CN110499636A - 一种高导热中间相沥青基碳纤维插层剥离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高导热中间相沥青基碳纤维插层剥离方法，属于材料制备与性能测试技术领域。采用溶剂萃洗除去碳纤维表面上浆剂，清洗烘干后固定在电解装置阳极上；将阳极和阴极的电极片***电解液中，接通直流电源进行电解，电解完成后取出碳纤维清洗干燥；将电解干燥后的碳纤维纤维置于高温管式炉中胀裂，然后取出晾置室温得到剥离的碳纤维。本发明制备的插层剥离碳纤维可用于碳纤维结构模型和导热导电机理研究，同时可应用于电容器和增强复合材料等领域。

Description

一种高导热中间相沥青基碳纤维插层剥离方法
技术领域
本发明涉及一种高导热中间相沥青基碳纤维插层剥离方法，属于材料制备与性能测试技术领域，所述的高导热是指碳纤维的热导率不低于500W/(m·K)。
背景技术
高导热中间相沥青基碳纤维具有很高的热导率、拉伸模量和近零的热膨胀系数，其增强的复合材料在高导热结构面板、高刚度结构件、温度交变环境零膨胀系数部件、高导热防热结构件等方面具有不可替代的作用，是卫星主体结构、功能结构、防护结构和辅助结构上不可替代的关键核心材料。尤其是高导热碳/碳复合材料以其优异的低密度、高导热性、低膨胀系数和独有的高温高强度(可应用于高达3000℃无氧或低氧环境中，材料强度从室温到2000℃随温度升高而升高)等性能成为目前最佳的高导热材料，有望代替传统材料，在新型热管理和热疏导材料研发中占据主导地位，广泛用于国防和电子等领域。
中间相沥青基碳纤维优异的导热性能与其石墨片层排列方式和程度等微观结构信息紧密相关，研究高导热中间相沥青基碳纤维内部结构并揭示导热机理，有助于开发更多具有优异特性的高导热导电新材料。目前研究碳纤维内部结构多采用对纤维单丝进行X射线衍射、拉曼光谱、扫描电镜和透射电镜和计算模拟等间接表征方法手段推测，难以通过直观方法对碳纤维内部结构进行观测并建立准确的结构模型和导热机理。
发明内容
本发明的技术解决问题是：克服现有技术的不足，提出一种高导热中间相沥青基碳纤维插层剥离方法，该方法可以制备得到结构松散的剥离碳纤维试样，直接观察到碳纤维内部结构特征，同时增大了碳纤维比表面积，用于碳纤维结构模型和导热导电机理研究，同时在电容器和增强复合材料等领域具有重要的推广应用前景。
本发明的上述目的主要是通过如下技术方案予以实现的：
一种高导热中间相沥青基碳纤维插层剥离方法，包括以下步骤：
步骤1、采用溶剂萃洗的方法除去碳纤维表面上浆剂，萃洗完成后用去离子水反复清洗，清洗完成后进行烘干，烘干后将碳纤维固定在电解装置阳极上；电解装置包括阴极、阳极、电解液和直流电源；
步骤2、将阳极和阴极***到电解液中，接通直流电源进行电解，电解完成后取出碳纤维用去离子水反复清洗并干燥；
步骤3、将干燥后的碳纤维置于管式炉中进行胀裂，胀裂完成后将碳纤维取出，并晾置至室温，得到剥离的碳纤维。
所述的中间相沥青基碳纤维为单丝、复丝或织物；
所述的步骤1中，溶剂为丙酮、甲苯或二甲苯；
所述的步骤2中，阳极为金属铂片，阴极为金属铂片；
所述的步骤2中，电解液为硫酸、磷酸、硝酸、乙酸中的至少一种；
所述的步骤2中，电解液浓度为1～18mol/dm3；
所述的步骤2中，电解电压为1～20V，电解电流0.01～0.2mA，电解时间为1～30min；
所述的步骤3中，管式炉中通入惰性气体，惰性气体为氮气或氩气，胀裂温度为800～1500℃，胀裂时间为1～30s。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
(1)本发明通过采用电化学法电解高导热中间相沥青基碳纤维，利于高温热胀剥离碳纤维，制备得到单丝结构松散的剥离碳纤维试样，相比传统间接方法表征推测纤维微观结构，本方法直接观察到了碳纤维单丝内部结构特征，可用于研究和验证碳纤维结构模型和导热导电机理。
(2)本发明的方法使得高导热中间相沥青基碳纤维插层剥离程度更大，可用于制备层状电容器，拓展了高导热中间相沥青基碳纤维研究应用领域。
(3)本发明可对于高导热中间相沥青基碳纤维织物进行电解插层剥离，增大碳纤维比表面积，增强纤维与树脂基体结合力，提升复合材料力学性能，进一步拓展了高导热中间相沥青基复合材料的应用领域。
(4)本发明涉及一种高导热中间相沥青基碳纤维插层剥离方法，属于材料制备与性能测试技术领域。所述方法包括：采用溶剂萃洗除去碳纤维表面上浆剂，清洗烘干后固定在电解装置阳极上；将阳极和阴极的电极片***电解液中，接通直流电源进行电解，电解完成后取出碳纤维清洗干燥；将电解干燥后的碳纤维纤维置于高温管式炉中胀裂，然后取出晾置室温得到剥离的碳纤维。本发明采用电化学处理法将电解质阴离子插层进入结构规整的高导热中间相沥青基碳纤维内部，利用高温热胀剥离碳纤维，制备得到结构松散的碳纤维试样，直接观察到碳纤维内部结构特征，同时增大了碳纤维比表面积。本发明制备的插层剥离碳纤维可用于碳纤维结构模型和导热导电机理研究，同时可应用于电容器和增强复合材料等领域。
附图说明
图1为实施例中剥离前的碳纤维单丝的扫描电镜照片；
图2为实施例中剥离后的碳纤维单丝的扫描电镜照片；
图3为实施例中剥离前的碳纤维束丝的扫描电镜照片；
图4为为实施例中剥离后的碳纤维束丝的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的描述：
本发明实施例提供了一种高导热中间相沥青基碳纤维插层剥离方法，包括以下步骤：
步骤1、采用溶剂萃洗除去碳纤维表面上浆剂，清洗烘干后固定在电解装置阳极上；
具体地，本发明实施例中，高导热中间相沥青基碳纤维至少为单丝、复丝、织物中的一种。
所述溶剂为丙酮、甲苯或二甲苯中的至少一种，萃洗直至完全去除碳纤维表面上浆剂。
步骤2、将阳极和阴极电极片***电解液中，接通直流电源进行电解，电解一段时间后取出碳纤维清洗干燥；
所述阳极和阴极电极片均为金属铂片。
所述电解液为硫酸、磷酸、硝酸、乙酸中的至少一种，电解液浓度为1～18mol/dm3。采用高浓度强酸电解质既能保证酸根阴离子充分插层进入结构规整有序的高导热中间相沥青基碳纤维内部，又能提高电化学插层效率。
本发明实施例中，电解电压为1～20V，电流0.01～0.2mA，电解时间为1～30min。可制备达到不同插层剥离程度的高导热中间相沥青基碳纤维，应用于不同应用领域。同时，剥离的碳纤维比表面积明显增大，可提高沥青基碳纤维与树脂界面结合力，有利于提升复合材料性能。
步骤3、将电解干燥后的碳纤维纤维置于高温惰性气体管式炉中胀裂，然后取出晾置室温得到剥离的碳纤维。
所述高温处理温度优选为800～1500℃，优选时间为1～30s。处理温度过高、时间过长会导致碳纤维内部结构重排，影响碳纤维本体特征；处理温度过低、时间过短，剥离效果不佳。
以下为本发明的几个具体实施例，各实施例中所用原料及试剂均为市售产品。
实施例1
采用丙酮溶剂萃洗日本石墨公司高导热中间相沥青基碳纤维XN-90单丝，用去离子水清洗烘干后固定在电解装置阳极上；将阳极和阴极的铂金电极片***13mol/dm3浓硝酸中通直流电电解，电压为10V，电流0.05mA，电解10min后取出碳纤维用去离子水反复清洗并干燥；将电解干燥后的碳纤维纤维迅速置于1300℃高温惰性气体管式炉中胀裂10s，然后取出晾置室温得到剥离的碳纤维试样。
高导热中间相沥青基碳纤维XN-90插层剥离前后的扫描电镜照片见图1和图2所示。
实施例2
采用丙酮溶剂萃洗美国氰特公司高导热中间相沥青基碳纤维K1100束丝，用去离子水清洗烘干后固定在电解装置阳极上；将阳极和阴极的铂金电极片***18mol/dm3浓硫酸中通直流电电解，电压为20V，电流0.1mA，电解20min后取出碳纤维用去离子水反复清洗并干燥；将电解干燥后的碳纤维纤维迅速置于1200℃高温惰性气体管式炉中胀裂5s，然后取出晾置室温得到剥离的碳纤维试样。高导热中间相沥青基碳纤维K1100插层剥离前后的扫描电镜照片见图3和图4所示。
以上所述，仅为本发明最佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高导热中间相沥青基碳纤维插层剥离方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1，除去高导热中间相沥青基碳纤维表面上浆剂，然后用去离子水清洗去除表面上浆剂后的碳纤维，清洗完成后进行烘干，烘干后将碳纤维固定在电解装置阳极上；
步骤2，将阳极和阴极***到电解液中，接通直流电源进行电解，电解完成后取出碳纤维用去离子水清洗并干燥；
步骤3，将干燥后的碳纤维置于管式炉中进行胀裂，胀裂完成后将碳纤维取出，得到剥离的碳纤维。
2.根据权利要求1所述的一种高导热中间相沥青基碳纤维插层剥离方法，其特征在于：所述的步骤1中，采用溶剂萃洗的方法除去碳纤维表面上浆剂。
3.根据权利要求2所述的一种高导热中间相沥青基碳纤维插层剥离方法，其特征在于：溶剂为丙酮、甲苯或二甲苯。
4.根据权利要求1所述的一种高导热中间相沥青基碳纤维插层剥离方法，其特征在于：所述的步骤1中，高导热中间相沥青基碳纤维为单丝、复丝或织物。
5.根据权利要求1所述的一种高导热中间相沥青基碳纤维插层剥离方法，其特征在于：所述的步骤1中，电解装置包括阴极、阳极、电解液和直流电源。
6.根据权利要求5所述的一种高导热中间相沥青基碳纤维插层剥离方法，其特征在于：阳极为金属铂片，阴极为金属铂片，电解液为硫酸、磷酸、硝酸、乙酸中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的一种高导热中间相沥青基碳纤维插层剥离方法，其特征在于：电解液浓度为1～18mol/dm3。
8.根据权利要求1所述的一种高导热中间相沥青基碳纤维插层剥离方法，其特征在于：所述的步骤2中，电解电压为1～20V，电解电流0.01～0.2mA，电解时间为1～30min。
9.根据权利要求1所述的一种高导热中间相沥青基碳纤维插层剥离方法，其特征在于：所述的步骤3中，管式炉中通入惰性气体，惰性气体为氮气或氩气，胀裂温度为800～1500℃，胀裂时间为1～30s。
10.根据权利要求1所述的一种高导热中间相沥青基碳纤维插层剥离方法，其特征在于：所述的步骤3中，将碳纤维取出后晾置至室温。
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