CN110676443A - 一种以酞菁为前驱体的氮掺杂空心碳球及其制备方法和应用 - Google Patents

一种以酞菁为前驱体的氮掺杂空心碳球及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于新能源材料技术领域，公开一种以酞菁为前驱体的氮掺杂空心碳球及其制备方法和应用。所述氮掺杂空心碳球是将二氧化硅球和酞菁研磨混合后，在惰性气氛和600～1000℃下煅烧制得二氧化硅球@碳，然后将二氧化硅球@碳浸泡在氢氟酸中，经洗涤和干燥处理后制得。本发明的合成方法简单，易于控制碳球的大小，可重复性高。本发明的氮掺杂空心碳球的纯度高，粒径均一，粒径和厚度的调控性好。酞菁在碳化前熔融并自主包覆于二氧化硅球表面，形成了厚度为2～5nm的碳包覆层，用氢氟酸将二氧化硅模板洗去，得到为2～5nm厚度的氮掺杂空心碳球。将该掺氮空心碳球应用在钠离子电池时有较好的循环稳定性和倍率性能。

Description

一种以酞菁为前驱体的氮掺杂空心碳球及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于新能源材料技术领域，更具体地，涉及一种以酞菁为前驱体的氮掺杂空心碳球及其制备方法和应用。
背景技术
目前，锂离子电池以其能量密度高的优势广泛应用于电动汽车、储能和消费类电子等领域。钠离子电池由于其资源丰富，低成本和环境友好等特点，也成为最有可能最可能与锂离子电池形成互补进行大规模开发应用的二次电池。超级电容器作为介于传统电容器和充电电池之间的一种新型储能装置，也常常用于各种便携式储能装置。
最近，碳材料的氮掺杂引起了研究人员的广泛关注，因为氮掺杂的碳材料被认为是一种提高锂离子电池、钠离子电池或超级电容器的电化学性能的有效方式。然而传统的氮掺杂多孔碳制备方式主要采用氨气、等离子体或者联氨等后处理法在碳材料中引入氮原子。但是大部分常见的氮掺杂方法都比较复杂，而且掺杂氮有限，并且很难实现氮的均匀分布。然而，可以简单制备纯度高，氮元素分布均匀，且具有高度可调控的微观结构的方法尚未有很多，这大大制约了锂离子电池、钠离子电池负极材料或超级电容器电极材料的进一步的改性和应用。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的不足之处，本发明首要目的在于提供一种以酞菁为前驱体的氮掺杂空心碳球。
本发明的另一目的在于提供上述以酞菁为前驱体的氮掺杂空心碳球的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述具以酞菁为前驱体的氮掺杂空心碳球的应用。
本发明的目的通过下述技术方案来实现：
一种以酞菁为前驱体的氮掺杂空心碳球，所述氮掺杂空心碳球是将二氧化硅球和酞菁研磨混合后，在惰性气氛和600～1000℃下煅烧制得二氧化硅球@碳，然后将二氧化硅球@碳浸泡在氢氟酸中，经洗涤和干燥处理后制得。
优选地，所述酞菁和二氧化硅球的质量比为(1～5)：(1～5)。
优选地，所述二氧化硅球的粒径为100～300nm。
优选地，所述煅烧的时间为1～2h。
优选地，所述氢氟酸的质量浓度为5～40wt％。
优选地，所述惰性气氛为氮气或氩气。
优选地，所述二氧化硅球@碳中碳包覆层的厚度为2～5nm。
所述的以酞菁为前驱体的氮掺杂空心碳球的制备方法，包括如下具体步骤：
S1.将酞菁粉末和二氧化硅球粉末用研磨混合，得混合粉末；
S2.将混合粉末放入管式炉在惰性气氛下，升温至600～1000℃煅烧1～2h，得二氧化硅球@碳；
S3.将二氧化硅球@碳浸泡于氢氟酸中，去离子水洗涤干燥后，得到氮掺杂空心碳球。
优选地，步骤S1中所述混合的时间为10～30min；步骤S2中所述升温的速率为1～10℃/min；步骤S3中所述浸泡的时间为30～60min。
所述的以酞菁为前驱体的氮掺杂空心碳球在钠离子电池的负极材料中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明的氮掺杂空心碳球的纯度高，粒径均一，粒径和厚度的调控性好。将该掺氮空心碳球应用在钠离子电池时有较好的循环稳定性和倍率性能。
2.本发明选用酞菁高含氮小分子作为碳源，酞菁的熔点为300℃左右，沸点低于其自身550℃左右，有利于其在碳化前形成熔融状态包覆于二氧化硅模板上。
3.本发明的合成方法简单，易于控制碳球的大小，可重复性高。
附图说明
图1为实施例1中的(a)二氧化硅模板的扫描电镜图；(b)煅烧后包覆了碳的二氧化硅模板扫描电镜图(SEM)。
图2为实施例1中的氮掺杂空心碳球的扫描电镜图(SEM)；
图3为实施例1中的氮掺杂空心碳球的投射电镜图(TEM)；
图4为实施例1中的氮掺杂空心碳球X射线衍射图(XRD)；
图5为实施例1中的氮掺杂空心碳球的氮气吸脱附曲线(a)和孔径分布图(b)；
图6为实施例1中的(a)氮掺杂空心碳球作为钠离子电池负极材料倍率性能图和(b)在3C下的恒流充放电图；
图7为实施例1中的氮掺杂空心碳球在3C下循环1000后电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
1.将0.1克酞菁和0.1克250nm的二氧化硅用研钵均匀混合研磨10分钟，得混合粉末；
2.将混合粉末放入管式炉在氮气气氛下5℃/min升温至800℃后保温1小时，得到黑色粉末二氧化硅球@碳；
3.将二氧化硅球@碳浸泡于20wt％氢氟酸中30min，最后去离子水洗涤干燥后，得到氮掺杂空心碳球。
图1为本实施例中的(a)二氧化硅模板的扫描电镜照片；(b)二氧化硅球@碳的扫描电镜照片(SEM)。从图1中(b)中可以看出经过高温煅烧后大小和均匀程度较二氧化硅模板未有很大变化，说明其包覆状态很均匀。图2为本实施例中的氮掺杂空心碳球的扫描电镜图(SEM)；图3为本实施例中的氮掺杂空心碳球的投射电镜图(TEM)；从图2和图3中可以看出空心碳球具有空心结构，空心碳球的直径和模板直径一致，在250nm左右，且分布均匀。图4为本实施例中的氮掺杂空心碳球X射线衍射图(XRD)；从图4可以看出其成分是无定形碳。图5为本实施例中的氮掺杂空心碳球的氮气吸脱附曲线(a)和孔径分布图(b)；从图5可以看出，空心碳球为介孔结构。图6为本实施例中的(a)氮掺杂空心碳球作为钠离子电池负极材料倍率性能图和(b)在3C下的恒流充放电图；从图6中可知，氮掺杂空心碳球的倍率和循环性能好，图7为实施例1中的氮掺杂空心碳球在3C下循环1000后电镜图。从图7中可知，氮掺杂空心碳球形貌维持了球型，说明氮掺杂空心碳球稳定性好，电池的倍率和循环性能保持的好，适用于做为钠离子电池的负极材料。
实施例2
1.将0.1克酞菁和0.2克100nm的二氧化硅用研钵均匀混合研磨15分钟，得混合粉末；
2.将混合粉末放入管式炉在氮气气氛下8℃/min升温至600℃后保温2小时，得到黑色粉末二氧化硅球@碳；所述二氧化硅球@碳中碳包覆层的厚度为2nm；
3.将二氧化硅球@碳浸泡于40wt％氢氟酸中50min，最后去离子水洗涤干燥后，得到氮掺杂空心碳球。
实施例3
1.将0.1克酞菁和0.3克200nm的二氧化硅用研钵均匀混合研磨20分钟，得混合粉末；
2.将混合粉末放入管式炉在氮气气氛下3℃/min升温至1000℃后保温1小时，得到黑色粉末二氧化硅球@碳；所述二氧化硅球@碳中碳包覆层的厚度为4nm；
3.将二氧化硅球@碳浸泡于10wt％氢氟酸中35min，最后去离子水洗涤干燥后，得到氮掺杂空心碳球。
实施例4
1.将0.1克酞菁和0.5克300nm的二氧化硅用研钵均匀混合研磨25分钟，得混合粉末；
2.将混合粉末放入管式炉在氮气气氛下10℃/min升温至700℃后保温1.5小时，得到黑色粉末二氧化硅球@碳；所述二氧化硅球@碳中碳包覆层的厚度为3nm；
3.将二氧化硅球@碳浸泡于30wt％氢氟酸中60min，最后去离子水洗涤干燥后，得到氮掺杂空心碳球。
实施例5
1.将0.5克酞菁和0.5克300nm的二氧化硅用研钵均匀混合研磨30分钟，得混合粉末；
2.将混合粉末放入管式炉在氮气气氛下1℃/min升温至900℃后保温1小时，得到黑色粉末二氧化硅球@碳；所述二氧化硅球@碳中碳包覆层的厚度为5nm；
3.将二氧化硅球@碳浸泡于15wt％氢氟酸中40min，最后去离子水洗涤干燥后，得到氮掺杂空心碳球。
应用例1
将实施例1中所得氮掺杂空心碳球作为钠离子负极电池制作扣式电池的方法，步骤如下：
将制得的氮掺杂空心碳球、导电剂乙炔黑和粘结剂聚偏氟乙烯按质量比为8：1：1分散于N-甲基吡咯烷酮溶剂充分混合形成均匀的糊状物，并将其均匀的涂抹于铜箔基体上作为测试电极，以金属钠作为对电极，以玻璃纤维材料作为隔膜，在水氧含量均小于0.1ppm的手套箱中组装成CR2032扣式电池；采用的电解液为用二甘醇二甲醚配制的1M六氟磷酸钠溶液。
扣式电池在新威电池测试柜上进行充放电测试，测试材料的电化学性能；实验结果：氮掺杂碳材料在3安/克的电流条件下，首次及第二次放电容量分别为173、117毫安·时/克，其后容量趋于稳定，循环1000次后容量还能保持在107毫安·时/克，充分表现出强的循环性能。说明将该掺氮空心碳球应用在钠离子电池时有较好的循环稳定性和倍率性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种以酞菁为前驱体的氮掺杂空心碳球，其特征在于，所述氮掺杂空心碳球是将二氧化硅球和酞菁研磨混合后，在惰性气氛和600～1000℃下煅烧制得二氧化硅球@碳，然后将二氧化硅球@碳浸泡在氢氟酸中，经洗涤和干燥处理后制得。
2.根据权利要求1所述的以酞菁为前驱体的氮掺杂空心碳球，其特征在于，所述酞菁和二氧化硅球的质量比为(1～5)：(1～5)。
3.根据权利要求1所述的以酞菁为前驱体的氮掺杂空心碳球，其特征在于，所述二氧化硅球的粒径为100～300nm。
4.根据权利要求1所述的以酞菁为前驱体的氮掺杂空心碳球，其特征在于，所述煅烧的时间为1～2h。
5.根据权利要求1所述的以酞菁为前驱体的氮掺杂空心碳球，其特征在于，所述氢氟酸的质量浓度为5～40wt％。
6.根据权利要求1所述的以酞菁为前驱体的氮掺杂空心碳球，其特征在于，所述惰性气氛为氮气或氩气。
7.根据权利要求1所述的以酞菁为前驱体的氮掺杂空心碳球，其特征在于，所述二氧化硅球@碳中碳包覆层的厚度为2～5nm。
8.根据权利要求1-7任一项所述的以酞菁为前驱体的氮掺杂空心碳球的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
S1.将酞菁粉末和二氧化硅球粉末用研磨混合，得混合粉末；
S2.将混合粉末放入管式炉在惰性气氛下，升温至600～1000℃煅烧1～2h，得二氧化硅球@碳；
S3.将二氧化硅球@碳浸泡于氢氟酸中，去离子水洗涤干燥后，得到氮掺杂空心碳球。
9.根据权利要求8所述的以酞菁为前驱体的氮掺杂空心碳球的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述混合的时间为10～30min；步骤S2中所述升温的速率为1～10℃/min；步骤S3中所述浸泡的时间为30～60min。
10.权利要求1-7任一项所述的以酞菁为前驱体的氮掺杂空心碳球在钠离子电池的负极材料中的应用。
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PB01 Publication
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication
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