CN110437900A - 一种表面活性剂复配降凝剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种表面活性剂复配降凝剂，包括以下质量百分比的各组分：甲基丙烯酸十四酯‑马来酸酐‑苯胺40‑60％；司班10‑30％；吐温15‑20％；1‑甲基萘10‑20％。其制备方法为：S1：将各组分按比例混合搅拌均匀，得到初步混合溶液；S2：采用超声发生器对初步混合溶液进行再次分散，得到表面活性剂复配降凝剂。与现有技术相比，本发明中的柴油的降凝剂组合物的适用范围广，可适用于当前市场上的所有柴油，可提高降凝剂在市售0#柴油中的分散性，可使其冷凝点降低20‑26℃、冷滤点降低5‑9℃。

Description

一种表面活性剂复配降凝剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及油品性能改进技术领域，尤其是涉及一种表面活性剂复配降凝剂及其制备方法和应用。
背景技术
我国的大多数柴油都是含蜡型柴油，特别馏分重的油品中，蜡含量更高，蜡晶的组成、排列、以及组合顺序对柴油的流动性能影响至关重要。
柴油降凝剂又称柴油低温流动性能改进剂，是一种加入少量就能显著降低柴油的凝点和冷滤点，改善柴油低温流动性能的添加剂。柴油降凝剂的研究对提高柴油的产量、节省煤油、提高柴汽比和提高炼油厂的经济效益具有十分重要。
目前广泛使用的柴油降凝剂有丙烯酸高级酯的聚合物、醋酸乙烯酯-富马酸酯或马来酸酐的聚合物、a－烯烃－马来酸酐共聚物等多种类型的聚合物。但大多数降凝剂的成分比较单一，降凝效果也不太显著，此外其在柴油中的溶解性不好，目前通过降凝剂和助溶剂的复配来提高降凝剂的降凝效果变得越来越重要。为日益萎靡的降凝剂市场注入新的活力，能产生较高的经济效益和社会效益。
CN102517104B公开了一种柴油降凝剂组合物及其制备方法，其中柴油降凝剂组合物，即将乙酸酯类有机溶剂与降凝剂混合而组成的柴油降凝剂组合物，其原料按质量百分比计算，由0～20％的乙酸甲酯、0～20％的乙酸乙酯、0～10％的乙酸丙酯、0～30％的乙酸丁酯及20～80％的降凝剂组成。其配方中仅采用常规降凝剂与酯类进行混合复配，但没有从根本上改变现有降凝剂产品在柴油中分散性不好的问题，最终取得的降凝效果也不理想。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种表面活性剂复配降凝剂及其制备方法和应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种表面活性剂复配降凝剂，包括以下质量百分比的各组分：
进一步地，包括以下质量百分比的各组分：
进一步地，所述的司班为司班80。
进一步地，所述的吐温为吐温60。
本发明中表面活性剂复配降凝剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将各组分按比例混合搅拌均匀，得到初步混合溶液；
S2：采用超声发生器对初步混合溶液进行再次分散，得到表面活性剂复配降凝剂。
进一步地，步骤S1过程中混合搅拌的温度为25～40℃。
进一步地，甲基丙烯酸十四酯-马来酸酐-苯胺的制备方法为：将甲基丙烯酸十四酯-马来酸酐二元共聚物溶于甲苯溶剂中，使得甲基丙烯酸十四酯-马来酸酐二元共聚物与甲苯的质量体积比为0.08g/ml；
加入苯胺，并以对甲苯磺酸作为催化剂，使得苯胺与甲基丙烯酸十四酯-马来酸酐二元共聚物的质量比为1.6，对甲苯磺酸与甲基丙烯酸十四酯-马来酸酐二元共聚物的质量比为0.0232；
逐渐升温至110～120℃，进行胺化反应10h后得到聚甲基丙烯酸十四酯-马来酸酐-苯胺。
本发明中柴油降凝剂组合物的应用，将表面活性剂复配降凝剂与0#柴油按照质量比为1：1000～1：100进行混合，在30～50℃的温度下混合搅拌均匀，可实现柴油冷凝点和冷滤点的降低。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1)本发明中的表面活性剂复配降凝剂，其中的甲基丙烯酸十四酯-马来酸酐-苯胺由于分子中甲基丙烯酸十四酯的烷基侧链可以和柴油中的蜡晶分子进行共晶作用，其中极性基团马来酸酐和苯环的存在可以提供降凝剂需要的极性，极性分子可以吸附在蜡晶表面并产生排斥作用力使析出的蜡晶分散均匀，降低了柴油的凝点和冷滤点，表面活性剂对于降凝剂分子具有良好的分散作用，司班80和吐温60都为酯类化合物，不但可以降凝剂的分散性和溶解性，还能够与降凝剂之间的协同作用，提高降凝效果。1-甲基萘作为表面活性剂不但可以提高降凝剂分子的极性，使析出的蜡晶之间相互作用增强，让蜡晶分子难以聚集形成大分子，提高了降凝剂使用便利性，从而进一步增强降凝效果。
2)本发明的中柴油的降凝剂组合物制备方法简单易行，可进行工业化上的推广，其中的分散过程仅需通过超声波发生设备的辅助即可实现，整体制备工艺简单、操作方便，产品良率高。
3)本发明中的柴油的降凝剂组合物的适用范围广，可适用于当前市场上的所有柴油，可提高降凝剂在市售0#柴油中的分散性，可使其冷凝点降低20-26℃、冷滤点降低5-9℃。
附图说明
图1为甲基丙烯酸十四酯-马来酸酐-苯胺共聚物的1H NMR图谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
本发明中冷滤点的测量方法依据《SH/T0248-2006柴油和民用取暖油冷滤点测定法》进行，冷凝点的测量方法依据《GB510-83石油产品凝点测定》进行。
以下实施例中所用原料：
以下实施例所用聚甲基丙烯酸苄酯-马来酸酐十四胺的制备方法包括：将2g甲基丙烯酸十四酯-马来酸酐二元共聚物溶于25ml甲苯溶剂中，加入3.8g苯胺、0.0464g催化剂对甲苯磺酸，逐渐升温至110-120℃，进行胺化反应10h后得到聚甲基丙烯酸十四酯-马来酸酐-苯胺。通过GPC测试聚合物的分子Mw为73542g/mol，Mn为45364g/mol，Mw/Mn为1.621，将产物甲基丙烯酸苄酯-马来酸酐-十四胺进行核磁表征如图1所示。
本实施例中的表面活性剂复配降凝剂，由以下重量百分比的各组分组成：
上述的表面活性剂复配降凝剂的制备方法为：将甲基丙烯酸十四酯-马来酸酐-苯胺，司班80，吐温60和1-甲基萘按比例在25-40℃的温度下混合搅拌均匀，超声分散15min，即得表面活性剂复配降凝剂。
上述的表面活性剂复配降凝剂在柴油降凝中的应用，表面活性剂复配降凝剂：柴油的比例，按质量比计算，优选为1:200，将表面活性剂复配降凝剂加入到柴油中40℃的温度下混合搅拌均匀后，超声分散25min，即得含有该表面活性剂复配降凝剂的柴油。
经测试上述实施例1所得的含有上述柴油表面活性剂复配降凝剂的市售0#柴油的冷凝点和冷滤点分别降低26℃和9℃。
实施例2
本实施例中的表面活性剂复配降凝剂，由以下重量百分比的各组分组成：
上述的柴油表面活性剂复配降凝剂的制备方法为：将甲基丙烯酸十四酯-马来酸酐-苯胺，司班80，吐温60和1-甲基萘按比例在25-40℃的温度下混合搅拌均匀，超声分散15min，即得表面活性剂复配降凝剂。
上述的表面活性剂复配降凝剂在柴油降凝中的应用，表面活性剂复配降凝剂：柴油的比例，按质量比计算，优选为1:200，将柴油表面活性剂复配降凝剂加入到柴油中40℃的温度下混合搅拌均匀后，超声分散25min，即得含有该柴油表面活性剂复配降凝剂的柴油。
经测试上述实施例2所得的含有上述表面活性剂复配降凝剂的市售0#柴油的冷凝点和冷滤点分别降低24℃和7℃。
实施例3
本实施例中的表面活性剂复配降凝剂，由以下重量百分比的各组分组成：
上述的表面活性剂复配降凝剂的制备方法为：将甲基丙烯酸十四酯-马来酸酐-苯胺，司班80，吐温60和1-甲基萘按比例在25-40℃的温度下混合搅拌均匀，超声分散15min，即得柴油降凝剂组合物。
上述的表面活性剂复配降凝剂在柴油降凝中的应用，表面活性剂复配降凝剂：柴油的比例，按质量比计算，优选为1:200，将柴油的表面活性剂复配降凝剂加入到柴油中40℃的温度下混合搅拌均匀后，超声分散25min，即得含有该表面活性剂复配降凝剂的柴油。
经测试上述实施例3所得的含有上述表面活性剂复配降凝剂的市售0#柴油的冷凝点和冷滤点分别降低22℃和6℃。
实施例4
本实施例中的表面活性剂复配降凝剂，由以下重量百分比的各组分组成：
上述的表面活性剂复配降凝剂的制备方法为：将甲基丙烯酸十四酯-马来酸酐-苯胺，司班80，吐温60和1-甲基萘按比例在25-40℃的温度下混合搅拌均匀，超声分散15min，即得柴油表面活性剂复配降凝剂。
上述的表面活性剂复配降凝剂在柴油降凝中的应用，表面活性剂复配降凝剂：柴油的比例，按质量比计算，优选为1:200，将表面活性剂复配降凝剂加入到柴油中40℃的温度下混合搅拌均匀后，超声分散25min，即得含有该表面活性剂复配降凝剂的柴油。
经测试上述实施例4所得的含有上述表面活性剂复配降凝剂的市售0#柴油的冷凝点和冷滤点分别降低25℃和8℃。
实施例5
本实施例中的表面活性剂复配降凝剂，由以下重量百分比的各组分组成：
上述的表面活性剂复配降凝剂的制备方法为：将甲基丙烯酸十四酯-马来酸酐-苯胺，司班80，吐温60和1-甲基萘按比例在25-40℃的温度下混合搅拌均匀，超声分散15min，即得表面活性剂复配降凝剂。
上述的表面活性剂复配降凝剂在柴油降凝中的应用，表面活性剂复配降凝剂：柴油的比例，按质量比计算，优选为1:200，将表面活性剂复配降凝剂加入到柴油中40℃的温度下混合搅拌均匀后，超声分散25min，即得含有该表面活性剂复配降凝剂的柴油。
经测试上述实施例5所得的含有上述表面活性剂复配降凝剂的市售0#柴油的冷凝点和冷滤点分别降低23℃和7℃。
实施例6
本实施例中的表面活性剂复配降凝剂，由以下重量百分比的各组分组成：
上述的表面活性剂复配降凝剂的制备方法为：将甲基丙烯酸十四酯-马来酸酐-苯胺，司班80，吐温60和1-甲基萘按比例在25-40℃的温度下混合搅拌均匀，超声分散15min，即得表面活性剂复配降凝剂。
上述的表面活性剂复配降凝剂在柴油降凝中的应用，表面活性剂复配降凝剂：柴油的比例，按质量比计算，优选为1:200，将表面活性剂复配降凝剂加入到柴油中40℃的温度下混合搅拌均匀后，超声分散25min，即得含有该表面活性剂复配降凝剂的柴油。
经测试上述实施例6所得的含有上述表面活性剂复配降凝剂的市售0#柴油的冷凝点和冷滤点分别降低20℃和5℃。
对比例1
将实施例1中所使用的甲基丙烯酸十四酯-马来酸酐-苯胺(无需司班80)，吐温60和1-甲基萘混合，直接将降凝剂按1:200加入到松江0#柴油中，在40℃的温度下混合搅拌均匀后，超声分散25min完全溶解后，经测试，加剂后的松江0#柴油的冷凝点和冷滤点分别降低16℃和5℃。
通过上述实施例和应用实施例1进行对比，可以看出甲基丙烯酸十四酯-马来酸酐-苯胺，司班80，吐温60和1-甲基萘混合而组成的柴油降凝剂组合物，即通过表面活性剂的增溶作用，提高了降凝剂的降凝效果，改善了柴油的低温流动性。
对比例2
优选市售的降凝剂T1804在柴油降凝中的应用，降凝剂与柴油的比例，按质量比计算，优选为1:200，将降凝剂加入到柴油中，40℃的温度下混合搅拌均匀后，超声分散25min，即得含有该柴油表面活性剂复配降凝剂的柴油。
经测试上述对照实施例2所得的含有上述柴油表面活性剂复配降凝剂的市售0#柴油的冷凝点和冷滤点分别降低19℃和5℃。
通过上述实施例和应用实施例2进行对比，可以看出甲基丙烯酸十四酯-马来酸酐-苯胺，司班80，吐温60和1-甲基萘混合而组成的表面活性剂复配降凝剂对油的感受性更强，降凝效果更佳。
综上所述，本发明的一种表面活性剂复配降凝剂，该组合物甲基丙烯酸十四酯-马来酸酐-苯胺由于分子中甲基丙烯酸十四酯的烷基侧链可以和柴油中的蜡晶分子进行共晶作用，其中极性基团马来酸酐和苯环的存在可以提供降凝剂需要的极性，极性分子可以吸附在蜡晶表面并产生排斥作用力使析出的蜡晶分散均匀，降低了柴油的凝点和冷滤点，其中司班80，吐温60和1-甲基萘组分是具有良好的增溶作用，使降凝剂在柴油中溶解度增强，可使降凝剂在短时间内溶解在柴油中，提高了降凝剂使用便利性，从而进一步增强降凝效果。将其加入到市售0#柴油中，所得的含有表面活性剂复配降凝剂的柴油的冷凝点和冷滤点分别降低20-26℃和5-9℃，所得表面活性剂复配降凝剂的降凝效果优于市售降凝剂。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种表面活性剂复配降凝剂，其特征在于，包括以下质量百分比的各组分：
2.根据权利要求1所述的一种表面活性剂复配降凝剂，其特征在于，包括以下质量百分比的各组分：
3.根据权利要求1或2所述的一种表面活性剂复配降凝剂，其特征在于，所述的司班为司班80。
4.根据权利要求1或2所述的一种表面活性剂复配降凝剂，其特征在于，所述的吐温为吐温60。
5.一种权利要求1或2中表面活性剂复配降凝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将各组分按比例混合搅拌均匀，得到初步混合溶液；
S2：采用超声发生器对初步混合溶液进行再次分散，得到表面活性剂复配降凝剂。
6.根据权利要求5所述的一种表面活性剂复配降凝剂的制备方法，其特征在于，步骤S1过程中混合搅拌的温度为25～40℃。
7.根据权利要求5所述的一种表面活性剂复配降凝剂的制备方法，其特征在于，甲基丙烯酸十四酯-马来酸酐-苯胺的制备方法为：将甲基丙烯酸十四酯-马来酸酐二元共聚物溶于甲苯溶剂中，使得甲基丙烯酸十四酯-马来酸酐二元共聚物与甲苯的质量体积比为0.08g/ml；
加入苯胺，并以对甲苯磺酸作为催化剂，使得苯胺与甲基丙烯酸十四酯-马来酸酐二元共聚物的质量比为1.6，对甲苯磺酸与甲基丙烯酸十四酯-马来酸酐二元共聚物的质量比为0.0232；
逐渐升温至110～120℃，进行胺化反应10h后得到聚甲基丙烯酸十四酯-马来酸酐-苯胺。
8.一种权利要求1或2中柴油降凝剂组合物的应用，其特征在于，将表面活性剂复配降凝剂与0#柴油按照质量比为1：1000～1：100进行混合，在30～50℃的温度下混合搅拌均匀，可实现柴油冷凝点和冷滤点的降低。
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