CN114824304A - 一种Fe2N/Fe2P/FeS/C复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种Fe2N/Fe2P/FeS/C复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Fe2N/Fe2P/FeS/C复合材料及其制备方法和应用，方法包括：1)取100～200mgHemin分散于125～150mL异丙醇得溶液A；2)按富勒烯与Hemin的质量比1：(1～2)取富勒烯分散于25～100mL邻二氯苯，过滤得溶液B；3)按体积比(2～3)：1将溶液A加入溶液B，抽滤得固体C；4)固体C放入培养皿冷冻干燥得Hemin/C60；5)取50～100mgHemin/C60分散于10～20mL甲醇得溶液D；6)以Hemin/C60的质量为准按质量比1：(2～3)：(4～6)取三聚氯化膦腈和4,4′‑二羟基二苯砜加入10～20mL甲醇溶解后得溶液E；7)将溶液E滴加至溶液D，再加入三乙胺，抽滤冷冻和干燥得到Hemin/C60@PZS；8)将Hemin/C60@PZS粉末铺展于磁舟中以2～5℃/min升温至700～850℃并保温使其充分热解碳化，得Fe2N/Fe2P/FeS/C复合材料，其具有优异的催化性能。

Description

一种Fe2N/Fe2P/FeS/C复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及能源催化技术技术领域，具体是一种Fe2N/Fe2P/FeS/C复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
目前，燃料电池由于具有高能量密度、零碳排放和高的理论转换效率等优点而备受关注。但阴极氧还原反应(ORR)的速率非常缓慢，很大程度上降低了燃料电池的功率转换密度及转换效率，并且碳基非贵金属氧还原电催化剂的催化效率较低，已经无法供应人们的日常所需。
为此，研究人员在不断探索，期望把电催化剂的催化效率提高至更高的水平。基于现如今氧还原电催化体系，其材料的催化活性很大程度上取决于表面的活性位点数量，且杂原子的引入能够有效的改善碳材料表面的极性，在电化学反应过程中可以提供更多的活性位点，从而节约了电催化剂的制备成本。
金属卟啉配合物是一种具有刚性大环共轭体系的分子，拥有丰富的可修饰性，并且物理化学性质稳定，是作为本身含有氮原子的良好基底，而铁卟啉广泛存在于生命体之中，将其作为分子受体有着不可忽视的裨益。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Fe2N/Fe2P/FeS/C复合材料及其制备方法和应用，不仅制备工艺简单，而且制备出的Fe2N/Fe2P/FeS/C复合材料作为氧还原电催化剂具有良好的催化性能。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种Fe2N/Fe2P/FeS/C复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)、取100～200mg的Hemin超声分散于125～150mL异丙醇中，得到溶液A；
2)、按富勒烯与步骤1)所取Hemin的质量比1：(1～2)取富勒烯超声分散于25～100mL邻二氯苯中，过滤后得到溶液B；
3)、按体积比(2～3)：1分别量取溶液A和溶液B，先将溶液B置于烧杯中，再沿着烧杯的杯壁将溶液A缓慢注入至溶液B，接着利用保鲜膜盖住烧杯口，然后静置至二者充分反应后进行抽滤，得到固体C；
4)、先将固体C放入干净的培养皿中，然后利用保鲜膜盖好器皿，将其冷冻和干燥，得到Hemin/C60；
5)、取50～100mg的Hemin/C60超声分散于10～20mL的甲醇中，得到溶液D；
6)、以步骤5)取的Hemin/C60的质量为标准，按质量比1：(2～3)：(4～6)分别称取三聚氯化膦腈和4,4′-二羟基二苯砜加入至10～20mL甲醇中，搅拌使其充分溶解，得到溶液E；
7)、先采用一次性滴管将溶液E缓慢滴加至溶液D中得到混合溶液F，然后按三乙胺与混合溶液F的体积比(1～1.5)：40利用移液枪吸取三乙胺加入混合溶液F中，搅拌使其充分反应，最后抽滤、冷冻和干燥后得到Hemin/C60@PZS；
8)、先将Hemin/C60@PZS充分研磨成粉末，接着将粉末均匀铺展于磁舟中，盖上盖子，将磁舟置于充有氢/氩混合气体的石英管中，以2～5℃/min的升温速率从室温升至700～850℃，并保温1～2h使其充分热解碳化，待自然冷却至室温，得到Fe2N/Fe2P/FeS/C复合材料。
进一步地，所述步骤1)和步骤2)的超声分散时间均为15～30min。
进一步地，所述步骤2)采用针管式过滤器进行过滤。
进一步地，所述步骤3)静置的时间为1～3天。
进一步地，所述步骤4)和步骤(7)的冷冻和干燥均先利用冰箱冷冻8～12h，再利用冷冻干燥机干燥3～4h。
进一步地，所述步骤5)的超声分散时间为10～20min。
进一步地，所述步骤7)采用300～500r/min的磁力搅拌器搅拌6～12h。
进一步地，所述步骤8)的研磨时间为10～20min。
本发明还保护一种Fe2N/Fe2P/FeS/C复合材料。
本发明还保护Fe2N/Fe2P/FeS/C复合材料作为氧还原电催化剂的应用。
本发明具有如下有益效果：
首先，铁卟啉Hemin作为一种Fe基MOFs材料，通过热解之后容易得到Fe2N，其作为催化剂的活性位点，具有较好的催化效果，从而很大程度上提高了催化效率；其次，利用三聚氯化磷腈来引入磷原子，利用4,4′-二羟基二苯砜引入硫原子，使得C60/Hemin表面包覆含硫、磷有机物，经过热处理生成有利于ORR反应的Fe2P和FeS，这些具有催化活性的物质是Fe2N/Fe2P/FeS/C复合材料具备优异的氧还原电催化活性的关键；最后，本发明的制备过程中不用引入贵重金属，制备成本低，而且制备工艺简单易操作。
附图说明
图1：本发明实施例1制备的Fe2N/Fe2P/FeS/C复合材料的XRD图；
图2：本发明实施例1制备的Hemin/C60的SEM图；
图3：本发明实施例1制备的Hemin/C60@PZS的SEM图；
图4：本发明实施例1制备的Hemin/C60@PZS热处理后的SEM图；
图5：本发明实施例1制备的Hemin/C60@PZS经过热处理后的氧还原性能图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体内容做进一步详细解释说明，但不作为对本发明的限定。
实施例1
1)、称取100mg的Hemin分散于150mL异丙醇中，超声分散30min，得到溶液A
2)、称取富勒烯100mg溶解于50mL邻二氯苯中，超声分散30min，使用针管式过滤器进行过滤，得到溶液B；
3)、先量取20mL溶液A置于烧杯1中，再量取10mL溶液B置于烧杯2中，将烧杯1中的溶液A沿烧杯2的杯壁缓慢注入到烧杯2中，在烧杯2的杯口上盖好保鲜膜，静置反应1天，之后对反应液进行抽滤，得到固体C；
4)、先将固体C放入干净的培养皿中，利用保鲜膜盖好培养皿的开口并将其移入冰箱冷冻8h，再将冷冻好的固体C放入冷冻干燥机中干燥3h，得到Hemin/C60；
5)、先称取50mg的Hemin/C60均匀分散于10mL甲醇中，超声分散10min，得到溶液D；
6)、分别称取100mg三聚氯化膦腈和200mg 4,4′-二羟基二苯砜加入至10mL甲醇中，搅拌20min使其充分溶解，溶液E；
7)、先使用一次性滴管将溶液E缓慢滴加在溶液D得到混合溶液F，再按照三乙胺与混合溶液F的体积比1：40，使用移液枪吸取0.5mL三乙胺加入至上述混合溶液F中，利用磁力搅拌器上以300r/min的转速搅拌6h，使其充分反应，最后通过抽滤，并利用冰箱冷冻8h，再利用冷冻干燥机干燥3h，得到样品Hemin/C60@PZS；
8)、先将Hemin/C60@PZS放于玛瑙研钵中研磨10min，之后将研磨后的粉末均匀铺展于磁舟中，盖上盖子，并置于充有氢/氩混合气的石英管中，以2℃/min的升温速率从室温升至700℃，并保温1h使其充分的热解碳化，待其自然冷却至室温，得到Fe2N/Fe2P/FeS/C氧还原电催化剂材料。
实施例2
1)、称取100mg的Hemin分散于138mL异丙醇中，超声分散20min，得到溶液A；
2)、称取富勒烯50mg溶解于25mL邻二氯苯中，超声分散15min，使用针管式过滤器进行过滤，得到溶液B；
3)、先量取25mL溶液A置于烧杯1中，再量取10mL溶液B置于烧杯2中，将烧杯1中的溶液A沿烧杯2的杯壁缓慢注入到烧杯2中，在烧杯2的杯口上盖好保鲜膜，静置反应2天，之后对反应液进行抽滤，得到固体C；
4)、先将固体C放入干净的培养皿中，利用保鲜膜盖好培养皿的开口并将其移入冰箱冷冻10h，再将冷冻好的固体C放入冷冻干燥机中干燥4h，得到Hemin/C60；
5)、先称取75mg的Hemin/C60均匀分散于15mL甲醇中，超声分散15min，得到溶液D；
6)、分别称取187.5mg三聚氯化膦腈和375mg 4,4′-二羟基二苯砜加入至15mL甲醇中，搅拌25min使其充分溶解，溶液E；
7)、先使用一次性滴管将溶液E缓慢滴加在溶液D得到混合溶液F，再按照三乙胺与混合溶液F的体积比1.2：40，使用移液枪吸取0.75mL三乙胺加入至上述混合溶液F中，利用磁力搅拌器上以400r/min的转速搅拌9h，使其充分反应，最后通过抽滤，并利用冰箱冷冻10h，再利用冷冻干燥机干燥4h，得到样品Hemin/C60@PZS；
8)、先将Hemin/C60@PZS放于玛瑙研钵中研磨15min，之后将研磨后的粉末均匀铺展于磁舟中，盖上盖子，并置于充有氢/氩混合气的石英管中，以3℃/min的升温速率从室温升至750℃，并保温2h使其充分的热解碳化，待其自然冷却至室温，得到Fe2N/Fe2P/FeS/C氧还原电催化剂材料。
实施例3
1)、称取200mg的Hemin分散于130mL异丙醇中，超声分散15min，得到溶液A；
2)、称取富勒烯200mg溶解于100mL邻二氯苯中，超声分散20min，使用针管式过滤器进行过滤，得到溶液B；
3)、先量取30mL溶液A置于烧杯1中，再量取10mL溶液B置于烧杯2中，将烧杯1中的溶液A沿烧杯2的杯壁缓慢注入到烧杯2中，在烧杯2的杯口上盖好保鲜膜，静置反应3天，之后对反应液进行抽滤，得到固体C；
4)、先将固体C放入干净的培养皿中，利用保鲜膜盖好培养皿的开口并将其移入冰箱冷冻12h，再将冷冻好的固体C放入冷冻干燥机中干燥4h，得到Hemin/C60；
5)、先称取100mg的Hemin/C60均匀分散于20mL甲醇中，超声分散20min，得到溶液D；
6)、分别称取300mg三聚氯化膦腈和600mg 4,4′-二羟基二苯砜加入至20mL甲醇中，搅拌30min使其充分溶解，溶液E；
7)、先使用一次性滴管将溶液E缓慢滴加在溶液D得到混合溶液F，再按照三乙胺与混合溶液F的体积比1.5：40，使用移液枪吸取1mL三乙胺加入至上述混合溶液F中，利用磁力搅拌器上以500r/min的转速搅拌12h，使其充分反应，最后通过抽滤，并利用冰箱冷冻12h，再利用冷冻干燥机干燥3h，得到样品Hemin/C60@PZS；
8)、先将Hemin/C60@PZS放于玛瑙研钵中研磨20min，之后将研磨后的粉末均匀铺展于磁舟中，盖上盖子，并置于充有氢/氩混合气的石英管中，以5℃/min的升温速率从室温升温至850℃，并保温1.5h使其充分的热解碳化，待其自然冷却至室温，得到Fe2N/Fe2P/FeS/C氧还原电催化剂材料。
实施例4
1)、称取125mg的Hemin分散于125mL异丙醇中，超声分散18min，得到溶液A；
2)、称取富勒烯125mg溶解于75mL邻二氯苯中，超声分散20min，使用针管式过滤器进行过滤，得到溶液B；
3)、先量取30mL溶液A置于烧杯1中，再量取10mL溶液B置于烧杯2中，将烧杯1中的溶液A沿烧杯2的杯壁缓慢注入到烧杯2中，在烧杯2的杯口上盖好保鲜膜，静置反应1天，之后对反应液进行抽滤，得到固体C；
4)、先将固体C放入干净的培养皿中，利用保鲜膜盖好培养皿的开口并将其移入冰箱冷冻9h，再将冷冻好的固体C放入冷冻干燥机中干燥4h，得到Hemin/C60；
5)、先称取65mg的Hemin/C60均匀分散于10mL甲醇中，超声分散15min，得到溶液D；
6)、分别称取130mg三聚氯化膦腈和390mg 4,4′-二羟基二苯砜加入至10mL甲醇中，搅拌30min使其充分溶解，溶液E；
7)、先使用一次性滴管将溶液E缓慢滴加在溶液D得到混合溶液F，再按照三乙胺与混合溶液F的体积比1.1：40，使用移液枪吸取0.85mL三乙胺加入至上述混合溶液F中，利用磁力搅拌器上以350r/min的转速搅拌8h，使其充分反应，最后通过抽滤，并利用冰箱冷冻12h，再利用冷冻干燥机干燥3h，得到样品Hemin/C60@PZS；
8)、先将Hemin/C60@PZS放于玛瑙研钵中研磨15min，之后将研磨后的粉末均匀铺展于磁舟中，盖上盖子，并置于充有氢/氩混合气的石英管中，以4℃/min的升温速率从室温升温至800℃，并保温1.5h使其充分的热解碳化，待其自然冷却至室温，得到Fe2N/Fe2P/FeS/C氧还原电催化剂材料。
实施例5
1)、称取180mg的Hemin分散于145mL异丙醇中，超声分散25min，得到溶液A；
2)、称取富勒烯180mg溶解于100mL邻二氯苯中，超声分散20min，使用针管式过滤器进行过滤，得到溶液B；
3)、先量取25mL溶液A置于烧杯1中，再量取10mL溶液B置于烧杯2中，将烧杯1中的溶液A沿烧杯2的杯壁缓慢注入到烧杯2中，在烧杯2的杯口上盖好保鲜膜，静置反应2天，之后对反应液进行抽滤，得到固体C；
4)、先将固体C放入干净的培养皿中，利用保鲜膜盖好培养皿的开口并将其移入冰箱冷冻10h，再将冷冻好的固体C放入冷冻干燥机中干燥3h，得到Hemin/C60；
5)、先称取85mg的Hemin/C60均匀分散于15mL甲醇中，超声分散10min，得到溶液D；
6)、分别称取170mg三聚氯化膦腈和500mg 4,4′-二羟基二苯砜加入至20mL甲醇中，搅拌30min使其充分溶解，溶液E；
7)、先使用一次性滴管将溶液E缓慢滴加在溶液D得到混合溶液F，再按照三乙胺与混合溶液F的体积比1.4：40，使用移液枪吸取0.85mL三乙胺加入至上述混合溶液F中，利用磁力搅拌器上以450r/min的转速搅拌10h，使其充分反应，最后通过抽滤，并利用冰箱冷冻12h，再利用冷冻干燥机干燥3h，得到样品Hemin/C60@PZS；
8)、先将Hemin/C60@PZS放于玛瑙研钵中研磨20min，之后将研磨后的粉末均匀铺展于磁舟中，盖上盖子，并置于充有氢/氩混合气的石英管中，以5℃/min的升温速率从室温升温至850℃，并保温2h使其充分的热解碳化，待其自然冷却至室温，得到Fe2N/Fe2P/FeS/C氧还原电催化剂材料。
从图1可以看出，Fe2N/Fe2P/FeS/C复合材料中含有Fe2N、Fe2P和FeS的物相，证明Fe2N/Fe2P/FeS/C复合材料成功合成。
从图2-图4可以分别看出，Hemin/C60的形貌是棒状或者片状且分布不均匀；引入有机磷源和硫源后，Hemin/C60表面被厚厚的有机层包覆；热处理之后，样品的形貌转变为细小的颗粒。有机层热处理之后形成的碳有利提高于导电性进而提高电催化性能。
从图5可以看出热处理后的Fe2N/Fe2P/FeS/C复合材料作为氧还原电催化剂时，具有一个良好的半波电位，说明其具有优异的氧还原催化活性。

Claims (10)

1.一种Fe2N/Fe2P/FeS/C复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)、取100～200mg的Hemin超声分散于125～150mL异丙醇中，得到溶液A；
2)、按富勒烯与步骤1)所取Hemin的质量比1：(1～2)取富勒烯超声分散于25～100mL邻二氯苯中，过滤后得到溶液B；
3)、按体积比(2～3)：1分别量取溶液A和溶液B，先将溶液B置于烧杯中，再沿着烧杯的杯壁将溶液A缓慢注入至溶液B，接着利用保鲜膜盖住烧杯口，然后静置至二者充分反应后进行抽滤，得到固体C；
4)、先将固体C放入干净的培养皿中，然后利用保鲜膜盖好器皿，将其冷冻和干燥，得到Hemin/C60；
5)、取50～100mg的Hemin/C60超声分散于10～20mL的甲醇中，得到溶液D；
6)、以步骤5)取的Hemin/C60的质量为标准，按质量比1：(2～3)：(4～6)分别称取三聚氯化膦腈和4,4′-二羟基二苯砜加入至10～20mL甲醇中，搅拌使其充分溶解，得到溶液E；
7)、先采用一次性滴管将溶液E缓慢滴加至溶液D中得到混合溶液F，然后按三乙胺与混合溶液F的体积比(1～1.5)：40利用移液枪吸取三乙胺加入混合溶液F中，搅拌使其充分反应，最后抽滤、冷冻和干燥后得到Hemin/C60@PZS；
8)、先将Hemin/C60@PZS充分研磨成粉末，接着将粉末均匀铺展于磁舟中，盖上盖子，将磁舟置于充有氢/氩混合气体的石英管中，以2～5℃/min的升温速率从室温升至700～850℃，并保温1～2h使其充分热解碳化，待自然冷却至室温，得到Fe2N/Fe2P/FeS/C复合材料。
2.根据权利要求1所述的Fe2N/Fe2P/FeS/C复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)和步骤2)的超声分散时间均为15～30min。
3.根据权利要求1所述的Fe2N/Fe2P/FeS/C复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)采用针管式过滤器进行过滤。
4.根据权利要求1所述的Fe2N/Fe2P/FeS/C复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)静置的时间为1～3天。
5.根据权利要求1所述的Fe2N/Fe2P/FeS/C复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4)和步骤(7)的冷冻和干燥均先利用冰箱冷冻8～12h，再利用冷冻干燥机干燥3～4h。
6.根据权利要求1所述的Fe2N/Fe2P/FeS/C复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5)的超声分散时间为10～20min。
7.根据权利要求1所述的Fe2N/Fe2P/FeS/C复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤7)采用300～500r/min的磁力搅拌器搅拌6～12h。
8.根据权利要求1所述的Fe2N/Fe2P/FeS/C复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤8)的研磨时间为10～20min。
9.一种如权利要求1～8任一项所述方法制备的Fe2N/Fe2P/FeS/C复合材料。
10.根据权利要求9所述的Fe2N/Fe2P/FeS/C复合材料作为氧还原电催化剂的应用。
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