CN113101239B - 一种多相包裹微乳化洁颜油及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种多相包裹微乳化洁颜油，按质量百分比计，包括以下组分：抗氧化组分，包括1％～10％的牡丹籽油和1％～10％的霍霍巴酯油；乳化组分，包括：1％～10％的聚甘油10‑二油酸酯、1％～10％的聚甘油‑6二癸酸酯和1％～10％的聚甘油‑2油酸酯，所述聚甘油10‑二油酸酯、聚甘油‑6二癸酸酯和聚甘油‑2油酸酯中的聚甘油部分采用环状链结构；溶剂油脂组分，包括：25％～35％辛酸/癸酸甘油三酯和10％～30％的异壬酸异壬酯，以及10％～30％的稳定剂。本申请提供的洁颜油，添加了牡丹籽油等具有抗氧化性的功效活性成分，并且成分天然温和，在使用之后皮肤具有良好的水合效果，感受清爽不黏腻，不会引起皮肤刺激和过敏等反应。

Description

一种多相包裹微乳化洁颜油及其制备方法

技术领域

本申请涉及精细化工日用品技术领域，具体涉及一种多相包裹微乳化洁颜油，以及该洁颜油的制备方法。

背景技术

随着现代生活节奏的加快，彩妆化妆品的使用率越来越高。彩妆主要利用色彩变化，赋予皮肤色彩，修整肤色以增强立体感，从而更具魅力。

高持久性的彩妆产品使用，使得卸妆是一件很有必要的护肤步骤。彩妆基本上是油蜡基础原料加上色粉组合而成，多数原料为油溶性，根据相似相容原理，目前市场上使用率较高的彩妆卸妆产品为卸妆油。

然而，现有的卸妆产品中多使用温和性差的表面活性剂，例如含有EO基团的乳化剂PEG-20甘油三异硬脂酸酯、PEG-8二异硬脂酸酯、PEG-12二异硬脂酸酯等PEG型的非离子表面活性剂，虽然有很好的卸妆效果，但有刺激性，更容易致敏、致痘，很容易导致面疱、粉刺等的发生，而一些较温和的乳化剂乳化效果一般，并且使用时肤感厚重不清爽，对皮肤造成清洁负担。

与此同时，市场上常见的卸妆产品中通常不含具有抗氧化、抗菌、收缩毛孔等作用的活性营养成分，例如牡丹籽油等一些植物提取的天然植物油。一方面，该类天然植物油的成本较高，另一方面，单一牡丹籽油尽管也能够溶解部分彩妆，可用于卸妆，但卸妆效果差，并且在使用中会加重油腻感。特别是针对牡丹籽油，选用合适的温和乳化剂与其进行相容乳化，能够更好的提高牡丹籽油在卸妆产品中的应用效果。现有技术中提供了一些含有植物油的卸妆油，例如专利CN108014031A提供的卸妆油，然而，该卸妆油中未溶解水溶性植物提取物加入了少量水，使用时容易出现过早乳化，降低清洁效果。

发明内容

本发明旨在提供一种含有具有多种活性功效的天然植物油组分的同时，使用安全性高、温和性更好且与天然植物油相容性更好的复配乳化组分，并且使用肤感更清爽的洁颜油。

一方面，本申请提供了一种多相包裹微乳化洁颜油，按质量百分比计，包括以下组分：

抗氧化组分，包括1％～10％的牡丹籽油和1％～10％的霍霍巴酯油；

乳化组分，包括：1％～10％的聚甘油10-二油酸酯、1％～10％的聚甘油-6二癸酸酯和1％～10％的聚甘油-2油酸酯，所述聚甘油10-二油酸酯、聚甘油-6二癸酸酯和聚甘油-2油酸酯中的聚甘油部分采用环状链结构；

溶剂油脂组分，包括：25％～35％辛酸/癸酸甘油三酯和10％～30％的异壬酸异壬酯，以及10％～30％的稳定剂。

进一步地，所述抗氧化组分包括3％～9％的牡丹籽油和3％～10％的霍霍巴酯油，所述乳化组分包括：2％～8％聚甘油10-二油酸酯，3％～8％的聚甘油-6二癸酸酯和2％～7％的聚甘油-2油酸酯。

进一步地，所述聚甘油10-二油酸酯、聚甘油-6二癸酸酯和聚甘油-2油酸酯的结构中均含有如下架构：

式中，n选自1～5。

进一步地，所述聚甘油10-二油酸酯具有如下结构式：

所述聚甘油-6二癸酸酯的结构式如下：

所述聚甘油-2油酸酯具有如下结构式：

进一步地，所述抗氧化组分还包括维生素E、葡萄籽油、胡萝卜素、白藜芦醇中的一种或多种。

进一步地，所述抗氧化组分还包括0.1％～4％的维生素E和25％～55％的葡萄籽油。

进一步地，所述稳定剂包括异十六烷。

在优选的实施方式中，按总质量为100％计，上述多相包裹微乳化洁颜油包括如下重量百分比的组分：

1％～10％聚甘油10-二油酸酯，1％～10％聚甘油-6二癸酸酯，1％～10％聚甘油-2油酸酯，1％～10％霍霍巴酯油，0.1％～4％维生素E，25％～55％葡萄籽油，25％～35％辛酸/癸酸甘油三酯，10％～30％异壬酸异壬酯，10％～30％异十六烷，1％～10％牡丹籽油。其中，聚甘油10-二油酸酯、聚甘油-6二癸酸酯和聚甘油-2油酸酯中的聚甘油部分采用环状链结构。

在上述实施例提供的洁颜油中，霍霍巴酯油、维生素E、葡萄籽油和牡丹籽油为洁颜油中的功效活性组分；辛酸/癸酸甘油三酯、异壬酸异壬酯和异十六烷为洁颜油中的溶剂油脂组分；聚甘油10-二油酸酯、聚甘油-6二癸酸酯和聚甘油-2油酸酯是能够将功效活性组分和溶剂油脂组分进行稳定均一乳化，并在卸妆时能够将上述组分与面部彩妆物质进行快速包裹乳化的乳化组分。

其中，霍霍巴酯油具有极强的抗氧化性和稳定性，其触觉和延展性也非常的好，可使皮肤柔软、有弹性，有极好的溶解彩妆能力。葡萄籽油含有丰富的不饱和脂肪酸，主要是油酸和亚油酸，其中亚油酸的含量高达72％～76％，可以增强皮肤的活性，有效调节人的植物神经功能，具有消除自由基的作用，对毛孔直径有收缩和收敛的作用。而维生素E具有较强的抗氧化性，是强抗氧化剂油脂成分，能够促进皮肤细胞新生。

其中，辛酸/癸酸甘油三酯是高清爽的无味油脂，属棕榈油或椰子油的衍生物，它是使用热分馏方法提取而成。由于它和人体皮肤有兼容的特征，具有不油腻质感，加入化妆品中可改善其延伸性，有润滑和使肌肤柔软的效果。并有过滤紫外光的功能，为椰子中的提取物，在化妆品中作柔润剂、溶剂、促渗透剂来使用。异壬酸异壬酯是一种轻质油脂，用于皮肤时，感觉不油腻，涂展性好，克服了天然油脂太过油腻的不足，克服了矿物油透气性不佳的缺点，是一种比较理想的化妆品用油脂，赋予产品极佳的透气性、延展性。异十六烷具有很好的滋润皮肤的作用，在化妆品中常用作润肤剂和粘度稳定剂。

其中，牡丹籽油也是一种强抗氧化剂油脂成分，对组织蛋白酶的生成有促进作用，在化妆品中用作抗氧化剂。牡丹籽油中还含有特殊的营养成分牡丹皂苷、牡丹酚、牡丹醇等多种天然生物活性成分，同时还含有多种氨基酸、维生素和矿物质，具有抗衰的作用。对葡萄球菌、变形杆菌、绿脓杆菌、大肠杆菌、枯草芽孢菌等有较强的抑制作用，故有抗菌、抗炎和抗痘的作用；对胶原蛋白纤维凝胶具有收缩作用，因此还可以有效收敛毛孔。

其中，本申请选择的聚甘油乳化剂中，聚甘油以及脂肪酸均是植物来源，对人体的安全性高，并且生物降解性好，具有高的α-凝胶保存稳定性。其中，聚甘油-10二油酸酯的HLB值11.9，性质温和，可以适用于卸妆的产品里面。

聚甘油-2油酸酯其HLB值7.0，由于具有油酸的不饱和分子结构，易于与常见的植物油脂相容，例如橄榄油、玉米胚芽油等，而且其为纯植物的天然来源，无致痘风险，更加符合如今市场的需求。

聚甘油-6二癸酸酯的HLB值为10.2，通常用于卸妆油的体系里面，其独特的二癸酸酯结构处的中长分子链，可镶嵌在其他长分子乳化剂链段的中间处，减小乳化体的曲率，使其转化为O/W体系需要更多的水，赋予卸妆油一定的耐水性。不同的HLB值，HLB值越大，亲水性能越强，HLB值越低，亲油性能越强。通过不同的HLB值乳化剂搭配，能够兼顾水、油多相乳化，在乳化过程中，形成包裹的微小乳液，更容易被水冲走。

然而，单一使用的牡丹籽油的溶解彩妆成分的能力较差，并且在上述溶剂油脂组分中的相容性不好。而选用特定的聚甘油乳化组分复配后加入后具有优异的自乳化性，并能在油剂中稳定相溶，对油脂具有良好的乳化力，尤其是聚甘油部分为环状链结构的聚甘油乳化组分，由于环状的聚甘油部分成为扩展疏水基团区域的间隔基，使得疏水基部分表面积增大，进而使得牡丹籽油与其他油性组分乳化结合时具有更大的结合面积，一方面，能够显著提高牡丹籽油与洁颜油中其他油性组分之间的相容性，并有效降低牡丹籽油的油腻感和厚重感，另一方面，在使用时能够将洁颜油中的油性组分与面部彩妆物质进行很好的乳化，并在含水的情况下，乳化后的乳液变成微颗粒，油滴被缩小为小胶团，形成功效组分油、溶剂油脂、彩妆油被乳化组分和水包裹的多相包裹的微小乳液，以防止再附着到皮肤上，更容易被冲洗，达到快速卸妆并且肌肤清爽不油腻的效果。

与此同时，抗氧化组分中的霍霍巴酯油除起到抗氧化性的护肤作用之外，其与牡丹籽油的混溶性好，而其良好的稳定性和延展性有利于提升牡丹籽油在上述溶剂油脂组分中的相容性，并且有利于提升牡丹籽油的彩妆溶解能力。

另一方面，本申请还提供了一种上述多相包裹微乳化洁颜油的制备方法，包括如下步骤：

步骤一、按质量百分比称取聚甘油10-二油酸酯、聚甘油-6二癸酸酯、聚甘油-2油酸酯、辛酸/癸酸甘油三酯和异壬酸异壬酯，并在65℃～75℃下混合搅拌10-30分钟，获得组分A；

步骤二、将组分A降温至45℃～50℃，按质量百分比加入牡丹籽油和稳定剂，搅拌混合形成均一稳定的液体，即得所述洁颜油。

进一步地，所述步骤一还包括加入葡萄籽油的步骤；和/或，

所述步骤二还包括加入霍霍巴酯油和维生素E的步骤。

进一步地，所述稳定剂是异十六烷。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

1、本申请提供的洁颜油，全部使用更为天然且温和性强的组分，使用安全无刺激，并且与现有市面上的常见洁颜油相比，添加了牡丹籽油等具有抗氧化性的功效活性成分，并且牡丹籽油还可以改善皮肤水油平衡状态，并具有抑菌消炎效果，有效提升了洁颜油的护肤功效，同时抗氧化组分中的霍霍巴酯油还能够协助提升牡丹籽油在与其他组分的相容性和彩妆溶解能力。

2、本申请提供的洁颜油，选用特定的轻质且高清爽的油脂溶剂组分，与人体皮肤的兼容性好，具有很好的延展性和透气性，显著降低洁颜油产品的油腻厚重感。

3、本申请提供的洁颜油，选用具有特定结构的特定乳化组分，与洁颜油中其他组分具有优异的乳化作用，并且在使用时转相为O/W需更多的水，形成包裹的微小乳液，更容易被冲洗干净，达到卸妆的效果；并且通过调整乳化组分之间的比例，进一步加强洁颜油整体的乳化卸妆能力，并在使用之后皮肤具有良好的水合效果，感受清爽不黏腻，不会引起皮肤刺激和过敏等反应。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：

图1为卸妆能力测试实验中使用洁颜油进行卸妆之前的visia拍照图像；

图2为卸妆能力测试实验中使用实施例1的洁颜油进行卸妆之后的visia拍照图像。

具体实施方式

为了更清楚的阐释本申请的整体构思，下面以实施例的方式进行详细说明。本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。

如无特殊说明，下述实施例中，各组分均可通过商业途径购得。其中，聚甘油10-二油酸酯购自日本太阳化学公司，型号：SUNSOFT Q-172Y-C；聚甘油-6二癸酸酯购自日本太阳化学公司，型号：SUNSOFT Q-10D-C；聚甘油-2油酸酯购自日本太阳化学公司，型号：SUNSOFTQ-17D-C。牡丹籽油购自阿根廷Ecooil公司；霍霍巴酯油和葡萄籽油购自广州恒滔公司；维生素E和异壬酸异壬酯购自巴斯夫公司；辛酸/癸酸甘油三酯购自禾大公司。

其中，采用IKA公司提供的型号RW20 digital的顶置式搅拌器进行洁颜油的制备。

下述实施例提供的多相包裹微乳化技术洁颜油均采用以下方法制备：

步骤一、按照质量百分比分别称取葡萄籽油、异壬酸异壬酯、辛酸/癸酸甘油三酯、聚甘油10-二油酸酯、聚甘油-6二癸酸酯和聚甘油-2油酸酯，并将上述组分加入至均质机中，在68～75℃下进行混合搅拌10-30分钟，使物料充分溶解透明至无颗粒形成均一的液体，获得组分A；

步骤二、将组分A在搅拌状态下降温到45～50℃，再按质量百分比称取并加入霍霍巴酯油、维生素E、异十六烷和牡丹籽油，直至黄色的原料液体混合成均一稳定的无色透明液体，检验合格后灌装，即得洁颜油。

实施例1～7

实施例1～7提供了一种多相包裹微乳化技术洁颜油，该洁颜油中的具体组分以及各百分含量如表1所示，并且所有组分质量之和计为100％。

表1

对比例1

该对比例提供的洁颜油，按质量百分比计，包括如下组分：12％霍霍巴酯油，0.5％维生素E，22.5％葡萄籽油，25％辛酸/癸酸甘油三酯，20％异壬酸异壬酯，15％异十六烷和5％牡丹籽油，即不含乳化组分。

采用与上述实施例相同的制备方法制备该洁颜油，所得产品的均一性较差，各组分的混溶性不好。

对比例2

该对比例采用线上销量较高的市售卸妆油ZAXXXXXAC。

对比例3

该对比例与实施例1的组分及其配比大致相同，区别仅在于，不含霍霍巴酯油，异十六烷的质量百分比为20％，即用5％异十六烷代替5％霍霍巴酯油。

采用与上述实施例相同的制备方法制备该洁颜油，但在加入牡丹籽油前料体的均一性很好，加入后观察到牡丹籽油与其他组分的混溶效果一般。

对比例4

该对比例与实施例1的组分及其配比完全相同，区别仅在于，乳化组分中的聚甘油10-二油酸酯、聚甘油-6二癸酸酯和聚甘油-2油酸酯中的聚甘油部分的结构直链结构，即聚甘油部分的结构式为：

其中，n分别为10、6和2，脂肪酸酯部分与前文中各自对应的结构相同。

自乳化性能测试

对上述各实施例和对比例制得的洁颜油进行乳化粒径实验。其中，将各示例提供的洁颜油与各混合油以50％:50％的比例进行混合溶解，并测定在自乳化状态下的乳化粒子粒径，所得结果如表2所示。其中，表2中的混合油选自现有的彩妆产品中常见的几种油性组分。

表2

由表2中的数据可知，实施例1～7提供的洁颜油针对彩妆中的各种油性组分均具有很好的包裹乳化效果，特别是实施例1～5的乳化粒径均小于500nm。而仅采用各种油性物质混合而不采用乳化组分的对比例1几乎没有乳化效果，市售的洁颜油产品在与彩妆组分乳化后的粒径比较大，与此同时，对比例3和对比例4的乳化粒径大于市售的洁颜油产品，说明在上述组分中，具体的组分种类选择与乳化组分的结构类型对最终的乳化效果均具有很大影响。

感官效果评价

一、斑贴测试实验

材料与方法：

受试物：实施例1

阴性对照：斑试器+滤纸片

1、受试者：共31人，女31人；18岁-25岁9人，26岁-35岁17人，36岁-45岁5人，46岁-60岁0人，符合受试者志愿入选标准。

2、斑试方法：斑试器(北京百亿怡达科技发开有限公司)，以封闭型斑贴试验方法，将受试物约0.020～0.025ml涂于斑试器小室中，外用专用胶带贴敷于受试者背部或前臂曲侧，24小时后除去斑试器，如有剩余产品用纸巾轻轻擦去，分别于去除斑试器后0.5小时、24小时和48小时观察皮肤反应，按《化妆品安全技术规范》(2015)中皮肤反应分级标准记录其结果，所得结果见表3。

皮肤反应分级标准(参考《化妆品安全技术规范》(2015))

表3

由表3中结果可知，31例受试者均无不良反应。

二、皮肤安全性实验

试验方法与人数：选择以油性肌肤，18岁到35岁，且符合I、II级标准的每天都化妆的健康女性为对象，招募符合条件的志愿者，试验人数30人，皮肤状况为油性肌肤。

试用洁颜油产品使用后一个月，采用感官问卷的方式进行调研回访，并从对面部以及眼部的刺激性、卸妆清洁力度以及整体满意度上进行评价，评价结果见表4～表6。

面部及眼部刺激性评价标准：

A:产品清洁面部以及眼部彩妆使用过程中，能够完全睁眼清洗，不刺激，眼部没有任何不适感觉。

B:产品清洁面部以及眼部彩妆使用过程中，能够有轻微的不适，但是可以接受，也能睁开眼。

C：产品清洁面部以及眼部彩妆使用过程中，睁眼时能够明显感受到不适，需要大量清水清洁才可以，有严重不适感觉。

表4面部及眼部刺激性评价

样品	例数	A	B	C
					实施例1	30	28	2	0
实施例2	30	29	1	0
					实施例3	30	28	2	0
实施例4	30	29	1	0
					实施例5	30	28	2	0
实施例6	30	29	1	0
					实施例7	30	30	0	0
对比例2	30	26	3	1

对卸妆力的具体分级标准为：

A级：使用产品后皮肤上的彩妆及污垢清洁力度，无残留，清洗很干净。

B级：使用产品后皮肤上的彩妆及污垢清洁力度一般。

C级：使用产品后皮肤上的彩妆及污垢清洁力度，有残留，清洁不干净。

表5清洁力度评价

产品总体满意度对皮肤敏感改善方面评价标准：

A级：整体满意度非常好，1到10分打分，整体分数在8分以上。

B级：整体满意度一般，1到10分打分，整体分数在5-8分。

C级：整体满意度非常好，1到10分打分，整体分数在5分以下。

表6整体满意度评价

样品/评级	例数	A(8-10分)	B(5-8分)	C(1-5分)
					实施例1	30	10	15	5
实施例2	30	12	17	1
					实施例3	30	9	19	2
实施例4	30	13	17	0
					实施例5	30	8	18	4
实施例6	30	9	18	3
					实施例7	30	10	18	2
对比例2	30	9	17	4

三、卸妆能力测试实验

试验方法：对30位志愿者的脸上涂抹相同的防晒产品，然后用实施例1-7跟对比例2进行清洁之后，再进行visia拍照，计算清洁前后面部的荧光差值，并取平均值。因为防晒霜含有紫外线吸收剂，清洗完全之后，皮肤再次进行visia拍照，会显示明显的亮光，如图1和2所示。所得结果见表7。

表7

示例	荧光差百分比
		实施例1	93％
实施例2	98％
		实施例3	95％
实施例4	99％
		实施例5	93％
实施例6	98％
		实施例7	86％
对比例2	96％

由表7的数据可知，上述实施例提供的洁颜油对防晒剂具有显著的清洁效果。特别是实施例2、实施例4和实施例6提供的洁颜油在清洁前后的荧光差不低于98％，优于市面上的现有洁颜油产品。

以上所述仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围之内。

Claims (4)

1.一种多相包裹微乳化洁颜油，其特征在于，按质量百分比计，由以下组分组成：

抗氧化组分，包括1%～10％的牡丹籽油，1%～10％的霍霍巴酯油，0.1%～4％的维生素E和14%～25.5％的葡萄籽油；

乳化组分，包括：1%～10％的聚甘油10-二油酸酯、1%～10％的聚甘油-6二癸酸酯和1%～10％的聚甘油-2油酸酯，所述聚甘油10-二油酸酯、聚甘油-6二癸酸酯和聚甘油-2油酸酯中的聚甘油部分为环状链结构，所述环状链结构如下：

式中，n选自1~5；

溶剂油脂组分，包括：25%～35％辛酸/癸酸甘油三酯和10%～30％的异壬酸异壬酯，以及10%～30％的异十六烷。

2.根据权利要求1所述的多相包裹微乳化洁颜油，其特征在于，所述抗氧化组分包括3%~9%的牡丹籽油，3%~10%的霍霍巴酯油，0.1%～4％的维生素E和14%～25.5％的葡萄籽油，所述乳化组分包括：2%~8%聚甘油10-二油酸酯，3%～8％的聚甘油-6二癸酸酯和2%～7％的聚甘油-2油酸酯。

3.根据权利要求1所述的多相包裹微乳化洁颜油，其特征在于，所述聚甘油10-二油酸酯具有如下结构式：

；

所述聚甘油-6二癸酸酯具有如下结构式：

；

所述聚甘油-2油酸酯具有如下结构式：

。

4.一种如权利要求1-3任一所述的多相包裹微乳化洁颜油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一、按质量百分比称取聚甘油10-二油酸酯、聚甘油-6二癸酸酯、聚甘油-2油酸酯、辛酸/癸酸甘油三酯、异壬酸异壬酯和葡萄籽油，并在65℃~75℃下混合搅拌10-30分钟，获得组分A；

步骤二、将组分A降温至45℃~50℃，按质量百分比加入牡丹籽油、霍霍巴酯油、维生素E和异十六烷，搅拌混合形成均一稳定的液体，即得所述洁颜油。

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