CN109518238A - 金属表面制备超疏水镍/碳化硅复合镀层的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开金属表面制备超疏水镍/碳化硅复合镀层的方法。本发明首先将硫酸镍240～280g/L、氯化镍40～60g/L、硼酸40～60g/L和糖精5～10g/L溶剂放置于容器中，加入蒸馏水，将温度控制在40～65℃，充分搅拌震荡均匀，加入氨水将pH控制在3.8～4.5，作为基础电镀液；把镍粉和碳化硅以5：1的比例放入球磨机中进行混合，然后取2～20 g/L的混合粉末加入电镀液中；再以不锈钢、铜等导电金属作为的阴极，纯镍或石墨碳作为阳极，在垂直磁场的环境中进行电镀。电镀完成后将已镀工件用蒸馏水洗净，吹干，即在金属工件表面获得具有超疏水功能的镍/碳化硅复合镀层。本发明的电镀液成分简单，配制方便，加工过程足够稳定，所制备的镀层的接触角在150～160°范围，滚动角小于10°。

Description

金属表面制备超疏水镍/碳化硅复合镀层的方法
技术领域
本发明涉及一种电沉积加工技术，具体的说是金属表面制备超疏水镍/碳化硅复合镀层的方法。
背景技术
超疏水表面一般是指水的接触角大于150°，滚动角小于10°。自然界有很多超疏水现象，如荷叶表面、蝉和蝴蝶的翅膀等都具有明显的超疏水特性。超疏水表面具有防水、防雾、防雪、防污染、抗氧化、防腐蚀和自清洁以及等重要特点，在科学研究和生产、生活等诸多领域中有极为广泛的应用前景。超疏水技术对于建筑工业、汽车工业、金属行业等的防腐防锈及防污也很有现实意义。
喷射电沉积作为局部电化学沉积的一种具有电流密度大、电流效率高、定域性强、工艺简单、成本低等优点，在喷射电沉积加工过程中，电解液以高速射流的形式喷向阴极进行电沉积，这种强烈紊流形式的流动，加快了溶液的搅拌速度，降低了扩散层的厚度，增强了电化学极化，极大地提高了极限电流密度，金属沉积速度大大提高，实现更高效率的局部电沉积。配合磁场诱导技术，从而快速制备超疏水镀层。申请号201811253935.5公开了一种磁场诱导扫描电沉积制备超疏水镀层的装置和方法，在电镀液中加入纳米镍粉，沉积过程中加入磁场辅助装置获得超疏水纳米镍镀层。
如前所述，镍金属广泛应用于电气及航空、航天领域等工业领域，但由于其亲水性，影响其防腐、自清洁和防冰等性能。碳化硅作新型陶瓷，具有极佳的耐磨性和硬度，可进一步增加超疏水镀层的耐磨性提高其寿命。本专利首次发明了在金属基材表面制备具有超疏水性能的镍/碳化硅复合镀层，其制备方法简单，成本低廉，且易于工业化大规模生产。
发明内容
本发明是通过成本较低的方法，往电镀液中加入的镍/碳化硅混合粉末，在垂直磁场的环境中进行电镀，在金属表面制备超疏水镍/碳化硅复合镀层的方法。
本发明采用下列技术方案：
金属表面制备超疏水镍/碳化硅复合镀层的方法，包括下列步骤：：
1)工件预处理：将工件先用400目，800目和1200目砂纸打磨，然后用无水乙醇超声清洗10min，最后用纯净水洗净，吹干，得到经过处理的工件；
2)配置电镀液：将硫酸镍240～280g/L、氯化镍40～60g/L、硼酸40～60g/L和糖精5～10g/L溶剂放置于容器中，加入蒸馏水，充分搅拌震荡均匀，作为基础电镀液；
3)把镍粉(250nm)和碳化硅粉末(50nm)以5∶1的比例放入球磨机中进行混合；
4)把混合后的粉末加入到电镀液中，搅拌均匀；
5)将经过处理的工件作为阴极，纯镍或石墨碳作为阳极，使用步骤4)混合的电镀液在垂直磁场的环境中进行电镀，电镀后将阴极工件镀层洗净、吹干，获得超疏水功能的镍/碳化硅镀层。
优先地，在步骤1中，所述工件为铜、不锈钢导电金属材料。
优先地，在步骤2中，电镀液的pH控制在3.8～4.5。
优先地，在步骤3中，球磨机的转速要控制在100-200rpm，球料比要控制在3∶1～4∶1，球磨的时间为4-6h。
优先地，在步骤4中，混合粉末浓度控制在2～20g/L，搅拌采用100～200转/分磁力搅拌器搅拌30～60min。
优先地，在步骤5中，垂直磁场是指磁场方向与电场方向相同，磁场要为匀强磁场，磁场强度在50～500mT，电镀过程中的电流密度在50～500A/dm2，电镀时间为20～40min。
优先地，在步骤5中，电镀过程中电镀液的温度控制在40～65℃。
本发明具有如下有益效果：
1、本发明的制备方法可在所有导电金属材料表面制备超疏水镍/碳化硅复合镀层。
2、本发明在电镀液中只需加入少量的镍/碳化硅混合粉末，浓度控制在2-10g/L，相比其他超疏水镀层制备技术，无需加入其他试剂，大幅降低了成本，减少了环境污染。
3、本发明只需强度较弱的垂直磁场即可制备出复合镀层。
4、本发明所制得的镀层即具备超疏水性质，无需再进行化学修饰。
5、本发明大幅提高了碳化硅在镀层中的含量，镀层耐磨性好。
6、镍/碳化硅镀层表面平整、均匀，具有超疏水特性，接触角在150～165°范围，滚动角小于10°。本发明制备的超疏水镍/碳化硅复合镀层可应用于多种工业零部件外表面和金属管道内壁等需要自清洁、耐腐蚀、抗结冰和减小水阻力等各种场合。
附图说明
图1a～图1d分别为实施例1～4所制得的超疏水镍/碳化硅复合镀层的接触角图。
图2a～图2d分别为实例例1～4所制得的镀层表面的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实例对本发明做进一步详细的描述，但本发明要求保护的范围不限于此。
实施例1
金属表面制备超疏水镍/碳化硅复合镀层的方法，具体步骤如下：
将铜片工件先用400目，800目和1200目砂纸打磨，然后用无水乙醇超声清洗10min，最后用纯净水洗净，吹干，待用。
将硫酸镍260g/L、氯化镍40g/L、硼酸40g/L和糖精5g/L溶剂放置于容器中，加入蒸馏水，充分搅拌震荡均匀，作为基础电镀液。
把镍粉(250nm)和碳化硅粉末(50nm)以5∶1的比例放入球磨机中，球磨转速为200rpm，球料比为4∶1，球磨的时间为4h，并将混合后的粉末加入到电镀液中，浓度为2g/L，用磁力搅拌器在100转/分下搅拌30min。
将经过处理的铜片作为阴极，纯镍作为阳极，使用混合好的电镀液在磁场强度为50mT垂直磁场的环境中进行电镀，采用直流电源，电流密度为100A/cm2电镀30min后取出铜片，用纯净水洗净、吹干，获得接触角为152.8°，滚动角为8°的超疏水镍/碳化硅复合镀层，其接触角图如图1a所示，镀层表面形貌如图2a所示。
实施例2
金属表面制备超疏水镍/碳化硅复合镀层的方法，具体步骤如下：
将铜片工件先用400目，800目和1200目砂纸打磨，然后用无水乙醇超声清洗10min，最后用纯净水洗净，吹干，待用。
将硫酸镍260g/L、氯化镍40g/L、硼酸40g/L和糖精5g/L溶剂放置于容器中，加入蒸馏水，充分搅拌震荡均匀，作为基础电镀液。
把镍粉(250nm)和碳化硅粉末(50nm)以5∶1的比例放入球磨机中，球磨转速为200rpm，球料比为4∶1，球磨的时间为4h，并将混合后的粉末加入到电镀液中，浓度为4g/L，用磁力搅拌器在100转/分下搅拌30min。
将经过处理的铜片作为阴极，纯镍作为阳极，使用混合好的电镀液在磁场强度为100mT垂直磁场的环境中进行电镀，采用直流电源，电流密度为150A/cm2电镀30min后取出铜片，用纯净水洗净、吹干，获得接触角为157.3°，滚动角为5°的超疏水镍/碳化硅复合镀层，其接触角图如图1b所示，镀层表面形貌如图2b所示。。
实施例3
金属表面制备超疏水镍/碳化硅复合镀层的方法，具体步骤如下：
将不锈钢工件先用400目，800目和1200目砂纸打磨，然后用无水乙醇超声清洗10min，最后用纯净水洗净，吹干，待用。
将硫酸镍260g/L、氯化镍40g/L、硼酸40g/L和糖精5g/L溶剂放置于容器中，加入蒸馏水，充分搅拌震荡均匀，作为基础电镀液。
把镍粉(250nm)和碳化硅粉末(50nm)以5∶1的比例放入球磨机中，球磨转速为200rpm，球料比为4∶1，球磨的时间为4h，并将混合后的粉末加入到电镀液中，浓度为6g/L，用磁力搅拌器在100转/分下搅拌30min。
将经过处理的铜片作为阴极，纯镍作为阳极，使用混合好的电镀液在磁场强度为150mT垂直磁场的环境中进行电镀，采用直流电源，电流密度为100A/cm2电镀30min后取出铜片，用纯净水洗净、吹干，获得接触角为150.5°，滚动角为7°的超疏水镍/碳化硅复合镀层，其接触角图如图1c所示，镀层表面形貌如图2c所示。
实施例4
金属表面制备超疏水镍/碳化硅复合镀层的方法，具体步骤如下：
将不锈钢工件先用400目，800目和1200目砂纸打磨，然后用无水乙醇超声清洗10min，最后用纯净水洗净，吹干，待用。
将硫酸镍260g/L、氯化镍40g/L、硼酸40g/L和糖精5g/L溶剂放置于容器中，加入蒸馏水，充分搅拌震荡均匀，作为基础电镀液。
把镍粉(250nm)和碳化硅粉末(50nm)以5∶1的比例放入球磨机中，球磨转速为200rpm，球料比为4∶1，球磨的时间为4h，并将混合后的粉末加入到电镀液中，浓度为8g/L，用磁力搅拌器在100转/分下搅拌30min。
将经过处理的铜片作为阴极，纯镍作为阳极，使用混合好的电镀液在磁场强度为200mT垂直磁场的环境中进行电镀，采用直流电源，电流密度为150A/cm2电镀30min后取出铜片，用纯净水洗净、吹干，获得接触角为158.1°，滚动角为3°的超疏水镍/碳化硅复合镀层，其接触角图如图1d所示，镀层表面形貌如图2d所示。

Claims (7)

1.金属表面制备超疏水镍/碳化硅复合镀层的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)工件预处理：将工件先用400目，800目和1200目砂纸打磨，然后用无水乙醇超声清洗10min，最后用纯净水洗净，吹干，得到经过处理的工件；
2)配置电镀液：将硫酸镍240～280g/L、氯化镍40～60g/L、硼酸40～60g/L和糖精5～10g/L溶剂放置于容器中，加入蒸馏水，充分搅拌震荡均匀，作为基础电镀液；
3)把镍粉(250nm)和碳化硅粉末(50nm)以5∶1的比例放入球磨机中进行混合；
4)把混合后的粉末加入到电镀液中，搅拌均匀；
5)将经过处理的工件作为阴极，纯镍或石墨碳作为阳极，使用步骤4)混合的电镀液在垂直磁场的环境中进行电镀，电镀后将阴极工件镀层洗净、吹干，获得超疏水功能的镍/碳化硅镀层。
2.根据权利要求书1，步骤2)所述搅拌震荡采用100～300W功率超声波超声10～20min，100～200转/分磁力搅拌器搅拌20～30min。
3.根据权利要求书1，步骤2)电镀液的pH控制在3.8～4.5。
4.根据权利要求书1，步骤3)球磨机的转速要控制在100-200rpm，球料比要控制在3∶1～4∶1，球磨的时间为4-6h。
5.根据权利要求书1，步骤4)混合粉末浓度控制在2～20g/L，搅拌采用100～200转/分磁力搅拌器搅拌30～60min。
6.根据权利要求书1，步骤5)垂直磁场是指磁场方向与电场方向相同，磁场要为匀强磁场，磁场强度在50～500mT，电镀过程中的电流密度在50～500A/dm2，电镀时间为20～40min。
7.根据权利要求书1，步骤5)电镀过程中电镀液的温度控制在40～65℃。
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