CN110518207A - 一种柔性铵离子全电池及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种柔性铵离子全电池及其制备方法，本发明分别以碳纤维负载的钒酸铵、导电聚合物作为正负极活性物质，二者按照合适质量配比得到具有优异电化学性能的柔性水系铵离子全电池。碳纤维同时作为集流体和导电添加剂，降低了电池质量和体积、提高了电池的柔性，并且易于编织和集成。最终制备得到的铵离子全电池具有优异的电化学性能，同时其质量轻、成本低、柔韧性高、安全性高、且环境友好，为应用于可穿戴电子器件领域提供了可能。

Description

一种柔性铵离子全电池及其制备方法
技术领域
本发明涉及储能器件技术领域，具体涉及一种柔性铵离子全电池及其制备方法。
背景技术
随着社会的发展，人类对储能设备的要求越来越高，柔性、安全、可穿戴金属离子电池也被广泛应用于各种领域，但是传统的二次电池主要以有机溶液为电解液，这些溶剂通常有毒且易燃，因此在使用过程中存在很大的安全问题。水性可充电电池的出现很好的解决了这些问题，常见的水溶液电池主要采用金属离子如Li+，Na+，K+，Ca2+，Mg2+，Zn2+等作为载流子，通过正负极材料之间的电化学嵌脱反应，实现电能的可逆储存与释放。但是，将非金属离子(NH4 +)作为载流子的体系却鲜为人关注，与金属离子相比，非金属阳离子不仅表现出更低的摩尔质量(NH4 +仅为18g mol-1)，而且还提供更小的水合离子尺寸(3.31埃)，因此能够在水溶液中快速扩散。崔屹课题组比较了在普鲁士蓝类材料中***不同离子，包括Li+、Na+、K+、NH4 +的效果，发现NH4 +在离子传输方面具有优异的反应潜力和不错的循环性能(J.Electrochem.Soc.2011,159,98)。最近，纪秀磊课题组利用普鲁士白作为正极材料，3,4,9,10-苝四羧酸二酰亚胺作为负极，硫酸铵水溶液作为电解液，成功组装了一种“摇椅式”水系铵离子全电池，该体系可以实现1.0V的工作电压，43Whkg-1的能量密度和1000周的循环寿命(Angew.Chem.2017,56,13026)。尽管有这些努力，水系铵离子全电池的探索仍处于起步阶段，并且远远不能满足实际应用。制约高性能铵离子全电池发展的因素主要有以下两点：(1)尽管铵离子具有最小的水合离子尺寸，但NH4 +与Li+、Na+、K+相比具有相对大的离子半径，因此难以找到一个稳定的，合适的嵌脱铵离子的正极材料。(2)全电池的性能受到正负两极的相互制约，因此寻找一个匹配的负极材料很重要。
同时，柔性可穿戴电子产品显示出对柔性电池的巨大需求，特别是对于高安全性的柔性水系电池。然而，作为一个合格的柔性储能器件必须具有良好弯曲性的同时，还需要在弯曲过程中保持器件的完整性及电化学性能，目前发展的传统电池储能体系，由于其采用了不可弯曲的电极或者集流体，具有很差的柔性，弯曲时不可避免的会损坏电池结构，所以，选择一个高柔性的集流体很重要。尽管铵离子电池具有众多的优势，但迄今为止几乎没有关于柔性铵离子全电池的报道。因此，研制能量密度高、倍率性能好、循环寿命长的柔性铵离子全电池迫在眉睫。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种高安全性、低成本的柔性水系铵离子全电池及其制备方法。该电池具有很好的柔性，在不同程度的弯曲下，都能维持稳定的电化学性能，在可穿戴电子领域具有广阔的应用前景。
为了达到上述技术效果，本发明提供了如下技术方案：
一种柔性铵离子全电池的制备方法，包括以下步骤：
(1)碳纤维负载钒酸铵的合成：将碳纤维经丙酮、乙醇、去离子水超声洗涤后晾干，然后对其进行酸化处理，得到表面亲水的碳纤维，通过水热合成法对碳纤维表面进行钒酸铵纳米材料包覆，得到钒酸铵/碳纤维材料；
(2)碳纤维负载聚苯胺的合成：通过电化学循环伏安法在碳纤维表面沉积一层致密的聚苯胺纳米粒子，得到聚苯胺/碳纤维材料；
(3)将碳纤维负载的钒酸铵作为正极活性材料，碳纤维负载的导电聚合物作为负极活性材料，硫酸铵水溶液为电解液，将正极活性材料和负极活性材料分别包裹隔膜，将包裹后的活性材料的一端与铜导线相连，然后穿入热缩管中，带有铜导线的一端分别露在热缩管两端，另一端置于塑料导管内部，最后，加入电解液，通过热风枪吹扫，使热缩管收缩固定并封装好器件，得到柔性铵离子全电池。
进一步的技术方案为，所述钒酸铵选自NH4V4O10、(NH4)2V6O16、(NH4)4V6O16、(NH4)0.38V2O5、(NH4)2V3O8中的任意一种或者几种。
进一步的技术方案为，所述步骤(2)中，电沉积聚苯胺的圈数为10-30圈。
更进一步的，所述步骤(2)中，电沉积聚苯胺的圈数为10-20圈。
其中，电沉积聚苯胺的圈数从10圈、15圈、20圈、25圈、一直增加到30圈。
进一步的技术方案为，所述电解液选自硫酸铵、醋酸铵、硝酸铵、氯化铵、碳酸铵中的一种或者几种。
进一步的技术方案为，所述电解液的浓度为1mol/L-10mol/L。
更进一步的，所述电解液的浓度为1mol/L-3mol/L。
本发明还提供了一种由上述制备方法制备得到的柔性铵离子全电池，所述全电池的包括正极、负极和电解液，其中，碳纤维负载的钒酸铵作为正极活性材料；碳纤维负载的导电聚合物作为负极活性材料。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明分别以碳纤维负载的钒酸铵、导电聚合物作为正负极活性物质，二者按照合适质量配比得到具有优异电化学性能的柔性水系铵离子全电池。碳纤维同时作为集流体和导电添加剂，降低了电池质量和体积、提高了电池的柔性，并且易于编织和集成，本发明首次制备并组装的柔性水系铵离子全电池具有优异的电化学性能，在电流密度100mA g-1时，比容量高达167mA hg-1，循环1000圈后仍能保持66mA h g-1的可逆容量。并且，所使用的水系电解液从根本上解决了有机电解液带来的安全性问题。同时，还具有很好的柔性，在不同程度的弯曲下，都能维持稳定的电化学性能，在可穿戴电子领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1中柔性水系铵离子全电池中(a)钒酸铵/碳纤维、(b)聚苯胺/碳纤维电极的扫描电子显微镜图片；
图2为实施例1中柔性水系铵离子全电池在0.1A g-1电流密度时的充放电曲线；
图3为实施例1中柔性水系铵离子全电池的示意图；
图4为实施例1中柔性水系铵离子全电池在不同弯曲角度的照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步的解释和说明。
实施例1
一种柔性铵离子全电池的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳纤维经丙酮、乙醇、去离子水超声洗涤后晾干，然后将其浸泡到10％的硝酸溶液中，于70℃处理5小时，得到表面亲水的碳纤维备用。称量0.56g偏钒酸铵与0.68gβ-环糊精，搅拌溶于60mL的去离子水中，待溶解完全后，加入0.65g草酸；将处理好的碳纤维置于100毫升高压水热釜，然后加入上述混合溶液，于120℃反应20小时。待反应结束后取出碳纤维，清洗后烘干，得到碳纤维负载的钒酸铵(CF@NH4V4O10)。
(1)将0.1mol L-1苯胺与0.5mol L-1硫酸溶解于100mL去离子水中。采用三电极进行循环伏安法进行沉积，碳纤维作为工作电极，饱和甘汞和铂片分别作为参比电极和对电极，在-0.2V到0.9V的电压范围内沉积20圈。反应完成后，取出碳纤维电极，在乙醇中超声洗涤后烘干得到碳纤维负载的聚苯胺(CF@PANI)。
(3)取上述的CF@NH4V4O10纤维与CF@PANI纤维分别作为铵离子全电池的正负极材料，1M硫酸铵作为电解液，采用直径为2mm的热缩管封装，得到柔性纤维状铵离子全电池。
实施例2
一种柔性铵离子全电池的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳纤维经丙酮、乙醇、去离子水超声洗涤后晾干，然后将其浸泡到10％的硝酸溶液中，于70℃处理5小时，得到表面亲水的碳纤维备用。称量1.27g偏钒酸铵与0.68g草酸，搅拌溶于60mL的去离子水中，待溶解完全后，将处理好的碳纤维置于100mL高压水热釜，然后加入上述混合溶液，于180℃反应20小时。待反应结束后取出碳纤维，清洗后烘干，得到碳纤维负载的钒酸铵(CF@(NH4)2V3O8)。
(2)将0.1mol L-1苯胺与0.5mol L-1硫酸溶解于100mL去离子水中。采用三电极进行循环伏安法进行沉积，碳纤维作为工作电极，饱和甘汞和铂片分别作为参比电极和对电极，在-0.2V到0.9V的电压范围内沉积25圈。反应完成后，取出碳纤维电极，在乙醇中超声洗涤后烘干，得到碳纤维负载的聚苯胺(CF@PANI)。
(3)取上述的CF@(NH4)2V3O8纤维与CF@PANI纤维分别作为铵离子电池的正负极材料，1M硫酸铵作为电解液，采用直径为2mm的热缩管封装，得到柔性纤维状铵离子全电池。
实施例3
(1)将碳纤维经丙酮、乙醇、去离子水超声洗涤后晾干，然后将其浸泡到10％的硝酸溶液中，于70℃处理5小时，得到表面亲水的碳纤维备用。称量0.56g偏钒酸铵与0.68gβ-环糊精，搅拌溶于60mL的去离子水中，待溶解完全后，加入0.65g草酸；将处理好的碳纤维置于100毫升高压水热釜，然后加入上述混合溶液，于120℃反应20小时。待反应结束后取出碳纤维，清洗后烘干，得到碳纤维负载的钒酸铵(CF@NH4V4O10)。
(1)将0.1mol L-1苯胺与0.5mol L-1硫酸溶解于100mL去离子水中。采用三电极进行循环伏安法进行沉积，碳纤维作为工作电极，饱和甘汞和铂片分别作为参比电极和对电极，在-0.2V到0.9V的电压范围内沉积20圈。反应完成后，取出碳纤维电极，在乙醇中超声洗涤后烘干得到碳纤维负载的聚苯胺(CF@PANI)。
(3)取上述的CF@NH4V4O10纤维与CF@PANI纤维分别作为铵离子全电池的正负极材料，1M醋酸铵溶液作为电解液，采用直径为2mm的热缩管封装，得到柔性纤维状铵离子全电池。
本发明首次制备并组装的柔性水系铵离子全电池具有优异的电化学性能，在电流密度100mA g-1时，比容量高达167mA hg-1，循环1000圈后仍能保持66mA h g-1的可逆容量。并且，所使用的水系电解液从根本上解决了有机电解液带来的安全性问题。同时，还具有很好的柔性，在不同程度的弯曲下，都能维持稳定的电化学性能，在可穿戴电子领域具有广阔的应用前景。

Claims (6)

1.一种柔性铵离子全电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)碳纤维负载钒酸铵的合成：将碳纤维经丙酮、乙醇、去离子水超声洗涤后晾干，然后对其进行酸化处理，得到表面亲水的碳纤维，通过水热合成法对碳纤维表面进行钒酸铵纳米材料包覆，得到钒酸铵/碳纤维材料；(2)碳纤维负载聚苯胺的合成：通过电化学循环伏安法在碳纤维表面沉积一层致密的聚苯胺纳米粒子，得到聚苯胺/碳纤维材料；(3)将碳纤维负载的钒酸铵作为正极活性材料，碳纤维负载的导电聚合物作为负极活性材料，硫酸铵水溶液为电解液，将正极活性材料和负极活性材料分别包裹隔膜，将包裹后的活性材料的一端与铜导线相连，然后穿入热缩管中，带有铜导线的一端分别露在热缩管两端，另一端置于塑料导管内部，最后，加入电解液，通过热风枪吹扫，使热缩管收缩固定并封装好器件，得到柔性铵离子全电池。
2.根据权利要求1所述的柔性铵离子全电池的制备方法，其特征在于，所述钒酸铵选自NH4V4O10、(NH4)2V6O16、(NH4)4V6O16、(NH4)0.38V2O5、(NH4)2V3O8中的任意一种或者几种。
3.根据权利要求1所述的柔性铵离子全电池的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，电沉积聚苯胺的圈数为10-30圈。
4.根据权利要求1所述的柔性铵离子全电池的制备方法，其特征在于，所述电解液选自硫酸铵、醋酸铵、硝酸铵、氯化铵、碳酸铵中的一种或者几种。
5.根据权利要求1所述的柔性铵离子全电池的制备方法，其特征在于，所述电解液的浓度为1mol/L-10mol/L。
6.一种由权利要求1-5任意一项权利要求所述的制备方法制备得到的柔性铵离子全电池。
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