CN110642300A - 一种微米级碳酸盐锂离子电池负极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种微米级碳酸盐锂离子电池负极材料的制备方法，属于锂离子电池电极材料的制备领域。本发明要解决现有方法存在成本高、工业付出、实际生产重现性低的技术问题。本发明方法如下：配置以金属乙酸盐，碳酸氢铵的混合溶液；进行溶剂热反应，降温后得到固相物质；将溶剂热产物离心除杂、烘干，得到微米级碳酸盐锂离子电池负极材料。本发明产品的颗粒形貌为球形或椭球形，颗粒尺寸0.5～20μm。

Description

一种微米级碳酸盐锂离子电池负极材料的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池负极材料的制备领域；具体涉及一种微米级碳酸盐锂离子电池负极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池能量密度高、绿色环保、具有较高的电压，同时能与晶体管等器件较好适配，因而广泛应用于手机、相机等设备。同时锂离子电池有利于缓解化石能源带来的危机，当前广泛应用于电动汽车领域。
电极材料是影响锂离子电池性能的核心要点，当前商业中使用的负极材料主要是石墨材料，石墨负极材料的比容量为372mAh g-1，除了由于本身易于产生锂枝晶影响了安全性，在当前形势与政策的双重要求下，石墨材料难以满足当前需求。过渡金属氧化物负极材料具有高容量，且不易于产生锂枝晶，但其制备往往需要预先生成前驱体，再经高温煅烧才能获得最终产物。而碳酸盐作为一种制备氧化物常见的前驱体，本身具有与氧化物相当的比容量，同时相较氧化物材料减少一步工艺，制备容易、成本降低。当先负极材料常通过纳米化、复合石墨烯等碳材料作为改性手段，这往往在增加成本的同时降低了材料的振实密度，阻碍了其进一步的实用化。此外，过往材料常使用形貌控制剂改变形貌，除了增加原料成本，复杂了工艺、也降低了实际生产中的重现性。
发明内容
本发明的目的在于之一：以碳酸盐负极材料作为活性物质，面对氧化物负极材料，保留了对高容量的目标，消除了高温复杂工艺；
本发明的目的在于之二：不选用空心或纳米材料设计，不适用石墨烯等碳材料复合，不适用形貌导向剂，使材料具有更好振实密度的条件下节省成本、且仍保有较高容量。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种微米级碳酸盐锂离子电池负极材料的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、配置以金属乙酸盐和碳酸氢铵为溶质的混合溶液；
步骤二、然后进行溶剂热反应；
步骤三然后离心除杂，烘干，最终获得微米级碳酸盐粉末。
进一步地限定，步骤一所述混合溶液中金属乙酸盐的浓度为0.01mol/L～0.05mol/L。
进一步地限定，步骤一所述金属乙酸盐为乙酸钴、乙酸锰或乙酸镍。
进一步地限定，步骤一所述混合溶液中碳酸氢铵的浓度为0.1mol/L～0.8mol/L。
进一步地限定，以二乙二醇醚、乙二醇或去离子水为溶剂配置步骤一所述的混合溶液。
进一步地限定，步骤一所述的混合溶液的配置过程中需要辅以搅拌或超声过程，其中搅拌速率为300～1200rpm，时间为5min～3h。
进一步地限定，步骤二所述的溶剂热反应在特氟龙内胆的反应釜中进行，其中溶剂热反应的温度为150～220℃，到温入炉，加热6～15h后随炉冷却。
进一步地限定，步骤三所述离心除杂的具体工艺为：依次用去离子水、乙醇各离心三次，每次离心转速为2000～10000rpm，每次离心时间为5～10min。
进一步地限定，步骤三烘干的具体工艺为，将离心结束后的上清液去除，留下的固相物质以30℃～100℃烘干，时间为6h～24h。
本发明方法制备的微米级碳酸盐负极材料，颗粒尺寸0.5～20μm，不形成空心或其他分级结构。
本发明方法制备的微米级碳酸盐负极材料，颗粒形貌为球形或椭球形，不依赖石墨烯等碳材料或其他形貌控制进行改性。
本发明方法制备的微米级碳酸盐负极材料，制备过程简单、安全，生产成本低，有望规模化生产。
本发明方法制备的微米级碳酸盐负极材料，它作为锂离子电池负极材料。
附图说明
图1是实施例1～3中微米级碳酸钴负极材料的XRD谱图；
图2是实施例1中微米级碳酸钴负极材料的SEM照片，a——5μm，b——1μm，c——500nm，d——200nm；
图3是实施例2中微米级碳酸钴负极材料的SEM照片，a——5μm，b——2μm，c——500nm，d——200nm；
图4是实施例3中微米级碳酸钴负极材料的SEM照片，a——20μm，b——10μm，c——5μm，d——1μm；
图5是实施例1中微米级碳酸钴负极材料的TEM照片，a——500nm，b——200nm；
图6是实施例1～3中微米级碳酸钴负极材料的0.2C循环性能测试曲线；
图7是实施例1～3中微米级碳酸钴负极材料的1C循环性能测试曲线；
图8是实施例1～3中微米级碳酸钴负极材料的倍率测试曲线。
具体实施方式
实施例1、本实施例中为一种微米级碳酸钴负极材料的制备方法，是按下述步骤进行的：
步骤一、将1mmol乙酸钴、10mmol碳酸氢铵溶解于30ml二乙二醇醚中，直接将乙酸钴和碳酸氢铵同时溶解，溶解较为缓慢，使用反复超声、搅拌的方法加速溶解过程，单次搅拌时间或超声时间为30min，总计2h，搅拌速度为500rpm，最终得到红色溶液；
步骤二、将上述步骤一中的混合溶液在50ml特氟龙内胆得反应釜中进行溶剂热，反应的温度为200℃，到温入炉，加热15h后停止加热并随炉冷却，最终内胆中留存粉色固相沉淀；
步骤三、将步骤二的固相产物先用去离子水离心三次，再用无水乙醇离心三次，每次离心的转速为8000rpm，以去除可溶的杂质，离心结束后的上清液去除，沉淀在60℃鼓风干燥箱内干燥12h后得到微米级碳酸钴颗粒。
实施例2、本实施例中为一种微米级碳酸钴负极材料的制备方法，是按下述步骤进行的：
步骤一、将1mmol乙酸钴、10mmol碳酸氢铵溶解于30ml乙二醇中，直接将乙酸钴和碳酸氢铵同时溶解，溶解较为缓慢，使用反复超声、搅拌的方法加速溶解过程，单次搅拌时间或超声时间为15min，总计1h，搅拌速度为500rpm，最终得到红色溶液；
步骤二、将上述步骤一中的混合溶液在50ml特氟龙内胆得反应釜中进行溶剂热，反应的温度为200℃，到温入炉，加热15h后停止加热并随炉冷却，最终内胆中留存粉色固相沉淀；
步骤三、将步骤二的固相产物先用去离子水离心三次，再用无水乙醇离心三次，每次离心的转速为8000rpm，以去除可溶的杂质，离心结束后的上清液去除，沉淀在60℃鼓风干燥箱内干燥12h后得到微米级碳酸钴颗粒。
实施例3、本实施例中为一种微米级碳酸钴负极材料的制备方法，是按下述步骤进行的：
步骤一、将1mmol乙酸钴溶于10ml去离子水中，超声5min加速固相。溶解10mmol碳酸氢铵溶解于20ml去离子水中，以300rpm的速度进行磁力搅拌5min加速溶解过程。保持碳酸氢铵溶液的搅拌状态，匀速、缓慢向其中滴入乙酸钴溶液，时长5min。滴加完毕后，以500rpm的速度搅拌10min；
步骤二、将上述步骤一中的混合溶液在50ml特氟龙内胆得反应釜中进行溶剂热，反应的温度为200℃，到温入炉，加热15h后停止加热并随炉冷却，最终内胆中留存粉色固相沉淀；
步骤三、将步骤二的固相产物先用去离子水离心三次，再用无水乙醇离心三次，每次离心的转速为8000rpm，以去除可溶的杂质，离心结束后的上清液去除，沉淀在60℃鼓风干燥箱内干燥12h后得到微米级碳酸钴颗粒。
实施例1～3中制得的微米级碳酸钴锂离子电池负极材料的XRD谱图如图1所示，从图1可以看出三种产物的各个衍射峰峰位与标准卡片(JCPDS card NO.11-0692)完全吻合，表明三种制备方式所得产物均为纯相的碳酸钴。
实施例1制得的微米级碳酸钴锂离子电池负极材料的SEM照片如图2所示，从图2中可以看出碳酸钴的尺寸约为1μm，颗粒分散性良好，呈表面粗糙的椭球形。
实施例2制得的微米级碳酸钴锂离子电池负极材料的SEM照片如图3所示，从图2中可以看出碳酸钴的尺寸约为1.5μm，颗粒分散性良好，同样为呈表面粗糙的椭球形。由图3c可看出表面的粗糙度相较实施例1略大。
实施例3制得的微米级碳酸钴锂离子电池负极材料的SEM照片如图4所示，从图2中可以看出碳酸钴的尺寸约为5μm，颗粒分散性良好，呈表面凹凸不平的椭球形。可以明显感受到其为更小尺寸颗粒组合而成。
实施例1制得的微米级碳酸钴锂离子电池负极材料的TEM照片如图5所示，碳酸钴颗粒大体为实心结构，大的颗粒由更小的颗粒组合而成，且材料含有一定的孔隙。由此可见三种颗粒具有大体类似的颗粒结构。
实施例1～3制得的微米级碳酸钴锂离子电池负极材料0.1C(1C＝1000mAg-1)循环性能测试曲线如图6所示，在小电流密度下，实施例1中产物碳酸钴材料在充放电20圈时具有1023.2/1015.6mAh g-1的放电/充电比容量，具备优秀的储锂能力。实施例2、3产物在20圈时的放电/充电比容量分别为873/864mAh g-1和617.8/612.9mAh g-1。此外，三者都具有较高的库伦效率，分别为72.95％、66.93％和73.92％。
实施例1～3制得的微米级碳酸钴锂离子电池负极材料1C循环性能测试曲线如图7所示，在1C大电流充放电测试过程中，材料循环200圈时容量保持稳定，达到824.6/820.8mAh g-1的放电/充电比容量，具有较好的大电流循环性能。同样在1C电流密度下下，实施例2、3产物在200圈时的放电/充电比容量分别713.3/712.2mAh g-1和405.5/405.6mAh g-1。
实施例1～3制得的微米级碳酸钴锂离子电池负极材料的倍率性能测试曲线如图8所示，在服役的电流密度逐渐增大情况下，在0.1、0.2、0.5、1、2C时，实施例1中碳酸钴材料的平均比容量分别为1014、841、711、595、476mAh g-1。恢复到0.1C时，容量基本回复，随后在0.5C循环至100圈，容量为664.5/660mAh g-1的放电/充电比容量，具有较好的倍率性能。实施例2、3中的曲线趋势与实施例1相同，在大电流放电后比容量都能够回复到较高水平。

Claims (9)

1.一种微米级碳酸盐锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于所述微米级碳酸盐锂离子电池负极材料的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、配置以金属乙酸盐和碳酸氢铵为溶质的混合溶液；
步骤二、然后进行溶剂热反应；
步骤三、然后离心除杂，烘干，最终获得微米级碳酸盐粉末。
2.根据权利要求1所述的微米级碳酸盐锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述混合溶液中金属乙酸盐的浓度为0.01mol/L～0.05mol/L。
3.根据权利要求1所述的微米级碳酸盐锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述金属乙酸盐为乙酸钴、乙酸锰或乙酸镍。
4.根据权利要求1所述的微米级碳酸盐锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述混合溶液中碳酸氢铵的浓度为0.1mol/L～0.8mol/L。
5.根据权利要求1所述的微米级碳酸盐锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤一配置混合溶液的溶剂选用二乙二醇醚、乙二醇或去离子水。
6.根据权利要求1所述的微米级碳酸盐锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述混合溶液的配置过程中需要辅以搅拌或超声过程，其中搅拌速率为300rpm～1200rpm，时间为5min～3h。
7.根据权利要求1所述的微米级碳酸盐锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤二所述溶剂热反应在特氟龙内胆的反应釜中进行，其中溶剂热反应的温度为150℃～220℃，到温入炉，加热6h～15h后随炉冷却。
8.根据权利要求1所述的微米级碳酸盐锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤三所述离心除杂的具体工艺为：依次用去离子水、无水乙醇各离心三次，每次离心转速为2000rpm～10000rpm，每次离心时间为5min～10min。
9.根据权利要求1所述的微米级碳酸盐锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤三烘干的具体工艺为，将离心结束后的上清液去除，留下的固相物质以30℃～100℃烘干，时间为6h～24h。
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