CN110655066A - 低温等离子体制备铂-石墨烯-硫化钼复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种低温等离子体制备铂‑石墨烯‑硫化钼复合材料的方法,将浓度为24.09mmol/L的氯铂酸钾、相同浓度的硫化钼与氧化石墨烯溶液,按照体积比1:5:5混合得到混合液;对混合液进行超声20‑40min,得到分散液;对分散液进行离心分离,将分离得到的沉淀化合物进行冷冻干燥;将粉体在氢气氛下进行低温等离子体放电,得到铂‑石墨烯‑硫化钼复合物。本发明较之现有技术方法更为简单,条件要求低,适于大规模生产,以提高效益,降低成本。
Description
技术领域
本发明属于电极材料技术领域,尤其是涉及一种低温等离子体制备铂-石墨烯-硫化钼复合材料的方法。
背景技术
石墨烯具有高导电性、高比表面积、高比强度等许多优异的物理化学性质,因此被广泛地应用在燃料电池催化剂、吸附剂、以及超级电容器的电极材料。硫化钼可以有效地调节石墨烯结构,对于提高材料的性能具有重要的作用,例如氮掺杂石墨烯作为超级电容器电极材料时,其电极材料的比容量不仅和氮掺杂量有关,而且还和氮掺杂的类型有关,即石墨化氮能有效地降低在大电流密度下的电荷传递电阻,而吡啶氮和吡咯氮能提供更高的比电容。氮掺杂的石墨烯用于燃料电池氧还原反应的催化剂,其活性位点是与吡啶氮相邻的碳原子,它具有Lewis碱性,能有效地吸附氧还原反应反应最初阶段氧分子。但是到目前为止,合成氮掺杂石墨烯的方法主要包括水热合成法、气相沉积法、辐射合成法、电弧放电法等,但这样方法合成条件比较苛刻不利于大规模生产,同时不便于调控氮掺杂的类型。
迄今为止,贵金属Pt基催化剂被认为是电催化制氢效果最佳的催化剂,已经被人们广泛涂覆于电极表面用于制氢反应。然而,贵金属Pt高昂的价格以严重阻碍了其大规模的工业化应用。因此,寻求成本低廉,性能高效持久的铂催化剂电极是氢能源利用的关键。近年来,层状二硫化钼(MoS2)二维晶体材料由于其丰度高,价格低等优势成为电催化制氢领域的研究热点。文献和理论研究结果表明,MoS2的电催化制氢活性与其二维层状结构边缘的催化活性位点有关,设计纳米结构的二维MoS2薄层并最大化的暴露其边缘催化活性位点数量是提高其电催化制氢活性的有效途径。将二维MoS2薄层有效复合于石墨烯材料中,会明显降低硫化钼与石墨烯纳米结构的界面电阻,显著提高电催化反应效率,一方面石墨烯材料中的MoS2纳米片表面会形成许多微小的孔隙,有效增加材料的边缘催化活性位点;另一方面石墨烯的平面结构能保证电子的高效传输,使催化产物氢气易于从电极中扩散出来。
目前二硫化钼/氮化碳复合材料的制备方法主要包括原位混合法、物理法等等。上述的方法多采用两步法或者多步法制备,合成方法相对比较复杂,过程繁琐,耗时长,产率低,且复合材料并不具备一定的3D结构构型。现阶段有必要发展可控和重复性好的方法,同时制备出的复合材料能够保持良好的纳米构型。
发明内容
本发明的目的在于:针对现有技术存在的问题,提供一种低温等离子体制备铂-石墨烯-硫化钼复合材料的方法,该方法简化了现有复杂的方法和苛刻的条件要求,克服了现有技术中合成工艺不能在低温低压下调控氮掺杂类型的调控问题,利于大规模生产。
本发明的发明目的通过以下技术方案来实现:
一种低温等离子体制备铂-石墨烯-硫化钼复合材料的方法,包括的方法有:
将浓度为24.09mmol/L的氯铂酸钾、相同浓度的硫化钼与氧化石墨烯溶液,按照体积比1:5:5混合得到混合液;
对混合液进行超声20-40min,得到分散液;
对分散液进行离心分离,将分离得到的沉淀化合物进行冷冻干燥;
将粉体在氢气氛下进行低温等离子体放电,得到铂-石墨烯-硫化钼复合物。
进一步的,对分散液进行离心分离时,离心分离的转速为5000-12000rbm,时间为5-30min。
进一步的,将分离得到的沉淀化合物进行冷冻干燥时,冷冻干燥的温度为零下20℃至零下50℃。
进一步的,将粉体在氢气氛下进行低温等离子体放电时,低温等离子体放电的温度为30-50℃,压强为70Pa,放电功率为100W。
进一步的,将粉体在氢气气氛下进行低温等离子体放电,放电时间为20-30min,氢气流量为20-30sccm。
进一步的,所述石墨烯和硫化钼的质量比为1:1。
与现有技术相比,本发明利用等离子体的反应活性实现了铂前驱体和氧化石墨烯的常温低压还原,避免了高温高压的合成过程,较之现有技术方法更为简单,条件要求低,适于大规模生产,以提高效益,降低成本。通过调节放电功率以及放电时间等参数,可以调控产物中的铂的分散性。利用不同质量比的石墨烯和硫化钼前驱体可以制备不同催化活性的催化剂,其中1:1的具有最好的甲醇催化氧化性能,该工艺简单、反应过程容易控制,适用于工业化大规模的生产。
附图说明
图1是铂/石墨烯-硫化钼的制备示意图。
图2是实施例二铂/石墨烯-硫化钼拉曼图。
图3是实施例三铂/石墨烯-硫化钼的透射电镜表征图。
图4是实施例四铂/石墨烯-硫化钼的XRD图。
图5是实施例五铂/石墨烯-硫化钼的XPS图。
图6是实施例六铂/石墨烯-硫化钼在1M硫酸中的CV图。
图7是实施例七铂/石墨烯-硫化钼在0.5M硫酸和1M的甲醇溶液中的CV图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
本发明提出了一种新的铂/硫化钼-石墨烯复合材料的制备方法,能制备出具有3D树枝状结构的硫化钼材料,并且与氮化碳基底能够有效复合,形成了特定的异质结结构,在电催化制氢领域有着广阔的应用前景。
如图1所示,本发明包括的方法有:将24.09mmol/L氯铂酸钾1mL、相同浓度的硫化钼5mL与氧化石墨烯溶液5mL混合得到混合液;对混合液进行超声20-40min,30min,得到分散液;对分散液进行离心分离,离心分离的转速为5000-12000rbm,时间为5-30min。将分离得到的沉淀化合物零下20℃至零下50℃进行冷冻干燥;随后将干燥后的粉体在氢气氛下进行低温等离子体放电,低温等离子体放电的温度为30-50℃,压强为70Pa,放电功率为100W,放电时间为20-30min,氢气流量为20-30sccm。石墨烯和硫化钼的质量比为1:1。
实施例2
本发明包括的方法有:将24.09mmol/L氯铂酸钾1mL、2mg/ml的硫化钼5mL与2mg/ml的氧化石墨烯溶液5mL混合得到混合液;对混合液进行超声30min,得到分散液;对分散液进行离心分离,离心分离的转速为5000-12000rbm,时间为5-30min。将分离得到的沉淀化合物零下20℃至零下50℃进行冷冻干燥;随后将干燥后的粉体在氢气氛下进行低温等离子体放电,低温等离子体放电的温度为30-50℃,压强为70Pa,放电功率为100W,放电时间为40min,氢气流量为25sccm。石墨烯和硫化钼的质量比为1:1。
在本实施例中,还通过各种数据验证了本发明得到的产品确实具有很好的效果:
如图2所示,拉曼表征证明了石墨烯和硫化钼成功复合,在相应位置出现了各自的特征峰。石墨烯的D、G、2D特征峰明显。
如图3所示,透射电镜图证明了铂均匀的分散在石墨烯-硫化钼载体上。
如图4所示,XRD也证明了石墨烯和硫化钼成功复合,在相应位置出现了各自的特征峰。
如图5所示,XPS也证明了石墨烯和硫化钼成功复合,在相应位置出现了各自的特征峰。具***置分别为:Mo 3d 229.5,S2p 164,Pt4d1 314.5,Pt4d3 331.2,Pt4f7 71.0,Pt4f5 74.4eV,Mo3d3 231.1.0。
如图6所示,硫酸溶液中测试了CV曲线,证明了铂-石墨烯-硫化钼具有较好的电化学活性,活性面积为104.3m2g-1。
如图7所示,硫酸甲醇溶液中测试了CV曲线,证明了铂/石墨烯-硫化钼具有较好的电催化甲醇氧化活性,质量电流密度为737.8mA m g-1。
因此,总体来说本发明利用等离子体的反应活性,实现了铂、氧化石墨烯、硫化钼的常温常压掺杂与合成,避免了高温高压的合成过程,较之现有技术方法更为简单,具有工艺简单、反应过程容易控制等优点,适用于工业化大规模的生产。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,应当指出的是,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种低温等离子体制备铂-石墨烯-硫化钼复合材料的方法,其特征在于,包括的方法有:
将浓度为24.09mmol/L的氯铂酸钾、相同浓度的硫化钼与氧化石墨烯溶液,按照体积比1:5:5混合得到混合液;
对混合液进行超声20-40min,得到分散液;
对分散液进行离心分离,将分离得到的沉淀化合物进行冷冻干燥;
将粉体在氢气氛下进行低温等离子体放电,得到铂-石墨烯-硫化钼复合物。
2.根据权利要求1所述的一种低温等离子体制备铂-石墨烯-硫化钼复合材料的方法,其特征在于,对分散液进行离心分离时,离心分离的转速为5000-12000rbm,时间为5-30min。
3.根据权利要求1所述的一种低温等离子体制备铂-石墨烯-硫化钼复合材料的方法,其特征在于,将分离得到的沉淀化合物进行冷冻干燥时,冷冻干燥的温度为零下20℃至零下50℃。
4.根据权利要求1所述的一种低温等离子体制备铂-石墨烯-硫化钼复合材料的方法,其特征在于,将粉体在氢气氛下进行低温等离子体放电时,低温等离子体放电的温度为30-50℃,压强为70Pa,放电功率为100W。
5.根据权利要求4所述的一种低温等离子体制备铂-石墨烯-硫化钼复合材料的方法,其特征在于,将粉体在氢气气氛下进行低温等离子体放电,放电时间为30-50min,氢气流量为20-30sccm。
6.根据权利要求1所述的一种低温等离子体制备铂-石墨烯-硫化钼复合材料的方法,其特征在于,所述石墨烯和硫化钼的质量比为1:1。
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