CN110422839B - 一种石墨烯的合成方法 - Google Patents

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    • C01B32/184—Preparation

Abstract

本发明属于石墨烯技术领域，尤其涉及一种石墨烯的合成方法，该制备方法是利用将卤代芳烃类，经强还原性金属还原，经偶联反应得到石墨烯片。通过本发明的制备方法获得的石墨烯具有高电导性能等特点。

Description

一种石墨烯的合成方法
技术领域
本发明属于石墨烯制备技术领域，尤其涉及一种高电导性能的石墨烯的合成方法。
背景技术
石墨烯是二维纳米结构的材料，具有优异的光、电、磁和力学特性等，被认为在光、电、磁领域均具有巨大的应用前景。石墨烯的电子结构使其获得了优异的电学特性。无论在学术研究还是在应用方面，均具有重要的意义。
经检索，现有技术中有13项关于石墨烯合成的专利报道：专利文献(1)报道了一种简易制备锂离子电池负极材料石墨烯纳米片的方法，利用硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)、草酸氧钒和均苯三酸的混合溶液，通过转移至水热反应釜中进行水热反应，设定一定温度和反应时间后获得产物，将其进行洗涤、干燥后，得到前驱体材料，随后煅烧、酸化、洗涤、干燥后得到石墨烯纳米片。专利文献(2)利用电化学方法制备超薄石墨烯纳米片。制备过程中以层状石墨作为阳极，金属或石墨电极为阴极，以含羧酸的液相体系作为电解液和插层源，在阳极和阴极之间施加一定电流，进行电化学反应，形成羧酸插层石墨化合物，然后进行热剥离和机械剥离，按照以上步骤多次重复，最终获得平均厚度不超过2nm或层数不超过5层的超薄石墨烯纳米片。专利文献(3)公开了一种基于电解液溶剂热插锂剥离制备单层石墨烯的方法。制备过程以石墨为前驱体，以1mol/L的六氟磷酸锂(LiPF6)电解液为溶剂，目的是为了将锂离子嵌入到石墨层之间。随后将LiPF6电解液/石墨前驱体溶液的高压反应釜转移到鼓风干燥箱中，进行溶剂热反应。待反应冷却后，依次通过正己烷、去离子水清洗，通过离心分离等工艺实现了单层石墨烯的制备。专利文献(4)公开了一种制备多孔类石墨烯纳米片的方法：以直线型蒽分子为碳源，将纳米氧化镁和研磨成粉末的氢氧化钾混合后作为模板剂和活化剂，三者按照合适的比例研磨混合均匀后，在流动的氩气气氛保护下，于管式炉中高温退火，最后通过酸洗、水洗的后处理方法获得了多孔类石墨烯纳米片。专利文献(5)报道了一种用于制备石墨烯纳米片的方法，通过将插层石墨片暴露于1300～12000℃的温度下，控制时间小于2秒而使所述插层石墨片迅速膨胀，随后将膨胀石墨分散于分散介质中，在均化器中以高于35MPa的压力完成高压均化过程。实现了石墨烯纳米片的分散体系，其中至少90％的纳米片的横向尺寸为50～50000nm，其厚度介于0.34～50nm之间。专利文献(6)报道了一种利用超临界六氟化硫剥离制备石墨烯或石墨烯纳米片的方法。将质量比为1:0.1～50的石墨和氧化剂加入至高压反应釜内，温度达到预设值后泵入六氟化硫，其目的是作为插层剥离剂，随后设定一定反应温度和时间，在超临界的压力和温度下循环流动后降压至常压，该过程循环往复，最后通过优化工艺参数，实现了不同片径和厚度的石墨烯和石墨烯纳米片的制备。专利文献(7)报道了一种以石墨粉为原料，通过三个设计的连续反应器，完成了石墨粉的氧化、透析纯化、干燥粉碎、热还原膨胀剥离和后处理等过程，实现了石墨烯纳米片的连续化大规模生产。专利文献(8)提出了一种制备石墨烯纳米片的方法：前期将石墨膨胀处理，随后利用气相高速碰撞引发石墨烯纳米片的剥离，最后通过研磨、或剥离获得了石墨烯纳米片，可用于制备石墨烯纳米片浆料以及由石墨烯纳米片浆料形成的导电涂层。专利文献(9)报道了一种简单易行、成本低廉、易于大规模生产石墨烯纳米片的制备方法。利用固态高聚物稳定分散体系，通过机械研磨未经处理的石墨材料，在研磨过程中促进石墨的剥离而实现石墨烯化得到大批量石墨烯纳米片材料。在该过程中，固态高聚物与石墨烯纳米片在纳米尺度上充分混合，防止已经剥离出的石墨烯纳米片重新堆叠。在后处理过程中除去固态高聚物，最终获得石墨烯纳米片，其厚度为0.35nm～7nm，为单层或多层。同时亲水性高聚物赋予石墨烯纳米片表面的亲水性改性，此所得石墨烯纳米片还可以作为水系导电涂料应用。专利文献(10)公开了一种高效的氧化石墨烯纳米片的制备工艺，采用改进的Hummers法将普通石墨粉制备成氧化石墨烯，然后加入高锰酸钾并用微波炉加热，得到多孔氧化石墨烯和二氧化锰混合物，利用稀盐酸和去离子水离心洗涤，反复多次得到多孔氧化石墨烯，再用水浴超声进行超声处理，最后得到目标产物。该氧化石墨烯纳米片水溶液中样品特点为尺寸小、分布范围窄、稳定分散。专利文献(11)报道了一种石墨烯纳米片/导电聚合物纳米线复合材料的制备方法，关于石墨烯纳米片的制备部分是利用化学氧化法制备氧化石墨，通过超声获得氧化石墨烯纳米片悬浮液，以氢氧化钠调节pH值至9～10，将硼氢化钠加入到上述悬浮液中，在80～90℃下搅拌1～2小时，实现对氧化石墨烯进行部分还原，最后通过真空抽滤和洗涤获得石墨烯纳米片。专利文献(12)公开了利用电子束辐照法制备石墨烯基纳米材料：首先将天然石墨氧化获得氧化石墨，随后将石墨烯氧化物按照重量比为10～30溶于乙醇中，得到乙醇溶液。再按体积比为20～5的比例将去离子水与该乙醇溶液混合，得到混合溶液，加入自由基清除剂后进行70-560kGy辐照剂量的电子束辐照，最后离心分离，将所得沉淀用去离子水和无水乙醇清洗，烘干研磨得石墨烯基纳米粉末。专利文献(13)公开了一种自下而上制备掺氮石墨烯/金属复合物的方法及其产品和应用。关于合成部分，其利用室温下不同配比的碳前驱体、二维模板前驱体MA和金属前驱体在研钵中研磨30分钟以混合均匀，随后置于带盖的陶瓷坩埚中，氮气保护下在管式炉中煅烧成功获得掺氮石墨烯/金属复合物。
石墨烯作为一种在光、电、磁等领域具有优异性能的二维材料，其性质与尺寸、厚度和内部结构有很大关系。我们通过分子偶联反应合成大片石墨烯纳米结构，使其具有优异的电学性能，为石墨烯在微电子学等研究领域提供了一种有优异性能的新材料。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：CN201810554220.7
专利文献2：CN201810374798.4
专利文献3：CN201810063248.0
专利文献4：CN201810043202.2
专利文献5：CN201580032693.5
专利文献6：CN201710138178.6
专利文献7：CN201410565486.3
专利文献8：CN201310757079.8
专利文献9：CN201310628699.1
专利文献10：CN201510143599.9
专利文献11：CN201210167617.3
专利文献12：CN200910052042.9
专利文献13：CN201410307271.1
发明内容
发明要解决的技术问题
本发明的目的是提供一种石墨烯的湿化学合成方法。
用于解决技术问题的方法
针对上述问题，本发明提出了一种石墨烯的合成方法，其包括以下步骤：
1)在室温下，以甲苯为溶剂，配置六溴苯溶液，随后在溶液中加入活性金属；活性金属选择钠、锂和镁中任一种；
2)将所述混合溶液置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，加热进行反应；
3)将步骤2)反应后得到的沉淀物用无水乙醇洗涤，加入去离子水离心洗涤，水洗产物进行透析，得到石墨烯纳米片水溶液；对固体产物继续水洗至溶液上清液呈无色后，干燥得到固体石墨烯粉末。
一种实施方式为，其中，步骤1)中六溴苯与钠的摩尔比为：0.0694:1～0.625:1。
一种实施方式为，其中，步骤2)中，在170～200℃温度范围加热24～72小时。
一种实施方式为，其中，步骤3)中，加入去离子水离心洗涤的第一遍水洗产物进行72小时透析。
一种实施方式为，其中，干燥时，干燥温度为60-90℃，干燥≥12小时。
本发明的有益效果在于：
本发明合成方法中所用原料易得，工艺简便，所合成的高质量石墨烯纳米片尺寸大、厚度小，同时具有自旋电子浓度高的特点。
从以下示例性实施方案的描述中，本发明的进一步特征将变得显而易见。
附图说明
图1：(a)、(b)为实施例1的透射电子显微镜照片。
图2：(a)、(b)为实施例2的透射电子显微镜照片。
图3：(a)、(b)为实施例3的透射电子显微镜照片。
图4：(a)、(b)为实施例4的透射电子显微镜照片。
图5：(a)、(b)为实施例5的透射电子显微镜照片。
图6：(a)、(b)为实施例6的透射电子显微镜照片。
图7：(a)、(b)为实施例7的透射电子显微镜照片。
图8：(a)、(b)为实施例8的透射电子显微镜照片。
图9：(a)、(b)为实施例9的透射电子显微镜照片。
图10：(a)、(b)为实施例10的透射电子显微镜照片。
图11：(a)、(b)为实施例11的透射电子显微镜照片。
图12：(a)、(b)为实施例12的透射电子显微镜照片。
图13：(a)、(b)为实施例13的透射电子显微镜照片。
图14：(a)、(b)为实施例14的透射电子显微镜照片。
具体实施方式
以下对本公开的一个实施方式具体地说明，但本公开并非限定于此。
实施例
通过实施例更详细地描述本发明，但本发明不限于下述实施例。需要说明的是，只要不特别声明，“份”表示“质量份”。
实施例1：
以六溴苯(C6Br6)、金属钠为原料，在室温下，以甲苯为溶剂，配置1.0克/400毫升的六溴苯溶液，随后在溶液中加入0.1克金属钠。
将所述混合溶液置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在170℃温度范围加热24小时。
将反应后得到的沉淀物经无水乙醇反复洗涤之后，加入去离子水离心洗涤的第一遍水洗产物进行72小时透析，即可得到石墨烯纳米片水溶液。对固体产物继续水洗至溶液上清液呈无色后，放入干燥箱(60℃)中进行干燥12小时，即得到固体石墨烯粉末。
图1(a)、(b)为实施例1的石墨烯纳米结构的透射电子显微镜照片。
实施例2：
以六溴苯(C6Br6)、金属钠为原料，在室温下，以甲苯为溶剂，配置1.0克/400毫升的六溴苯溶液，随后在溶液中加入0.1克金属钠。
将所述混合溶液置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在170℃温度范围加热48小时。
将反应后得到的沉淀物经无水乙醇反复洗涤之后，加入去离子水离心洗涤的第一遍水洗产物进行72小时透析，即可得到石墨烯纳米片水溶液。对固体产物继续水洗至溶液上清液呈无色后，放入干燥箱(60℃)中进行干燥12小时，即得到固体石墨烯粉末。
图2(a)、(b)为实施例2的石墨烯纳米结构的透射电子显微镜照片。
实施例3：
以六溴苯(C6Br6)、金属钠为原料，在室温下，以甲苯为溶剂，配置1.0克/400毫升的六溴苯溶液，随后在溶液中加入0.1克金属钠。
将所述混合溶液置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在170℃温度范围加热72小时。
将反应后得到的沉淀物经无水乙醇反复洗涤之后，加入去离子水离心洗涤的第一遍水洗产物进行72小时透析，即可得到石墨烯纳米片水溶液。对固体产物继续水洗至溶液上清液呈无色后，放入干燥箱(60℃)中进行干燥12小时，即得到固体石墨烯粉末。
图3(a)、(b)为实施例3的石墨烯纳米结构的透射电子显微镜照片。
实施例4：
以六溴苯(C6Br6)、金属钠为原料，在室温下，以甲苯为溶剂，配置1.0克/400毫升的六溴苯溶液，随后在溶液中加入0.6克金属钠。
将所述混合溶液置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在180℃温度范围加热55小时。
将反应后得到的沉淀物经无水乙醇反复洗涤之后，加入去离子水离心洗涤的第一遍水洗产物进行72小时透析，即可得到石墨烯纳米片水溶液。对固体产物继续水洗至溶液上清液呈无色后，放入干燥箱(60℃)中进行干燥12小时，即得到固体石墨烯粉末。
图4(a)、(b)为实施例4的石墨烯纳米结构的透射电子显微镜照片。
实施例5：
以六溴苯(C6Br6)、金属钠为原料，在室温下，以甲苯为溶剂，配置1.0克/400毫升的六溴苯溶液，随后在溶液中加入0.1克金属钠。
将所述混合溶液置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在190℃温度范围加热24小时。
将反应后得到的沉淀物经无水乙醇反复洗涤之后，加入去离子水离心洗涤的第一遍水洗产物进行72小时透析，即可得到石墨烯纳米片水溶液。对固体产物继续水洗至溶液上清液呈无色后，放入干燥箱(60℃)中进行干燥12小时，即得到固体石墨烯粉末。
图5(a)、(b)为实施例5的石墨烯纳米结构的透射电子显微镜照片。
实施例6：
以六溴苯(C6Br6)、金属钠为原料，在室温下，以甲苯为溶剂，配置1.0克/400毫升的六溴苯溶液，随后在溶液中加入0.1克金属钠。
将所述混合溶液置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在200℃温度范围加热48小时。
将反应后得到的沉淀物经无水乙醇反复洗涤之后，加入去离子水离心洗涤的第一遍水洗产物进行72小时透析，即可得到石墨烯纳米片水溶液。对固体产物继续水洗至溶液上清液呈无色后，放入干燥箱(60℃)中进行干燥12小时，即得到固体石墨烯粉末。
图6(a)、(b)为实施例6的石墨烯纳米结构的透射电子显微镜照片。
实施例7：
以六溴苯(C6Br6)、金属钠为原料，在室温下，以甲苯为溶剂，配置1.0克/400毫升的六溴苯溶液，随后在溶液中加入0.08克金属钠。
将所述混合溶液置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在170℃温度范围加热48小时。
将反应后得到的沉淀物经无水乙醇反复洗涤之后，加入去离子水离心洗涤的第一遍水洗产物进行72小时透析，即可得到石墨烯纳米片水溶液。对固体产物继续水洗至溶液上清液呈无色后，放入干燥箱(60℃)中进行干燥12小时，即得到固体石墨烯粉末。
图7(a)、(b)为实施例7的石墨烯纳米结构的透射电子显微镜照片。
实施例8：
以六溴苯(C6Br6)、金属钠为原料，在室温下，以甲苯为溶剂，配置1.0克/400毫升的六溴苯溶液，随后在溶液中加入0.12克金属钠。
将所述混合溶液置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在170℃温度范围加热48小时。
将反应后得到的沉淀物经无水乙醇反复洗涤之后，加入去离子水离心洗涤的第一遍水洗产物进行72小时透析，即可得到石墨烯纳米片水溶液。对固体产物继续水洗至溶液上清液呈无色后，放入干燥箱(60℃)中进行干燥12小时，即得到固体石墨烯粉末。
图8(a)、(b)为实施例8的石墨烯纳米结构的透射电子显微镜照片。
实施例9：
以六溴苯(C6Br6)、金属钠为原料，在室温下，以甲苯为溶剂，配置1.0克/400毫升的六溴苯溶液，随后在溶液中加入0.2484克金属钠。
将所述混合溶液置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在170℃温度范围加热48小时。
将反应后得到的沉淀物经无水乙醇反复洗涤之后，加入去离子水离心洗涤的第一遍水洗产物进行72小时透析，即可得到石墨烯纳米片水溶液。对固体产物继续水洗至溶液上清液呈无色后，放入干燥箱(60℃)中进行干燥12小时，即得到固体石墨烯粉末。
图9(a)、(b)为实施例9的石墨烯纳米结构的透射电子显微镜照片。
实施例10：
以六溴苯(C6Br6)、金属钠为原料，在室温下，以甲苯为溶剂，配置1.0克/400毫升的六溴苯溶液，随后在溶液中加入0.3312克金属钠。
将所述混合溶液置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在170℃温度范围加热48小时。
将反应后得到的沉淀物经无水乙醇反复洗涤之后，加入去离子水离心洗涤的第一遍水洗产物进行72小时透析，即可得到石墨烯纳米片水溶液。对固体产物继续水洗至溶液上清液呈无色后，放入干燥箱(60℃)中进行干燥12小时，即得到固体石墨烯粉末。
图10(a)、(b)为实施例10的石墨烯纳米结构的透射电子显微镜照片。
实施例11：
以六溴苯(C6Br6)、金属钠为原料，在室温下，以甲苯为溶剂，配置0.5克/400毫升的六溴苯溶液，随后在溶液中加入0.1克金属钠。
将所述混合溶液置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在170℃温度范围加热48小时。
将反应后得到的沉淀物经无水乙醇反复洗涤之后，加入去离子水离心洗涤的第一遍水洗产物进行72小时透析，即可得到石墨烯纳米片水溶液。对固体产物继续水洗至溶液上清液呈无色后，放入干燥箱(60℃)中进行干燥12小时，即得到固体石墨烯粉末。
图11(a)、(b)为实施例11的石墨烯纳米结构的透射电子显微镜照片。
实施例12：
以六溴苯(C6Br6)、金属钠为原料，在室温下，以甲苯为溶剂，配置1.5克/400毫升的六溴苯溶液，随后在溶液中加入0.1克金属钠。
将所述混合溶液置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在170℃温度范围加热48小时。
将反应后得到的沉淀物经无水乙醇反复洗涤之后，加入去离子水离心洗涤的第一遍水洗产物进行72小时透析，即可得到石墨烯纳米片水溶液。对固体产物继续水洗至溶液上清液呈无色后，放入干燥箱(60℃)中进行干燥12小时，即得到固体石墨烯粉末。
图12(a)、(b)为实施例12的石墨烯纳米结构的透射电子显微镜照片。
实施例13：
以六溴苯(C6Br6)、金属锂为原料，在室温下，以甲苯为溶剂，配置0.1克/40毫升的六溴苯溶液，随后在溶液中加入0.0183克金属锂。
将所述混合溶液置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在180℃温度范围加热50小时。
将反应后得到的沉淀物经无水乙醇反复洗涤之后，加入去离子水离心洗涤的第一遍水洗产物进行72小时透析，即可得到石墨烯纳米片水溶液。对固体产物继续水洗至溶液上清液呈无色后，放入干燥箱(60℃)中进行干燥12小时，即得到固体石墨烯粉末。
图13(a)、(b)为实施例13的石墨烯纳米结构的透射电子显微镜照片。
实施例14：
以六溴苯(C6Br6)、金属镁为原料，在室温下，以甲苯为溶剂，配置0.1克/40毫升的六溴苯溶液，随后在溶液中加入0.0313克金属镁。
将所述混合溶液置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在180℃温度范围加热50小时。
将反应后得到的沉淀物经无水乙醇反复洗涤之后，加入去离子水离心洗涤的第一遍水洗产物进行72小时透析，即可得到石墨烯纳米片水溶液。对固体产物继续水洗至溶液上清液呈无色后，放入干燥箱(60℃)中进行干燥12小时，即得到固体石墨烯粉末。
图14(a)、(b)为实施例14的石墨烯纳米结构的透射电子显微镜照片。
此实施例仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (1)

1.一种石墨烯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在室温下，以甲苯为溶剂，配置六溴苯溶液，随后在溶液中加入活性金属；活性金属选择钠、锂和镁中任一种；
2)将所述混合溶液置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，加热进行反应；
3)将步骤2)反应后得到的沉淀物用无水乙醇洗涤，加入去离子水离心洗涤，水洗产物进行透析，得到石墨烯纳米片水溶液；对固体产物继续水洗至溶液上清液呈无色后，干燥得到固体石墨烯粉末；其中，步骤1)中六溴苯与活性金属的摩尔比为：0.0694:1～0.625:1；其中，步骤2)中，在170～200℃温度范围加热24～72小时；其中，步骤3)中，加入去离子水离心洗涤的第一遍水洗产物进行透析；其中，干燥时，干燥温度为60-90℃，干燥≥12小时。
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