CN110044939B - 一种用于ebsd测试的钢/铁双金属复合材料试样的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明为一种用于EBSD测试的钢/铁双金属复合材料试样的制备方法，该方法包括先切取复合材料试样块进行机械磨光，然后利用无水乙醇、高氯酸、丁醚和蒸馏水溶液混合组成的电解抛光剂进行电解抛光，最后用无水乙醇冲洗干净后利用吹风机冷风吹干，即得到用于EBSD测试的钢/铁双金属复合材料试样。本发明为一种用于EBSD测试的钢/铁双金属复合材料试样的制备方法，EBSD测试中的衍射花样清晰，能同时标定出合金钢和铸铁材料，标定率高达90％以上。

Description

一种用于EBSD测试的钢/铁双金属复合材料试样的制备方法
技术领域
本发明涉及EBSD测试样品的制备方法，特别涉及一种用于EBSD测试的钢/铁双金属复合材料试样的制备方法，属于钢铁材料分析测试领域。
背景技术
电子背散射衍射(Electron Backscatter Diffraction，简称EBSD)技术是基于扫描电镜中电子束在倾斜样品表面激发出并形成的衍射菊池带的分析，进而确定晶体结构、取向及相关信息的方法，在晶体材料的组织表征和分析中有着非常重要的作用。EBSD主要应用于织构及取向差分析、晶粒尺寸及形状的分析、晶界/亚晶界/相界/孪晶界性质的分析、相鉴定及相比计算等。由于电子背散射衍射只发生在试样表面几十个纳米的深度，故其试样制备要求比较高，要求试样表面无应力、无氧化层、光洁明亮，才能够获得较好的衍射花样，获得材料晶体学信息。
现有的EBSD制样手段有机械抛光、电解抛光和离子束抛光等方法。传统的机械抛光往往需要很长的制样时间，并且难以有效去除样品表面的变形层，导致EBSD衍射花样识别率较低。采用离子束抛光虽然能获得较为满意的EBSD样品，但是由于其制样成本较高难以实现大规模的应用。电解抛光具有抛光工艺简单、耗时短和标定率高等优点，目前已广泛应用于金属材料的EBSD测试。钢/铁双金属复合材料兼具合金钢的高强度、高韧性和铸铁的高耐磨性，已广泛应用于石油化工、矿山、机械等行业。然而，现有文献报道中关于钢铁材料的EBSD测试主要都是单一的合金钢或铸铁材料，钢/铁双金属复合材料的EBSD测试为空白。因此，提出一种用于EBSD测试的钢/铁双金属复合材料试样的制备方法成为迫切需求。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种用于EBSD测试的钢/铁双金属复合材料试样的制备方法。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种用于EBSD测试的钢/铁双金属复合材料试样的制备方法，包括如下步骤：
(1)利用线切割切取复合材料试样，然后依次在200#、400#、600#、800#、1000#和2000#的砂纸上进行机械磨光；
(2)将无水乙醇、高氯酸、丁醚和蒸馏水溶液按体积百分比混合配制，无水乙醇溶液所占体积百分比为65％-75％，高氯酸溶液所占体积百分比为5％-10％，丁醚溶液所占体积百分比为5％-10％，蒸馏水溶液所占体积百分比为5％-25％。
(3)钢/铁双金属复合材料试样为阳极与恒流稳压电源正极相连，不锈钢板为阴极与恒流稳压电源负极相连；复合材料试样和不锈钢板全部浸入装有电解抛光液的烧杯中；
(4)电解前，将恒流稳压电源的电压调至20V-25V，调节复合材料试样和不锈钢板之间的距离，保证电流在0.2A-0.8A之间，电解时间为20s-60s；
(5)电解结束后，立即将复合材料试样取出，在无水乙醇中进行清洗，随后进行超声波清洗，最后用吹风机冷风吹干，即得到用于EBSD测试的钢/铁双金属复合材料试样。
本发明能够提高钢/铁双金属复合材料试样表面的平整度及光洁度，EBSD测试的衍射花样较好，能同时标定出合金钢和铸铁材料，标定率高达90％以上。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例1制备的钢/铁双金属复合材料试样EBSD分析的菊池带衬度图。
图2为本发明实施例1制备的钢/铁双金属复合材料试样EBSD分析的反极图取向成像图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本发明提出一种用于EBSD测试的钢/铁双金属复合材料试样的制备方法，包括如下步骤：
(1)利用线切割切取复合材料试样，然后依次在200#、400#、600#、800#、1000#和2000#的砂纸上进行机械磨光；
(2)将无水乙醇、高氯酸、丁醚和蒸馏水溶液分别按体积百分比为70％、10％、10％和10％混合配制得到电解抛光液，抛光液的最小体积满足试样完全浸入即可；
(3)钢/铁双金属复合材料试样为阳极与恒流稳压电源正极相连，不锈钢板为阴极与恒流稳压电源负极相连；复合材料试样和不锈钢板全部浸入装有电解抛光液的烧杯中；
(4)电解前，将恒流稳压电源的电压调至20V，调节复合材料试样和不锈钢板之间的距离，保证电流在0.3A，电解时间为55s；电解过程中，调节不锈钢板和试样之间的距离保证电流稳定；随着电解时间的增加，电解层逐渐增加，试样表面呈亮银色；
(5)电解结束后，立即将复合材料试样取出，在无水乙醇中进行清洗，随后进行超声波清洗，最后用吹风机冷风吹干，即得到用于EBSD测试的钢/铁双金属复合材料试样。
参照图1和2所示，在FEI Nova 400场发射扫描电子显微镜EBSD***和Channel 5软件对合金钢/高铬铸铁双金属复合材料试样进行表征分析，菊池带衬度和反极图取向成像图效果良好，合金钢/高铬铸铁双金属复合材料试样标定率为92％。
实施例2
本发明提出一种用于EBSD测试的钢/铁双金属复合材料试样的制备方法，包括如下步骤：
(1)利用线切割切取复合材料试样，然后依次在200#、400#、600#、800#、1000#和2000#的砂纸上进行机械磨光；
(2)将无水乙醇、高氯酸、丁醚和蒸馏水溶液分别按体积百分比为75％、10％、10％和5％混合配制得到电解抛光液，抛光液的最小体积满足试样完全浸入即可；
(3)钢/铁双金属复合材料试样为阳极与恒流稳压电源正极相连，不锈钢板为阴极与恒流稳压电源负极相连；复合材料试样和不锈钢板全部浸入装有电解抛光液的烧杯中；
(4)电解前，将恒流稳压电源的电压调至22V，调节复合材料试样和不锈钢板之间的距离，保证电流在0.5A，电解时间为35s；电解过程中，调节不锈钢板和试样之间的距离保证电流稳定；随着电解时间的增加，电解层逐渐增加，试样表面呈亮银色；
(5)电解结束后，立即将复合材料试样取出，在无水乙醇中进行清洗，随后进行超声波清洗，最后用吹风机冷风吹干，即得到用于EBSD测试的钢/铁双金属复合材料试样。
实施例3
本发明提出一种用于EBSD测试的钢/铁双金属复合材料试样的制备方法，包括如下步骤：
(1)利用线切割切取复合材料试样，然后依次在200#、400#、600#、800#、1000#和2000#的砂纸上进行机械磨光；
(2)将无水乙醇、高氯酸、丁醚和蒸馏水溶液分别按体积百分比为65％、10％、10％和15％混合配制得到电解抛光液，抛光液的最小体积满足试样完全浸入即可；
(3)钢/铁双金属复合材料试样为阳极与恒流稳压电源正极相连，不锈钢板为阴极与恒流稳压电源负极相连；复合材料试样和不锈钢板全部浸入装有电解抛光液的烧杯中；
(4)电解前，将恒流稳压电源的电压调至22V，调节复合材料试样和不锈钢板之间的距离，保证电流在0.7A，电解时间为25s；电解过程中，调节不锈钢板和试样之间的距离保证电流稳定；随着电解时间的增加，电解层逐渐增加，试样表面呈亮银色；
(5)电解结束后，立即将复合材料试样取出，在无水乙醇中进行清洗，随后进行超声波清洗，最后用吹风机冷风吹干，即得到用于EBSD测试的钢/铁双金属复合材料试样。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (3)

1.一种用于EBSD测试的钢/铁双金属复合材料试样的制备方法，其特征在于，包括先切取复合材料试样块进行机械磨光，然后利用无水乙醇、高氯酸、丁醚和蒸馏水溶液混合组成的电解抛光剂进行电解抛光，最后用无水乙醇冲洗干净后利用吹风机冷风吹干，即得到用于EBSD测试的钢/铁双金属复合材料试样；所述电解抛光剂中按体积百分比，无水乙醇溶液所占体积百分比为65％-75％，高氯酸溶液所占体积百分比为5％-10％，丁醚溶液所占体积百分比为5％-10％，蒸馏水溶液所占体积百分比为5％-25％；
所述电解抛光的参数为电压20V-25V，电流0.2A-0.8A，抛光时间为20s-60s。
2.根据权利要求1所述的一种用于EBSD测试的钢/铁双金属复合材料试样的制备方法，其特征在于，所述的磨光处理为依次在200#、400#、600#、800#、1000#和2000#的砂纸上进行机械磨光。
3.根据权利要求1所述的一种用于EBSD测试的钢/铁双金属复合材料试样的制备方法，其特征在于，所述电解抛光的过程中复合材料试样为阳极与恒流稳压电源正极相连，不锈钢板为阴极与恒流稳压电源负极相连。
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