CN110564374A - 石墨烯气凝胶或碳系纳米颗粒相变材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及储能及建筑材料领域，一种石墨烯气凝胶相变储能材料，包括气凝胶和填充于石墨烯气凝胶内部的芒硝相变储能材料。一种石墨烯气凝胶相变储能材料的制作方法，包括如下步骤：步骤一：对石墨烯气凝胶进行氧化处理和酸化处理得到亲水性石墨烯气凝胶；步骤二：将芒硝相变材料制备成液体状态；步骤三：将步骤一所得的石墨烯气凝胶浸入芒硝相变液体材料中，超声处理后在之后在水浴加热条件下蒸发除去水分，冷却至30度以下制得石墨烯气凝胶封装芒硝相变材料。本发明采用的技术方案具有如下的优点：本发明采用的技术方案消除芒硝相变材料的相分层现象，使得过冷度小于1℃以下。循环使用500次芒硝相变潜热量保持在80％以上，使用寿命较长。
Description
技术领域
本发明涉及储能及建筑材料领域，具体涉及到温控储能领域或建筑中温度调控领域。
背景技术
相变储能技术是通过相变材料在相变过程中吸收和释放大量热量，达到改善周围环境温度的目的。相变储能材料因其本身存在过冷，分层，导热系数低的原因而不能被推广应用，所以制备高性能相变储能材料显得尤为重要。多孔形式稳定的复合相变材料就是通过自然浸渍方法将PCM封装到多孔材料中。通常，与多孔材料复合的有机相变材料包括脂肪酸，烷烃，聚合物及其二元或三元共晶混合物。无机相变材料主要包括硫酸盐，硝酸盐，碳酸盐和金属等。该类复合相变储能材料的制备方法主要有真空浸渍伐，熔融插层法，熔融吸附法等。作为复合相变材料的支撑材料，多孔材料可以存在的多孔材料，如矿物材料，膨胀石墨等，也可以是泡沫金属，多孔陶瓷，纳米碳材料等。气凝胶具有多孔结构且孔隙率高，具有化学稳定性、耐磨、耐热、吸水性、渗透性等性能，能够吸附相变材料，使得相变材料在相变过程中不发生泄露，同时赋予PCM一些机械性能。气凝胶同时可以制备高性能气凝胶产品，如金属，石墨类气凝胶，通过吸附相变储能材料制备高性能储能，建筑材料。本发明旨在提出一种气凝胶相变储能材料应用于储能及建筑材料领域等，具体涉及到温控储能领域或建筑中温度调控领域。
发明内容
本发明提供一种使用寿命较长，性能较好的气凝胶相变储能材料，为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种石墨烯气凝胶相变储能材料，包括气凝胶和填充于气凝胶内部的相变储能材料，所述气凝胶为石墨烯气凝胶，所述相变储能材料为芒硝。
优选的是，所述石墨烯气凝胶的形状为长方体或者圆柱体。
一种石墨烯气凝胶相变储能材料的制作方法，包括如下步骤：
步骤一：对石墨烯气凝胶进行氧化处理和酸化处理得到亲水性石墨烯气凝胶；
步骤二：将芒硝相变材料制备成液体状态；
步骤三：将步骤一所得的石墨烯气凝胶浸入芒硝相变液体材料中，超声处理后在之后在水浴加热条件下蒸发除去水份，冷却至30度以下制得石墨烯气凝胶封装芒硝相变材料。
优选的是，所述步骤一的具体操作步骤如下：将石墨烯气凝胶和硝酸钠与浓硫酸混合，搅拌下加入高氯酸钾，再分3-5次加入高锰酸钾，控制温度在0-20℃，超声震荡10-24h之后，缓慢加入去离子水，温度控制在80-100℃，超声震荡20min后，加入一定量双氧水还原残留的氧化剂，然后分次用抽滤办法分离氧化石墨烯气凝胶，并先后用稀HCl溶液和去离子水洗涤直到分离液PH值呈中性，然后真空干燥得亲水性石墨烯气凝胶。
优选的是，所述石墨烯气凝胶、硝酸钠、高氯酸钠、高锰酸钾、浓硫酸、水，按照质量比1：1：5：3：80：80的比例配制。
优选的是，所述步骤二的具体实施步骤包括：将50-100克的芒硝放入烧瓶中加热溶解10-20分钟，温度控制在40-80℃，补加一定量的水让固体充分溶解，保温在40-80℃。
优选的是，将步骤一所得的石墨烯气凝胶浸渍在步骤二所得的芒硝相变液体材料中，超声处理0.5-1小时，之后在100度水浴加热条件下蒸发除去步骤二补加的水份，然后冷却至30度以下制得石墨烯气凝胶封装芒硝相变材料。
优选的是，所述石墨烯气凝胶的选用标准为每立方厘米重0.16毫克-0.5毫克，弹性好，被压缩80％后可恢复原状。
本发明提供另一种相变储能材料，技术方案如下：
一种碳系纳米流体复合低温芒硝基相变材料，其特征在于所述相变材料由碳系纳米颗粒和芒硝相变材料复合而成，其中碳系纳米颗粒质量比为1-10％。芒硝相变材料质量比为99-90％，所述碳系纳米颗粒为改性亲水纳米颗粒。
一种碳系纳米流体复合低温芒硝基相变材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一：制备亲水性碳系纳米颗粒，步骤二：将亲水纳米颗粒和芒硝相变材料按照质量比混合，首先在球磨机球磨使得混合物充分混合，再加热溶解，温度控制在40-80℃，补加一定量的水让固体充分溶解，保温在40-80℃，超声处理0.5-1小时，之后在100度水浴加热条件下蒸发除去上述补加的水，最后冷却至30度以下制得碳系纳米颗粒流体复合芒硝相变材料的固相材料。
优选的是，所述制备亲水性碳系纳米颗粒的方法为：将碳系纳米颗粒、硝酸钠、高氯酸钠、高锰酸钾、浓硫酸、水，按照质量比1：1：5：3：40：40的比例配制，首先将按比例配制的碳系纳米颗粒、硝酸钠、高氯酸钠、高锰酸钾、浓硫酸混合，控制温度在0-20℃，超声震荡10-24h，再按比例缓慢加入去离子水，温度控制在80-100℃，超声震荡20min，再加入适量双氧水还原残留的氧化剂，然后分次用抽滤办法分离氧化纳米颗粒，并先后用5％HCl溶液和去离子水洗涤直到分离液pH＝7，最后真空干燥得亲水性性碳系纳米颗粒。
本发明采用的技术方案具有如下的优点：本发明中所述石墨烯气凝胶通过氧化和酸化处理使得石墨烯气凝胶表层结构产生羟基基团和羧基基团，加热得到的芒硝溶液通过氢键和石墨烯气凝胶表层基团连接。本发明采用的技术方案消除芒硝相变材料的相分层现象，使得过冷度小于1℃以下。循环使用500次芒硝相变潜热量保持在80％以上，使用寿命较长。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案做进一步解释和说明。
实施例1
将石墨烯气凝胶、硝酸钠、高氯酸钠、高锰酸钾、浓硫酸、水，按照质量比1:1：5:3：80：80的比例配制。然后按照配置比例将石墨烯气凝胶和硝酸钠与浓硫酸混合，搅拌下加入高氯酸钾，再分3-5次加入高锰酸钾，控制温度在0-20℃，超声震荡10-24h之后，再按比例缓慢加入去离子水，温度控制在80-100℃，超声震荡20min后，加入适量双氧水还原残留的氧化剂，使溶液变为亮黄色为止。然后分次用抽滤办法分离氧化石墨烯气凝胶，并先后用5％的HCl溶液和去离子水洗涤，其目的是除去整个反应的溶液介质，得到气凝胶表层结构具有亲水的羟基和羧基基团，直到分离液pH＝7。最后真空干燥得亲水性石墨烯气凝胶。
芒硝相变材料的液体制备方法，将芒硝放入烧瓶中加热溶解10-20分钟，温度控制在40-80℃，补加一定量的水让固体充分溶解，保温在40-80℃。所述芒硝的质量为石墨烯气凝胶的质量的10-20倍。
将上述亲水性石墨烯气凝胶浸渍在上述芒硝相变液体材料中，超声处理0.5-1小时，之后在100度水浴加热条件下蒸发除去上述补加的水份，最后冷却至30度以下制得石墨烯气凝胶封装芒硝相变材料。
实施例2
将5g石墨烯气凝胶和5g硝酸钠与400ml浓硫酸混合，搅拌下加入25g高氯酸钾，再分3-5次加入15g高锰酸钾，控制温度在0-20℃，超声震荡10-24h之后，缓慢加入400ml去离子水，温度控制在80-100℃，超声震荡20min后，加入适量双氧水还原残留的氧化剂，，然后分次用抽滤办法分离氧化石墨烯气凝胶，并先后用5％HCl溶液和去离子水洗涤直到分离液呈中性，然后真空干燥得亲水性石墨烯气凝胶。将50-100克的芒硝放入烧瓶中加热溶解10-20分钟，温度控制在40-80℃，补加一定量的水让固体充分溶解，保温在40-80℃。将上述亲水性石墨烯气凝胶浸渍在上述芒硝相变液体材料中，超声处理0.5-1小时，之后在100度水浴加热条件下蒸发除去上述补加的水份，最后冷却至30度以下制得石墨烯气凝胶封装芒硝相变材料。
本发明的另一个技术方案的具体实施例如下：
实施例3
一种碳系纳米流体复合低温芒硝基相变材料，其特征在于所述相变材料由碳系纳米颗粒和芒硝相变材料复合而成，其中碳系纳米颗粒质量比为1-10％。芒硝相变材料质量比为99-90％，所述碳系纳米颗粒为改性亲水纳米颗粒。
一种碳系纳米流体复合低温芒硝基相变材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一：制备亲水性碳系纳米颗粒，步骤二：将粒径为10-500纳米的改性碳系纳米颗粒和芒硝相变材料按照质量比混合，首先在球磨机球磨10-30分钟，再加热溶解10-20分钟，温度控制在40-80℃，补加一定量的水让固体充分溶解，保温在40-80℃，超声处理0.5-1小时，之后在100度水浴加热条件下蒸发除去上述补加的水份，最后冷却至30度以下制得碳系纳米颗粒流体复合芒硝相变材料的固相材料，使用时加热33-50度可成芒硝基复合纳米流体，温度低于30度时变成纳米颗粒复合固相材料，同时放出热量，这个过程可以循环使用。
所述制备亲水性碳系纳米颗粒的方法为：将碳系纳米颗粒、硝酸钠、高氯酸钠、高锰酸钾、浓硫酸、水，按照质量比1：1：5：3：40：40的比例配制，首先将按比例配制的碳系纳米颗粒、硝酸钠、高氯酸钠、高锰酸钾、浓硫酸混合，控制温度在0-20℃，超声震荡10-24h，再按比例缓慢加入去离子水，温度控制在80-100℃，超声震荡20min，再加入适量双氧水还原残留的氧化剂，然后分次用抽滤办法分离氧化纳米颗粒，并先后用5％HCl溶液和去离子水洗涤直到分离液pH＝7，最后真空干燥得亲水性性碳系纳米颗粒。
实施例5
一种碳系纳米流体复合低温芒硝基相变材料，其特征在于所述相变材料由碳系纳米颗粒和芒硝相变材料复合而成，其中碳系纳米颗粒质量比为1-10％。芒硝相变材料质量比为99-90％，所述碳系纳米颗粒为改性亲水纳米颗粒。
目前，现有的添加粘稠剂、成核剂、以及纳米纤维封装技术和微胶囊封装技术不能有效解决芒硝相变材料的相分层现象和过冷度大(2℃-10℃)的问题。以及使用寿命短的问题，循环使用500次芒硝相变潜热量损失50％以上。本技术消除芒硝相变材料的相分层现象，使得过冷度小于1℃以下。循环使用500次芒硝相变潜热量保持在80％以上。
Claims (10)
1.一种石墨烯气凝胶相变储能材料的制作方法，包括如下步骤：
步骤一：对石墨烯气凝胶进行氧化处理和酸化处理得到亲水性石墨烯气凝胶；
步骤二：将芒硝相变材料制备成液体状态；
步骤三：将步骤一所得的石墨烯气凝胶浸入芒硝相变液体材料中，超声处理后在之后在水浴加热条件下蒸发除去水分，冷却至30度以下制得石墨烯气凝胶封装芒硝相变材料。
2.如权利要求1所述的一种石墨烯气凝胶相变储能材料的制作方法，其特征在于：所述步骤一的具体操作步骤如下：将石墨烯气凝胶和硝酸钠与浓硫酸混合，搅拌下加入高氯酸钾，再分3-5次加入高锰酸钾，控制温度在0-20℃，超声震荡10-24h之后，缓慢加入去离子水，温度控制在80-100℃，超声震荡20min后，加入一定量双氧水还原残留的氧化剂，然后分次用抽滤办法分离氧化石墨烯气凝胶，并先后用稀HCl溶液和去离子水洗涤直到分离液PH值呈中性，然后真空干燥得亲水性石墨烯气凝胶。
3.如权利要求2所述的一种石墨烯气凝胶相变储能材料的制作方法，其特征在于：所述石墨烯气凝胶、硝酸钠、高氯酸钠、高锰酸钾、浓硫酸、水，按照质量比1：1：5：3：80：80的比例配制。
4.如权利要求2所述的一种石墨烯气凝胶相变储能材料的制作方法，其特征在于：将5g石墨烯气凝胶和5g硝酸钠与400ml浓硫酸混合，搅拌下加入25g高氯酸钾，再分3-5次加入15g高锰酸钾，控制温度在0-20℃，超声震荡10-24h之后，缓慢加入400ml去离子水，温度控制在80-100℃，超声震荡20min后，加入适量双氧水还原残留的氧化剂，，然后分次用抽滤办法分离氧化石墨烯气凝胶，并先后用5％HCl溶液和去离子水洗涤直到分离液呈中性，然后真空干燥得亲水性石墨烯气凝胶。
5.如权利要求1所述的一种石墨烯气凝胶相变储能材料的制作方法，其特征在于：所述步骤二的具体实施步骤包括：将芒硝放入烧瓶中加热溶解10-20分钟，温度控制在40-80℃，补加一定量的水让固体充分溶解，保温在40-80℃。
6.如权利要求5所述的一种石墨烯气凝胶相变储能材料的制作方法，其特征在于：将步骤一所得的石墨烯气凝胶浸渍在步骤二所得的芒硝相变液体材料中，超声处理0.5-1小时，之后在100度水浴加热条件下蒸发除去步骤二补加的水分，然后冷却至30度以下制得石墨烯气凝胶封装芒硝相变材料。
7.如权利要求1所述的一种石墨烯气凝胶相变储能材料的制作方法，其特征在于：所述石墨烯气凝胶的选用标准为每立方厘米重0.16毫克-0.5毫克，被压缩80％后可恢复原状。
8.一种碳系纳米流体复合低温芒硝基相变材料，其特征在于所述相变材料由碳系纳米颗粒和芒硝相变材料复合而成，其中碳系纳米颗粒质量比为1-10％。芒硝相变材料质量比为99-90％，所述碳系纳米颗粒为改性亲水纳米颗粒。
9.一种碳系纳米流体复合低温芒硝基相变材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一：制备亲水性碳系纳米颗粒，步骤二：将亲水纳米颗粒和芒硝相变材料按照质量比混合，首先在球磨机球磨使得混合物充分混合，再加热溶解，温度控制在40-80℃，补加一定量的水让固体充分溶解，保温在40-80℃，超声处理0.5-1小时，之后在水浴加热条件下蒸发除去上述补加的水，最后冷却至30度以下制得碳系纳米颗粒流体复合芒硝相变材料的固相材料。
10.如权利要求9所述的一种碳系纳米流体复合低温芒硝基相变材料的制备方法，其特征在于所述制备亲水性碳系纳米颗粒的方法为：将碳系纳米颗粒、硝酸钠、高氯酸钠、高锰酸钾、浓硫酸、水，按照质量比1：1：5：3：40：40的比例配制，首先将按比例配制的碳系纳米颗粒、硝酸钠、高氯酸钠、高锰酸钾、浓硫酸混合，控制温度在0-20℃，超声震荡10-24h，再按比例缓慢加入去离子水，温度控制在80-100℃，超声震荡20min，再加入适量双氧水还原残留的氧化剂，然后分次用抽滤办法分离氧化纳米颗粒，并先后用5％HCl溶液和去离子水洗涤直到分离液pH＝7，最后真空干燥得亲水性性碳系纳米颗粒。
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