CN110474062A - 一种高效MXene碳化钛电池催化剂的制备及应用 - Google Patents

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马贵平
张超
聂俊
吕金艳
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    • Y02E60/50—Fuel cells

Abstract

本发明在于制备一种高效MXene碳化钛的电池催化剂，本发明用于锌空气电池电极催化剂。该催化剂采用钛化碳(MXene)、ZIF‑67、以及六氯环三磷腈和对羟基二苯砜合成的PZS为原料，制备方法是首先将Ti3AlC2在盐酸和氟化锂溶液中生成类石墨烯材料的MXene，之后在MXene溶液中先后加入六水合硝酸钴以及二甲基咪唑，在MXene表面原位生成ZIF‑67，之后，再掺杂PZS微球，最后高温碳化后生成一种杂原子掺杂的高性能催化剂，本发明方法简单，制备的催化剂具有良好的导电性，比表面积大，在杂原子掺杂碳基氧还原电催化剂领域具有重要的价值与意义。

Description

一种高效MXene碳化钛电池催化剂的制备及应用
技术领域
本发明属于燃料电池电催化领域，具体涉及到制备一种改性二维材料MXenes碳化钛的电池催化剂。
背景技术
燃料电池是继水力发电、热能发电和原子能发电之后的第四种新型发电技术，其中应用及研究领域最为广泛的是氢氧燃料电池。氧化反应和还原反应分别在氢氧燃料电池的阳极和阴极发生，为了加速阳极的氢氧化和阴极的氧还原，分别在阳极和阴极搭载了含铂的催化剂，由于铂类金属在地球资源中含量较少且造价昂贵，故该类催化剂的大规模商业生产不够现实，在这种情况下，开发低铂或无铂催化剂就具有了很重要的发展意义。
MXene是一种新型的具有类石墨烯结构的二维材料，其化学式为Mn+1XnTx，其中n＝1，2，3，M为前过渡金属元素(如Ti，Sc，Zr，Nb等)，X为碳或/和氮元素，Tx为表面官能团(如-OH，-O，-F)。MXene的前驱体MAX相是一类三元层状化合物，同时具备陶瓷和金属的优良特性，化学式为Mn+1AXn，其中M，X，n与上述相同，A为Ⅲ或Ⅳ主族元素。目前通过刻蚀的方法已制备得到20多种MXene，包括Ti3C2Tx，Ti2CTx，Nb4C3Tx等，其中Ti3C2Tx是第一种被制备出来的MXene，也是目前研究最深入最广泛的可应用于超级电容器、锂离子电池、染料吸附、生物传感器等的二维材料。
聚膦腈纳米材料作为一种富含有N、P、S等杂原子的新型的有机/无机相互杂化而成的高分子材料，现已较为普遍的应用于药物载体、传感器、电化学催化等方面，特别是作为催化剂载体在催化领域具有巨大的潜在应用价值。
ZIFs为沸石咪唑酯骨架结构材料，在这种特殊的结构当中，咪唑连接到过渡金属上，形成咪唑酯包含过渡金属的结构，这种笼状结构具有较大的比表面积，在高温下碳化之后，就会形成碳氮掺杂材料包覆过渡金属的结构，恰好符合电催化剂的最优结构。
目前过渡金属铁、钴、镍是目前最有望取代商业铂催化剂的一类材料，因其含量丰富，催化活性高，低成本等优点而引起全世界的关注，过渡金属硫化物、磷化物、氮化物以及过渡金属氢氧化物在电催化方面展现了优异的特性。通过原位聚合的方式，在MXene膜间聚合PZS聚磷腈，高温碳化后使其具有优异电化学性能，它们之间的协同作用提高电子流动和物质传输，这正是电化学催化中优异的电化学结构。
发明内容
本发明是针对目前燃料电池催化剂存在的一些问题而提出的一种解决方案，在本发明中通过盐酸和氟化锂原位生成氢氟酸选择性刻蚀来制备MXene薄层，通过原位生成ZIF-67负载MXene,再掺杂PZS在MXene/ZIF中，生成MXene/ZIF/PZS，高温碳化后制备一种高性能的催化剂。
本发明采用的技术如下：
(1)采用选择性刻蚀的方法来制备MXene，
(2)不断离心并调节pH至中性，超声后收集得到的黑色产物，离心收集稳定的黑色胶体上层液，上层墨绿色液体为单层MXene，下部沉淀为多层。采用抽滤的方式，收集得到MXene膜。将收集到的膜干燥。
(3)取干燥后的MXene样品在超声条件下溶于二甲基亚砜中，再加入的六水合硝酸钴，2-甲基咪唑，超声溶解后，置于磁力搅拌下搅拌，离心干燥得到MXene/ZIF。
(4)取上述得到的MXene/ZIF溶解在甲醇溶液中，再加入六氯环三磷腈和4,4-对二羟基二苯砜，在搅拌下逐滴滴加三乙胺溶液，搅拌生成MXene/ZIF/PZS。
(5)将合成的MXene/ZIF/PZS膜在氮气氛围下高温煅烧处理。以提高其电催化性能，从而制备具有优异性能的电催化剂。
优选的是，取干燥的MXene样品在超声条件下溶于二甲基亚砜中，再按不同比例加入六水合硝酸钴，2-甲基咪唑，超声溶解后，置于磁力搅拌下搅拌。
优选的是，取干燥后的MXene/ZIF样品在超声条件下溶于甲醇中，另按不同比例加入六氯环三磷腈和4,4-对二羟基二苯砜，逐滴滴加三乙胺，搅拌得到MXene/ZIF/PZS。
优选的是，膜的碳化工艺为：升温速率为5℃/min，碳化温度为700℃-900℃，碳化时间为1-2h。
改性后的MXene膜可作为氧还原催化剂来使用，在测试其电化学性能时，需以该改性后的MXene膜材料修饰的玻碳电极作为工作电极，甘汞电极和铂电极分别作为参比电极和对电极，构成三电极体系进行测试。电解液则采用0.1M的KOH溶液。
本发明的催化剂用于燃料电池阴极氧还原反应电催化剂，与之前的文献报道相比，具有如下优点：
(1)由于在平面内形成新的复杂活性位点，金属Co，Co-Nx络合物和CoOx物质的共存可能对催化活性具有导电性。其中，Co-Nx中心可以降低氧吸附能量并延长O-O键以激活ORR过程。同时，CoOx物种和金属Co有助于电化学催化。
(2)N、P元素的掺杂产生的大量缺陷会增加催化活性，活性位点更多。因此，丰富的吡啶-N和石墨不仅可以促进ORR性能，还可以增强N掺杂碳材料的催化活性。
(3)本催化剂衍生自ZIF-67和Ti3C2Tx纳米片，并掺杂N、P等杂原子，表现出良好的催化结构，形成的纳米颗粒均匀分布，并且适当粒径。所有这些都可以促进O2和电解质的快速扩散，从而导致高活性位点的良好分散和有利的暴露。Ti3C2Tx纳米片的高的导电性有利于催化过程的电子转移，加快催化过程。
附图说明：
图1为MXene的电镜图
图2为收集的MXene膜的断面电镜图
具体实施方式
实施例1
制备MXene。1g氟化锂和9M 20mL盐酸在四氟乙烯烧杯中搅拌30min。缓慢加入1gMAX-Ti3AlC2，在35℃下持续搅拌24h。用去离子水以3500rpm的转速，反复离心，直到pH值至中性。收集下层沉淀物，抽滤，干燥。
制备MXene/ZIF。称取10mg MXene加入30mL的DMSO中超声分散，2mM的的硝酸钴溶解在MXene的DMSO的分散液中，再将10mM的二甲基咪唑加入上述溶液，离心收集产物，用甲醇和去离子水洗涤三次，真空干燥。
取上述得到的MXene/ZIF溶解在甲醇溶液中，按摩尔比1:1再加入六氯环三磷腈和4,4-对二羟基二苯砜，滴加三乙胺，再搅拌18h。得到MXene/ZIF/PZS。
将MXene/ZIF/PZS在管式炉氮气氛中以5℃/min的升温速率升至700℃，保温2h，自然冷却至室温。
实施例2
制备MXene。1g氟化锂和9M 20mL盐酸在四氟乙烯烧杯中搅拌30min。缓慢加入1gMAX-Ti3AlC2，在35℃下持续搅拌24h。用去离子水以3500rpm的转速，反复离心，直到pH值至中性。收集下层沉淀物，抽滤，干燥。
制备MXene/ZIF。称取20mg MXene加入30mL的DMSO中超声分散，2mM的的硝酸钴溶解在MXene的DMSO的分散液中，再将10mM的二甲基咪唑加入上述溶液，离心收集产物，用甲醇和去离子水洗涤三次，真空干燥。
取上述得到的MXene/ZIF溶解在甲醇溶液中，按摩尔比1:1再加入六氯环三磷腈和4,4-对二羟基二苯砜，滴加三乙胺，再搅拌18h。得到MXene/ZIF/PZS。
将MXene/ZIF/PZS在管式炉氮气氛中以5℃/min的升温速率升至700℃，保温2h，自然冷却至室温。
实施例3
制备MXene。1g氟化锂和9M 20mL盐酸在四氟乙烯烧杯中搅拌30min。缓慢加入1gMAX-Ti3AlC2，在35℃下持续搅拌24h。用去离子水以3500rpm的转速，反复离心，直到pH值至中性。收集下层沉淀物，抽滤，干燥。
制备MXene/ZIF。称取30mg MXene加入30mL的DMSO中超声分散，2mM的的硝酸钴溶解在MXene的DMSO的分散液中，再将10mM的二甲基咪唑加入上述溶液，离心收集产物，用甲醇和去离子水洗涤三次，真空干燥。
取上述得到的MXene/ZIF溶解在甲醇溶液中，按摩尔比1:1再加入六氯环三磷腈和4,4-对二羟基二苯砜，滴加三乙胺，再搅拌18h。得到MXene/ZIF/PZS。
将MXene/ZIF/PZS在管式炉氮气氛中以5℃/min的升温速率升至700℃，保温2h，自然冷却至室温。
实施例4
制备MXene。1g氟化锂和9M 20mL盐酸在四氟乙烯烧杯中搅拌30min。缓慢加入1gMAX-Ti3AlC2，在35℃下持续搅拌24h。用去离子水以3500rpm的转速，反复离心，直到pH值至中性。收集下层沉淀物，抽滤，干燥。
制备MXene/ZIF。称取40mg MXene加入30mL的DMSO中超声分散，2mM的的硝酸钴溶解在MXene的DMSO的分散液中，再将10mM的二甲基咪唑加入上述溶液，离心收集产物，用甲醇和去离子水洗涤三次，真空干燥。
取上述得到的MXene/ZIF溶解在甲醇溶液中，按摩尔比1:1再加入六氯环三磷腈和4,4-对二羟基二苯砜，滴加三乙胺，再搅拌18h。得到MXene/ZIF/PZS。
将MXene/ZIF/PZS在管式炉氮气氛中以5℃/min的升温速率升至700℃，保温2h，自然冷却至室温。
实施例5
制备MXene。1g氟化锂和9M 20mL盐酸在四氟乙烯烧杯中搅拌30min。缓慢加入1gMAX-Ti3AlC2，在35℃下持续搅拌24h。用去离子水以3500rpm的转速，反复离心，直到pH值至中性。收集下层沉淀物，抽滤，干燥。
制备MXene/ZIF。称取40mg MXene加入30mL的DMSO中超声分散，2mM的的硝酸钴溶解在MXene的DMSO的分散液中，再将10mM的二甲基咪唑加入上述溶液，离心收集产物，用甲醇和去离子水洗涤三次，真空干燥。
取上述得到的MXene/ZIF溶解在甲醇溶液中，按摩尔比1:2再加入六氯环三磷腈和4,4-对二羟基二苯砜，滴加三乙胺，再搅拌18h。得到MXene/ZIF/PZS。
将MXene/ZIF/PZS在管式炉氮气氛中以5℃/min的升温速率升至700℃，保温2h，自然冷却至室温。
实施例6
制备MXene。1g氟化锂和9M 20mL盐酸在四氟乙烯烧杯中搅拌30min。缓慢加入1gMAX-Ti3AlC2，在35℃下持续搅拌24h。用去离子水以3500rpm的转速，反复离心，直到pH值至中性。收集下层沉淀物，抽滤，干燥。
制备MXene/ZIF。称取40mg MXene加入30mL的DMSO中超声分散，2mM的的硝酸钴溶解在MXene的DMSO的分散液中，再将10mM的二甲基咪唑加入上述溶液，离心收集产物，用甲醇和去离子水洗涤三次，真空干燥。
取上述得到的MXene/ZIF溶解在甲醇溶液中，按摩尔比1:3再加入六氯环三磷腈和4,4-对二羟基二苯砜，滴加三乙胺，再搅拌18h。得到MXene/ZIF/PZS。
将MXene/ZIF/PZS在管式炉氮气氛中以5℃/min的升温速率升至700℃，保温2h，自然冷却至室温。
实施例7
制备MXene。1g氟化锂和9M 20mL盐酸在四氟乙烯烧杯中搅拌30min。缓慢加入1gMAX-Ti3AlC2，在35℃下持续搅拌24h。用去离子水以3500rpm的转速，反复离心，直到pH值至中性。收集下层沉淀物，抽滤，干燥。
制备MXene/ZIF。称取40mg MXene加入30mL的DMSO中超声分散，2mM的的硝酸钴溶解在MXene的DMSO的分散液中，再将10mM的二甲基咪唑加入上述溶液，离心收集产物，用甲醇和去离子水洗涤三次，真空干燥。
取上述得到的MXene/ZIF溶解在甲醇溶液中，按摩尔比1:3再加入六氯环三磷腈和4,4-对二羟基二苯砜，滴加三乙胺，再搅拌18h。得到MXene/ZIF/PZS。
将MXene/ZIF/PZS在管式炉氮气氛中以5℃/min的升温速率升至800℃，保温2h，自然冷却至室温。
实施例8
制备MXene。1g氟化锂和9M 20mL盐酸在四氟乙烯烧杯中搅拌30min。缓慢加入1gMAX-Ti3AlC2，在35℃下持续搅拌24h。用去离子水以3500rpm的转速，反复离心，直到pH值至中性。收集下层沉淀物，抽滤，干燥。
制备MXene/ZIF。称取40mg MXene加入30mL的DMSO中超声分散，2mM的的硝酸钴溶解在MXene的DMSO的分散液中，再将10mM的二甲基咪唑加入上述溶液，离心收集产物，用甲醇和去离子水洗涤三次，真空干燥。
取上述得到的MXene/ZIF溶解在甲醇溶液中，按摩尔比1:3再加入六氯环三磷腈和4,4-对二羟基二苯砜，滴加三乙胺，再搅拌18h。得到MXene/ZIF/PZS。
将MXene/ZIF/PZS在管式炉氮气氛中以5℃/min的升温速率升至900℃，保温2h，自然冷却至室温。

Claims (4)

1.高效二维材料(MXene)碳化钛的电池催化剂的制备方法，其合成方法如下所述：
(1)采用选择性刻蚀的方法来制备MXene，取干燥后的MXene样品在超声条件下溶于二甲基亚砜中，再加入六水合硝酸钴，2-甲基咪唑，超声溶解后，置于磁力搅拌下搅拌，离心干燥得到MXene/ZIF；
(2)取上述得到的MXene/ZIF溶解在甲醇溶液中，再加入六氯环三磷腈和4,4-对二羟基二苯砜，在搅拌下逐滴滴加三乙胺，再搅拌制备PZS微球***MXene层间，得到MXene/ZIF/PZS；
(3)将MXene/ZIF/PZS在管式炉氮气氛中以5℃/min的升温速率升至900℃，保温2h，自然冷却至室温，从而制备高性能的催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于先后加入六水合硝酸钴和2-甲基咪唑溶解在MXene的二甲基亚砜溶液，其中六水合硝酸钴和2-甲基咪唑的摩尔比为1:4～1:1，其中MXene为10～100mg。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于先后加入合成PZS的原料，实现原位生长PZS微球，其中六氯环三磷腈和4,4-对二羟基二苯砜的摩尔比为1:1～1:6。
4.根据权利要求1所述制备方法，PZS的掺杂引入杂原子，碳化时升温速率约为5℃/min，碳化温度为700℃、800℃、900℃，碳化时间为2h。
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