体积分数为8％～12％。在这种气氛下进行烧结，氮气的存在有利于抑制烧结过程中氮化硅的分解。
所述氮化硅球形生坯可以是由本领域技术人员常用的方法制得的，如采用专利CN101538162A或专利CN105367077A中的方法压制成球形的氮化硅球形生坯，优选地，所述氮化硅球形生坯是由以下方法制得的：(1)将氮化硅、烧结助剂和成型剂加入分散介质中，形成混匀的浆料，然后采用喷雾干燥法制得氮化硅混合料；(2)采用冷等静压法将步骤(1)制得的氮化硅混合料压制为圆柱形氮化硅生坯，然后利用圆柱形氮化硅生坯车削加工出球形生坯，即为氮化硅球形生坯。
该方法利用冷等静压法将氮化硅混合料压制为圆柱形氮化硅生坯，这种方法得到的圆柱形氮化硅生坯比直接压制成的球形生坯的致密度更高，且更加均匀，然后将其车削加工为球形生坯，即得氮化硅球形生坯。
冷等静压前的具体操作方法可以是：将氮化硅混合料填充入橡胶包套内，充分填实后，置于冷等静压机中进行压制，获得圆柱形氮化硅生坯。橡胶包套的壁厚可以为2～5mm。
可以理解的是，为了给车削加工留出足够的切削量，所述橡胶包套的内径为大尺寸氮化硅轴承球直径的1.8～2.5倍，所述橡胶包套的高度为大尺寸氮化硅轴承球直径的1.8～2.5倍。以要制备的大尺寸氮化硅轴承球的直径为50mm为例，橡胶包套的内径和高度至少为90mm。
为了进一步提高圆柱形氮化硅生坯的致密度和均匀性，优选地，所述冷等静压的压制压力为250～300MPa，所述冷等静压的压制时间为5～20min。以要制备的大尺寸氮化硅轴承球的直径为50mm为例，冷等静压的压制压力为280MPa，冷等静压的压制时间为8min。
喷雾干燥法所用的浆料中的固含量为本领域技术人员常用的固含量范围即可，如，氮化硅、烧结助剂和成型剂在浆料中的固含量为40wt％～50wt％。
所述氮化硅、烧结助剂和成型剂的重量比为(85～90)：(10～15)：(0.5～2)。本发明的冷等静压工艺中的成型剂用量较少，有利于降低氮化硅球形生坯在脱蜡烧结过程中造成的残留和缺陷。
烧结助剂、成型剂和分散剂采用本领域常规的用于烧结氮化硅轴承球的烧结助剂、成型剂和分散剂即可，优选地，所述烧结助剂为氧化镁、氧化钇、氧化铝、氧化铈中的一种或两种以上。所述成型剂为聚乙烯醇缩丁酯。聚乙烯醇缩丁酯简称为PVB。所述分散介质为乙醇。
喷雾干燥法制得的氮化硅混合料的粒径为40～80μm。
可以理解的是，托持装置也可以采用与氮化硅球形生坯相似的制备方法制得，如，托持装置是由以下方法制得的：(1)将氮化硅、烧结助剂和成型剂加入分散介质中，形成混匀的浆料，然后采用喷雾干燥法制得氮化硅混合料；(2)采用冷等静压法将步骤(1)制得的氮化硅混合料压制为圆柱形氮化硅生坯，然后利用圆柱形氮化硅生坯车削加工出托持装置。
托持装置和氮化硅球形生坯的车削加工的工具可以是数控车床。
以要制备的大尺寸氮化硅轴承球的直径为50mm为例，考虑烧结收缩和加工留量，车削加工出的氮化硅球形生坯的直径可以为63mm，托持装置的直径可以为70mm。
本发明的大尺寸氮化硅轴承球的烧结方法得到的氮化硅轴承球烧结坯还需要经过光球加工等工序。
一种大尺寸氮化硅轴承球的制备方法，包括以下步骤：将按照上述大尺寸氮化硅轴承球的烧结方法得到的氮化硅轴承球烧结坯进行光球加工，即得大尺寸氮化硅轴承球；所述光球加工是利用含有金刚石层的复合V型槽的沿球机进行光球加工。
光球加工过程中采用经过高压压制成型的含有金刚石层的V型沟槽研磨板，可以快速对烧结后的氮化硅轴承球烧结坯光球，提高生产加工效率，降低生产成本。
研球机的上板为耐磨铸铁材质铸铁板，下板采用规格为
Figure BDA0002234905760000051
金刚石复合研磨盘，基体为耐磨铸铁合金，基体上加工V型槽，将粒度为100～120#金刚石颗粒，复合于V型槽表面，复合层厚度为8mm～10mm，V型沟槽角度为90°，槽深尺寸为所加工球径尺寸的3/8～5/8。磨削介质为质量百分比5～8％的碳酸钠水溶液。研球机施加压力为9～11kN，主轴转速为30～80r/min。
以要制备的大尺寸氮化硅轴承球的直径为50mm为例，槽深尺寸为25mm左右。主轴转速为50r/min。去除量可达啊20μm/h，经过12～24h即可加工完成，加工完成后陶瓷球圆度在5μm以内。
附图说明
图1为实施例1的大尺寸氮化硅轴承球的烧结方法的工艺流程图；
图2为实施例1的烧舟及烧舟内的氮化硅球形生坯和托持装置；
图3为实施例5的光球工序中的使用的含有混合粒度金刚石层的V型沟槽板；
图4为实施例1烧结后得到的氮化硅轴承球烧结坯的形状；
图5为对比例1烧结后得到的氮化硅轴承球烧结坯的形状；
图6为实施例1烧结后得到的氮化硅轴承球烧结坯的金相结构。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明。
本发明的实施例喷雾干燥所使用的原料氮化硅的粒径为40～80μm。
本发明的实施例喷雾干燥所使用的原料氧化镁、氧化钇、氧化铝和氧化铈的粒径均在0.2-0.6μm范围内。
本发明的实施例中烧结助剂的组分可以与现有技术相同，如与专利申请CN101125755A中实施例2所用的烧结助剂相同，为重量比为5:2的氧化钇和氧化铝组成的混合物。
一、本发明的大尺寸氮化硅轴承球的烧结方法的具体实施例如下：
实施例1
本实施例的大尺寸氮化硅轴承球的烧结方法，该方法要制备的大尺寸氮化硅轴承球的直径为50mm，其工艺流程图如图1所示，经过氮化硅混合料、冷等静压、车削加工和脱蜡和烧结得到氮化硅轴承球烧结坯，包括以下步骤：
(1)氮化硅混合料
将氮化硅、烧结助剂和PVB加入乙醇中，混匀后形成固含量为45wt％的浆料(固含量指的是浆料中氮化硅、烧结助剂和PVB的含量)，然后采用喷雾干燥法制得粒径为40～80μm氮化硅混合料。
氮化硅、烧结助剂和PVB的重量比为90：10：1。
(2)冷等静压
(a)将步骤(1)制得的氮化硅混合料装入直径为90mm、高度为90mm、壁厚为3mm的橡胶包套中，充分填实后置于冷等静压机中，在280MPa的压力下压制8min，得到用于制备氮化硅轴承球生坯的圆柱形氮化硅生坯。
(b)将步骤(1)制得的氮化硅混合料装入直径为45mm、高度为25mm、壁厚为3mm的橡胶包套中，充分填实后置于冷等静压机中，在280MPa的压力下压制8min，得到用于制备托持装置的圆柱形氮化硅生坯。
(3)车削加工
利用数控车床对步骤(2)得到的用于制备氮化硅轴承球生坯的圆柱形氮化硅生坯进行车削加工，得到直径为63mm的氮化硅球形生坯。
利用数控车床对步骤(2)得到的用于制备托持装置的圆柱形氮化硅生坯进行车削加工，得到的托持装置是碗形的，托持装置的最薄部位的厚度为10mm，托持装置的托持面是球形面，球形面对应的球的直径为70mm，球形面对应的球心角为60°。
(4)脱蜡和烧结
将烧结过的氮化硅球均匀平整地铺设在石墨烧舟底部，将步骤(3)制得的托持装置放置在烧结过的氮化硅球上。
将氮化硼粉末的质量分数为30％的酒精溶液均匀涂覆在托持装置的球形面上，待酒精挥发后，氮化硼粉末残留在球形面上，在球形面上形成一层氮化硼粉末。
然后将步骤(3)制得的氮化硅球形生坯放置在设有一层氮化硼粉末的球形面上。烧舟及烧舟内的氮化硅球形生坯和托持装置的相对位置如图2所示。
将如图2所示的放置有氮化硅球形生坯和托持装置的石墨烧舟放置在脱蜡炉内进行脱蜡，脱蜡是在氮气保护气氛下负压载气脱蜡，脱蜡工艺为：室温(1h)，80℃(3h)，80℃(4h)，250℃(2h)，250℃(2h)，400℃(2h)，400℃(3h)，900℃(2h)，900℃(降温速度2℃/min)。
然后将脱蜡后的放置有氮化硅球形生坯和托持装置的石墨烧舟放置在烧结炉内，在1820℃下烧结5h，烧结的气氛为氮气与氩气组成的混合气，混合气的压力为7MPa，混合气中氮气的体积分数为10％，烧结后即得氮化硅轴承球烧结坯。
实施例2
本实施例的大尺寸氮化硅轴承球的烧结方法，该方法要制备的大尺寸氮化硅轴承球的直径为40mm，包括以下步骤：
(1)氮化硅混合料
氮化硅混合料的制备同实施例1。
(2)冷等静压
(a)将步骤(1)制得的氮化硅混合料装入直径为80mm、高度为80mm、壁厚为2mm的橡胶包套中，充分填实后置于冷等静压机中，在250MPa的压力下压制10min，得到用于制备氮化硅轴承球生坯的圆柱形氮化硅生坯。
(b)将步骤(1)制得的氮化硅混合料装入直径为40mm、高度为40mm、壁厚为2mm的橡胶包套中，充分填实后置于冷等静压机中，在250MPa的压力下压制10min，得到用于制备托持装置的圆柱形氮化硅生坯。
(3)车削加工
利用数控车床对步骤(2)得到的用于制备氮化硅轴承球生坯的圆柱形氮化硅生坯进行车削加工，得到直径为50mm的氮化硅球形生坯。
利用数控车床对步骤(2)得到的用于制备托持装置的圆柱形氮化硅生坯进行车削加工，得到的托持装置是碗形的，托持装置的最薄部位的厚度为14mm，托持装置的托持面是球形面，球形面对应的球的直径为55mm，球形面对应的球心角为60°。
(4)脱蜡和烧结
将烧结过的氮化硅球均匀平整地铺设在石墨烧舟底部，将步骤(3)制得的托持装置放置在烧结过的氮化硅球上。
将氮化硼粉末的质量分数为20％的酒精溶液均匀涂覆在托持装置的球形面上，待酒精挥发后，氮化硼粉末残留在球形面上，在球形面上形成一层氮化硼粉末。
然后将步骤(3)制得的氮化硅球形生坯放置在设有一层氮化硼粉末的球形面上。
将放置有氮化硅球形生坯和托持装置的石墨烧舟放置在脱蜡炉内进行脱蜡，脱蜡的条件为同实施例1。
然后将脱蜡后的放置有氮化硅球形生坯和托持装置的石墨烧舟放置在烧结炉内，在1750℃下烧结4h，烧结的气氛为氮气与氩气组成的混合气，混合气的压力为4MPa，混合气中氮气的体积分数为8％，烧结后即得氮化硅轴承球烧结坯。
实施例3
本实施例的大尺寸氮化硅轴承球的烧结方法，该方法要制备的大尺寸氮化硅轴承球的直径为100mm，包括以下步骤：
(1)氮化硅混合料
氮化硅混合料的制备同实施例1。
(2)冷等静压
(a)将步骤(1)制得的氮化硅混合料装入直径为180mm、高度为180mm、壁厚为5mm的橡胶包套中，充分填实后置于冷等静压机中，在300MPa的压力下压制20min，得到用于制备氮化硅轴承球生坯的圆柱形氮化硅生坯。
(b)将步骤(1)制得的氮化硅混合料装入直径为128mm、高度为54mm、壁厚为5mm的橡胶包套中，充分填实后置于冷等静压机中，在300MPa的压力下压制20min，得到用于制备托持装置的圆柱形氮化硅生坯。
(3)车削加工
利用数控车床对步骤(2)得到的用于制备氮化硅轴承球生坯的圆柱形氮化硅生坯进行车削加工，得到直径为126mm的氮化硅球形生坯。
利用数控车床对步骤(2)得到的用于制备托持装置的圆柱形氮化硅生坯进行车削加工，得到的托持装置是碗形的，托持装置的最薄部位的厚度为15mm，托持装置的托持面是球形面，球形面对应的球的直径为140mm，球形面对应的球心角为90°。
(4)脱蜡和烧结
将烧结过的氮化硅球均匀平整地铺设在石墨烧舟底部，将步骤(3)制得的托持装置放置在烧结过的氮化硅球上。
将氮化硼粉末的质量分数为40％的酒精溶液均匀涂覆在托持装置的球形面上，待酒精挥发后，氮化硼粉末残留在球形面上，在球形面上形成一层氮化硼粉末。
然后将步骤(3)制得的氮化硅球形生坯放置在设有一层氮化硼粉末的球形面上。
将放置有氮化硅球形生坯和托持装置的石墨烧舟放置在脱蜡炉内进行脱蜡，，脱蜡是在氮气保护气氛下负压载气脱蜡，脱蜡工艺为：室温(1h)，80℃(3h)，80℃(3h)，250℃(4h)，250℃(3h)，400℃(5h)，400℃(9h)，900℃(5h)，900℃(降温速度2℃/min)。
然后将脱蜡后的放置有氮化硅球形生坯和托持装置的石墨烧舟放置在烧结炉内，在1900℃下烧结8h，烧结的气氛为氮气与氩气组成的混合气，混合气的压力为10MPa，混合气中氮气的体积分数为10％，烧结后即得氮化硅轴承球烧结坯。
实施例4
本实施例的大尺寸氮化硅轴承球的烧结方法，该方法要制备的大尺寸氮化硅轴承球的直径为50mm，该方法与实施例1的不同之处在于，托持装置的底部未铺设烧结过的氮化硅球，包括以下步骤：
将实施例1的步骤(3)制得的托持装置放置在石墨烧舟内。
将氮化硼粉末的质量分数为30％的酒精溶液均匀涂覆在托持装置的球形面上，待酒精挥发后，氮化硼粉末残留在球形面上，在球形面上形成一层氮化硼粉末。
然后将实施例1的步骤(3)制得的氮化硅球形生坯放置在设有一层氮化硼粉末的球形面上。
脱蜡和烧结的具体工艺同实施例1。
二、本发明的大尺寸氮化硅轴承球的制备方法的具体实施例如下：
实施例5
本实施例的大尺寸氮化硅轴承球的制备方法，包括以下步骤：
将实施例1的大尺寸氮化硅轴承球的烧结方法得到的氮化硅轴承球烧结坯进行光球加工，即得大尺寸氮化硅轴承球。
所述光球加工是利用含有金刚石层的复合V型槽的沿球机进行光球加工，光球工序中的使用的含有混合粒度金刚石层的V型沟槽板如图3所示，具体工艺参数为：光球加工所用的研球机的上板为耐磨铸铁材质铸铁板，下板采用规格为
Figure BDA0002234905760000101
金刚石复合研磨盘，基体为耐磨铸铁合金，基体上加工V型槽，将粒度为100～120#金刚石颗粒，复合于V型槽表面，复合层厚度为9mm，V型沟槽角度为90°，槽深尺寸为所加工球径尺寸的1/2。磨削介质为质量百分比7％的碳酸钠水溶液。
实施例6～8
实施例6～8的大尺寸氮化硅轴承球的制备方法，分别以实施例2～4的大尺寸氮化硅轴承球的烧结方法得到的氮化硅轴承球烧结坯进行光球加工，即得大尺寸氮化硅轴承球。光球加工同实施例5。
三、对比例的说明
对比例1
本对比例的大尺寸氮化硅轴承球的烧结方法，该方法要制备的大尺寸氮化硅轴承球的直径为50mm，该方法与实施例1的不同之处在于，本对比例没有托持装置，也没有在石墨烧舟的底部铺设烧结过的氮化硅球，烧结时直接将氮化硅球形生坯放置在石墨烧舟的底部，包括以下步骤：
将实施例1的步骤(3)制得的氮化硅球形生坯放置在石墨烧舟的底部，然后进行脱蜡和烧结，脱蜡和烧结的具体工艺同实施例1。
本对比例的大尺寸氮化硅轴承球的制备方法，将本对比例的大尺寸氮化硅轴承球的烧结方法得到的氮化硅轴承球烧结坯进行光球加工，即得大尺寸氮化硅轴承球，光球加工方法同实施例5。
四、相关试验例
试验例1
利用研球机对实施例1～4的大尺寸氮化硅轴承球的烧结方法得到的氮化硅轴承球烧结坯进行光球加工，然后测试圆度，实施例1～4的圆度均在5μm范围内，尺寸精度高，为后续大尺寸的高精度轴承球的加工建立基础。
试验例2
对实施例1、实施例4和对比例1烧结后的氮化硅轴承球烧结坯的外表球形特征进行观察，得到的结果如表1所示。
表1实施例1、实施例4和对比例1烧结后的氮化硅轴承球烧结坯的外表球形特征
Figure BDA0002234905760000111
实施例1烧结后得到的氮化硅轴承球烧结坯如图4所示，对比例1烧结后得到的氮化硅轴承球烧结坯如图5所示，由图4和图5可知，实施例1烧结后得到的氮化硅轴承球烧结坯表面光滑，对比例1烧结后得到的氮化硅轴承球烧结坯表面有因烧结垮塌形成的环形平台，有底部平面，表面有缺陷。
图6为实施例1烧结后得到的氮化硅轴承球烧结坯的金相照片，由图6可知，该氮化硅轴承球烧结坯的金相结构致密，且无孔隙。
试验例3
对实施例1～实施例4和对比例1的大尺寸氮化硅轴承球的烧结方法得到的氮化硅轴承球烧结坯进行光球加工，然后测试其硬度、压碎负荷比和致密度，得到的结果如表2所示。因实施例3的球直径大于
Figure BDA0002234905760000113
已经超过国家标准(JB/T1255)给出的基础的压碎负荷值，因此，未测试实施例3的压碎负荷比。
表2实施例1～4和对比例1得到的氮化硅轴承球烧结坯经光球加工后的各性能
Figure BDA0002234905760000112
Figure BDA0002234905760000121
实验结果表明，采用托持装置对大尺寸氮化硅轴承球生坯的下部球面托持条件下进行烧结，可缓解大尺寸氮化硅轴承球变形，促进氮化硅轴承球均匀收缩，得到的氮化硅轴承球烧结坯的尺寸精度高，表面质量好，大大提高了加工精度。

Claims (7)

1.一种大尺寸氮化硅轴承球的烧结方法，其特征在于，包括以下步骤：
将待烧结的氮化硅球形生坯放置在托持装置上，所述托持装置具有对氮化硅球形生坯的下部球面进行托持的托持面，所述氮化硅球形生坯在下部球面被托持的条件下进行烧结，得到氮化硅轴承球烧结坯；
所述托持面为与氮化硅球形生坯的下部球面相适应的球形面；
所述托持装置的材质与氮化硅球形生坯的材质相同；
所述氮化硅球形生坯与球形面的直径比为1：(1.1～1.2)；所述球形面对应的球心角为60°～90°；
所述大尺寸氮化硅轴承球的尺寸为25mm～100mm。
2.根据权利要求1所述的大尺寸氮化硅轴承球的烧结方法，其特征在于，所述托持装置放置在润滑表面上，以方便托持装置随烧结的进行而收缩。
3.根据权利要求1所述的大尺寸氮化硅轴承球的烧结方法，其特征在于，所述托持装置放置在一层陶瓷球上。
4.根据权利要求1-3任一项所述的大尺寸氮化硅轴承球的烧结方法，所述氮化硅球形生坯与托持面的接触面上设有氮化硼粉末。
5.根据权利要求1-3任一项所述的大尺寸氮化硅轴承球的烧结方法，所述烧结的气氛为氮气与氩气组成的混合气，混合气的压力为4MPa～10MPa，混合气中氮气的体积分数为8％～12％。
6.根据权利要求1-3任一项所述的大尺寸氮化硅轴承球的烧结方法，其特征在于，所述氮化硅球形生坯是由以下方法制得的：
(1)将氮化硅、烧结助剂和成型剂加入分散介质中，形成混匀的浆料，然后采用喷雾干燥法制得氮化硅混合料；
(2)采用冷等静压法将步骤(1)制得的氮化硅混合料压制为圆柱形氮化硅生坯，然后利用圆柱形氮化硅生坯车削加工出球形生坯。
7.一种大尺寸氮化硅轴承球的制备方法，包括以下步骤：
将按照权利要求1～6任一项所述的大尺寸氮化硅轴承球的烧结方法得到的氮化硅轴承球烧结坯进行光球加工，即得大尺寸氮化硅轴承球；
所述光球加工是利用含有金刚石层的复合V型槽的沿球机进行光球加工。
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