CN107541768A - 一种用于制备镁合金ebsd样品的电解抛光液及电解抛光方法 - Google Patents
一种用于制备镁合金ebsd样品的电解抛光液及电解抛光方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种用于制备镁合金EBSD样品的电解抛光液及电解抛光方法，属于镁合金表面处理技术领域。所述电解抛光液每升中各组分含量为：正丙醇90～100ml、高氯酸10～15ml、去离子水15～20ml、羟基喹啉8～12g、柠檬酸60～70g、硫氰酸钠40～45g，余量为无水乙醇。本发明的电解抛光液，能有效去除镁合金表面的应力层及氧化层，电解抛光后镁合金表面平整且光亮清洁、无连续腐蚀坑，与现有的镁合金电解抛光液相比，具有材料来源广泛、配制简单、价格低廉、标定率高等优点；本发明还公开了一种易于操作、成本较低且效果稳定的镁合金EBSD样品电解抛光方法。
Description
技术领域
本发明属于镁合金表面处理技术领域，具体涉及一种用于制备镁合金EBSD样品的电解抛光液及电解抛光方法。
背景技术
镁合金具有密度低、比强度和比刚度高、弹性模量小、尺寸稳定性高、导热性好等优点，已广泛应用于航空航天、汽车、电子通讯等领域；同时由于镁合金在人体中具有生物可降解性，其作为医用植入材料也具有巨大应用前景。由于铸造镁合金力学性能及耐腐蚀性较差，因此镁合金在使用前一般都要进行挤压、拉拔或轧制等一系列加工工序，而镁合金在变形过程中会形成织构，晶粒会出现择优取向。近年来用于研究材料微观组织结构及其变形过程中的取向变化等问题的EBSD技术发展迅速，相比于透射电镜分析技术，EBSD试样制备相对容易，但是由于电子背散射衍射只发生在试样表面极浅表层的几十个纳米范围内，所以EBSD试样要求表面无应力层、无氧化层、无连续腐蚀坑、光亮清洁，这样才能获得质量较高的衍射花样。
试样制备在EBSD实验中起到决定性的作用，样品质量的好坏直接影响标定率的高低。影响EBSD试样制备的第一个因素是电解抛光液，第二个因素是电解抛光方法尤其是电压电流的选择。商用AC-2电解抛光液的价格高达5000元/升，且现已全面停产，国内目前没有类似的产品生产和销售。目前，国内研究人员主要采用自己配制的电解抛光液及电解抛光方法来制备镁合金EBSD样品，但多处于摸索阶段，电解液成分比例不确定、电解抛光参数不确定，电解抛光效果不佳。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于制备镁合金EBSD样品的电解抛光液及电解抛光方法，提高镁合金EBSD试样制备的质量及稳定性。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种用于制备镁合金EBSD样品的电解抛光液，每升电解抛光液中各组分含量为：正丙醇90～100ml、高氯酸10～15ml、去离子水15～20ml、羟基喹啉8～12g、柠檬酸60～70g、硫氰酸钠40～45g，余量为无水乙醇。
一种用于制备镁合金EBSD样品的电解抛光方法，包括以下步骤：
(1)将所述电解抛光液倒入烧杯中，电解抛光液的体积满足试样完全浸入即可，将烧杯放入盛有冰水混合物的水槽中；
(2)以不锈钢片为阴极，与恒流稳压电源的负极相连，并浸入盛有电解抛光液的烧杯底部，以镁合金样品为阳极，与恒流稳压电源正极相连；
(3)电解抛光前，将恒流稳压电源的电压调至20～25V，随后开始电解抛光，将镁合金样品待抛光面平行于不锈钢片浸入电解抛光液中，并进行机械搅拌，电流大小由镁合金试样待抛光面与不锈钢片之间的距离决定，电解抛光过程中控制在0.1～0.5A，电解抛光时间控制在30～60s；
(4)电解抛光结束后，将镁合金试样取出，用无水乙醇冲洗，随后利用超声波进行清洗，最后用吹风机冷风吹干保存。
与现有技术相比，本发明具有的优点和有益效果如下：
本发明的电解抛光液，能有效去除镁合金表面的应力层及氧化层，抛光后表面平整且光亮清洁、无连续腐蚀坑，具有材料来源广泛、配制简单、价格低廉、标定率高等优点，可用于替代商用AC-2电解抛光液；本发明的电解抛光方法易于操作、成本较低且效果稳定，可有效降低镁合金EBSD试样制备的硬件要求，便于广泛推广。
附图说明
图1是实施例1中ZK30挤压态镁合金的菊池带衬度图；
图2是实施例5中ZK21挤压时效态镁合金的取向成像图；
图3是实施例6中ZK60挤压态镁合金的取向成像图；
图4是实施例7中ZK20-Nd挤压态镁合金的极图：(a)0001晶面极图；(b)10-10晶面极图；(c)2-1-10晶面极图。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明，但局限于以下实施例，其他应用领域等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由各项权利要求限定。
实施例1：
本实施例中以ZK30挤压态镁合金进行电解抛光处理，每升电解抛光液中各组分含量为：正丙醇100ml、高氯酸10ml、去离子水15ml、羟基喹啉8g、柠檬酸70g、硫氰酸钠40g，余量为无水乙醇。包括以下步骤：
(1)将电解抛光液倒入烧杯中，电解抛光液的体积满足试样完全浸入即可，将烧杯放入盛有冰水混合物的水槽中；
(2)以不锈钢片为阴极，与恒流稳压电源的负极相连，并浸入盛有电解抛光液的烧杯底部，以镁合金样品为阳极，与恒流稳压电源正极相连；
(3)电解抛光前，将恒流稳压电源的电压调至25V，随后开始电解抛光，将镁合金样品待抛光面平行于不锈钢片浸入电解抛光液中，并进行机械搅拌，调整镁合金试样待抛光面与不锈钢片之间的距离，将电流控制在0.3A，电解抛光时间为40s；
(4)电解抛光结束后，将镁合金试样取出，用无水乙醇冲洗，随后利用超声波进行清洗，最后用吹风机冷风吹干保存。
图1是实施例1中ZK30挤压态镁合金的菊池带衬度图，图像清晰，表征效果较好。
实施例2：
本实施例中以AZ31挤压态镁合金进行电解抛光处理，每升电解抛光液中各组分含量为：正丙醇95ml、高氯酸12ml、去离子水16ml、羟基喹啉9g、柠檬酸65g、硫氰酸钠41g，余量为无水乙醇。包括以下步骤：
(1)将电解抛光液倒入烧杯中，电解抛光液的体积满足试样完全浸入即可，将烧杯放入盛有冰水混合物的水槽中；
(2)以不锈钢片为阴极，与恒流稳压电源的负极相连，并浸入盛有电解抛光液的烧杯底部，以镁合金样品为阳极，与恒流稳压电源正极相连；
(3)电解抛光前，将恒流稳压电源的电压调至20V，随后开始电解抛光，将镁合金样品待抛光面平行于不锈钢片浸入电解抛光液中，并进行机械搅拌，调整镁合金试样待抛光面与不锈钢片之间的距离，将电流控制在0.5A，电解抛光时间为60s；
(4)电解抛光结束后，将镁合金试样取出，用无水乙醇冲洗，随后利用超声波进行清洗，最后用吹风机冷风吹干保存。
实施例3：
本实施例中以ZK30-Nd挤压时效态镁合金进行电解抛光处理，每升电解抛光液中各组分含量为：正丙醇100ml、高氯酸10ml、去离子水15ml、羟基喹啉8g、柠檬酸70g、硫氰酸钠40g，余量为无水乙醇。包括以下步骤：
(1)将电解抛光液倒入烧杯中，电解抛光液的体积满足试样完全浸入即可，将烧杯放入盛有冰水混合物的水槽中；
(2)以不锈钢片为阴极，与恒流稳压电源的负极相连，并浸入盛有电解抛光液的烧杯底部，以镁合金样品为阳极，与恒流稳压电源正极相连；
(3)电解抛光前，将恒流稳压电源的电压调至24V，随后开始电解抛光，将镁合金样品待抛光面平行于不锈钢片浸入电解抛光液中，并进行机械搅拌，调整镁合金试样待抛光面与不锈钢片之间的距离，将电流控制在0.4A，电解抛光时间为35s；
(4)电解抛光结束后，将镁合金试样取出，用无水乙醇冲洗，随后利用超声波进行清洗，最后用吹风机冷风吹干保存。
实施例4：
本实施例中以ZK60挤压时效态镁合金进行电解抛光处理，每升电解抛光液中各组分含量为：正丙醇90ml、高氯酸11ml、去离子水18ml、羟基喹啉12g、柠檬酸70g、硫氰酸钠45g，余量为无水乙醇。包括以下步骤：
(1)将电解抛光液倒入烧杯中，电解抛光液的体积满足试样完全浸入即可，将烧杯放入盛有冰水混合物的水槽中；
(2)以不锈钢片为阴极，与恒流稳压电源的负极相连，并浸入盛有电解抛光液的烧杯底部，以镁合金样品为阳极，与恒流稳压电源正极相连；
(3)电解抛光前，将恒流稳压电源的电压调至25V，随后开始电解抛光，将镁合金样品待抛光面平行于不锈钢片浸入电解抛光液中，并进行机械搅拌，调整镁合金试样待抛光面与不锈钢片之间的距离，将电流控制在0.4A，电解抛光时间为30s；
(4)电解抛光结束后，将镁合金试样取出，用无水乙醇冲洗，随后利用超声波进行清洗，最后用吹风机冷风吹干保存。
实施例5：
本实施例中以ZK21挤压时效态镁合金进行电解抛光处理，每升电解抛光液中各组分含量为：正丙醇100ml、高氯酸10ml、去离子水15ml、羟基喹啉8g、柠檬酸70g、硫氰酸钠40g，余量为无水乙醇。包括以下步骤：
(1)将电解抛光液倒入烧杯中，电解抛光液的体积满足试样完全浸入即可，将烧杯放入盛有冰水混合物的水槽中；
(2)以不锈钢片为阴极，与恒流稳压电源的负极相连，并浸入盛有电解抛光液的烧杯底部，以镁合金样品为阳极，与恒流稳压电源正极相连；
(3)电解抛光前，将恒流稳压电源的电压调至22V，随后开始电解抛光，将镁合金样品待抛光面平行于不锈钢片浸入电解抛光液中，并进行机械搅拌，调整镁合金试样待抛光面与不锈钢片之间的距离，将电流控制在0.3A，电解抛光时间为45s；
(4)电解抛光结束后，将镁合金试样取出，用无水乙醇冲洗，随后利用超声波进行清洗，最后用吹风机冷风吹干保存。
图2是实施例5中ZK21挤压时效态镁合金的取向成像图，不同取向晶粒之间的对比明显，且图像中含有较少噪点，效果良好。
实施例6：
本实施例中以ZK60挤压态镁合金进行电解抛光处理，每升电解抛光液中各组分含量为：正丙醇90ml、高氯酸11ml、去离子水18ml、羟基喹啉12g、柠檬酸70g、硫氰酸钠45g，余量为无水乙醇。包括以下步骤：
(1)将电解抛光液倒入烧杯中，电解抛光液的体积满足试样完全浸入即可，将烧杯放入盛有冰水混合物的水槽中；
(2)以不锈钢片为阴极，与恒流稳压电源的负极相连，并浸入盛有电解抛光液的烧杯底部，以镁合金样品为阳极，与恒流稳压电源正极相连；
(3)电解抛光前，将恒流稳压电源的电压调至25V，随后开始电解抛光，将镁合金样品待抛光面平行于不锈钢片浸入电解抛光液中，并进行机械搅拌，调整镁合金试样待抛光面与不锈钢片之间的距离，将电流控制在0.5A，电解抛光时间为35s；
(4)电解抛光结束后，将镁合金试样取出，用无水乙醇冲洗，随后利用超声波进行清洗，最后用吹风机冷风吹干保存。
图3是实施例6中ZK60挤压态镁合金的取向成像图，不同取向晶粒之间的对比明显，且图像中含有较少噪点，效果良好。
实施例7：
本实施例中以ZK20-Nd挤压态镁合金进行电解抛光处理，每升电解抛光液中各组分含量为：正丙醇100ml、高氯酸10ml、去离子水15ml、羟基喹啉8g、柠檬酸70g、硫氰酸钠40g，余量为无水乙醇。包括以下步骤：
(1)将电解抛光液倒入烧杯中，电解抛光液的体积满足试样完全浸入即可，将烧杯放入盛有冰水混合物的水槽中；
(2)以不锈钢片为阴极，与恒流稳压电源的负极相连，并浸入盛有电解抛光液的烧杯底部，以镁合金样品为阳极，与恒流稳压电源正极相连；
(3)电解抛光前，将恒流稳压电源的电压调至20V，随后开始电解抛光，将镁合金样品待抛光面平行于不锈钢片浸入电解抛光液中，并进行机械搅拌，调整镁合金试样待抛光面与不锈钢片之间的距离，将电流控制在0.2A，电解抛光时间为50s；
(4)电解抛光结束后，将镁合金试样取出，用无水乙醇冲洗，随后利用超声波进行清洗，最后用吹风机冷风吹干保存。
图4是实施例7中ZK20-Nd挤压态镁合金的极图，图4a为0001晶面极图，图4b为10-10晶面极图，图4c为2-1-10晶面极图，通过对不同晶面极图进行分析，可以研究镁合金在变形过程中产生的织构。
Claims (5)
1.一种用于制备镁合金EBSD样品的电解抛光液，其特征在于，所述电解抛光液每升中各组分含量为：正丙醇90～100ml、高氯酸10～15ml、去离子水15～20ml、羟基喹啉8～12g、柠檬酸60～70g、硫氰酸钠40～45g，余量为无水乙醇。
2.一种采用权利要求1所述电解抛光液用于制备镁合金EBSD样品的电解抛光方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以不锈钢片为阴极，与恒流稳压电源的负极相连，并浸入盛有权利要求1所述的电解抛光液的烧杯中；
(2)以镁合金样品为阳极，与恒流稳压电源正极相连，在盛有权利要求1所述的电解抛光液的烧杯中进行电解抛光；
(3)电解抛光结束后，将镁合金试样取出，用无水乙醇中冲洗，随后利用超声波进行清洗，最后用吹风机冷风吹干保存。
3.根据权利要求2所述的用于制备镁合金EBSD样品的电解抛光方法，其特征在于，电解抛光的时间在30～60s，抛光电压为20～25V，抛光电流为0.1～0.5A。
4.根据权利要求2所述的用于制备镁合金EBSD样品的电解抛光方法，其特征在于，采用冰水混合物作为恒温水浴，电解抛光温度为0℃。
5.根据权利要求2所述的用于制备镁合金EBSD样品的电解抛光方法，其特征在于，电解抛光在机械搅拌条件下进行。
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