CN110616461A - 一种Cs2AgBiBr6型双钙钛矿晶体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Cs2AgBiBr6型双钙钛矿晶体的制备方法，该方法采用降温法按摩尔比CsBr：BiBr3：AgBr=2:1:1的比例量取CsBr溶液、BiBr3溶液和AgBr粉体，先在常温下将CsBr溶液和BiBr3溶液相混合并充分搅拌，然后加入AgBr粉体，得到橙黄色母液，通过上层溶液生长并对降温合理控制，可以获得到高质量的Cs2AgBiBr6晶体。制备方法简单，不含有毒物质，为制备基于Cs2AgBiBr6型双钙钛矿晶体的光电器件的性能提供材料和理论基础。本发明制备设备简单，结晶组分单一，符合剂量比，结晶质量好。
Description
技术领域
本发明涉及晶体材料制备技术领域，具体说是一种Cs2AgBiBr6型双钙钛矿晶体制备方法。
背景技术
最近有机-无机杂化钙钛矿材料(CH3NH3PbX3, X= I, Br, Cl)因其在太阳能电池、发光二极管、光电探测器等领域表现出了优异的光学性质和电学性质而得到广泛的关注。然而，这类材料含有有毒的重金属元素铅，材料的稳定性差，这严重制约了钙钛矿光电器件的大规模商业应用。为了解决这些问题，基于无毒元素并兼具较高的结构稳定性的新型无铅钙钛矿材料引起了研究人员极大的关注。
近三年来，无铅A2[B(I)B′(III)X6双钙钛矿材料引起人们极大的兴趣，其中A 离子以离子半径较大的Cs+为主，B(I)、B′(III)分别代表正一价、正三价金属离子，X为卤素元素。理论研究表明存在几种元素组合，既能够保持钙钛矿高对称的结构维度及共价—离子键特性，又具有潜在的优异的光电性能。其中Cs2AgBiBr6材料具有结构、物化稳定性好，具有可见光范围内的可调谐带隙，载流子质量低等优势，在太阳能电池及光电探测领域具有重要的应用价值和前景。
目前，对于Cs2AgBiBr6性能研究多建立于理论计算上，基于不同算法得到的材料性能，比如带隙值、有效载流子质量等会有所差异，而理论研究与材料的实际性能往往也有差异，因此亟需合成Cs2AgBiBr6材料并研究其物化、功能性能。目前一般采用反溶剂法来制备双钙钛矿晶体，不过反溶剂法虽然长晶体速度快，但是设备及技术要求难度很高。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术中的不足，提供一种采用溶液降温生长法人工培养晶体的Cs2AgBiBr6型双钙钛矿晶体制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种Cs2AgBiBr6型双钙钛矿晶体制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1、制备CsBr溶液。
步骤2、制备BiBr3溶液。
步骤3、配制母液：按摩尔比CsBr：BiBr3：AgBr=2:1:1的比例量取CsBr溶液、BiBr3溶液和AgBr粉体，在常温下将CsBr 溶液和BiBr3溶液相混合并充分搅拌，得到黄色悬浊液，向黄色悬浊液中加入AgBr粉体，充分搅拌后得到过饱和的橙黄色悬浊母液。
步骤4、将橙黄色悬浊母液置于130℃至140℃的烘箱中放置24h，得到淡黄色的透明不饱和溶液。
步骤5、将烘箱温度降低至120℃，当有少量晶体析出时，将上层饱和溶液转移到已121℃预热的烧瓶中，置于121℃的烘箱中，然后以1-2℃/h的速度降低烘箱温度至室温，保持12h，得到Cs2AgBiBr6型双钙钛矿晶体。
本发明进一步的设计方案中，步骤1中制备CsBr溶液的步骤为，按摩尔比Cs2CO3：HBr=1:2的比例量取Cs2CO3溶液和HBr溶液，将Cs2CO3溶液和HBr溶液进行混合，充分搅拌得到CsBr溶液。
本发明进一步的设计方案中，步骤2中制备BiBr3溶液的步骤为，按摩尔比Bi2O3：HBr=1:6的比例量取Bi2O3溶液和HBr溶液，将Bi2O3溶液和HBr溶液进行混合，充分搅拌得到BiBr3溶液。
本发明进一步的设计方案中，步骤1和步骤2中的HBr溶液的质量百分浓度为48%。
本发明具有以下突出的有益效果：
本发明Cs2AgBiBr6型双钙钛矿晶体的制备方法中，在原料合成反应中，氢溴酸既是反应物，又是溶剂，可以确保初始原料充分反应而获得剂量比溶质；在晶体生长环节，不需要测定溶质的溶解度曲线情况下，通过控温即可配置过饱和度很小的过饱和溶液，析出其中的晶体而获得饱和溶液，再采用溶液降温法，控制降温速率而获得到高质量的Cs2AgBiBr6晶体；另外，生长温度区间在低温区，减少了溶剂挥发对晶体生长质量的影响。晶体生长所需设备简单，饱和溶液配置操作简单，控制参数少，可重复性高。此外，本方法生长的双钙钛矿晶体原料均采用无机、低毒原料，减少了对实验人员及周围环境的损伤，符合了绿色可持续发展的要求。本发明生长得到的单晶经粉体XRD测试和紫外－吸收光谱测试，晶体结晶质量和光学性能良好，在光电探测领域具有潜在的应用前景。这项工作为研究Cs2AgBiBr6型双钙钛矿晶体材料的物化性能，光学性能，电学性能及光电性能等提供材料基础，同时通过这些性能的研究，为制备基于Cs2AgBiBr6型双钙钛矿晶体的光电器件的性能提供材料和理论基础，推动了新型无铅高性能Cs2AgBiBr6光电材料的研究和应用。与反溶剂法相比，本发明采用降温法设备简单，结晶组分单一，符合剂量比，从而结晶质量好。
附图说明
图1是实施例中Cs2AgBiBr6晶体制备流程图；
图2是实施例中Cs2AgBiBr6晶体照片；
图3是实施例中Cs2AgBiBr6晶体XRD图谱；
图4是实施例中Cs2AgBiBr6晶体的选区电子衍射图谱（SEAD）；
图5是实施例中Cs2AgBiBr6晶体UV-VIS-NIR吸收光谱；
图6是实施例中Cs2AgBiBr6晶体带隙谱。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步说明。
实施例
参见附图1，具体步骤如下：
步骤1、将0.03mol Cs2CO3（9.774g）溶解在100ml HBr溶液中。搅拌1h后，得到100ml无色透明的CsBr溶液。
步骤2、将0.015mol Bi2O3 (3.12g) 溶解在100ml HBr溶液中。搅拌1h后，得到100ml无色淡黄色透明的BiBr3溶液。
步骤3、将配置好的100mlCsBr溶液和100mlBiBr3溶液混合搅拌0.5h后，加入0.03mol的AgBr（5.6328g）,搅拌1h得到橙黄色过饱和母液。
步骤4、将橙黄色母液置于130℃的烘箱中，静置24h，得到透明的淡黄色的透明不饱和溶液。
步骤5、将烘箱温度降低至120℃，有部分晶体析出，在此温度下得到的是过饱和度很小的过饱和溶液，晶体析出量少，过滤损失的溶质量少；此时上层溶液为饱和溶液，取出上层溶液转移到一个预热温度为121℃的烧瓶中，将烘箱温度设置为121℃。烘箱降温直至晶体析出，在110℃时析出晶体的量不再变化，生长结束取出晶体，吸干晶体表面吸附液体并烘干，得到Cs2AgBiBr6型双钙钛矿晶体，见图2。
图3是实施例中Cs2AgBiBr6晶体XRD图谱。从图中可知，XRD测试结果表明，本发明生长的Cs2AgBiBr6型双钙钛矿晶体纯度较高， XRD图谱无杂峰，且峰窄强度大，说明晶形非常好，结晶程度高。
图4是实施例中Cs2AgBiBr6晶体的选区电子衍射图谱（SEAD）,衍射斑点清晰且周期性好，说明Cs2AgBiBr6单晶质量良好。
图5是实施例中Cs2AgBiBr6晶体紫外－可见漫反射吸收光谱；测试表明，本发明生长的Cs2AgBiBr6型双钙钛矿晶体具有宽吸收光谱，其吸收边为593nm,在太阳能电池及光电探测器件中具有潜在的应用价值。
图6是实施例中Cs2AgBiBr6晶体带隙谱。从Cs2AgBiBr6晶体带隙谱可以看出本发明生长的Cs2AgBiBr6晶体带隙为2.12ev，如图依据紫外-可见漫反射吸收光谱，通过Kubelka-Munk函数转换，以为纵坐标，为横坐标做切线得到。其带隙值表明Cs2AgBiBr6晶体是理想的光电探测材料。
以上是本发明的较佳实施例，凡依本发明技术方案所作的改变，所产生的功能作用未超出本发明技术方案的范围时，均属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种Cs2AgBiBr6型双钙钛矿晶体的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1、制备CsBr溶液；
步骤2、制备BiBr3溶液；
步骤3、配制母液：按摩尔比CsBr：BiBr3：AgBr=2:1:1的比例量取CsBr溶液、BiBr3溶液和AgBr粉体，在常温下将CsBr 溶液和BiBr3溶液相混合并充分搅拌，得到黄色悬浊液，向黄色悬浊液中加入AgBr粉体，充分搅拌后得到过饱和的橙黄色悬浊母液；
步骤4、将橙黄色悬浊母液置于130℃至140℃的烘箱中，静置24h，得到淡黄色的透明不饱和溶液；
步骤5、将烘箱温度降低至120℃，当有少量晶体析出时，将上层饱和溶液转移到已121℃预热的烧瓶中，置于121℃的烘箱中，然后以1-2℃/h的速度降低烘箱温度至室温，保持12h，得到Cs2AgBiBr6型双钙钛矿晶体。
2.根据权利要求1所述的Cs2AgBiBr6型双钙钛矿晶体的制备方法，其特征在于，步骤1中制备CsBr溶液的步骤为，按摩尔比Cs2CO3：HBr=1:2的比例量取Cs2CO3溶液和HBr溶液，将Cs2CO3溶液和HBr溶液进行混合，充分搅拌得到CsBr溶液。
3.根据权利要求1所述的Cs2AgBiBr6型双钙钛矿晶体的制备方法，其特征在于，步骤2中制备BiBr3溶液的步骤为，按摩尔比Bi2O3：HBr=1:6的比例量取Bi2O3溶液和HBr溶液，将Bi2O3溶液和HBr溶液进行混合，充分搅拌得到BiBr3溶液。
4.根据权利要求1所述的Cs2AgBiBr6型双钙钛矿晶体的制备方法，其特征在于，步骤1和步骤2中的HBr溶液的质量百分浓度为48%。
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