CN110629289A - 一种低亮暗点的4和6英寸半绝缘砷化镓抛光片制备方法 - Google Patents

一种低亮暗点的4和6英寸半绝缘砷化镓抛光片制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种低亮暗点的4和6英寸半绝缘砷化镓抛光片制备方法，采用HGF法合成砷化镓多晶，去除尾部杂质富集多晶，剩余多晶王水处理清洗干净，砷化镓籽晶、砷化镓多晶、碳粉、氧化硼和少量黑砷装入PBN坩埚中，再装入石英管内抽真空焊接密封，装入多温区VGF单晶炉中，采用VGF/VB生长半绝缘砷化镓单晶，采用开管惰性气体保护单晶热处理，经头尾片测试证明生长出半绝缘砷化镓单晶性能达标。然后滚圆、多线切割、倒角、粗抛光，在氧气气氛和不饱和砷蒸汽保护条件下，对抛光片热处理，再经精细抛光、清洗、封装。技术效果是开发出砷化镓抛光片制备流程，同时结合新的晶片退火的技术，降低半绝缘砷化镓抛光片表面在强光灯下目检的亮、暗点缺陷。

Description

一种低亮暗点的4和6英寸半绝缘砷化镓抛光片制备方法
技术领域
本发明涉及一种低亮暗点的4和6英寸半绝缘砷化镓抛光片制备方法，在这种衬底上MBE外延层形成外延片，用于高电子迁移率晶体管(HEMT)和异质结双极晶体管(HBT)结构的器件。
背景技术
在半绝缘砷化镓衬底上利用MBE工艺生长AlGaAs/GaAs外延层会形成较小的表面椭圆缺陷，这种缺陷将会影响HEMT器件的性能，尤其K值，这种缺陷归因于吸附在位错线上的砷沉淀。
砷化镓外延要求尽可能的减少砷化镓抛光片强光灯下呈现亮点缺陷（LPD）和暗点缺陷。这些缺陷由表面吸附的颗粒和砷化镓衬底基体中存在的缺陷两大类。表面吸附颗粒可以通过抛光片清洗工艺降低。衬底基体中的亮点缺陷与砷化镓晶体中砷沉淀有关，衬底基体中的暗点缺陷与半绝缘砷化镓晶体掺入杂质碳有关。
为了降低半绝缘砷化镓抛光片亮点缺陷，AXT公司开发出石英管密封砷化镓切片热处理技术，可以降低抛光片上的亮点缺陷（专利为[P]200810000938.8 AXT公司“制造低腐蚀坑密度半绝缘砷化镓晶片的方法及其产品”），中电46所也开发出开管砷化镓切片热处理技术，同样可以降低砷化镓抛光片的亮点缺陷（专利为[P]ZL201518007041.9“一种半绝缘砷化镓抛光片的制备方法及装置”），但砷化镓抛光片还存在一种暗点缺陷没有被去除。
发明内容
鉴于现有技术存在的问题，本发明提供了一种低亮暗点的4和6英寸半绝缘砷化镓抛光片制备方法，采用石英管密封，碳粉掺杂VGF、VB半绝缘砷化镓单晶生长技术，降低原生砷化镓晶体存在大量的砷沉淀和碳粉微团，具体技术方案是，一种低亮暗点的4和6英寸半绝缘砷化镓抛光片制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：㈠采用HGF法合成砷化镓多晶：利用砷蒸汽注入高温镓熔体生成砷化镓多晶熔体，采用HGF法定向结晶，去除多晶尾部化学计量比偏离、杂质富集区，剩余的多晶打磨棱角和表面异物，经王水腐蚀、清洗、烘干；㈡采用掺碳VGF/VB法生长半绝缘砷化镓单晶：首先把砷化镓籽晶、砷化镓多晶、碳粉、氧化硼和少量黑砷装入PBN坩埚中，再装入石英管内抽真空＜10-3Pa焊接密封，装料石英管装入VGF单晶炉中，砷化镓多晶融化后熔接籽晶，采用VGF生长工艺生长籽晶和晶体肩部、等径生长，生长速度0.5-2mm/h，当等径生长10-20mm后，停止VGF法生长，采用VB法以1-2mm/h进行等径生长，达到晶体等径长度后，停止VB法生长，以10-100℃/h降温到室温，拆炉取出石英管敲碎，取出粘连的砷化镓晶体的坩埚，浸泡在40-60℃甲醇中使晶体与PBN脱离；㈢、采用开管惰性气体保护热处理砷化镓单晶：砷化镓单晶装入热处理炉石英管内，盖石英盖密封。在惰性气体保护下，慢速在12-48h升温到850-1000℃，恒温热处理24-72h后，慢速降温到室温；
㈣、判定生长的半绝缘砷化镓单晶性能是否达标：利用GJB1927-94《砷化镓单晶材料测试方法》测试头尾测试片是否为电阻率＞8E7Ω•cm、迁移率＞4E3cm2/V•s，利用GB/T8760《砷化镓单晶位错密度的测量方法》测试头尾测试片位错密度，依据4英寸单晶的位错密度＜5E3cm-2，6英寸单晶的位错密度＜1E4cm-2判定位错是否达标；㈤、滚圆、多线切割、倒角，工序指标要求：4英寸砷化镓单晶滚圆到101±0.2mm，制作主次参考面，被切割成700±10μm晶片，倒角到直径100±0.2mm，6英寸砷化镓单晶滚圆到151±0.2mm、被切割成750±10μm晶片，倒角到直径150±0.2mm，然后在氨水和双氧水腐蚀液中化学腐蚀后，并清洗甩干；
㈥、晶片粗抛光、抛光片热处理：采用CMP工艺进行砷化镓晶片粗抛光，4英寸砷化镓晶片粗抛光到660±5μm，6英寸砷化镓晶片粗抛光到710±5μm，热处理用石英架、石英管和堵头预先在稀HF酸中处理后冲洗干净、烘干，砷化镓粗抛片先装入热处理石英架上，然后平推入石英管内，再装入高纯砷或黑砷，其中，高纯砷或黑砷装入量依据
石英管密封内体积和高温时产生0.5-0.7atm砷蒸气压（As4）计算，装入石英堵头，平移到封管设备，与密封法兰连接，抽真空达≤10Pa后，再依据石英管密封内体积利用质量流量计计量充入10-30ml/L的氧气，使用氢氧火焰焊接堵头密封，装入三温区水平热处理炉中，石英管内晶片必须处于热处理炉的恒温区位置内，热处理炉4-8h升温到1000-1080℃，恒温10-24h，再8-12h降温到室温；
㈦、精细抛光、清洗：热处理后晶片采用CMP工艺经精、细抛光两道工序，把表面抛光光洁，4英寸砷化镓抛光片厚度控制在625±25μm、6英寸砷化镓抛光片厚度控制在675±25μm，先放入表面活性剂、KOH熔液和去离子水构成的清洗液内清洗，再进行去离子水超声清洗，最后甩干；
㈧、检测、封装：在强光灯下，全检砷化镓抛光片表面质量，使用抛光片颗粒度测试仪抽测抛光片的表面颗粒度，测试尺寸＞0.3μm的吸附颗粒、亮点缺陷和暗点缺陷表征的颗粒度的数量，要求4英寸砷化镓抛光片颗粒度＜40/片、6英寸砷化镓抛光片颗粒度＜80/片，使用几何参数测试仪抽测几何参数TTV 、TIR、Warp，合格晶片装入片盒中，放入锡伯带中抽真空，充氮气后封装。
本发明的技术效果是，开发出砷化镓抛光片制备流程，同时结合新的晶片退火的技术，降低半绝缘砷化镓抛光片表面在强光灯下目检的亮、暗点缺陷。
附图说明
图1为是本发明的制备流程图。
具体实施方式
实施例一
以生产4英寸半绝缘砷化镓衬底为例。
首先装入<100>晶向籽晶，再装入水含量小于200ppm氧化硼80g，再装入HGF法合成D型砷化镓多晶8.4±0.1kg和碳粉65±2mg到PBN坩埚内，再装入石英管内，抽真空＜5Pa，利用氢氧火焰焊接封帽。装入多温区VGF单晶炉中，融化砷化镓多晶后，熔接籽晶。先降低下端温区和肩部所在温区的温度，使砷化镓熔体以VGF法生长籽晶和晶体肩部、等径生长，生长速度控制0.5-2mm/h。当等径生长20mm后，各温区停止降温，采用VB法以1.5mm/h进行剩余熔体的等径生长，向下生长160mm。以50℃/h降温到室温。浸泡50℃甲醇中使晶体与PBN脱离。
装入石英管内的砷化镓单晶在通氩气保护下，慢速20h升温到950℃，恒温24h后，慢速30h降温室温。切割头尾测试片测试头部，经测试电阻率＞1.5E8Ω•cm，迁移率＞5.4E3cm2/V•s，位错密度＜1.1E3cm-2，尾部电阻率＞2.3E8Ω•cm，迁移率＞5.1E3cm2/V•s，位错密度＜3.8E3cm-2，达标。
4英寸砷化镓单晶滚圆到101±0.2mm、制作主参考面32.5±1mm、次参考面18±1mm。采用多线切割工艺，4英寸砷化镓单晶被切割成700±10μm，数量150片， 4英寸切割片倒角到直径100±0.2mm，在氨水和双氧水腐蚀液中化学腐蚀，清洗干净。检查晶片直径、厚度、TTV，检查晶片表面去除存在花晶、夹晶等缺陷的晶片。采用CMP工艺进行砷化镓晶片粗抛光，4英寸砷化镓晶片粗抛光到660±5μm，清洗洁净甩干。
晶体热处理石英架和石英管和堵头在稀HF酸中处理后，冲洗干净烘干。砷化镓粗抛150片装入3个热处理石英架上，装入长度1.2m，内径116mm石英管，再装入高纯砷或黑砷，其中，高纯砷或黑砷装入量必须保证在石英管空间内高温时的砷蒸气压（As4）0.52atm，抽真空达6.2Pa，后再利用质量流量计计量充入40ml的氧气，并氢氧火焰焊接堵头封堵。装入三温区水平热处理炉中，晶片处于热处理炉长度800mm恒温区内，4h升温到1050℃，恒温15h，再10h降温到室温。
再采用CMP工艺经精、细抛光两道工序，把表面抛光到光洁表面。4英寸砷化镓抛光片厚度控制在625±25μm。先放入表面活性剂、KOH熔液和去离子水构成的清洗液内清洗，再在去离子水超声清洗，最后甩干。在强光灯下，全检砷化镓抛光片表面质量，抽测3片抛光片的表面颗粒度：计量尺寸＞0.3μm的吸附颗粒、亮点缺陷和暗点缺陷的总颗粒度，4英寸砷化镓抛光片颗粒度应为23/片、12/片、15/片；抽测抛光片的几何参数TTV ＜4μm、TIR＜3μm、Warp＜8μm，合格晶片装入片盒中，放入铝箔袋中抽真空，充氮气后封装。
实施例二
以生产6英寸半绝缘砷化镓衬底为例。
首先装入<100>)晶向杍晶，再装入水含量小于200ppm氧化硼120g，再装入HGF法合成D型砷化镓多晶16.3±0.1kg和碳粉120±2mg到PBN坩埚内，再装入石英管内，抽真空5Pa，利用氢氧火焰焊接封帽。装入多温区VGF单晶中，融化砷化镓多晶后，熔接籽晶。先降低下端温区和肩部所在温区的温度，使砷化镓熔体以VGF法生长籽晶和晶体肩部、等径生长，生长速度1.0mm/h。。当等径生长15mm后，各温区停止降温，采用VB法以1.0mm/h进行等径生长，向下生长140mm。以40℃/h降温到室温。浸泡50℃甲醇中使晶体与PBN脱离。
砷化镓单晶在氩气保护下，慢速30h升温到950℃，恒温36h后，慢速30h降温室温。切割头尾测试片测试头部，经测试，电阻率＞1.6E8Ω•cm，迁移率＞5.3E3cm2/V•s，位错密度＜3.8E3cm-2，尾部电阻率＞1.9E8Ω•cm，迁移率＞5.4E3cm2/V•s，位错密度＜8.8E3cm-2，达标。
达标的6英寸砷化镓单晶滚圆到151±0.2mm，制作notch槽。采用多线切割工艺，6英寸砷化镓单晶被切割成750±10μm，数量80片，6英寸切割片倒角到直径150±0.2mm，放在氨水和双氧水腐蚀液中化学腐蚀，清洗干净。检查晶片直径、厚度、TTV，检查晶片表面去除存在花晶、夹晶等缺陷的晶片。采用CMP工艺进行砷化镓晶片粗抛光，4英寸砷化镓晶片粗抛光到710±5μm，清洗洁净、甩干。
晶体热处理石英架、石英管和堵头在稀HF酸中处理后，冲洗干净烘干。砷化镓粗抛80片装入4个热处理石英架上，装入长度1.2m，内径166mm石英管内，在石英管空间内处再装入高纯砷或黑砷，其中，高纯砷或黑砷装入量必须保证在石英管空间内高温时的砷蒸气压（As4）0.53atm，抽真空达5.0Pa，后再利用质量流量计计量充入150ml的氧气，并氢氧火焰焊接堵头封堵。装入三温区水平热处理炉中，晶片处于热处理炉长度800mm恒温区内，5h升温到1060℃，恒温24h，再10h降温到室温。
再采用CMP工艺经精、细抛光两道工序，把表面抛光到光洁表面，6英寸砷化镓抛光片厚度控制在675±25μm。先放入表面活性剂、KOH熔液和去离子水构成的清洗液内清洗，再在去离子水超声清洗，最后甩干。在强光灯下，砷化镓抛光片表面质量全检。抽测3片抛光片的表面吸附颗粒、亮点缺陷、暗点缺陷的总颗粒度：要求计量粒子尺寸＞0.3μm的颗粒，6英寸砷化镓抛光片颗粒度：55/片、60/片、41/片。抽测几何参数TTV ＜6μm、TIR＜5μm、Warp＜8μm，合格晶片装入片盒中，放入铝箔袋中抽真空，充氮气后封装。

Claims (1)

1.一种低亮暗点的4和6英寸半绝缘砷化镓抛光片制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
㈠采用HGF法合成砷化镓多晶：利用砷蒸汽注入高温镓熔体生成砷化镓多晶熔体，采用HGF法定向结晶，去除多晶尾部化学计量比偏离、杂质富集区，剩余的多晶打磨棱角和表面异物，经王水腐蚀、清洗、烘干；
㈡采用掺碳VGF/VB法生长半绝缘砷化镓单晶：首先把砷化镓籽晶、砷化镓多晶、碳粉、氧化硼和少量黑砷装入PBN坩埚中，再装入石英管内抽真空＜10-3Pa焊接密封，装料石英管装入VGF单晶炉中；
砷化镓多晶融化后熔接籽晶，采用VGF生长工艺生长籽晶和晶体肩部、等径生长，生长速度0.5-2mm/h，当等径生长10-20mm后，停止VGF法生长，采用VB法以1-2mm/h进行等径生长，达到晶体等径长度后，停止VB法生长，以10-100℃/h降温到室温，拆炉取出石英管敲碎，取出粘连的砷化镓晶体的坩埚，浸泡在40-60℃甲醇中使晶体与PBN脱离；
㈢、采用开管惰性气体保护热处理砷化镓单晶：砷化镓单晶装入热处理炉石英管内，盖石英盖密封，在惰性气体保护下，慢速在12-48h升温到850-1000℃，恒温热处理24-72h后，慢速降温到室温；
㈣、判定生长的半绝缘砷化镓单晶性能是否达标：利用GJB1927-94《砷化镓单晶材料测试方法》测试头尾测试片是否为电阻率＞8E7Ω•cm、迁移率＞4E3cm2/V•s；
利用GB/T8760《砷化镓单晶位错密度的测量方法》测试头尾测试片位错密度，依据4英寸单晶的位错密度＜5E3cm-2，6英寸单晶的位错密度＜1E4cm-2判定位错是否达标；
㈤、滚圆、多线切割、倒角工序指标要求：4英寸砷化镓单晶滚圆到101±0.2mm，制作主次参考面，被切割成700±10μm晶片，倒角到直径100±0.2mm；
6英寸砷化镓单晶滚圆到151±0.2mm、被切割成750±10μm晶片，倒角到直径150±0.2mm，然后在氨水和双氧水腐蚀液中化学腐蚀后，并清洗甩干；
㈥、晶片粗抛光、抛光片热处理：采用CMP工艺进行砷化镓晶片粗抛光，4英寸砷化镓晶片粗抛光到660±5μm，6英寸砷化镓晶片粗抛光到710±5μm，热处理用石英架、石英管和堵头预先在稀HF酸中处理后冲洗干净、烘干，砷化镓粗抛片先装入热处理石英架上，然后平推入石英管内，再装入高纯砷或黑砷，其中，高纯砷或黑砷装入量依据
石英管密封内体积和高温时产生0.5-0.7atm砷蒸气压（As4）计算，装入石英堵头，平移到封管设备，与密封法兰连接，抽真空达≤10Pa后，再依据石英管密封内体积利用质量流量计计量充入10-30ml/L的氧气，使用氢氧火焰焊接堵头密封，装入三温区水平热处理炉中，石英管内晶片必须处于热处理炉的恒温区位置内，热处理炉4-8h升温到1000-1080℃，恒温10-24h，再8-12h降温到室温；
㈦、精细抛光、清洗：热处理后晶片采用CMP工艺经精、细抛光两道工序，把表面抛光光洁，4英寸砷化镓抛光片厚度控制在625±25μm、6英寸砷化镓抛光片厚度控制在675±25μm，先放入表面活性剂、KOH熔液和去离子水构成的清洗液内清洗，再进行去离子水超声清洗，最后甩干；
㈧、检测、封装：在强光灯下，全检砷化镓抛光片表面质量，使用抛光片颗粒度测试仪抽测抛光片的表面颗粒度，测试尺寸＞0.3μm的吸附颗粒、亮点缺陷和暗点缺陷表征的颗粒度的数量，要求4英寸砷化镓抛光片颗粒度＜40/片、6英寸砷化镓抛光片颗粒度＜80/片，使用几何参数测试仪抽测几何参数TTV 、TIR、Warp，合格晶片装入片盒中，放入锡伯带中抽真空，充氮气后封装。
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