CN110618149A - 一种镁合金ebsd试样的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于检测试样制备技术领域，具体涉及一种镁合金EBSD试样的制备方法，包括如下步骤：(1)对镁合金试样表面进行机械打磨；(2)配制电解抛光液，将机械打磨后的镁合金试样进行电解抛光；(3)将电解抛光后的镁合金试样进行OPS抛光；(4)将步骤(3)OPS抛光后的镁合金试样进行清洗、烘干，得到镁合金EBSD试样。本发明方法能够有效去除镁合金的表面应力层和氧化层，得到镁合金EBSD试样表面平整光洁具有较高的标定率；且成本低廉、配制简单，效率高。

Description

一种镁合金EBSD试样的制备方法
技术领域
本发明属于检测试样制备技术领域，具体涉及一种镁合金EBSD试样的制备方法。
背景技术
镁合金由于独立滑移系较少而导致其室温塑性成形能力差。近年来，较多的镁合金研究集中于新型变形镁合金(特别是稀土镁合金)的开发、特殊镁合金型材生产工艺开发(如异步轧制、EBSD等)和特殊镁合金的成形工艺开发(如温热冲压、温热液压冲压)等，都涉及到镁合金塑性成形机理研究。通常需要在微观尺度上对上述塑性变形机制进行研究，而装配在扫描电镜(SEM)上的电子背散射衍射(electron backscattered diffraction-EBSD)***是进行上述研究的最有效方法之一。
EBSD技术主要具有以下3个方面的特点：(1)对晶体结构的分析精度高，目前该技术成为继X射线衍射和中子衍射后的一种微区物相鉴定新方法；(2)是一种标准分析晶体取向微区织构的技术；(3)采集速度高(每秒钟可测定100个点)及在试样上自动采集线分布、面分布数据。因此，该技术在晶体结构及取向分析上既具有透射电镜方法的微区分析的特点，又具有X射线衍射(或中子衍射)对试样大面积区域进行统计分析的特点。
对于镁合金而言，单纯的电解抛光，现有的电解液均成本高，配置复杂，如采用AC2电解液制备试样，其标定率能够满足要求，但其价格异常昂贵，达到5000元/升，且现已全面停产。而单纯的OPS抛光制备EBSD试样效率低，一个样耗时长达半小时以上。且单纯的OPS抛光制备EBSD试样抛光时间很难把握，若时间过长，合金中第二相容易脱落，影响标定率；若时间过短，无法去除应力层，标定率同样会降低。
发明内容
为了解决现有技术中存在的镁合金EBSD试样制备成本高、质量低的缺陷，本发明在于提供一种镁合金EBSD试样的制备方法。本发明方法能够有效去除镁合金的表面应力层和氧化层，得到镁合金EBSD试样表面平整光洁，具有较高的标定率。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种镁合金EBSD试样的制备方法，包括如下步骤：
(1)对镁合金试样表面进行机械打磨；
(2)配制电解抛光液，将机械打磨后的镁合金试样作为阳极进行电解抛光；
(3)将电解抛光后的镁合金试样进行OPS抛光；
(4)将步骤(3)OPS抛光后的镁合金试样进行清洗、烘干，得到镁合金EBSD试样。
优选地，步骤(1)中所述机械打磨为先粗磨再细磨，其中细磨需用2000目以上砂纸进行打磨。
优选地，步骤(2)中所述电解抛光液每升中各组分含量为：高氯酸50-100mL，余量为无水乙醇，且所述电解抛光液的温度为0℃。
优选地，步骤(2)中所述电解抛光的条件为：抛光电压为5-10V，抛光时间为8-15s。若超过电压范围或抛光时间过长，合金容易被腐蚀；若低于电压范围或抛光时间过短，合金应力层无法有效去除，这两种情况均会影响标定率,从而影响实验结果。
优选地，步骤(3)中OPS抛光所用OPS抛光液为体积分数为25％-35％的二氧化硅悬浮液；OPS抛光时抛光机的转速为100-200r/min，抛光时间为5-10min。
优选地，步骤(4)中所述清洗采用无水乙醇进行超声清洗。
本发明的有益效果：
(1)本发明采用电解抛光与OPS抛光相结合的方法，先利用电解抛光对作为阳极的镁合金试样进行电解侵蚀，改善镁合金表面的微观几何结构，降低金属表面的显微粗糙程度，从而使得镁合金表面光滑。然后再利用OPS抛光去除电解抛光后镁合金表面的氧化层，本发明OPS抛光在去除镁合金表面氧化层的同时，不会产生应力层，使得镁合金表面光亮，能够获得较好的标定率。
(2)本发明方法自配的电解抛光液原料价格低廉、配置简单，制样时间短、效率高，标定率高。
附图说明
图1为本发明实施例1中挤压后Mg-1Al-0.3Ca-0.3Mn合金EBSD试样的极图；
图2为本发明实施例2中挤压后Mg-3Al-1Zn-1Ca合金EBSD试样的极图；
图3为本发明实施例3中挤压后Mg-5Li-3Zn合金EBSD试样的极图。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细的说明，但不限于此。
实施例1
本实施例中镁合金试样为挤压态Mg-1Al-0.3Ca-0.3Mn合金，制备镁合金EBSD试样的具体步骤如下：
(1)将镁合金试样表面先粗磨再细磨，其中，细磨采用2000砂纸进行打磨；
(2)按体积分数为5％高氯酸+95％的无水乙醇配好电解抛光液；
(3)将配好的电解抛光液置于冰箱中冷冻至0℃；
(4)将步骤(1)得到的镁合金试样接作为阳极，不锈钢板作为阴极，进行电解抛光，抛光电压为10V，抛光电解时间为10s；
(5)抛光电解完成后，将抛光电解后的镁合金试样在OPS抛光液中进行OPS抛光，抛光时间为5min，抛光机转速为150r/min；
其中，OPS抛光液为体积分数为30％的二氧化硅悬浮液；
(6)将OPS抛光后的镁合金试样置于无水乙醇进行超声清洗，直至试样表面无抛光膏，最后进行烘干，得到镁合金EBSD试样，即Mg-1Al-0.3Ca-0.3Mn合金EBSD试样。
图1为本实施例中挤压后Mg-1Al-0.3Ca-0.3Mn合金EBSD试样的极图，其标定率88.9％。
实施例2
本实施例中镁合金试样为挤压态Mg-3Al-1Zn-1Ca合金，制备镁合金EBSD试样的具体步骤如下：
(1)将镁合金试样表面先粗磨再细磨，其中，细磨采用2000砂纸进行打磨；
(2)按体积分数为10％高氯酸+90％的无水乙醇配好电解抛光液；
(3)将配好的电解抛光液置于冰箱中冷冻至0℃；
(4)将步骤(1)得到的镁合金试样接作为阳极，不锈钢板作为阴极，进行电解抛光，抛光电压为5V，抛光电解时间为15s；
(5)抛光电解完成后，将抛光电解后的镁合金试样在OPS抛光液中进行OPS抛光，抛光时间为10min，抛光机转速为150r/min；
其中，OPS抛光液为体积分数为35％的二氧化硅悬浮液；
(6)将OPS抛光后的镁合金试样置于无水乙醇进行超声清洗，直至试样表面无抛光膏，最后进行烘干，得到镁合金EBSD试样，即Mg-3Al-1Zn-1Ca合金EBSD试样。
图2为本实施例中挤压后Mg-3Al-1Zn-1Ca合金EBSD的极图，其标定率85.2％。
实施例3
本实施例中镁合金试样为挤压态Mg-5Li-3Zn合金，制备镁合金EBSD试样的具体步骤如下：
(1)将镁合金试样表面先粗磨再细磨，其中，细磨采用2000砂纸进行打磨；
(2)按体积分数为5％高氯酸+95％的无水乙醇配好电解抛光液；
(3)将配好的电解抛光液置于冰箱中冷冻至0℃；
(4)将步骤(1)得到的镁合金试样接作为阳极，不锈钢板作为阴极，进行电解抛光，抛光电压为10V，抛光电解时间为15s；
(5)抛光电解完成后，将抛光电解后的镁合金试样在OPS抛光液中进行OPS抛光，抛光时间为10min，抛光机转速为200r/min；
其中，OPS抛光液为体积分数为25％的二氧化硅悬浮液；
(6)将OPS抛光后的镁合金试样置于无水乙醇进行超声清洗，直至试样表面无抛光膏，最后进行烘干，得到镁合金EBSD试样，即Mg-5Li-3Zn合金EBSD试样。
图3为本实施例中挤压后Mg-5Li-3Zn合金EBSD的极图，其标定率92.4％。
对比例1
本实施例也是以挤压态Mg-5Li-3Zn合金试样制备镁合金EBSD试样，制备方法与实施例3基本相同，不同之处仅在于，将实施例3中的步骤(5)省略，直接将电解抛光后的镁合金试样清洗、烘干得到。测得其标定率为75.2％。
对比例2
本实施例也是以挤压态Mg-5Li-3Zn合金试样制备镁合金EBSD试样，制备方法与实施例3基本相同，不同之处仅在于，将实施例3中的步骤(2)、(3)、(4)省略。得到的镁合金EBSD试样，经测试其标定率为73.0％。

Claims (6)

1.一种镁合金EBSD试样的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)对镁合金试样表面进行机械打磨；
(2)配制电解抛光液，将机械打磨后的镁合金试样进行电解抛光；
(3)将电解抛光后的镁合金试样进行OPS抛光；
(4)将步骤(3)OPS抛光后的镁合金试样进行清洗、烘干，得到镁合金EBSD试样。
2.根据权利要求1所述的一种镁合金EBSD试样的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述机械打磨为先粗磨再细磨，其中细磨需用2000目以上砂纸进行打磨。
3.根据权利要求1所述的一种镁合金EBSD试样的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述电解抛光液每升中各组分含量为：高氯酸50-100mL，余量为无水乙醇，且所述电解抛光液的温度为0℃。
4.根据权利要求1所述的一种镁合金EBSD试样的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述电解抛光的条件为：抛光电压为5-10V，抛光时间为8-15s。
5.根据权利要求1所述的一种镁合金EBSD试样的制备方法，其特征在于，步骤(3)中OPS抛光所用OPS抛光液为体积分数为25％-35％的二氧化硅悬浮液；OPS抛光时抛光机的转速为100-200r/min，抛光时间为5-10min。
6.根据权利要求1所述的一种镁合金EBSD试样的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述清洗采用无水乙醇进行超声清洗。
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