CN113218726A - 一种钛合金接头表征制样方法及电解抛光装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及金属材料微观结构表征技术领域，尤其涉及一种钛合金接头表征制样方法及电解抛光装置，该钛合金接头表征制样方法包括以下具体步骤：对钛合金焊接接头进行样品取样；对所述样品进行机器磨平；对磨平后的样品进行电解抛光；对电解抛光后的样品进行超声清洗。本发明提供的钛合金接头表征制样方法可以对钛合金接头取样再进行磨平，再采用电解抛光的方式，无需使用成本较高的抛光设备和耗材，抛光流程简单，稳定性好且安全性能高。

Description

一种钛合金接头表征制样方法及电解抛光装置
技术领域
本发明涉及金属材料微观结构表征技术领域，尤其涉及一种钛合金接头表征制样方法及电解抛光装置。
背景技术
现有技术中，钛合金具有高的比强度和优异的耐腐蚀性能，已在航空航天、海洋工程等领域获得广泛应用。先进焊接工艺是保证钛合金构件良好加工成形的必须环节。钛合金焊接接头的显微组织决定了接头实际服役表现，显著影响接头强度、塑性、抗腐蚀性能，抗疲劳和抗蠕变性能等。
因此，针对钛合金焊接接头的显微组织表征研究对于焊接工艺优化和接头服役可靠性评价极其重要。通常，可采用扫描电子显微表征、扫描探针显微表征和电子背散射衍射表征等手段对钛合金焊接接头各区域显微组织进行形貌、成分分布、取向分布和物相组成进行鉴定和表征。
传统的制样方法主要通过对钛合金焊接接头进行整体取样，然后镶嵌并进行机械磨平，再通过机械抛光，最后进行腐蚀烘干。针对电子背散射衍射表征，为获得最佳解析率，不仅需要制备平整无划痕的表面，还需去除样品表面应力层。往往需使用昂贵的进口离子抛光、电解抛光或振动抛光设备及耗材。其中，离子抛光中离子发射端较小，会导致抛光效率较低，制样尺寸相对较小，离子刻蚀后可用于表征的面积十分有限。电解抛光或振动抛光进口设备及进口耗材造价昂贵。
且传统机械磨平和抛光制样工艺对操作人员的技术能力要求较高，耗时费力；尤其是在精磨精抛阶段，需格外注意样品表面保护；抛光后的腐蚀阶段，通常需要采用易挥发的氢氟酸等强酸试剂，存在很大的安全隐患。针对不同的表征方法，往往需要单独制样，增加了制样流程和复杂度。
因此，现有技术中，样品制备流程复杂、稳定性差、安全隐患高、专用设备和耗材造价昂贵等问题。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中，样品制备流程复杂、稳定性差、安全隐患高、专用设备和耗材造价昂贵等问题。
为了实现上述目的，本发明提供一种钛合金接头表征制样方法，包括如下具体步骤：
对钛合金焊接接头进行样品取样；
对所述样品进行机器磨平；
对磨平后的样品进行电解抛光；
对电解抛光后的样品进行超声清洗。
可选的，所述对磨平后的样品进行电解抛光包括：
制备电解液；
在制备好的电解液中放置不锈钢件；
将放置后的不锈钢件连入直流电源的阴极；
将连有不锈钢件的直流电源的阳极与磨平后的样品进行连接；
将连接好的样品置于电解液中进行电解抛光。
可选的，所述电解液包括高氯酸、甲醇和正丁醇，所述高氯酸、甲醇和正丁醇的体积比为：1：6：3。
可选的，所述对钛合金焊接接头进行样品取样包括：
通过线切割的方式从所述钛合金焊接接头上切取片状的样品。
可选的，所述对所述样品进行机器磨平包括：
将片状的所述样品设置于磨样器上；
将设置好的片状样品进行研磨。
可选的，所述将片状的所述样品设置于磨样器上包括：
所述磨样器包括内筒和外环，所述内筒能够滑动地设置于所述外环内，片状的所述样品设置于所述内筒的端部。
可选的，所述对电解抛光后的样品进行超声清洗包括：
将电解抛光后的样品放入无水乙醇内；
将放有样品的无水乙醇进行超声振动清洗；
对超声振动清洗后的样品进行烘干。
可选的，对电解抛光后的样品进行超声清洗后还包括：对所述超声清洗后的样品进行金相腐蚀。
可选的，所述对所述超声清洗后的样品进行金相腐蚀包括：
制备腐蚀液；
在制备好的腐蚀液中放置电解抛光后的样品进行金相腐蚀；
对金相腐蚀后的样品进行清洗并烘干。
本申请的发明还提供了一种电解抛光装置，所述电解抛光装置用于执行如上所述的钛合金接头表征制样方法中对磨平后的样品进行电解抛光，其中，包括：
直流电源，所述直流电源上设置有阴极和阳极；
烧杯，所述烧杯置有电解液；
不锈钢件，所述不锈钢件与所述阳极连接，且所述不锈钢件置于所述电解液内；及
镊子，所述镊子的一端与所述阴极连接，所述镊子的另一端用于连接磨平后的样品。
实施本发明的实施例，具有以下技术效果：
本发明提供的钛合金接头表征制样方法中，对钛合金焊接接头进行样品取样；对所述样品进行机器磨平；对磨平后的样品进行电解抛光；对电解抛光后的样品进行超声清洗。可以对钛合金接头取样再进行磨平，再采用电解抛光的方式，无需使用成本较高的抛光设备和耗材，抛光流程简单，稳定性好且安全性能高。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的钛合金接头表征制样方法的流程图；
图2是图1中S3的流程图；
图3为本发明实施例1提供的磨样器的结构示意图；
图4为本发明实施例1提供的电解抛光装置的结构示意图；
附图5双相钛合金焊接接头扫描电子显微表征的表征结果。
图中：1－电解液；2－烧杯；3－样品；4－镊子；5－直流电源；21－内筒；22－外环。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明中，电子背散射衍射主要特点是在保留扫描电子显微镜的常规特点的同时进行空间分辨率亚微米级的衍射。扫描探针显微镜表征不仅可以表征三维形貌，还能定量地研究表面的粗糙度，孔径大小和分布及颗粒尺寸。
以上是对本申请中钛合金接头表征制样方法的各个实施例中所涉及的各种方法进行解释说明，以便于本领域技术人员理解。需要说明的是，上面所列出的方法并不是本申请中的钛合金接头表征制样方法所必须应用的方法。
如图1所示，本申请提供的钛合金接头表征制样方法，其中，包括：
S1、对钛合金焊接接头进行样品取样；
S2、对所述样品进行机器磨平；
S3、对磨平后的样品进行电解抛光；
S4、对电解抛光后的样品进行超声清洗。
具体地，可以对钛合金接头取样再进行磨平，再采用电解抛光的方式，无需使用成本较高的抛光设备，电解抛光的电解液成本较低，且抛光的流程简单。
如图2所示，在一种实施例中，所述对磨平后的样品进行电解抛光包括：
S31、制备电解液；
S32、在制备好的电解液中放置不锈钢件；
S33、将放置后的不锈钢件连入直流电源的阴极；
S34、将连有不锈钢件的直流电源的阳极与磨平后的样品进行连接；
S35、将连接好的样品置于电解液中进行电解抛光。
具体地，将制备好的电解液倒入烧杯；在装有电解液的烧杯中放置不锈钢件，将所述不锈钢件没入所述电解液中。将液氮倒入电解液中，使其降温至－30℃；将不锈钢件和磨平后的样品与直流电源连接后，稳压电源电压控制在20V；将连接好的杨平放入电解液中，杨平与不锈钢件之间形成电流回路，对样品进行抛光。其中，稳压的直流电源电流控制在2A以内，抛光时间控制在1分钟左右，样品尺寸增大，抛光时间适当延长。
需要说明的是，采用不锈钢件相比其他金属，如铂成本更低，化学反应更大，所以电解抛光效果更好。不锈钢件为不锈钢圈，不锈钢圈的形状便于放置于容纳电解液的容纳器中。
在一种实施例中，所述电解液包括高氯酸、甲醇和正丁醇，所述高氯酸、甲醇和正丁醇的体积比为：1：(5.5－6.5)：(2.5－3.5)。
具体地，采用1：6：3，该配比的电解液能够产生的电解反应更好，使得电解抛光效果更好。
在一种实施例中，所述对钛合金焊接接头进行样品取样包括：
通过线切割的方式从所述钛合金焊接接头上切取片状的样品。
具体地，可以从钛合金焊接接头的顶部或中部切取需要的部分，通过线切割后厚度控制在1mm左右，焊接接头的形状为方片，也可以是其他形状，样品包含焊缝熔合区，热影响区和部分母材，在此基础上，方片样品面积可尽可能小，以方便后续磨样和抛光。
在一种实施例中，所述对所述样品进行机器磨平包括：
将片状的所述样品设置于磨样器上；
将设置好的片状样品进行研磨。
具体地，采用砂纸对片状样品进行各个方向的研磨，砂纸为SiC砂纸，采用砂纸进行研磨具有成本低的优点。其中，观察面需要采用400#至2000#砂纸进行磨平，达到观察面平整无明显粗大划痕，其他面可只用400#至800#砂纸进行磨平，以去除氧化层和杂质层。注意，机械磨平过程需通过水流实时将磨抛碎屑冲走，完成最后一步磨平工序后，通过丙酮和超声振动将小方片样品从磨样器上取下，并用酒精冲洗表面，烘干备用。
需要说明的是，将设置有片状样品的端部浸入装有丙酮的杯子内，通过超声波发生器发生超声，超声能够将研磨后的样品振动到杯子内。
如图3所示，在一种实施例中，所述将片状的所述样品设置于磨样器上包括：
所述磨样器包括内筒21和外环22，所述内筒21能够滑动地设置于所述外环22内，片状的所述样品设置于所述内筒21的端部。
具体地，内筒21上设置有滑动部，在外筒内侧壁沿外筒的轴线方向设置有滑轨，滑轨与滑动部匹配，内筒21可通过滑动部沿外筒的滑轨移动。外筒端面为样品磨平提供辅助水平面。
在一种实施例中，所述对电解抛光后的样品进行超声清洗包括：
将电解抛光后的样品放入无水乙醇内；
将放有样品的无水乙醇进行超声振动清洗；
对超声振动清洗后的样品进行烘干。
具体地，无水乙醇可以清洗掉样品上的油污。
在一种实施例中，对电解抛光后的样品进行超声清洗后还包括：对所述超声清洗后的样品进行金相腐蚀。
具体地，对于光学显微表征，还需要进行金相腐蚀。
在一种实施例中，所述对所述超声清洗后的样品进行金相腐蚀包括：
制备腐蚀液；
在制备好的腐蚀液中放置电解抛光后的样品进行金相腐蚀；
对金相腐蚀后的样品进行清洗并烘干。
腐蚀液包括：HF、HNO3和H2O，其体积比为HF：HNO3：H2O＝1：2：10。腐蚀时间10s，腐蚀后用无水乙醇清洗干净并烘干。
如图4所示，本申请的发明还提供了一种电解抛光装置，所述电解抛光装置用于执行如上所述的钛合金接头表征制样方法中对磨平后的样品3进行电解抛光，其中，包括：直流电源5，烧杯2，不锈钢件及镊子4，所述直流电源5上设置有阴极和阳极；所述烧杯2置有电解液1；所述不锈钢件与所述阳极连接，且所述不锈钢件置于所述电解液1内；所述镊子4的一端与所述阴极连接，所述镊子4的另一端用于连接磨平后的样品3。
可适用于光学显微表征、扫描电子显微表征、扫描探针显微表征和电子背散射衍射技术。
本发明提供的钛合金接头表征制样方法的具体步骤为：样品取样，通过线切割机沿钛合金焊接接头截面切取方片状的样品，样品的厚度控制在1mm左右，方片状的样品面积可尽可能小，以方便后续磨样和抛光；通过胶水将方片状样品粘贴在圆柱的磨样器内筒端面上，利用SiC砂纸对方片各个表面进行机械磨平，其中，观察面需要采用400#至2000#砂纸进行磨平，达到观察面平整无明显粗大划痕，其他面可只用400#至800#砂纸进行磨平，以去除氧化层和杂质层。注意，机械磨平过程需通过水流实时将磨抛碎屑冲走，完成最后一步磨平工序后，通过丙酮和超声振动将小方片样品从磨样器上取下，并用酒精冲洗表面，烘干备用。配置电解抛光用的电解液，采用图4所示电解抛光装置对磨好的方片状的样品进行电解抛光。首先，将配置好的电解抛光液倒入装有不锈钢圈的烧杯中，烧杯容积为200mL；其次，将液氮倒入电解液中，使其降温至－30℃；然后，利用细镊子夹住方片状样品的一角；直流电源阴极接在不锈钢圈上，阳极接在细镊子上，稳压电源电压控制在20V；再然后，手持镊子将样品伸进电解液中，轻微抖动；此时，样品与不锈钢圈之间形成电流回路，稳压电源电流控制在2A以内，抛光时间控制在1分钟左右。最后，利用无水乙醇和超声振动对电解抛光好的样品进行充分清洗，并烘干。
电解抛光好的钛合金焊接接头样品可直接用于扫描电子显微表征、扫描探针显微表征和电子背散射衍射技术显微表征，利用本方法制备的不同牌号钛合金焊接接头典型显微组织表征结果，如图5所示，图5中i为钛合金电子束焊接接头焊缝熔合区，ii为钛合金电子束焊接接头热影响区，iii为钛合金电子束焊接接头母材区。针对光学显微表征，将电解抛光好的样品，再进行金相腐蚀，腐蚀时间10s，腐蚀后用无水乙醇清洗干净并烘干。
综上所述，本发明提供的钛合金接头表征制样方法中，对钛合金焊接接头进行样品取样；对所述样品进行机器磨平；对磨平后的样品进行电解抛光；对电解抛光后的样品进行超声清洗。可以对钛合金接头取样再进行磨平，再采用电解抛光的方式，无需使用成本较高的抛光设备和耗材，流程简单，稳定性好且安全性能高。本方法制备的样品，可满足钛合金焊接接头不同区域显微组织表征测试需求，包括光学显微表征、扫描电子显微表征、扫描探针显微表征和电子背散射衍射技术等，其中，电子背散射衍射技术测试解析率可达到98％。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，本发明中采用术语“第一”、“第二”等来描述各种信息，但这些信息不应限于这些术语，这些术语仅用来将同一类型的信息彼此区分开。例如，在不脱离本发明范围的情况下，“第一”信息也可以被称为“第二”信息，类似的，“第二”信息也可以被称为“第一”信息。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种钛合金接头表征制样方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
对钛合金焊接接头进行样品取样；
对所述样品进行机器磨平；
对磨平后的样品进行电解抛光；
对电解抛光后的样品进行超声清洗。
2.根据权利要求1所述的钛合金接头表征制样方法，其特征在于，所述对磨平后的样品进行电解抛光包括：
制备电解液；
在制备好的电解液中放置不锈钢件；
将放置后的不锈钢件连入直流电源的阴极；
将连有不锈钢件的直流电源的阳极与磨平后的样品进行连接；
将连接好的样品置于电解液中进行电解抛光。
3.根据权利要求2所述的钛合金接头表征制样方法，其特征在于，所述电解液包括高氯酸、甲醇和正丁醇，所述高氯酸、甲醇和正丁醇的体积比为：1：6：3。
4.根据权利要求1所述的钛合金接头表征制样方法，其特征在于，所述对钛合金焊接接头进行样品取样包括：
通过线切割的方式从所述钛合金焊接接头上切取片状的样品。
5.根据权利要求4所述的钛合金接头表征制样方法，其特征在于，所述对所述样品进行机器磨平包括：
将片状的所述样品设置于磨样器上；
将设置好的片状样品进行研磨。
6.根据权利要求5所述的钛合金接头表征制样方法，其特征在于，所述将片状的所述样品设置于磨样器上包括：
所述磨样器包括内筒和外环，所述内筒能够滑动地设置于所述外环内，片状的所述样品设置于所述内筒的端部。
7.根据权利要求1所述的钛合金接头表征制样方法，其特征在于，所述对电解抛光后的样品进行超声清洗包括：
将电解抛光后的样品放入无水乙醇内；
将放有样品的无水乙醇进行超声振动清洗；
对超声振动清洗后的样品进行烘干。
8.根据权利要求1所述的钛合金接头表征制样方法，其特征在于，对电解抛光后的样品进行超声清洗后还包括：对所述超声清洗后的样品进行金相腐蚀。
9.根据权利要求8所述的钛合金接头表征制样方法，其特征在于，所述对所述超声清洗后的样品进行金相腐蚀包括：
制备腐蚀液；
在制备好的腐蚀液中放置电解抛光后的样品进行金相腐蚀；
对金相腐蚀后的样品进行清洗并烘干。
10.一种电解抛光装置，所述电解抛光装置用于执行如权利要求1所述的钛合金接头表征制样方法中对磨平后的样品进行电解抛光，其特征在于，包括：
直流电源，所述直流电源上设置有阴极和阳极；
烧杯，所述烧杯置有电解液；
不锈钢件，所述不锈钢件与所述阳极连接，且所述不锈钢件置于所述电解液内；及
镊子，所述镊子的一端与所述阴极连接，所述镊子的另一端用于连接磨平后的样品。
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