CN113753951A - 一种具有优异非线性光学性能Cs2AgBiBr6双钙钛矿薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有优异非线性光学性能Cs2AgBiBr6双钙钛矿薄膜的制备方法，该方法步骤为：取Cs2AgBiBr6双钙钛矿的晶体粉末旋涂成膜，在制备晶体粉末的过程中采用不同的溴化银的投放比，即可实现Cs2AgBiBr6双钙钛矿薄膜的有序‑无序的相变从而调节其非线性光学性能。与现有技术相比，本发明通过控制溴化银原料的投放量来进行控制有序‑无序相的转变，无序相的Cs2AgBiBr6双钙钛矿薄膜具有大量的Bi相关缺陷(BiAg的反位点以及Br缺陷)。缺陷状态可以改变材料的能带结构去调节Cs2AgBiBr6双钙钛矿薄膜的非线性光学性能，从而证明Cs2AgBiBr6双钙钛矿薄膜在光电器件中的潜力。与现有技术相比，本发明工艺流程简单，操作容易，成本低，可有望大量生产。
Description
技术领域
本发明属于非线性光学技术领域，涉及一种具有优异非线性光学性能Cs2AgBiBr6双钙钛矿薄膜的制备方法。
背景技术
非线性光学材料因其在光学开关，光学限制，逻辑器件，超快速光学通信，数据存储，光学计算，图像传输和锁模激光***中的潜在应用而备受关注。Cs2AgBiBr6双钙钛矿薄膜属于新的双钙钛矿无铅卤化物新家族，由于其高电子迁移率，出色的化学稳定性，较低的毒性以及对光电器件的广泛可达性，在众多应用中引起了广泛关注。但是，目前对Cs2AgBiBr6双钙钛矿薄膜的非线性光学性能研究较少，因此，需要对其进行研究。
同时，目前为止，已经合成多种用于三阶非线性光学应用的非线性光学材料，例如各种有机，无机和杂化材料包括铅基卤化物钙钛矿，RP型钙钛矿，有机金属钙钛矿等。材料的毒性以及弱稳定性限制了它们的实际应用，因此非常需要开发无毒且稳定的高性能非线性光学材料的有效策略。到目前为止，提高非线性光学材料性能、稳定性以及降低毒性的方法包括：(1)减少Pb的含量或者完全被取代；(2)
减少材料的平均尺寸或层数；(3)构建纯无机钙钛矿。不同的方法工艺不同，有的实验操作复杂，有的可控性不高无法实现有效响应，有的提高性能效果不明显，因此不利于非线性性能的提高。
发明内容
本发明的目的就是为了提供一种具有优异非线性光学性能Cs2AgBiBr6双钙钛矿薄膜的制备方法，以克服现有技术中可控性不高、实验操作复杂等问题。本发明通过具有高度可控性的溴化银的投放量来控制材料的有序-无序的相变，即控制缺陷来改变带隙结构，从而调节Cs2AgBiBr6双钙钛矿薄膜的非线性光学性能。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种具有优异非线性光学性能Cs2AgBiBr6双钙钛矿薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)取溴化铯、溴化银、三溴化铋溶于HBr溶液中，加热，然后洗涤、干燥得到Cs2AgBiBr6晶体粉末；
(2)取所得Cs2AgBiBr6晶体粉末溶解于DMSO，得到Cs2AgBiBr6前体溶液；
(3)取Cs2AgBiBr6前体溶液旋涂成膜，然后经真空保持、退火得Cs2AgBiBr6双钙钛矿薄膜。
进一步的，步骤(1)中，溴化铯、溴化银、三溴化铋、HBr溶液的添加量之比为(1-3)mmol：(1-2)mmol：1mmol：(5-15)mL，可选为2mmol：1mmol：1mmol：10mL或2mmol：1.1mmol：1mmol：10mL。
进一步的，步骤(1)中，HBr溶液的浓度为(47％)。
进一步的，步骤(1)中，加热温度为90-130℃，可选为110℃，加热时间为1-3h，可选为2h。
进一步的，步骤(1)中，洗涤所用试剂为乙醇。
进一步的，步骤(1)中，干燥过程在真空条件下进行，干燥温度为40-80℃，可选为60℃。
进一步的，步骤(2)中，所述Cs2AgBiBr6前体溶液中Cs2AgBiBr6的浓度为(0.3-0.7)M，可选为0.5M。
进一步的，步骤(3)中，旋涂速度为1500-2500rpm，可选为2000rmp，旋涂时间为5-15s，可选为10s。
进一步的，步骤(3)中，旋涂所取的Cs2AgBiBr6前体溶液的量为(每平方厘米50μL的溶液)
进一步的，步骤(3)中，真空保持的时间为3-7分钟，可选为5分钟。
进一步的，步骤(3)中，退火过程在氮气保护下进行。
进一步的，步骤(3)中，退火温度为130-170℃，可选为150℃，退火时间为5-15分钟，可选为10分钟。
本发明通过控制溴化银的投放量来调节Ag+/Bi3+亚晶格上的阳离子有序-无序相变，当溴化银的投放量高于化学计量比的时候，会提高阳离子的有序度，当等于化学计量比的时候，则有序度较差。这种方法可以实现不同的缺陷水平，调控材料进行有序-无序相变，无序相的Cs2AgBiBr6双钙钛矿薄膜具有大量的Bi相关缺陷(BiAg的反位点以及Br缺陷)，缺陷状态可以调节带隙结构，从而调节Cs2AgBiBr6双钙钛矿薄膜的非线性光学性能。此外，本发明还通过掺杂碱金属原子，调控材料进行有序-无序相变。Cs2AgBiBr6双钙钛矿薄膜是一种新的高性能非线性材料，本发明为通过控制缺陷调节材料的非线性光学性能提供了新的范例，为改善光学非线性提供了一种有希望的方法。同时，本发明的方法具有工艺流程简单，极易操作，可控可逆性高，有望大量生产等优点，因此可作为一种适于调节Cs2AgBiBr6双钙钛矿薄膜的非线性光学性能的理想方法。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明通过控制引入/调节Ag+/Bi3+亚晶格上的阳离子有序-无序转变，即引入不同的缺陷水平，从而调节Cs2AgBiBr6双钙钛矿薄膜的非线性光学性能；
(2)本发明工艺流程简单，操作容易，成本低，可有望大量生产。
附图说明
图1为实施例1-2所得产物的X射线粉末衍射(XRD)图像；
图2为实施例1-2所得产物的X射线光电子能谱(XPS)图像；
图3为实施例1-2所得产物的电子顺磁共振光谱(EPR)图像；
图4为实施例1-2所得产物的TNL-Z图样及非线性吸收系数汇总；
图5为本发明通过有序-无序相变调节Cs2AgBiBr6双钙钛矿薄膜的非线性光学性能的示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
以下各实施例中，如无特别说明的原料或处理技术，则表明其均为本领域的常规市售原料或常规处理技术。
如图5所示，为本发明通过有序-无序相变调节Cs2AgBiBr6双钙钛矿薄膜的非线性光学性能的示意图。
实施例1：
通过溶剂热法合成Cs2AgBiBr6晶体粉末，随后通过旋涂成膜。通常，将2mmol溴化铯、1mmol溴化银和1mmol三溴化铋溶于10mL HBr溶液(47％)中。然后，将混合物转移到25mL内衬聚四氟乙烯的高压釜中，在110℃加热并保持2h。将产物冷却至室温，用乙醇洗涤数次，在60℃真空炉中干燥。将所得Cs2AgBiBr6晶体粉末溶解在DMSO中制备成0.5M溶液，然后将Cs2AgBiBr6前体溶液(每平方厘米50μL的溶液)以2000rpm，10s的速度旋涂到石英上。之后，将薄膜被迅速移动到一个小样品室中抽真空保持5分钟，然后在氮气保护下150℃下退火10分钟，得到黄色透明的Cs2AgBiBr6双钙钛矿薄膜。
1mmol溴化银的投放量，通过溶剂热法合成Cs2AgBiBr6晶体粉末，随即旋涂成膜。对其在单光束非线性透射率设置下进行非线性响应测试。开放孔径Z扫描***(Z-scan)中单光束非线性透射率评估Cs2AgBiBr6非线性响应的结果表明，具有很大的非线性吸收系数，其值βeff＝-2.5×103cm GW-1。
实施例2：
与实施例1相比，绝大部分都相同，除了本实施例中，将溴化银的投放量改为1.1mmol。通过溶剂热法合成Cs2AgBiBr6晶体粉末，随即旋涂成膜。对其在单光束非线性透射率设置下进行非线性响应测试。开放孔径Z扫描***(Z-scan)中单光束非线性透射率评估Cs2AgBiBr6非线性响应的结果表明，其非线性吸收系数为βeff＝4.5×103cm GW-1。
附图中Cs2AgBiBr6(D)、Cs2AgBiBr6分别表示实施例1、2制备的产物。
图1为实施例1、2所得产物的X射线粉末衍射(XRD)图像，图中位于13.54°、15.70°、22.35°、26.49°、27.39°、31.71°、35.58°、39.09°、45.47°和48.44°的衍射峰属于Cs2AgBiBr6薄膜的(111)、(002)、(022)、(113)、(222)、(004)、(024)、(224)、(044)和(244)晶面，其揭示通过溶剂热，旋涂过程，表明形成具有
空间群的立方钙钛矿结构。除此以外，根据消光定律，Cs2AgBiBr6的有序度可以通过评估(111)和(022)面的衍射强度比(I111/I022)来定量评估的。在双钙钛矿结构中，强度比越高则代表具有更好的有序性和更少的缺陷。根据图1可知，Cs2AgBiBr6(0.292)的比例大于Cs2AgBiBr6(D)(0.153)，这意味着Bi3+和Ag+的有序度在初始化学环境中因溴化银的量而改变。
图2为实施例1、2所得产物的X射线光电子能谱(XPS)图像，证明Ag过量的前驱体溶液可以抑制深电子陷阱(BiAg反位点)的形成并提高有序度。
图3为实施例1、2所得产物的电子顺磁共振光谱(EPR)图像，揭示在前驱体溶液中Ag的量不同显示出不同的缺陷水平。
图4的TNL-Z图样表明实施例1、2所得Cs2AgBiBr6双钙钛矿薄膜具有不同有序度，a-d表明这两种薄膜在不同的波长与能量的情况下表现出不同的光学非线性。e-f为实施例1、2得到的产物的非线性吸收系数汇总。
实施例3：
与实施例1相比，绝大部分都相同，除了本实施例中，将溴化铯、溴化银及HBr溶液的添加量分别改为：1mmol、2mmol、5mL。
实施例4：
与实施例1相比，绝大部分都相同，除了本实施例中，将溴化铯、HBr溶液的添加量分别改为：3mmol、15mL。
实施例5：
与实施例1相比，绝大部分都相同，除了本实施例中，将加热温度改为90℃，加热时间改为1h。
实施例6：
与实施例1相比，绝大部分都相同，除了本实施例中，将加热温度改为130℃，加热时间改为3h。
实施例7：
与实施例1相比，绝大部分都相同，除了本实施例中，将干燥温度改为40℃。
实施例8：
与实施例1相比，绝大部分都相同，除了本实施例中，将干燥温度改为80℃。
实施例9：
与实施例1相比，绝大部分都相同，除了本实施例中，将所得Cs2AgBiBr6晶体粉末溶解在DMSO中制备成0.3M溶液。
实施例10：
与实施例1相比，绝大部分都相同，除了本实施例中，将所得Cs2AgBiBr6晶体粉末溶解在DMSO中制备成0.7M溶液。
实施例11：
与实施例1相比，绝大部分都相同，除了本实施例中，将旋涂速度改为1500rpm，旋涂时间改为5s。
实施例12：
与实施例1相比，绝大部分都相同，除了本实施例中，将旋涂速度改为2500rpm，旋涂时间改为15s。
实施例13：
与实施例1相比，绝大部分都相同，除了本实施例中，将真空保持时间改为3分钟。
实施例14：
与实施例1相比，绝大部分都相同，除了本实施例中，将真空保持时间改为7分钟。
实施例15：
与实施例1相比，绝大部分都相同，除了本实施例中，将退火温度改为130℃，退火时间改为5分钟。
实施例16：
与实施例1相比，绝大部分都相同，除了本实施例中，将退火温度改为170℃，退火时间改为15分钟。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种具有优异非线性光学性能Cs2AgBiBr6双钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取溴化铯、溴化银、三溴化铋溶于HBr溶液中，加热反应，然后洗涤、干燥，得到Cs2AgBiBr6晶体粉末；
(2)取所得Cs2AgBiBr6晶体粉末溶解于DMSO，得到Cs2AgBiBr6前体溶液；
(3)取所得Cs2AgBiBr6前体溶液旋涂成膜，然后经真空保持、退火，得Cs2AgBiBr6双钙钛矿薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种具有优异非线性光学性能Cs2AgBiBr6双钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，溴化铯、溴化银、三溴化铋及HBr溶液的添加量之比为(1-3)mmol：(1-2)mmol：1mmol：(5-15)mL。
3.根据权利要求1所述的一种具有优异非线性光学性能Cs2AgBiBr6双钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，HBr溶液的浓度为47％。
4.根据权利要求1所述的一种具有优异非线性光学性能Cs2AgBiBr6双钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，加热反应的温度为90-130℃，时间为1-3h。
5.根据权利要求1所述的一种具有优异非线性光学性能Cs2AgBiBr6双钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，干燥过程在真空条件下进行，干燥温度为40-80℃。
6.根据权利要求1所述的一种具有优异非线性光学性能Cs2AgBiBr6双钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述Cs2AgBiBr6前体溶液中Cs2AgBiBr6的浓度为(0.3-0.7)M。
7.根据权利要求1所述的一种具有优异非线性光学性能Cs2AgBiBr6双钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，旋涂速度为1500-2500rpm，旋涂时间为5-15s。
8.根据权利要求1所述的一种具有优异非线性光学性能Cs2AgBiBr6双钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，旋涂所取的Cs2AgBiBr6前体溶液的量为每平方厘米50μL。
9.根据权利要求1所述的一种具有优异非线性光学性能Cs2AgBiBr6双钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，真空保持的时间为3-7分钟。
10.根据权利要求1所述的一种具有优异非线性光学性能Cs2AgBiBr6双钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，退火温度为130-170℃，退火时间为5-15分钟。
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| CN202110973011.8A CN113753951A (zh) | 2021-08-24 | 2021-08-24 | 一种具有优异非线性光学性能Cs2AgBiBr6双钙钛矿薄膜的制备方法 |
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| CN202110973011.8A CN113753951A (zh) | 2021-08-24 | 2021-08-24 | 一种具有优异非线性光学性能Cs2AgBiBr6双钙钛矿薄膜的制备方法 |
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2021
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Non-Patent Citations (1)
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