CN110638732A - 一种含粉水包油型化妆品组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化妆品领域，具体涉及一种含粉水包油型化妆品组合物及其制备方法。该含粉水包油型含粉水包油型化妆品组合物包括表面处理粉体、非离子型表面活性剂、多羟基脂肪酸、油相分散剂、耐离子型水溶性高分子、水相组分、活性物，制备方法简单，制成的化妆品具有较好的稳定性和使用性能，具有肤感清爽、易涂布、不粘腻等优点。

Description

一种含粉水包油型化妆品组合物及其制备方法
技术领域
本发明属于化妆品领域，具体涉及一种含粉水包油型化妆品组合物及其制备方法。
背景技术
化妆品是指以涂抹、喷洒或者其他类似方法，散布于人体表面的任何部位，如皮肤、毛发、指趾甲、唇齿等，以达到清洁、保养、美容、修饰和改变外观，或者修正人体气味，保持良好状态为目的的化学工业品或精细化工产品。近年来消费者对化妆品的肤感越发关注，水润、清凉感、易涂布的化妆品受到市场的欢迎。水包油型化妆品，是将油分散在水中的乳化体系，油为内相，水为连续的外相。涂布的时候，外相为水相成分容易带给消费者清爽的感受，受到消费者的喜爱。
水包油体系是外用膏霜乳液最为常用的乳化体系之一，以O/W表示将油分散在水中的乳化体系，油为内相，水为连续的外相。反之就是油包水体系，以W/O表示。和油包水体系相比，水包油体系具有操作简单、肤感清爽、有较好的铺展性等优点，但净洗效果和润肤作用方面不如W/O型乳化体；油包水型乳化体具有光滑的外观，质地会滋润、醇厚，具有高效的净洗效果和优良的润滑作用，但油腻感较强，是化妆品生产和药膏制备方面常用的剂型。一般情况下水包油型化妆品很少添加粉体(包括但不仅限于着色剂、防晒剂、填充剂、珠光剂等)，这是由于粉体的尺寸相对较小、比表面积较大、表面电子活跃使其具有较高的表面活性，极易发生团聚、凝聚高分子、破坏乳化界面，从而导致分散不均匀、膏体粗糙甚至分层等产品质量问题。
水包油型化妆品中，由于未处理的粉体表面电子活跃使其具有较高的表面活性，趋向聚集水油界面中，使得粉体不能很好地分散。虽然使用处理过的粉体，能降低其表面活性，但由于各供应商处理技术水平不同，疏水\疏油处理的粉体很难做到完全被处理剂包裹，粉体表面裸露的地方，仍散在极易发生团聚、凝聚高分子、破坏乳化界面等问题。
现有专利技术中CN109069354A公开了一种水包油型固态化妆品，包括疏水改性聚醚氨酯，亲水性板状粉末、疏水性粉末、油分和水；其具有涂布时的延展和水润性效果，但是在体系稳定性方面较差。不利于消费者使用并影响了其使用性能。
因此，综上所述，现有技术的水包油型化妆品中主要存在体系稳定性的问题，在使用时由于体系的状态问题同时影响了其使用效果。
发明内容
为克服以上技术问题，本发明提供了一种含粉水包油型化妆品组合物，其制备方法简单，制成的化妆品具有较好的稳定性，具有肤感清爽、易涂布、不粘腻等优点。
为实现以上目的，本发明提供的技术方案如下：
一种含粉水包油型化妆品组合物，包括以下组分：表面处理粉体、非离子型表面活性剂、多羟基脂肪酸、油相分散剂、耐离子型水溶性高分子、水相组分；
优选地，所述含粉水包油型化妆品组合物，还包括以下组分：活性物。
优选地，所述活性物选自动物来源的水解胶原、鲟鱼子酱提取物、羊毛脂、鲨鱼软骨素，或/和天然来源的阿尔卑斯冰川水、温泉水、海洋水，或/和发酵来源的酵母提取物、稻米发酵产物滤液、二裂酵母发酵产物滤液，或/和植物提取来源的乳酸杆菌/大米发酵产物、覆盆子果提取物、扭刺仙人掌茎提取物、龙舌兰提取物和白睡莲花提取物中的任一种或多种。
优选地，所述活性物为鲟鱼子酱提取物、稻米发酵产物滤液、覆盆子果提取物和阿尔卑斯冰川水的混合物。
优选地，所述鲟鱼子酱提取物、稻米发酵产物滤液、覆盆子果提取物和阿尔卑斯冰川水的混合物的质量比为1-2:1:1:1-2；
优选地，按重量份数计，所述含粉水包油型化妆品组合物，包括以下组分：表面处理粉体3-30份、非离子型表面活性剂0.5-5份、多羟基脂肪酸0.01-5份、油相分散剂5-30份、耐离子型水溶性高分子0.1-5份、水相组分40-80份、活性物0.001-15份；
优选地，按重量份数计，所述含粉水包油型化妆品组合物，包括以下组分：表面处理粉体10-25份、非离子型表面活性剂1-4份、多羟基脂肪酸0.05-2份、油相分散剂10-25份、耐离子型水溶性高分子1-4份、水相组分45-75份、活性物0.01-1份；
优选地，所述表面处理粉体的处理剂包括正辛基三乙氧基硅烷、聚(二甲基硅氧烷)、异硬脂酸异丙氧钛酯、月桂酰赖氨酸、甲氧基聚乙二醇-10丙基三甲氧基硅烷和藻酸钠中的任一种或多种；
优选地，所述表面处理粉体的处理剂为正辛基三乙氧基硅烷或月桂酰赖氨酸；
优选地，所述粉体包括二氧化钛、氧化锌、云母、氧化铁类和氯氧化铋中的一种或多种；
优选地，所述粉体的粒径为10-500nm；
优选地，所述表面处理粉体的处理方法包括：偶联剂法、酯化反应法、表面接枝改性法、表面吸附法。
优选地，所述表面处理粉体的处理为：将处理剂熔成液体后与粉体混合，充分搅拌后，将液体与粉体分离，即得处理的粉体。
优选地，所述非离子型表面活性剂的HLB值为8-14；优选为10-14；更优选为12-14；
优选地，所述非离子型表面活性剂包括聚氧乙烯醚类、多元醇酯类、酰胺类以及嵌段聚醚类等非离子表面活性剂，如伯醇聚氧乙烯醚、仲醇聚氧乙烯醚、脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、聚氧乙烯脂肪胺化合物、烯基乙二醇酯、山梨醇酯、烷基糖苷、聚甘油脂肪酸酯、PEG(聚乙二醇)-20和甲基葡糖倍半硬脂酸酯中的一种、两种或三种；
优选地，所述非离子型表面活性剂为聚甘油脂肪酸酯和山梨醇酯和山梨坦油酸酯的混合物；
优选地，所述聚甘油脂肪酸酯和山梨醇酯和山梨坦油酸酯的质量比为20-25：8-10:3-4；
优选地，所述多羟基脂肪酸包括12-羟基硬脂酸、10(9)-羟基硬脂酸、11-(R,S)羟基硬脂酸、3-羟基硬脂酸或2-羟基硬脂酸中的任一种或几种；
优选地，所述多羟基脂肪酸为11-(R,S)羟基硬脂酸和3-羟基硬脂酸的混合物；
优选地，所述多羟基脂肪酸为11-(R,S)羟基硬脂酸和3-羟基硬脂酸的混合物中多羟基脂肪酸为11-(R,S)羟基硬脂酸与3-羟基硬脂酸的质量比为2-4:1；
优选地，所述油相分散剂包括异十六烷、氢化聚癸烯、鲸蜡醇棕榈酸酯、鲸蜡硬脂醇乙基己酸酯、十三烷醇硬脂酸酯、棕榈酸异丙酯、新戊酸异癸酯、辛酸/癸酸甘油三酯、聚二甲基硅氧烷和环五聚二甲基硅氧烷中的任一种或多种；
优选地，所述油相分散剂所用到的分散机器为三辊研磨机、球磨机、分散机或均质机中的任一种；
优选地，所述耐离子型水溶性高分子包括聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸酯交联聚合物、丙烯酸(酯)类聚醚、汉生胶、琼脂或纤维素中的任一种或几种；
优选地，所述耐离子型水溶性高分子为聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸酯交联聚合物或丙烯酸(酯)类聚醚中的任一种与汉生胶、琼脂或纤维素中的任一种的混合物；
优选地，所述耐离子型水溶性高分子为聚丙烯酸钠与汉生胶的混合物；
优选地，所述聚丙烯酸钠与汉生胶的质量比为2-3：1；
优选地，所述耐离子型水溶性高分子为聚丙烯酸酯与汉生胶的混合物；
优选地，所述聚丙烯酸酯与汉生胶的质量比为1-2：0.1-0.5；
优选地，所述水相组分是由丙三醇、丙二醇、丁二醇、山梨醇、蔗糖和PEG中的一种或多种溶入水后形成。
本发明的另一目的在于提供所述含粉水包油型化妆品组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取油相分散剂和多羟基脂肪酸混合，并将表面处理粉体浸于其中，再加入非离子表面活性剂，通过剪切或研磨制得油相分散体系；
(2)称取耐离子型水溶性高分子、水相组分混合，加入活性物，制成水相分散体系；
(3)常温下，将油相分散体系和水相分散体系混合，制得含粉水包油型化妆品组合物；
优选地，步骤(1)中，所述剪切的转速为：500-1000rpm；
优选地，步骤(3)中，所述混合在30-50℃下进行；
优选地，步骤(3)中，所述混合在均质的条件下进行，均质速度约为6000-10000rpm。
本发明的目的还在于提供一中所述含粉水包油型化妆品组合物或含粉水包油型化妆品组合物的制备方法制备的含粉水包油型化妆品组合物在化妆品中的应用；
优选地，所述化妆品包括防晒、隔离、妆前乳、底妆、定妆、遮瑕或修容中的任一种类的产品；
优选地，所述防晒类产品的粉体粒径为15-60nm，底妆类产品的粉体粒径为60-240nm，遮瑕类产品的粉体粒径为240-500nm。
与现有技术比，本发明的技术优势在于：
(1)本发明解决了常见含粉水包油型化妆品中分散不均匀、膏体粗糙甚至分层等产品质量问题，延长了产品的货架期，提高消费者使用感，保障了消费者的利益。
(2)本发明使用了HLB值为8-14的非离子型表面活性剂后，形成一定空间位阻从而减少粉体的团聚，同时非离子型表面活性剂，能够把粉体更好地分散在水包油产品中。
(3)本发明制备的化妆品满足消费者对肤感清爽、易涂布、不粘腻等需求。
(4)本发明在操作简单的前提下，通过在水包油产品中添加粉体来进一步满足消费者对美白提亮、修饰、遮瑕、防晒、美容、改变外观等需求，并得到性状稳定的产品。
(5)本发明中使用表面处理剂对粉体处理后，能使其更好地分散于化妆品体系中，提高了整个体系的稳定性。
(6)水包油型产品具有一定稠度，丙烯酸类聚合物\均聚物具有增稠效果明显，肤感水润的特点，是一个非常好的选择，然而，丙烯酸类聚合物\均聚物的增稠主要原因是电荷间的排斥力，使卷曲的聚合物变成展开的结构，其主链上为负电荷，容易被粉体所带的正电荷所吸引，以粉体为中心形成团聚现象，破坏产品稳定性，但本申请中配合使用了适当的耐离子型水溶性高分子，共同作用使其受粉体所带的正电荷影响较小，解决含粉水包油型化妆品常见的凝聚高分子的问题。
(7)本申请的产品制备过程中由于是常温操作，检验合格后即可出料，大大减少能量损耗及操作时长。
具体实施方式
实施例中各字母代表的组分名称为：A表面处理粉体、B非离子型表面活性剂、C多羟基脂肪酸、D油相分散剂、E耐离子型水溶性高分子、F水相组分、G活性物；
具体实施方式中，所述表面处理粉体的处理为：将处理剂正辛基三乙氧基硅烷与粉体混合，充分搅拌后，将液体与粉体分离，即得处理的粉体，其中，所用的处理剂体积用量为粉体体积的3倍。
实施例1
表1实施例1成分表
Figure BDA0002254409990000051
Figure BDA0002254409990000061
本实施例中的表面处理粉体是经过正辛基三乙氧基硅烷处理后，得到色粉。
所述含粉水包油型化妆品组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取油相分散剂和多羟基脂肪酸混合，并将表面处理粉体浸于其中，再加入非离子表面活性剂，通过高速剪切(转速为1000rpm)制得油相分散体系；
(2)称取水溶性高分子、水相组分在40℃下进行混合，制成水相分散体系；
(3)常温下，在均质的条件下，均质速度约为8000rpm，将油相分散体系加入水相分散体系中，将油相分散体系和水相分散体系混合，制得含粉水包油型化妆品组合物。
实施例2
表2实施例2成分表
Figure BDA0002254409990000071
本实施例中的表面处理粉体是经过月桂酰赖氨酸处理后，得到色粉。
所述含粉水包油型化妆品组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取油相分散剂和多羟基脂肪酸混合，并将表面处理粉体浸于其中，再加入非离子表面活性剂，通过研磨制得油相分散体系；
(2)称取水溶性高分子、水相组分在30℃下进行混合，制成水相分散体系；
(3)常温下，在均质的条件下，均质速度约为6000rpm，将油相分散体系和水相分散体系混合，制得含粉水包油型化妆品组合物。
实施例3
表3实施例3成分表
Figure BDA0002254409990000081
本实施例中的表面处理粉体是经过正辛基三乙氧基硅烷处理后，得到色粉。
所述含粉水包油型化妆品组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取油相分散剂和多羟基脂肪酸混合，并将表面处理粉体浸于其中，再加入非离子表面活性剂，通过研磨制得油相分散体系；
(2)称取水溶性高分子、水相组分在50℃下进行混合，制成水相分散体系；
(3)常温下，在均质的条件下，均质速度约为10000rpm，将油相分散体系和水相分散体系混合，制得含粉水包油型化妆品组合物。
实施例4
表4实施例4成分表
Figure BDA0002254409990000082
Figure BDA0002254409990000091
本实施例中的表面处理粉体是经过月桂酰赖氨酸法处理后，得到色粉。
所述含粉水包油型化妆品组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取油相分散剂和多羟基脂肪酸混合，并将表面处理粉体浸于其中，再加入非离子表面活性剂，通过高速剪切(转速为500rpm)制得油相分散体系；
(2)称取水溶性高分子、水相组分在50℃下进行混合，制成水相分散体系；
(3)常温下，在均质的条件下，均质速度约为6000rpm，将油相分散体系和水相分散体系混合，制得含粉水包油型化妆品组合物；
实施例5
表5实施例5成分表
Figure BDA0002254409990000101
本实施例中的表面处理粉体处理过程同实施例1。
所述含粉水包油型化妆品组合物的制备方法，同实施例1。
实施例6
表6实施例6成分表
Figure BDA0002254409990000102
Figure BDA0002254409990000111
本实施例中的表面处理粉体处理过程同实施例1。
所述含粉水包油型化妆品组合物的制备方法，同实施例1。
实施例7
表7实施例7成分表
Figure BDA0002254409990000112
本实施例中的表面处理粉体处理过程同实施例1。
所述含粉水包油型化妆品组合物的制备方法，同实施例1。
实施例8
表8实施例8成分表
Figure BDA0002254409990000121
本实施例中的表面处理粉体处理过程同实施例1。
所述含粉水包油型化妆品组合物的制备方法，同实施例1。
效果例
(一)稳定性实验
在这里主要考察该产品体系的稳定性，通过特定项目观察产品外观是否有变化(色调、分层、沉淀、出汗、麻点、光泽、异味等)，包括：
1.高温、低温储存稳定性试验
为了保持产品在储存、使用过程中性能，不发生物理化学变化，不出现影响消费者试用的渗油、析水、粗粒、破乳等现象，会进行产品的高温、低温储存稳定性试验。实验室中高温低温储存稳定性试验可采用一下方法进行：
(1)在50℃电热恒温培养箱中放置90天，恢复室温后观察；
(2)72小时之内，在-15℃-50℃之间来回变化，如此反复操作6个循环，恢复室温后观察；
(3)在-15℃冷藏室中放置90天，恢复室温后观察。结果见表9。
表9高温、低温储存稳定性试验结果
Figure BDA0002254409990000131
2.常温放置稳定性试验
试验方法：常温下放置1-3周后，评价状态及使用效果。
表10常温放置稳定性实验
Figure BDA0002254409990000132
Figure BDA0002254409990000141
3.粘度稳定性试验
使用粘度计在相同条件下测量产品不同时间段的粘度值。
表11粘度稳定性实验
Figure BDA0002254409990000151
由此可知，本发明制备的化妆品具有较好的粘度稳定性，其中实施例5-8的粘度稍有变稀。
(二)抗水性测试
方法：本测试为防水测试，选取志愿者，年龄在25-35之间，分为8组进行试验，每组需要有5名受试者完成试验。筛选合格的受试者，用洗面奶清洁全脸，在恒温恒湿间静坐20min，期间不能喝水和饮料，全脸暴露，保持放松。由实验员对受试者进行Visia-CR拍照。实验员在受试者脸部涂抹样品，Visia-CR拍照。实验员用手提式莲蓬头，将清水以30-40ml/s的流速冲洗受试者脸部1min，Visia-CR拍照。由实验室专家将照片进行前后比较，并测得指定部位(脸颊)的Lab值(颜色测定得到的L*数值代表皮肤的亮度，数值越大，颜色越偏向白。a*代表红绿色度，数值越大，皮肤越偏向红色。b*代表蓝黄色度，数值越大，皮肤越偏向黄色)，并由此计算的
Figure BDA0002254409990000152
△E即为冲洗前冲洗后的肤色对比，其值越接近于0，证明妆掉得越少，妆效越好。效果见表12。
(三)表12防水效果评分表
试验组 △E
实施例1 0.17±0.03
实施例2 0.22±0.11
实施例3 0.29±0.04
实施例4 0.25±0.06
实施例5 0.33±0.13*
实施例6 0.47±0.09*
实施例7 0.54±0.12*
实施例8 0.61±0.08*
(四)注释：*表示具有显著性差异P＜0.05。
(五)消费者试用评分
测试时间：2019年04月12日；
测定环境：温度20±2℃，湿度45％±5％；
志愿者信息：共40人，年龄18-45周岁的亚洲女性；
测试方法：测试者于早上09点到研发部皮肤研测中心参加试验，正式测试前，先用指定洗面奶对面部进行清洁，在符合标准的房间静坐至少30min，静坐过程中，对A、B样品的外观及香味进行评分。使用指定的护肤产品进行打底后，左边脸使用A样品，右边使用B样品。随后记录下相应项目评分：顺滑度(1-10分)、滋润度(1-10分)、轻薄度(1-10分)、光泽感(1-10分)、肤感舒适度(1-10分)、清爽度(1-10分)、香味(1-10分)，计算总分，并取平均值。
采用试用者现场试用产品，然后填写调研问卷的方式回收数据。结果见表13。
表13消费者评分
试验组 平均得分
实施例1 63±6.39<sup>a</sup>
实施例2 61±4.68<sup>a</sup>
实施例3 61±5.13<sup>a</sup>
实施例4 60±7.33<sup>a</sup>
实施例5 54±10.44<sup>b</sup>
实施例6 51±9.25<sup>b</sup>
实施例7 49±6.77<sup>b</sup>
实施例8 46±3.69<sup>b</sup>
备注，同一列表中不同字母间具有显著性差异P＜0.05。
由此可知，本申请中的含粉化妆品得到了较好的消费者评价。
上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种含粉水包油型化妆品组合物，包括以下组分：表面处理粉体、非离子型表面活性剂、多羟基脂肪酸、油相分散剂、耐离子型水溶性高分子、水相组分、活性物。
2.如权利要求1所述的含粉水包油型化妆品组合物，其特征在于，所述活性物选自水解胶原、鲟鱼子酱提取物、羊毛脂、鲨鱼软骨素、阿尔卑斯冰川水、温泉水、海洋水、酵母提取物、稻米发酵产物滤液、二裂酵母发酵产物滤液、乳酸杆菌/大米发酵产物、覆盆子果提取物、扭刺仙人掌茎提取物、龙舌兰提取物和白睡莲花提取物中的任一种或多种。
3.如权利要求1所述的含粉水包油型化妆品组合物，其特征在于，按重量份数计，所述含粉水包油型化妆品组合物，包括以下组分：表面处理粉体3-30份、非离子型表面活性剂0.5-5份、多羟基脂肪酸0.01-5份、油相分散剂5-30份、耐离子型水溶性高分子0.1-5份、水相组分40-80份、活性物0.001-15份。
4.如权利要求1所述的含粉水包油型化妆品组合物，其特征在于，所述表面处理粉体的处理剂包括正辛基三乙氧基硅烷、聚二甲基硅氧烷、异硬脂酸异丙氧钛酯、月桂酰赖氨酸、甲氧基聚乙二醇-10丙基三甲氧基硅烷和藻酸钠中的任一种或多种；所述粉体包括二氧化钛、氧化锌、云母、氧化铁类和氯氧化铋中的一种或多种；所述粉体的粒径为10-500nm。
5.如权利要求1所述的含粉水包油型化妆品组合物，其特征在于，所述非离子型表面活性剂的HLB值为8-14；优选为10-14；更优选为12-14；所述非离子型表面活性剂包括聚氧乙烯醚类、多元醇酯类、酰胺类以及嵌段聚醚类等非离子表面活性剂，如伯醇聚氧乙烯醚、仲醇聚氧乙烯醚、脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、聚氧乙烯脂肪胺化合物、烯基乙二醇酯、山梨醇酯、烷基糖苷、聚甘油脂肪酸酯、PEG-20和甲基葡糖倍半硬脂酸酯中的一种、两种或三种。
6.如权利要求1所述的含粉水包油型化妆品组合物，其特征在于，所述多羟基脂肪酸包括12-羟基硬脂酸、10(9)-羟基硬脂酸、11-(R,S)羟基硬脂酸、3-羟基硬脂酸或2-羟基硬脂酸中的任一种或几种。
7.如权利要求1所述的含粉水包油型化妆品组合物，其特征在于，所述耐离子型水溶性高分子包括聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸酯交联聚合物、丙烯酸类聚醚、汉生胶、琼脂或纤维素中的任一种或几种。
8.如权利要求1所述的含粉水包油型化妆品组合物，其特征在于，所述水相组分是由丙三醇、丙二醇、丁二醇、山梨醇、蔗糖和PEG中的一种或多种溶入水后形成。
9.如权利要求1-8任一所述含粉水包油型化妆品组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取油相分散剂和多羟基脂肪酸混合，并将表面处理粉体浸于其中，再加入非离子表面活性剂，通过剪切或研磨制得油相分散体系；
(2)称取耐离子型水溶性高分子、水相组分混合，加入活性物，制成水相分散体系；
(3)常温下，将油相分散体系和水相分散体系混合，制得含粉水包油型化妆品组合物。
10.如权利要求1-8任一所述含粉水包油型化妆品组合物或权利要求9所述含粉水包油型化妆品组合物的制备方法制备的含粉水包油型化妆品组合物在化妆品中的应用。
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