CN110585994B - 合成2-甲氧基-3,4-二氢吡喃的装置及方法 - Google Patents

合成2-甲氧基-3,4-二氢吡喃的装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种合成2‑甲氧基‑3,4‑二氢吡喃的装置，设置回收罐，这样可使反应釜中的丙烯醛、乙烯基甲醚气体进入回收罐内并冷凝，这样可避免当需要对反应釜疏通时，反应釜内丙烯醛气体影响员工和周边人员的身体健康；在反应釜外周套设第二夹套，利用第二夹套对反应釜进行蒸汽加热，利用蒸汽加热从而使得反应釜的温度上升更均匀；本发明还提出了合成2‑甲氧基‑3,4‑二氢吡喃的方法，利用本发明的装置合成2‑甲氧基‑3,4‑二氢吡喃，反应釜内的未发生反应的丙烯醛、乙烯基甲醚气体进入回收罐中并冷凝，然后再次进入反应釜内进一步发生反应通过这种装置来合成2‑甲氧基‑3,4‑二氢吡喃，可充分利用原料，提高了生产产率。

Description

合成2-甲氧基-3,4-二氢吡喃的装置及方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种合成2-甲氧基-3,4-二氢吡喃的装置及方法。
背景技术
戊二醛是近年应用最为广泛的杀菌灭病毒产品，而其由2-甲氧基-3,4-二氢吡喃水解合成的工艺是目前成本最低的生产方法。目前合成2-甲氧基-3,4-二氢吡喃的方法均是将丙烯醛、乙烯基甲醚和阻聚剂直接置于管道反应器中反应，这样存在以下弊端：反应时产生的聚合物经常堵塞反应器，这样为了疏通管道，然而反应中经常有未反应完全的原料丙烯醛，丙烯醛强烈刺激的有毒气味会影响员工和周边人员的身体建康。
基于以上风险，有必要对现有的合成2-甲氧基-3,4-二氢吡喃的装置进行改进。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种当需要对反应釜疏通时，可避免反应釜内丙烯醛气体影响员工身体健康的合成2-甲氧基-3,4-二氢吡喃的装置。
一方面，本发明提供了一种合成2-甲氧基-3,4-二氢吡喃的装置，其包括反应釜，还包括回收罐、连通管和第一阀门，所述反应釜上开设有进料管和出料管，所述回收罐通过连通管连通反应釜，所述第一阀门设置于连通管上。
在以上技术方案的基础上，优选的，还包括冷凝器、第一管道、第二管道和第二阀门，冷凝器的进口通过第一管道连通回收罐，冷凝器的出口通过第二管道连通回收罐，所述第一管道和第二管道上均设有第二阀门。
在以上技术方案的基础上，优选的，还包括第一夹套、第三管道和第三阀门，所述第一夹套内部中空且一端封闭，所述第一夹套套设于回收罐外周，所述第一夹套上开设有进液口，所述第三管道一端连通反应釜、另一端穿过第一夹套封闭的端部并连通回收罐，第三阀门设置于第三管道上。
进一步优选的，还包括第二夹套，所述第二夹套内部中空的且一端封闭，所述第二夹套套设于反应釜外周，所述第二夹套上开设有进汽口，所述出料管经第二夹套封闭的端部穿出。
在以上技术方案的基础上，优选的，还包括一进水管，所述进水管设于反应釜内，所述进水管的进水端、出水端分别伸出反应釜外，所述进水管位于反应釜内的部分呈蛇形弯曲。
进一步优选的，还包括一储气罐，所述储气罐连通所述反应釜，所述储气罐内存储惰性气体或氮气。
另一方面，本发明还提供了一种合成2-甲氧基-3,4-二氢吡喃的方法，其包括以下步骤：
S1、将丙烯醛、乙烯基甲醚和阻聚剂经进料管加入反应釜内，开启储气罐，向反应釜内通入气体使反应釜内的压力为0.1～9Mpa；
S2、通过进汽口向第二夹套内通入蒸汽，使反应釜内的温度保持在60～200℃，并维持2～5h，停止通蒸汽；
S3、开启连通管上的第一阀门，并通过进液口向第一夹套内通入低温液体，使回收罐内的物料维持液态，然后开启第一管道和第二管道上的第二阀门，同时开启第三管道上的第三阀门，开启储气罐，向反应釜内通入气体使反应釜内的压力为0.1～9Mpa；通过进汽口向第二夹套内通入蒸汽，使反应釜内的温度保持在60～200℃，并维持2～5h，停止通蒸汽，开启出料管，得到2-甲氧基-3,4-二氢吡喃。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述阻聚剂包括2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、对苯二酚、对甲氧基苯酚、吩噻嗪中的一种。
在以上技术方案的基础上，优选的，丙烯醛、乙烯基甲醚和阻聚剂的质量比1:(1～3):(0.001～0.003)。
在以上技术方案的基础上，优选的，S2中进汽口向第二夹套内通入蒸汽时，同时通过进水端向进水管通入温度为5～10℃的冷却水，使反应釜内的温度于8～10h内升温至90～160℃。
本发明的合成2-甲氧基-3,4-二氢吡喃的装置相对于现有技术具有以下有益效果：
(1)设置回收罐，这样可使反应釜中的丙烯醛、乙烯基甲醚气体进入回收罐内并冷凝，这样可避免当需要对反应釜疏通时，反应釜内丙烯醛气体影响员工和周边人员的身体健康；
(2)在反应釜外周套设第二夹套，利用第二夹套对反应釜进行蒸汽加热，利用蒸汽加热从而使得反应釜的温度上升更均匀；
(3)利用本发明的装置合成2-甲氧基-3,4-二氢吡喃，反应釜内的未发生反应的丙烯醛、乙烯基甲醚气体进入回收罐中并冷凝，然后再次进入反应釜内进一步发生反应通过这种装置来合成2-甲氧基-3,4-二氢吡喃，可充分利用原料，提高了生产产率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的合成2-甲氧基-3,4-二氢吡喃的装置的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本发明提供了一种合成2-甲氧基-3,4-二氢吡喃的装置，包括：反应釜1、回收罐2、冷凝器3、第一管道4、第二管道5、第一夹套6、第三管道7、第二夹套8、进水管9。
反应釜1，其提供2-甲氧基-3,4-二氢吡喃合成的场所，具体的，在反应釜1上设置进料管11和出料管12，通过进料管11向反应釜1内加入合成原料：丙烯醛、乙烯基甲醚和阻聚剂，控制反应条件即得2-甲氧基-3,4-二氢吡喃。
回收罐2，其用于接收反应釜1中未发生反应的气体原料丙烯醛、乙烯基甲醚，具体的，回收罐2通过连通管21与反应釜1连通，同时在连通管21上设置第一阀门22，通过打开第一阀门22即可使反应釜1中的丙烯醛、乙烯基甲醚气体进入回收罐2内并冷凝，通过设置回收罐2，可将反应釜1中未发生反应的气体原料丙烯醛、乙烯基甲醚收集在回收罐2内，这样可避免当需要对反应釜1疏通时，反应釜1内丙烯醛气体影响员工和周边人员的身体健康。
冷凝器3，其用于对回收罐2内的部分未冷凝的气体进一步冷凝。
第一管道4，其用于连通冷凝器3的进口和回收罐2。
第二管道5，其用于连通冷凝器3的出口和回收罐2。
具体的，进入回收罐2内的气体大部分冷凝成液体，而有部分气体未经过冷凝，此时，可开启第一管道4上的第二阀门41，部分未经过冷凝的气体进入冷凝器3内进行冷凝，然后开启第二管道5上的第二阀门41，冷凝后气体再次进入回收罐2内。
第二夹套8，其用于对反应釜1进行蒸汽加热，具体的，第二夹套8内部中空且一端封闭，第二夹套8套设于反应釜1外周，第二夹套8上开设有进汽口81，通过进汽口81向第二夹套8内通入蒸汽，通过蒸汽即可对反应釜1进行加热，从而控制反应釜1内的温度。
进水管9，其用于对反应釜1内的物料进行通入冷却水，控制反应釜1内的物料在一定时间内升温至一定温度，具体的，进水管9位于反应釜1内，进水管9的进水端、出水端分别伸出反应釜1外，通过进水管9的进水端向进水管9内通入冷却水，同时进水管9位于反应釜内的部分呈蛇形弯曲，这样可增大进水管9与反应釜内原料的传热面积，通过第二夹套8对反应釜1进行蒸汽加热，以及进水管9对反应釜1内的物料通水降温，这样可防止反应釜1内的温度上升过快，反应速率过快。
还设置储气罐10，其用于向反应釜1内通入气体以维持反应釜1内的反应压力，具体的，储气罐10连通反应釜1，并在储气罐10内存储惰性气体或氮气，开启储气罐10，储气罐10内的气体进入反应釜1内，即可维持反应釜1内的压力。
下面举例说明利用上述装置合成2-甲氧基-3,4-二氢吡喃。
实施例1
一种合成2-甲氧基-3,4-二氢吡喃的方法，包括以下步骤：
S1、将1.5吨的丙烯醛、1.5吨的乙烯基甲醚和3公斤的阻聚剂对苯二酚经进料管加入反应釜内，开启储气罐，向反应釜内通入氮气使反应釜内的压力为1Mpa；
S2、通过进汽口向第二夹套内通入蒸汽，同时适时通过进水端向进水管通入温度为8℃的冷却水，使反应釜内的在9h内升温至160℃，保持2h；
S3、然后开启连通管上的第一阀门，反应釜内的未发生反应的丙烯醛、乙烯基甲醚气体进入回收罐中，同时通过进液口向第一夹套内通入低温液体，比如液氮等，通入低温液体后回收罐内的温度降低，从而使进入反应釜内的丙烯醛、乙烯基甲醚气体冷凝，然后打开第一管道和第二管道上的第二阀门，这样回收罐中部分未经冷凝的气体进入冷凝器中进一步冷凝，并重新流入回收罐内，再次打开第三管道上的第三阀门，如此回收罐内被冷凝的原料进一步返回至反应釜内，然后再次开启储气罐，向反应釜内通入氮气继续使反应釜内的压力为1Mpa；并通过进汽口向第二夹套内通入蒸汽，使反应釜内的温度保持在160℃，并维持2h，开启出料管，即得到2-甲氧基-3,4-二氢吡喃，通过这种装置来合成2-甲氧基-3,4-二氢吡喃，可充分利用原料，提高了生产产率。
实施例2
一种合成2-甲氧基-3,4-二氢吡喃的方法，包括以下步骤：
S1、将1吨的丙烯醛、1吨的乙烯基甲醚和1公斤的阻聚剂吩噻嗪经进料管加入反应釜内，开启储气罐，向反应釜内通入氮气使反应釜内的压力为3Mpa；
S2、通过进汽口向第二夹套内通入蒸汽，同时适时通过进水端向进水管通入温度为5℃的冷却水，使反应釜内的在9h内升温至120℃，保持2h；
S3、然后开启连通管上的第一阀门，反应釜内的未发生反应的丙烯醛、乙烯基甲醚气体进入回收罐中，同时通过进液口向第一夹套内通入低温液体，比如液氮等，通入低温液体后回收罐内的温度降低，从而使进入反应釜内的丙烯醛、乙烯基甲醚气体冷凝，然后打开第一管道和第二管道上的第二阀门，这样回收罐中部分未经冷凝的气体进入冷凝器中进一步冷凝，并重新流入回收罐内，再次打开第三管道上的第三阀门，如此回收罐内被冷凝的原料进一步返回至反应釜内，然后再次开启储气罐，向反应釜内通入氮气继续使反应釜内的压力为3Mpa；并通过进汽口向第二夹套内通入蒸汽，使反应釜内的温度保持在120℃，并维持2h，开启出料管，即得到2-甲氧基-3,4-二氢吡喃，通过这种装置来合成2-甲氧基-3,4-二氢吡喃，可充分利用原料，提高了生产产率。
实施例3
一种合成2-甲氧基-3,4-二氢吡喃的方法，包括以下步骤：
S1、将2吨的丙烯醛、2吨的乙烯基甲醚和4公斤的阻聚剂对甲氧基苯酚经进料管加入反应釜内，开启储气罐，向反应釜内通入氮气使反应釜内的压力为5Mpa；
S2、通过进汽口向第二夹套内通入蒸汽，同时适时通过进水端向进水管通入温度为8℃的冷却水，使反应釜内的在9h内升温至100℃，保持2h；
S3、然后开启连通管上的第一阀门，反应釜内的未发生反应的丙烯醛、乙烯基甲醚气体进入回收罐中，同时通过进液口向第一夹套内通入低温液体，比如液氮等，通入低温液体后回收罐内的温度降低，从而使进入反应釜内的丙烯醛、乙烯基甲醚气体冷凝，然后打开第一管道和第二管道上的第二阀门，这样回收罐中部分未经冷凝的气体进入冷凝器中进一步冷凝，并重新流入回收罐内，再次打开第三管道上的第三阀门，如此回收罐内被冷凝的原料进一步返回至反应釜内，然后再次开启储气罐，向反应釜内通入氮气继续使反应釜内的压力为5Mpa；并通过进汽口向第二夹套内通入蒸汽，使反应釜内的温度保持在100℃，并维持2h，开启出料管，即得到2-甲氧基-3,4-二氢吡喃，通过这种装置来合成2-甲氧基-3,4-二氢吡喃，可充分利用原料，提高了生产产率。
对比例1
一种合成2-甲氧基-3,4-二氢吡喃的方法，包括以下步骤：
S1、将1.5吨的丙烯醛、1.5吨的乙烯基甲醚和3公斤的阻聚剂对苯二酚加入管道反应器中，于温度为160℃、压力为1Mpa下反应2h。
分别计算实施例1～3和对比例1合成得到的2-甲氧基-3,4-二氢吡喃产率，结果如下表1所示。
表1-不同实施例合成得到的2-甲氧基-3,4-二氢吡喃产率
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1
产率(％) 93.8 94.1 93.3 85.3
由上表1可知，本发明的合成2-甲氧基-3,4-二氢吡喃方法产率均大于对比例，这是由于反应釜中未发生反应的丙烯醛、乙烯基甲醚气体经冷凝后进入回收罐中，并再次进入反应釜中参加反应，从而提高了产率。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种合成2-甲氧基-3,4-二氢吡喃的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将丙烯醛、乙烯基甲醚和阻聚剂经进料管加入反应釜内，开启储气罐，向反应釜内通入气体使反应釜内的压力为0.1~9Mpa；
S2、通过进汽口向第二夹套内通入蒸汽，使反应釜内的温度保持在60~200℃，并维持2~5h，停止通蒸汽；
S3、开启连通管上的第一阀门，并通过进液口向第一夹套内通入低温液体，使回收罐内的物料维持液态，然后开启第一管道和第二管道上的第二阀门，同时开启第三管道上的第三阀门，开启储气罐，向反应釜内通入气体使反应釜内的压力为0.1~9Mpa；通过进汽口向第二夹套内通入蒸汽，使反应釜内的温度保持在60~200℃，并维持2~5h，停止通蒸汽，开启出料管，得到2-甲氧基-3,4-二氢吡喃；
合成所述2-甲氧基-3,4-二氢吡喃的装置，包括反应釜（1），还包括回收罐（2）、连通管（21）和第一阀门（22），所述反应釜（1）上开设有进料管（11）和出料管（12），所述回收罐（2）通过连通管（21）连通反应釜（1），所述第一阀门（22）设置于连通管（21）上；
还包括冷凝器（3）、第一管道（4）、第二管道（5）和第二阀门（41），冷凝器（3）的进口通过第一管道（4）连通回收罐（2），冷凝器（3）的出口通过第二管道（5）连通回收罐（2），所述第一管道（4）和第二管道（5）上均设有第二阀门（41）；
还包括第一夹套（6）、第三管道（7）和第三阀门（71），所述第一夹套（6）内部中空且一端封闭，所述第一夹套（6）套设于回收罐（2）外周，所述第一夹套（6）上开设有进液口（61），所述第三管道（7）一端连通反应釜（1）、另一端穿过第一夹套（6）封闭的端部并连通回收罐（2），第三阀门（71）设置于第三管道（7）上；
还包括第二夹套（8），所述第二夹套（8）内部中空且一端封闭，所述第二夹套（8）套设于反应釜（1）外周，所述第二夹套（8）上开设有进汽口（81），所述出料管（12）经第二夹套（8）封闭的端部穿出；
还包括一储气罐（10），所述储气罐（10）连通所述反应釜（1），所述储气罐（10）内存储惰性气体。
2.如权利要求1所述的一种合成2-甲氧基-3,4-二氢吡喃的方法，其特征在于：还包括一进水管（9），所述进水管（9）设于反应釜（1）内，所述进水管（9）的进水端、出水端分别伸出反应釜（1）外，所述进水管（9）位于反应釜内的部分呈蛇形弯曲。
3.如权利要求1所述的一种合成2-甲氧基-3,4-二氢吡喃的方法，其特征在于：所述阻聚剂包括2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、对苯二酚、对甲氧基苯酚、吩噻嗪中的一种。
4.如权利要求1所述的一种合成2-甲氧基-3,4-二氢吡喃的方法，其特征在于：丙烯醛、乙烯基甲醚和阻聚剂的质量比1:（1~3）:（0.001~0.003）。
5.如权利要求1所述的一种合成2-甲氧基-3,4-二氢吡喃的方法，其特征在于：S2中进汽口向第二夹套内通入蒸汽时，同时通过进水端向进水管通入温度为5~10℃的冷却水，使反应釜内的温度于8~10h内升温至90~160℃。
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