CN110409018A - 干喷湿纺高强高模耐磨聚丙烯腈基碳纤维的制备方法 - Google Patents

干喷湿纺高强高模耐磨聚丙烯腈基碳纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种干喷湿纺高强高模耐磨聚丙烯腈基碳纤维的制备方法。本发明将干喷湿纺聚丙烯腈原丝经预氧化和碳化得到的碳化纤维在2300～2500℃下进行石墨化热拉伸处理，然后采用阳极氧化电化学处理，对石墨化碳纤维进行表面处理，最后上浆，干燥，上浆剂含量为1.0～1.5％，得到高强高模耐磨聚丙烯腈基碳纤维。本发明得到的碳纤维强度达到5000MPa以上，模量达到380GPa以上，与同模量等级产品相比具有更高的断裂伸长率，伸长率为1.3％以上，产品毛羽少，具有优异的工艺性能，适用于高档体育休闲和空间装备等领域。

Description

干喷湿纺高强高模耐磨聚丙烯腈基碳纤维的制备方法
技术领域
本发明属于聚丙烯腈碳纤维技术领域，涉及一种干喷湿纺高强高模耐磨聚丙烯腈基碳纤维的制备方法。
背景技术
碳纤维具有高比强、高比模、耐候、耐高温、尺寸稳定性好等优异性能，是实现的结构轻量化的首选材料。其中，高模碳纤维以其较高的拉伸模量，赋予复合材料结构良好的刚度和尺寸稳定性，是钓鱼竿等高档体育休闲器材、卫星结构件等急需的原材料。
目前聚丙烯腈基碳纤维原丝的成型工艺包括湿法纺丝和干喷湿法纺丝。其中湿法纺丝，聚合液喷丝后直接进入凝固浴，喷丝板出口膨胀体表层在进入凝固浴后迅速致密化，在后续双扩散细旦化时纤维径向收缩大，表层形成褶皱，表面具有沟槽结构。而干喷湿纺，聚合液细流经喷丝板喷出后先经过一段空气层牵伸，再进入凝固浴成型，喷丝板出口膨胀效应因空气层牵伸而消失，在凝固浴成型时单丝径向收缩少，表层无塌陷，纤维表面光滑、缺陷少。
对于碳纤维的拉伸强度，由于碳纤维是脆性材料，拉伸强度受缺陷控制，缺陷越大强度越低。对于碳纤维的拉伸模量，取决于石墨层面对纤维轴的择优取向排列，随着石墨微晶的增大和取向度增加，碳纤维的拉伸模量增加。目前聚丙烯腈基(PAN)碳纤维的拉伸模量最高已达到640GPa，是理论值的63％左右(贺福.碳纤维及石墨纤维.北京：化学工业出版社，2010)。石墨化是固相碳化反应的继续，碳纤维中以氮为主的非碳元素全部溢出，得到含碳量99％以上的石墨纤维。氮的释放是小的六角碳网平面进一步缩合反应的结果，氮的脱除会残留许多孔隙缺陷和气孔，在进一步的高温后，孔隙率急剧下降，密度提升。碳纤维拉伸模量随石墨化程度的升高而升高，而石墨化程度与碳化温度具有直接关系，因此碳化温度越高碳纤维模量越高。而碳纤维拉伸强度主要受制于晶体缺陷，随碳化温度升高，石墨晶体尺寸增加，晶间缺陷增多，碳纤维拉伸强度随碳化温度先升高后降低，不同碳纤维拉伸强度的温度拐点有所不同。
虽然石墨纤维的拉伸模量随石墨微晶的增大而提高，但拉伸强度随石墨微晶的增大而降低，导致石墨纤维的断裂伸长率快速降低，当前高模量碳纤维的断裂伸长率一般在1.2％以下。而过低的断裂伸长率会引起纤维工艺性能差，在复合材料成型或中间制品成型时极易产生毛丝，轻则引起成型效率降低，重则引起纤维断纱。因此在保持碳纤维高强度和高模量的同时，提升断裂伸长率是石墨纤维的重要研究方向。
发明内容
本发明的目的在于提供一种干喷湿纺高强高模耐磨聚丙烯腈基碳纤维及其制备方法。该方法以干喷湿纺得到的聚丙烯腈原丝碳化后得到的碳化纤维为原料，通过调控石墨化和电化学表面处理的参数条件，制备表面缺陷少、高拉伸强度和高拉伸模量，并同时具有优异的断裂伸长率和耐磨性能的碳纤维。
实现本发明目的的技术方案如下：
干喷湿纺高强高模耐磨聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，具体步骤如下：
步骤1，石墨化：将干喷湿纺聚丙烯腈原丝经预氧化和碳化得到的碳化纤维在2300～2500℃下进行石墨化热拉伸处理，石墨化时间为60～120s，拉伸倍率为1.01～1.04；
步骤2，表面处理：采用阳极氧化电化学处理，对步骤1得到的石墨化碳纤维进行表面处理，电量为50～100C/g，最后上浆，干燥，上浆剂含量为1.0～1.5％，得到高强高模耐磨聚丙烯腈基碳纤维。
本发明中，步骤1中，所述的干喷湿纺聚丙烯腈原丝采用干喷湿纺方法制备，原丝单丝强力为9cN/dtex以上，断裂伸长率为11％以上，表面缺陷亚微米级，单丝纤度0.6～0.8dtex。干喷湿纺原丝表层无塌陷，纤维表面光滑、缺陷少，拉伸强度高于湿法纺丝原丝。
本发明中，步骤1中，所述的干喷湿纺原丝的预氧化处理采用本领域常规使用的处理条件，例如预氧化温度200～280℃，预氧化牵伸倍数在0.8～1.0倍。得到的预氧化纤维的张力为2000-2500cN/dtex，纤维预氧化密度1.32-1.37g/cm3。
本发明中，步骤1中，所述的干喷湿纺聚丙烯腈原丝的碳化处理采用本领域常规使用的处理条件，例如两段碳化处理，例如低温碳化温度在300～800℃，升温速率40～100℃/min，低温碳化牵伸倍数在0.98～1.05倍，高温碳化温度1000～1600℃，升温速率100～150℃/min，高温碳化牵伸在0.94～0.98倍。
本发明中，步骤1中，所述的石墨化处理可以采用连续石墨化处理，即碳化后直接进行石墨化处理，或除胶后再石墨化处理，即对碳化处理后含胶的碳纤维成品在300～600℃惰性气氛下进行除胶处理，再进行石墨化处理。
本发明中，经过2300℃以上的高温石墨化处理后，纤维表面含氧官能团急剧减少，表面惰性大幅增加。通常，石墨化纤维层间剪切强度明显低于碳纤维层间剪切强度。本发明步骤2中，采用阳极氧化电化学处理对石墨化纤维进行表面处理，所述的阳极氧化电化学处理中采用的处理介质为NaHCO3、NaOH、H2SO4等酸、碱或盐类电解质。
本发明中，步骤2中，所述的上浆剂为环氧型，也可根据需要选择其他类型上浆剂。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明采用干喷湿纺聚丙烯腈原丝经预氧化和碳化得到的碳化纤维为原料，利用干喷湿纺原丝表层无塌陷，纤维表面光滑、缺陷少，拉伸强度高于湿法纺丝原丝，制备高强度、高模量的耐磨碳纤维；
(2)本发明控制石墨化温度在2300～2500℃，石墨化时间为60～120s，拉伸倍率为1.01～1.04，在石墨化过程中，对纤维施加一定的牵伸作用，加速孔隙和气孔的闭合以及石墨微晶的取向度提升，提高石墨纤维拉伸模量的同时避免牵伸过大造成单丝断裂，一分钟内实现快速石墨化；
(3)本发明对石墨化纤维进行高电量阳极氧化电化学处理，采用NaOH、H2SO4等强氧化剂，配合50～100C/g的高电量，增加惰性表面的石墨化纤维的表面活性，获得可接受的复合材料界面性能，提高碳纤维的剪切性能；
(4)本发明方法制得的石墨化纤维中，纤维毛羽少，拉伸强度在4500～5500MPa以上，拉伸模量为370～410GPa，具有1.5％以上的断裂伸长率，耐磨性比湿法同模量等级石墨化纤维提高50％以上，ILSS在70MPa以上，经后续上浆处理后，适用于高档体育休闲领域和空间结构件等特殊使用环境。
附图说明
图1为本发明的干喷湿纺高强高模耐磨聚丙烯腈基碳纤维的制备流程示意图。
图2为本发明的干喷湿纺高强高模耐磨聚丙烯腈基碳纤维的SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详述。
实施例1
采用单丝直径5μm高强中模碳纤维(无胶或除胶后)，进行石墨化处理，石墨化温度为2350℃，石墨化升温速率为400℃/min，石墨化时间为80S。在石墨化过程中施加一定正牵伸，促使石墨化程度提高，牵伸倍率为1.025。经上述处理后，纤维拉伸强度为5380MPa，拉伸模量为377Gpa，断裂伸长率为1.4％。然后进行电化学表面处理，处理电解质为NaOH，电量为70C/g，单向板复合材料层间剪切强度为94MPa。再后，进行上浆，干燥，上浆剂含量1.0-1.5％，上浆剂为环氧型，也可根据需要上其他类型上浆剂。经收卷后制得高强高模碳纤维成品。对上述纤维成品进行耐磨性测试，数据为5mg/g。
比较样品
为对比不同工艺路线高模碳纤维耐磨性，对进口同模量级别湿纺碳纤维也进行了耐磨性测试，该湿纺纤维拉伸强度：4516MPa，拉伸模量378GPa，断裂伸长率1.2％，耐磨性为24mg/g。
对比例1
本对比例与实施例1基本相同，不同的是石墨化温度：2250℃，石墨化时间：120S，牵伸倍率1.035。拉伸强度5060MPa，拉伸模量367GPa，断裂伸长率1.4％。单丝断裂较多，强度有所下降，拉伸模量显著降低。
对比例2
本对比例与实施例1基本相同，不同的是石墨化温度：2550℃，石墨化时间：60S，牵伸倍率1.03。拉伸强度4530MPa，拉伸模量417GPa，断裂伸长率1.1％。断裂伸长率大幅降低。
实施例2
本实施例与实施例1基本相同，不同的是石墨化温度：2300℃，石墨化时间：120S，牵伸倍率1.025。拉伸强度5580MPa，拉伸模量379GPa，断裂伸长率1.5％。
实施例3
本实施例与实施例1基本相同，不同的是石墨化温度：2500℃，石墨化时间：60S，牵伸倍率1.03。拉伸强度5340MPa，拉伸模量387GPa，断裂伸长率1.4％。
实施例4
本实施例与实施例1基本相同，不同的是石墨化温度：2500℃，石墨化时间：120S，牵伸倍率1.010。拉伸强度5410MPa，拉伸模量371GPa，断裂伸长率1.5％。
对比例5
本对比例与实施例1基本相同，不同的是石墨化温度：2500℃，石墨化时间：120S，牵伸倍率1.005。拉伸强度5520MPa，拉伸模量362GPa，断裂伸长率1.5％。拉伸模量显著降低。
对比例6
本对比例与实施例1基本相同，不同的是表面处理电量为40C/g，单向板复合材料层间剪切强度52MPa。碳纤维的剪切强度下降。
对比例7
本对比例与实施例1基本相同，不同的是表面处理电量为110C/g，单向板复合材料层间剪切强度102MPa，碳纤维拉伸强度4310MPa。碳纤维拉伸强度下降。
对比例8
本对比例与实施例1基本相同，不同的是上浆剂含量为0.82％，碳纤维耐磨性为9mg/g。碳纤维的耐磨性能降低。

Claims (8)

1.干喷湿纺高强高模耐磨聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1，石墨化：将干喷湿纺聚丙烯腈原丝经预氧化和碳化得到的碳化纤维在2300～2500℃下进行石墨化热拉伸处理，石墨化时间为60～120s，拉伸倍率为1.01～1.04；
步骤2，表面处理：采用阳极氧化电化学处理，对步骤1得到的石墨化碳纤维进行表面处理，电量为50～100C/g，最后上浆，干燥，上浆剂含量为1.0～1.5％，得到高强高模耐磨聚丙烯腈基碳纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的干喷湿纺聚丙烯腈原丝采用干喷湿纺方法制备，原丝单丝强力为9cN/dtex以上，断裂伸长率为11％以上，表面缺陷亚微米级，单丝纤度0.6～0.8dtex。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的干喷湿纺原丝的预氧化处理温度200～280℃，预氧化牵伸倍数在0.8～1.0倍，预氧化纤维的张力为2000～2500cN/dtex，纤维预氧化密度1.32～1.37g/cm3。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的干喷湿纺聚丙烯腈原丝的碳化处理采用两段碳化处理，低温碳化温度在300～800℃，升温速率40～100℃/min，低温碳化牵伸倍数在0.98～1.05倍，高温碳化温度1000～1600℃，升温速率100～150℃/min，高温碳化牵伸在0.94～0.98倍。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的石墨化处理采用连续石墨化处理或除胶后再石墨化处理。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的除胶后再石墨化处理，具体为对碳化处理后含胶的碳纤维成品在300～600℃惰性气氛下进行除胶处理，再进行石墨化处理。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的阳极氧化电化学处理中采用的处理介质为NaHCO3、NaOH或H2SO4。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的上浆剂为环氧型。
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