CN105552326A - 一种具有高电导率的正极材料包覆方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有高电导率的正极材料包覆方法。本发明属于锂离子电池正极材料技术领域。一种具有高电导率的正极材料包覆方法，其特点是：具有高电导率的锂离子电池正极材料聚吡咯/Ag复合包覆改性过程为，锂离子电池正极材料和表面改性剂聚乙二醇，加入到水中并超声分散，制成混合液；混合液中加入0.1-1mol/L的硝酸银溶液，超声10-100min，加入0.1-0.5mol/L的吡咯乙醇溶液，混合均匀后置于紫外光辐照下，同时超声反应2-12h；停止紫外线辐照和超声，静置老化，抽滤，洗涤，干燥，得到聚吡咯/Ag包覆改性的锂离子电池正极材料。本发明具有工艺简单，操作方便，无需添加其他氧化剂，不会引入其他阳离子杂质，改性后材料电子导电率高，倍率性能优异等优点。

Description

一种具有高电导率的正极材料包覆方法
技术领域
本发明属于锂离子电池正极材料技术领域，特别是涉及一种具有高电导率的正极材料包覆方法。
背景技术
锂离子电池正极材料主要有锰酸锂、钴酸锂、三元材料、磷酸铁锂、镍锰酸锂等材料。但是在锂离子电池的发展过程中，正极材料的性能一直是制约其大规模推广应用的瓶颈。
目前对材料进行包覆改性被认为是提高锂离子电池正极材料电化学性能的有效技术手段。首先，包覆改性可以阻止活性物质与电解液的直接接触，抑制副反应的发生，提升正极材料的循环性能；其次，高导电率材料如碳包覆可以增加正极材料电子导电率，提升材料的高倍率性能。
现有正极材料包覆改性技术一般采用具有绝缘和化学稳定特征的氧化镁、氧化铝、氟化铝等物质作为包覆剂。但是这些物质大多属于半导体或绝缘体，包覆以后会影响材料整体的电子导电率，进而影响材料的高倍率性能。部分包覆改性技术采用高导电率材料如碳包覆对正极材料进行改性，但碳包覆技术具有很强的还原性，仅比较适合磷酸铁锂等材料。而且现有技术一般采用液相沉淀技术，在材料表面包覆一层氢氧化物或氟化物后再高温焙烧，形成包覆材料，很难实现对材料的均匀完整包覆。
综上所述，采用高导电性物质对材料进行均匀包覆改性是获取高倍率、长寿命型锂离子电池正极材料的有效技术手段。另外，纳米银粒子具有优异的电子导通能力，同时又具有良好的抗氧化能力，是一种理想的电池材料导电添加剂。但是，如果单独采用银粒子对正极材料进行包覆，两者之间仅仅靠物理吸附相互接触，包覆层不牢固，也很难达到均匀包覆的效果。而聚吡咯作为一种导电聚合物，具有电子导电率高、结构稳定等特点，比较适合作为电池材料的包覆改性材料，特别是通过控制聚合工艺，聚吡咯可以在材料表面原位聚合，实现对正极材料的均匀包覆。一种一步法制备Ag/PPy纳米复合材料的方法(河北科技大学学报，31(5)：409：2010),通过高温聚合制成了具有棒状结构的银/聚吡咯纳米复合粒子，实现聚吡咯对银纳米粒子进行了包覆。但是该方法制备的是大块材料，不能用于电池材料的包覆上。
发明内容
本发明为解决公知技术中存在的技术问题而提供一种具有高电导率的正极材料包覆方法。
本发明的目的是提供一种具有工艺简单，操作方便，无需添加其他氧化剂，不会引入其他阳离子杂质，改性后材料电子导电率高，倍率性能优异等特点的具有高电导率的正极材料包覆方法。
本发明采用聚吡咯和银单质对锂离子电池正极材料复合包覆改性，在正极材料表面形成连续导电的聚吡咯薄膜和分散分布的银粒子质点，不仅使正极材料具有了柔性的变形能力，而且提高材料的电子导电率，从而有效提升材料的高倍率性能和循环性能。
本发明具有高电导率的正极材料包覆方法所采取的技术方案是：
一种具有高电导率的正极材料包覆方法，其特点是：具有高电导率的锂离子电池正极材料聚吡咯/Ag复合包覆改性过程为，锂离子电池正极材料和表面改性剂聚乙二醇，加入到水中并超声分散，制成混合液；混合液中加入0.1-1mol/L的硝酸银溶液，超声10-100min，加入0.1-0.5mol/L的吡咯乙醇溶液，混合均匀后置于紫外光辐照下，同时超声反应2-12h；停止紫外线辐照和超声，静置老化，抽滤，洗涤，干燥，得到聚吡咯/Ag包覆改性的锂离子电池正极材料。
本发明具有高电导率的正极材料包覆方法还可以采用如下技术方案：
所述的具有高电导率的正极材料包覆方法，其特点是：锂离子电池正极材料和表面改性剂聚乙二醇加入到水中后超声分散15-100min，制成质量浓度为5-30％的混合液。
所述的具有高电导率的正极材料包覆方法，其特点是：表面改性剂聚乙二醇加入量为锂离子电池正极材料质量的0.5-2％。
所述的具有高电导率的正极材料包覆方法，其特点是：混合液加入的硝酸银溶液和吡咯乙醇溶液时，吡咯单体与硝酸银中银的质量比为1-2：1。
所述的具有高电导率的正极材料包覆方法，其特点是：停止紫外线辐照和超声后静置老化1-5h，在80-100℃条件下干燥2-24h得到聚吡咯/Ag包覆改性的锂离子电池正极材料。
本发明具有的优点和积极效果是：
具有高电导率的正极材料包覆方法由于采用了本发明全新的技术方案，与现有技术相比，本发明以下明显特点：
1.聚吡咯和单质银均为良导体，改性后材料电子导电率高，倍率性能优异。
2.本发明利用Ag+的氧化性实现吡咯的聚合反应，同时应用超声和紫外线辐照技术加速反应的进行，无需添加其他氧化剂，不会引入其他阳离子杂质。
附图说明
图1是实例1制备的镍锰酸锂复合正极材料的5C首次充放电曲线。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例，并配合附图详细说明如下：
参阅附图1。
实施例1
一种具有高电导率的正极材料包覆方法，锂离子电池正极材料为镍锰酸锂(LiNi0.5Mn1.5O4)，聚吡咯/Ag复合包覆改性过程如下：
将9.9g镍锰酸锂和0.5g表面改性剂PEG(聚乙二醇)加入到197.6ml水中并超声分散15min，然后向混合液中加入4.64ml，浓度为0.1mol/L的硝酸银溶液(16.987g硝酸银溶解在水中，制成1升溶液)，继续超声30min后，向混合液中加入7.45ml的0.1mol/L的吡咯乙醇溶液(6.709g吡咯单体溶解在无水乙醇中，制成1升溶液)，并将反应液置于紫外光辐照下，超声反应2h，停止紫外线辐照和超声，静置老化2h，抽滤、洗涤、80℃干燥5小时后，即得聚吡咯/Ag包覆量为1％的镍锰酸锂复合正极材料(其中含银0.05g，含聚吡咯0.05g，合计0.10g，吡咯和银的质量比为1：1)。其扣式电池的5C首次放电容量133.2mAh/g(图1)，1C循环100次容量保持率100.7％。
实施例2：
一种具有高电导率的正极材料包覆方法，锂离子电池正极材料为三元材料(LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2)，聚吡咯/Ag复合包覆改性过程如下：
将97g三元材料和10g表面改性剂PEG400加入到606.33ml水中并超声分散15min，然后向混合液中加入22.25ml0.5mol/L的硝酸银溶液(84.935g硝酸银溶解在水中，制成1升溶液)，继续超声30min后，向混合液中加入89.43ml0.3mol/L的吡咯乙醇溶液(20.127g吡咯单体溶解在无水乙醇中，制成1升溶液)，并将反应液置于紫外光辐照下，超声反应8h，停止紫外线辐照和超声，静止老化2h，抽滤、洗涤、90℃干燥后即得聚吡咯/Ag包覆量为3％的三元复合正极材料(其中含银1.2g，含聚吡咯1.8g，合计3g，吡咯和银的质量比为1.5：1)。其扣式电池的5C首次放电容量145mAh/g，1C循环100次容量保持率99.8％。
实施例3
一种具有高电导率的正极材料包覆方法，锂离子电池正极材料为磷酸铁锂正极材料，聚吡咯/Ag复合包覆改性过程如下：
将950g磷酸铁锂和20g表面改性剂PEG400加入到2263.33ml水中并超声分散15min，然后向混合液中加入154.51ml1mol/L的硝酸银溶液(169.87g硝酸银溶解在水中，制成1升溶液)，继续超声30min后，向混合液中加入993.69ml0.5mol/L的吡咯乙醇溶液(33.545g吡咯单体溶解在无水乙醇中，制成1升溶液)，并将反应液置于紫外光辐照下，超声反应12h，停止紫外线辐照和超声，静止老化2h，抽滤、洗涤、100℃干燥后即得聚吡咯/Ag包覆量为5％的磷酸铁锂复合正极材料(其中含银16.7g，含聚吡咯33.3g，合计50g，吡咯和银的质量比为2：1)。其扣式电池的5C首次放电容量129.5mAh/g，1C循环100次容量保持率100.1％。
本实施例具有所述的工艺简单，操作方便，无需添加其他氧化剂，不会引入其他阳离子杂质，改性后材料电子导电率高，倍率性能优异等积极效果。

Claims (5)

1.一种具有高电导率的正极材料包覆方法，其特征是：具有高电导率的锂离子电池正极材料聚吡咯/Ag复合包覆改性过程为，锂离子电池正极材料和表面改性剂聚乙二醇，加入到水中并超声分散，制成混合液；混合液中加入0.1-1mol/L的硝酸银溶液，超声10-100min，加入0.1-0.5mol/L的吡咯乙醇溶液，混合均匀后置于紫外光辐照下，同时超声反应2-12h；停止紫外线辐照和超声，静置老化，抽滤，洗涤，干燥，得到聚吡咯/Ag包覆改性的锂离子电池正极材料。
2.根据权利要求1所述的具有高电导率的正极材料包覆方法，其特征是：锂离子电池正极材料和表面改性剂聚乙二醇加入到水中后超声分散15-100min，制成质量浓度为5-30％的混合液。
3.根据权利要求1或2所述的具有高电导率的正极材料包覆方法，其特征是：表面改性剂聚乙二醇加入量为锂离子电池正极材料质量的0.5-2％。
4.根据权利要求1所述的具有高电导率的正极材料包覆方法，其特征是：混合液加入的硝酸银溶液和吡咯乙醇溶液时，吡咯单体与硝酸银中银的质量比为1-2：1。
5.根据权利要求1、2或4所述的具有高电导率的正极材料包覆方法，其特征是：停止紫外线辐照和超声后静置老化1-5h，在80-100℃条件下干燥2-24h得到聚吡咯/Ag包覆改性的锂离子电池正极材料。
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