CN110669474A - 一种NiCo/C@CNT双导电网络分级结构材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种NiCo/C@CNT双导电网络分级结构材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种NiCo/C@CNT双导电网络分级结构材料及其制备方法和应用，以四水乙酸镍和四水乙酸钴为金属源，2,5‑二羟基对苯二甲酸为有机配体，以超纯水为反应溶剂，在一定80‑110℃下回流反应一段时间后得到橙黄色沉淀，将得到的产物离心、洗涤和干燥，最后将其在惰性气氛下500～800℃煅烧1～4h得到NiCo/C@CNT双导电网络吸波材料。此种方法得到的NiCo/C@CNT双导电网络吸波材料，因其原位生成碳纳米管后形成分级结构，使其作为吸波材料表现出极好的电磁吸波性能。

Description

一种NiCo/C@CNT双导电网络分级结构材料及其制备方法和 应用
技术领域
本发明属于电磁波吸收领域，具体涉及一种NiCo/C@CNT双导电网络分级结构材料及其制备方法和应用。
背景技术
21世纪是以信息技术为主导的时代，近年来，随着科学技术的发展，电视、电脑、电磁波、微波炉、手机等早已深入人们的日常生活，信息技术与电子通讯设备的飞速发展也给人们的生产、生活方式带来了极大的便利与快捷，但同时也给人们的生存环境造成了一定的威胁。由于吸波材料能够将电磁波能量转化为热能，缓解电子设备的广泛应用所带来的日益严重的电磁污染问题，因此在电子安全***和国防隐身技术领域受到了广泛的关注。通常，优良的EMW吸收剂应满足强轻质、低强度、宽频带吸收和强吸收能力的要求。以往的研究已经证明，由于碳基复合材料具有核-壳、蛋黄-壳、空心、层状等新型结构在吸波性能上有了较大的提高，所以被认为是一种很有前途的候选材料。然而，这些分级结构的制备过程相对复杂，不利于其工业应用。因此，采用简单、高效的方法制备分级碳基吸收体仍然是一个巨大的挑战。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种NiCo/C@CNT双导电网络分级结构材料及其制备方法和应用，制备方法简单，且制备出的NiCo/C@CNT双导电网络的分级结构材料具有优良吸波性能。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种NiCo/C@CNT双导电网络分级结构材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将Co(CH3COO)2·4H2O和Ni(CH3COO)2·4H2O溶解于水中，得到混合液A；将2,5-二羟基对苯二甲酸溶解于水中，得到混合液B；其中，Co(CH3COO)2·4H2O和Ni(CH3COO)2·4H2O的摩尔比为X：(4-X)，X＝1-3；
(2)将混合液A和混合液B混合，在80～110℃反应0.5～3h，产物洗涤干燥，得到沉淀物；
(3)将沉淀物在保护气氛下热处理，热处理温度为500～800℃，得到NiCo/C@CNT双导电网络分级结构材料。
优选的，步骤(2)中，混合液A和混合液B混合后，2,5-二羟基对苯二甲酸与Ni(CH3COO)2·4H2O的摩尔比为：2：(1-3)。
优选的，步骤(2)中，干燥为冷冻干燥。
优选的，步骤(2)中，反应在油浴条件下进行。
优选的，步骤(3)中，升温速率为2-5℃/min，保温时间为1-4h。
优选的，步骤(3)中，保护气氛为氩气。
所述的制备方法得到的NiCo/C@CNT双导电网络分级结构材料。
所述的NiCo/C@CNT双导电网络分级结构材料在电磁波吸收方面的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明通过简单的方法制备得到纳米棒状Ni/Co-MOF-74金属有机骨架材料，在保护气氛中热处理就可以得到NiCo/C@CNT双导电网络的分级结构材料。通过调整前驱体NiCo-MOF-74纳米棒的Ni/Co摩尔比，热处理后可以得到具有不同化学成分、密度和CNTs长度的层次状NiCo/C@CNTs分级结构，分级结构是由碳纳米棒、碳纳米棒上的金属颗粒、和碳纳米管以及碳纳米管上的金属颗粒所构成。此方法反应温度低、反应时间短，而且设备操作简单、能耗低、可连续操作、过程条件容易控制，符合绿色合成等。
本发明制得的纳米棒状的Ni/Co-MOF-74衍生NiCo/C@CNT双导电网络的分级结构材料纯度高、结晶性良好、形貌均匀，相比其他吸波材料而言，由于镍钴的催化作用生成碳纳米管，使其导电性能得到很大的提升，因此具有较高的反射损耗值、较宽的频带宽度、较低的添加量以及较小的匹配厚度等优点，是一种具有潜力的吸波材料。通过矢量网络分析仪测试样品的电磁波吸收性能，可以发现，在质量分数仅为5％的时候，其镍钴比例为2：2的前驱体的热解产物具有最佳的吸波性能。其最大反射损耗达到-58.8dB，有效带宽为6.5GHz(11.5-18GHz)，匹配厚度2.6mm。
附图说明
图1(a)为实施例3制备的纳米棒状NiCo-MOF-74前驱体的SEM照片；图1(b)为实施例6制备的纳米棒状NiCo-MOF-74前驱体的SEM照片；图1(c)为实施例9制备的纳米棒状NiCo-MOF-74前驱体的SEM照片；
图2为实施例6制备的NiCo/C@CNT双导电网络的分级结构材料的(a)SEM和(b)TEM图片。
图3为实施例6制备的NiCo/C@CNT双导电网络的分级结构材料的填充量为5wt％时的反射损耗值。
图4为实施例6制备的NiCo/C@CNT双导电网络的分级结构材料的Cole-Cole圆环图以及C0。
图5为NiCo/C@CNT双导电网络的分级结构材料的结构示意图及实施例6材料的TEM图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明所述一种NiCo/C@CNT双导电网络分级结构材料的制备方法和应用，包括以下步骤：
(1)称取X mmolCo(CH3COO)2·4H2O和(4-X)mmolNi(CH3COO)2·4H2O于50mL超纯水中，超声分散半小时后，使其充分溶解，得到混合液A；其中，X＝1-3；
(2)称取2mmol的2,5-二羟基对苯二甲酸溶解于装有50mL超纯水的单口烧瓶中，超声分散半小时后，使其充分溶解，得到混合液B；
(3)将混合液B转至油浴锅中，随后缓慢将混合液A加入到混合液B中，在80～110℃反应时间为0.5～3h，用超纯水和无水乙醇洗涤，然后冷冻干燥24h，得到橙黄色沉淀物；
(4)将得到的橙黄色沉淀物置于刚玉瓷舟中，在氩气气氛下热处理，热处理温度为500～800℃，升温速率为2-5℃/min，保温时间为1-4h。
实施例1
一种NiCo/C@CNT双导电网络分级结构材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取3mmolNi(CH3COO)2·4H2O和1mmol Co(CH3COO)2·4H2O溶解于50mL超纯水中，超声分散半小时后，使其充分溶解，得到混合液A；
(2)称取2mmol的2,5-二羟基对苯二甲酸溶解于装有50mL超纯水的单口烧瓶中，超声分散半小时后，使其充分溶解，得到混合液B；
(3)将混合液B转至油浴锅中，随后缓慢将A溶液加入到B溶液中，在80℃反应时间为0.5h，用超纯水和无水乙醇洗涤，然后冷冻干燥24h，得到橙黄色沉淀物；
(4)将得到的橙黄色沉淀物置于刚玉瓷舟中，在氩气气氛下热处理，热处理温度为500℃，升温速率为2℃/min，保温时间为1h。
实施例2
一种NiCo/C@CNT双导电网络分级结构材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取3mmol Ni(CH3COO)2·4H2O和1mmol Co(CH3COO)2·4H2O溶解于50mL超纯水中，超声分散半小时后，使其充分溶解，得到混合液A；
(2)称取2mmol的2,5-二羟基对苯二甲酸溶解于装有50mL超纯水的单口烧瓶中，超声分散半小时后，使其充分溶解，得到混合液B；
(3)将混合液B转至油浴锅中，随后缓慢将A溶液加入到B溶液中，在110℃反应时间为3h，用超纯水和无水乙醇洗涤，然后冷冻干燥24h，得到橙黄色沉淀物；
(4)将得到的橙黄色沉淀物置于刚玉瓷舟中，在氩气气氛下热处理，热处理温度为800℃，升温速率为5℃/min，保温时间为4h。
实施例3
一种NiCo/C@CNT双导电网络分级结构材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取3mmol Ni(CH3COO)2·4H2O和1mmol Co(CH3COO)2·4H2O溶解于50mL超纯水中，超声分散半小时后，使其充分溶解，得到混合液A；
(2)称取2mmol的2,5-二羟基对苯二甲酸溶解于装有50mL超纯水的单口烧瓶中，超声分散半小时后，使其充分溶解，得到混合液B；
(3)将混合液B转至油浴锅中，随后缓慢将A溶液加入到B溶液中，在100℃反应时间为2h，用超纯水和无水乙醇洗涤，然后冷冻干燥24h，得到橙黄色沉淀物；
(4)将得到的橙黄色沉淀物置于刚玉瓷舟中，在氩气气氛下热处理，热处理温度为700℃，升温速率为3℃/min，保温时间为2h。
实施例4
一种NiCo/C@CNT双导电网络分级结构材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取2mmol Ni(CH3COO)2·4H2O和2mmol Co(CH3COO)2·4H2O溶解于50mL超纯水中，超声分散半小时后，使其充分溶解，得到混合液A；
(2)称取2mmol的2,5-二羟基对苯二甲酸溶解于装有50mL超纯水的单口烧瓶中，超声分散半小时后，使其充分溶解，得到混合液B；
(3)将混合液B转至油浴锅中，随后缓慢将A溶液加入到B溶液中，在80℃反应时间为0.5h，用超纯水和无水乙醇洗涤，然后冷冻干燥24h，得到橙黄色沉淀物；
(4)将得到的橙黄色沉淀物置于刚玉瓷舟中，在氩气气氛下热处理，热处理温度为500℃，升温速率为2℃/min，保温时间为1h。
实施例5
一种NiCo/C@CNT双导电网络分级结构材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取2mmolNi(CH3COO)2·4H2O和2mmolCo(CH3COO)2·4H2O溶解于50mL超纯水中，超声分散半小时后，使其充分溶解，得到混合液A；
(2)称取2mmol的2,5-二羟基对苯二甲酸溶解于装有50mL超纯水的单口烧瓶中，超声分散半小时后，使其充分溶解，得到混合液B；
(3)将混合液B转至油浴锅中，随后缓慢将A溶液加入到B溶液中，在110℃反应时间为3h，用超纯水和无水乙醇洗涤，然后冷冻干燥24h，得到橙黄色沉淀物；
(4)将得到的橙黄色沉淀物置于刚玉瓷舟中，在氩气气氛下热处理，热处理温度为800℃，升温速率为5℃/min，保温时间为4h。
实施例6
一种NiCo/C@CNT双导电网络分级结构材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取2mmol Ni(CH3COO)2·4H2O和2mmol Co(CH3COO)2·4H2O溶解于50mL超纯水中，超声分散半小时后，使其充分溶解，得到混合液A；
(2)称取2mmol的2,5-二羟基对苯二甲酸溶解于装有50mL超纯水的单口烧瓶中，超声分散半小时后，使其充分溶解，得到混合液B；
(3)将混合液B转至油浴锅中，随后缓慢将A溶液加入到B溶液中，在100℃反应时间为2h，用超纯水和无水乙醇洗涤，然后冷冻干燥24h，得到橙黄色沉淀物；
(4)将得到的橙黄色沉淀物置于刚玉瓷舟中，在氩气气氛下热处理，热处理温度为700℃，升温速率为3℃/min，保温时间为2h。
实施例7
一种NiCo/C@CNT双导电网络分级结构材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取1mmol Ni(CH3COO)2·4H2O和3mmol Co(CH3COO)2·4H2O溶解于50mL超纯水中，超声分散半小时后，使其充分溶解，得到混合液A；
(2)称取2mmol的2,5-二羟基对苯二甲酸溶解于装有50mL超纯水的单口烧瓶中，超声分散半小时后，使其充分溶解，得到混合液B；
(3)将混合液B转至油浴锅中，随后缓慢将A溶液加入到B溶液中，在80℃反应时间为0.5h，用超纯水和无水乙醇洗涤，然后冷冻干燥24h，得到橙黄色沉淀物；
(4)将得到的橙黄色沉淀物置于刚玉瓷舟中，在氩气气氛下热处理，热处理温度为500℃，升温速率为2℃/min，保温时间为1h。
实施例8
一种NiCo/C@CNT双导电网络分级结构材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取1mmolNi(CH3COO)2·4H2O和3mmolCo(CH3COO)2·4H2O溶解于50mL超纯水中，超声分散半小时后，使其充分溶解，得到混合液A；
(2)称取2mmol的2,5-二羟基对苯二甲酸溶解于装有50mL超纯水的单口烧瓶中，超声分散半小时后，使其充分溶解，得到混合液B；
(3)将混合液B转至油浴锅中，随后缓慢将A溶液加入到B溶液中，在110℃反应时间为3h，用超纯水和无水乙醇洗涤，然后冷冻干燥24h，得到橙黄色沉淀物；
(4)将得到的橙黄色沉淀物置于刚玉瓷舟中，在氩气气氛下热处理，热处理温度为800℃，升温速率为5℃/min，保温时间为4h。
实施例9
一种NiCo/C@CNT双导电网络分级结构材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取1mmolNi(CH3COO)2·4H2O和3mmolCo(CH3COO)2·4H2O溶解于50mL超纯水中，超声分散半小时后，使其充分溶解，得到混合液A；
(2)称取2mmol的2,5-二羟基对苯二甲酸溶解于装有50mL超纯水的单口烧瓶中，超声分散半小时后，使其充分溶解，得到混合液B；
(3)将混合液B转至油浴锅中，随后缓慢将A溶液加入到B溶液中，在100℃反应时间为2h，用超纯水和无水乙醇洗涤，然后冷冻干燥24h，得到橙黄色沉淀物；
(4)将得到的橙黄色沉淀物置于刚玉瓷舟中，在氩气气氛下热处理，热处理温度为700℃，升温速率为3℃/min，保温时间为2h。
图1表示不同Ni、Co比例合成的纳米棒状Ni/Co-MOF-74前驱体的SEM照片，(a)为Ni1Co3-MOF-74，(b)为Ni2Co2-MOF-74，(c)为Ni3Co1-MOF-74。从图中可以看出，所获得的样品均为纳米棒状的样品。
图2表示实施例6制备的NiCo/C@CNT双导电网络的分级结构材料的SEM(a)、TEM(b)图片。从图中可以看出，通过热处理纳米棒状的前驱体使之原位生长出碳纳米管，而且碳纳米管具有较高的长径比，碳纳米管的密度也较大。这样原位生长的碳纳米管是在原有的纳米棒上生长出来的，配体中的碳组分一部分转变成纳米棒石墨碳且仍旧保持原来纳米棒的形貌，而一部分碳在Ni和Co的双金属催化作用下转变成碳纳米管，因此形成这种碳纳米棒上生长碳纳米管的分级结构。图5为结构示意图及与实施例6材料TEM的对照图。
图3表示实施例6制备的NiCo/C@CNT双导电网络的分级结构材料，根据传输线理论，计算了填充率为5wt％时不同厚度(单位mm)相应的RL值。从图中可以看出，实施例3最大RL值为-58.8dB(14.0GHz)，对应的频带宽度为6.5GHz(11.5-18GHz)，匹配厚度2.6mm。
图4表示实施例6制备的NiCo/C@CNT双导电网络的分级结构材料的Cole-Cole圆环图以及C0。从Cole-Cole圆环图可以看出，实施例3样品具有许多半圆形，这表明实施例3介电常数虚部的增强可归因于传导损失。对于实施例3的样品，碳纳米管的高长径比和密度更容易在缠绕碳纳米管之间形成网络结构。对于被电磁波辐射的吸收器，就会产生更多的微电流，而通过网络结构的微电流越多，就会产生更明显的传导损耗。从C0可以看出，C0曲线在低频和高频区域呈现几个共振峰，表明磁损耗来源于自然共振和交换共振。
图5为NiCo/C@CNT双导电网络的分级结构材料的结构示意图及实施例6材料的TEM图。从图中可以看出，从高分辨图也可以看出，所获得的晶格条纹为NiCo合金的条纹，而且，一部分镍钴合金颗粒被碳纳米管包裹，也正因此，NiCo/C@CNT双导电网络的分级结构具有多种损耗机制。

Claims (8)

1.一种NiCo/C@CNT双导电网络分级结构材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将Co(CH3COO)2·4H2O和Ni(CH3COO)2·4H2O溶解于水中，得到混合液A；将2,5-二羟基对苯二甲酸溶解于水中，得到混合液B；其中，Co(CH3COO)2·4H2O和Ni(CH3COO)2·4H2O的摩尔比为X：(4-X)，X＝1-3；
步骤2，将混合液A和混合液B混合，在80～110℃反应0.5～3h，产物洗涤干燥，得到沉淀物；
步骤3，将沉淀物在保护气氛下热处理，热处理温度为500～800℃，得到NiCo/C@CNT双导电网络分级结构材料。
2.根据权利要求1所述的一种NiCo/C@CNT双导电网络分级结构材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，混合液A和混合液B混合后，2,5-二羟基对苯二甲酸与Ni(CH3COO)2·4H2O的摩尔比为：2：(1-3)。
3.根据权利要求1所述的一种NiCo/C@CNT双导电网络分级结构材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，干燥为冷冻干燥。
4.根据权利要求1所述的一种NiCo/C@CNT双导电网络分级结构材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，反应在油浴条件下进行。
5.根据权利要求1所述的一种NiCo/C@CNT双导电网络分级结构材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，升温速率为2-5℃/min，保温时间为1-4h。
6.根据权利要求1所述的一种NiCo/C@CNT双导电网络分级结构材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，保护气氛为氩气。
7.权利要求1-6任一项所述的制备方法得到的NiCo/C@CNT双导电网络分级结构材料。
8.权利要求7所述的NiCo/C@CNT双导电网络分级结构材料在电磁波吸收方面的应用。
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