CN110393297A - 一种提高薄壳山核桃油稳定性的纳米乳液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高薄壳山核桃油稳定性的纳米乳液及其制备方法，属于食品加工技术领域。所述的纳米乳液包括薄壳山核桃油、乳化剂、助表面活性剂和水，纳米乳液的平均粒径为40～200nm；制备方法包括乳化剂的混合、粗乳液的制备、超声波乳化成纳米乳液等步骤。本发明所制备的水包油型纳米乳液，具有较高的物理稳定性、很好的贮藏稳定性，为薄壳山核桃油的贮藏及抗氧化提出了新的方法。

Description

一种提高薄壳山核桃油稳定性的纳米乳液及其制备方法
技术领域
本发明涉及食品加工技术领域，更具体的说是涉及一种提高薄壳山核桃油稳定性的纳米乳液及其制备方法。
背景技术
薄壳山核桃属胡桃科山核桃属，商品名为碧根果，原产地为墨西哥北部和美国，在市面上销售的山核桃产品有核桃露、核桃粉、核桃油等。
薄壳山核桃仁中油脂含量极其丰富，油脂中的不饱和脂肪酸作为影响健康的因素之一，其含量占总脂肪酸的90％以上，并且油脂中的亚麻酸(ω-3脂肪酸)和亚油酸(ω-6脂肪酸)的比值接近黄金比例1：4。研究表明薄壳山核桃油有强身健体、滋润皮肤、美容养颜、健脑养脑、预防心脑血管疾病、提高内分泌等作用，但是薄壳山核桃油不溶于水，光照条件下不稳定，易被氧化，很大程度上限制了薄壳山核桃油在食品工业的应用。
因此，如何提供一种提高薄壳山核桃油稳定性和水溶性的纳米乳液是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种提高薄壳山核桃油稳定性的纳米乳液，本发明将薄壳山核桃油制备成乳状液，可增强其稳定性和水溶性，进而可以延长油脂制品的货架期，扩大应用范围。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种提高薄壳山核桃油稳定性的纳米乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将大豆分离蛋白和果胶分别溶于磷酸缓冲溶液中，充分水合后取大豆分离蛋白和果胶的混合溶液作为水相；
(2)将薄壳山核桃油与助表面活性剂混合均匀作为油相；
(3)将油相加入水相中，进行搅拌均质乳化；
(4)在冰浴中用超声波细胞粉碎机进行超声乳化，得到提高薄壳山核桃油稳定性的纳米乳液。
优选的，在上述一种提高薄壳山核桃油稳定性的纳米乳液的制备方法中，步骤(1)中所述大豆分离蛋白与所述果胶的质量浓度均为0.2～0.7％，并且所述大豆分离蛋白与所述果胶的体积比为1:1～1:3，进一步优选为为1:1。
优选的，在上述一种提高薄壳山核桃油稳定性的纳米乳液的制备方法中，步骤(1)中所述磷酸缓冲溶液的浓度为0.1mol/L，使pH值保持为3。
优选的，在上述一种提高薄壳山核桃油稳定性的纳米乳液的制备方法中，步骤(1)中将大豆分离蛋白和果胶分别溶于磷酸缓冲溶液中搅拌4-6小时，于4-12℃的温度下充分水合，12-14h后取出溶液，防止大豆分离蛋白和果胶溶液沉淀，放到室温下搅拌1-2h，取大豆分离蛋白和果胶的混合液作为水相。
上述技术方案的有益效果是：由于大豆分离蛋白溶液的水合很慢，若在常温下进行会滋生微生物导致溶液变质，低温下水合可以消除微生物和温度对溶液的影响。
优选的，在上述一种提高薄壳山核桃油稳定性的纳米乳液的制备方法中，步骤(2)中所述薄壳山核桃油与所述助表面活性剂的体积比为1:1～3:1，进一步优选2:1，并且所述表面活性剂为吐温80。
上述技术方案的有益效果是：若增大薄壳山核桃油所占的比例，则会导致粒径增大，粒径范围不在纳米乳液范围内，上述比例限定可以保持粒径在合适的范围。
优选的，在上述一种提高薄壳山核桃油稳定性的纳米乳液的制备方法中，步骤(3)中，所述油相在所述水相中的浓度为0.2-0.6％。
上述技术方案的有益效果是：如果油相浓度太高，则乳化剂不能完全包裹油滴，若浓度太低，会导致乳化剂过剩，导致粒径增大，上述浓度范围可以确保油相被完全包裹。
优选的，在上述一种提高薄壳山核桃油稳定性的纳米乳液的制备方法中，步骤(3)中所述搅拌速度为10000±1000r/min，搅拌时间为2±1min。
优选的，在上述一种提高薄壳山核桃油稳定性的纳米乳液的制备方法中，步骤(4)中所述超声乳化的超声波功率为570W，时间为20min，基本设置为超声开5秒停5秒。
上述技术方案的有益效果是：若超声过程连续运作会产生大量的热量，较高的温度将会导致大豆分离蛋白变质，同时影响油的品质，因此超声应在冰浴中进行，并且控制超声过程开5秒停5秒，确保在较低的能量消耗下，提高产品品质。
本发明还公开了一种通过上述方法制备得到的提高薄壳山核桃油稳定性的纳米乳液，所述提高薄壳山核桃油稳定性的纳米乳液的平均粒径为40-200nm。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种提高薄壳山核桃油稳定性的纳米乳液的制备方法，得到的纳米乳液分散相颗粒的粒径小，受重力作用小，不容易发生聚结，而且布朗运动显著，因此可以保持较高的稳定性，纳米乳液具有较高的穿透性，功能因子可以直接通过皮肤吸收，提高利用率，纳米乳液可以用于替代脂质体和胞膜，成为新型功能因子载体。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1附图为大豆分离蛋白-果胶、大豆分离蛋白纳米乳液在4℃下的粒径变化曲线；
图2附图为大豆分离蛋白-果胶、大豆分离蛋白纳米乳液在37℃下的粒径变化曲线；
图3附图为大豆分离蛋白-果胶、大豆分离蛋白纳米乳液在55℃下的粒径变化曲线；
图4附图为大豆分离蛋白-果胶、大豆分离蛋白纳米乳液在80℃下的粒径变化曲线；
图5附图为大豆分离蛋白(左)、大豆分离蛋白-果胶(右)纳米乳液的透射电子显微镜图像；
图6附图为薄壳山核桃油与助表面活性剂吐温的体积比对薄壳山核桃油性能的影响图示；
图7附图为pH值对薄壳山核桃油纳米乳液的影响图示；
图8附图为大豆分离蛋白浓度(SPI)对薄壳山核桃油纳米乳液的影响图示；
图9附图为果胶浓度(HMP)对薄壳山核桃油纳米乳液的影响图示；
图10附图为超声功率对薄壳山核桃油纳米乳液的影响图示。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种提高薄壳山核桃油稳定性的纳米乳液，本发明将薄壳山核桃油制备成乳状液，可增强其稳定性和水溶性，进而可以延长油脂制品的货架期，扩大应用范围。
实施例1
准确称取一定量的大豆分离蛋白和果胶(±0.001g)在0.1M的pH＝3磷酸缓冲液(PBS)中分别搅拌6h，放到4℃下过夜，充分水合，12h后取出，室温下搅拌2h，取体积比为1:1的大豆分离蛋白和果胶液作为水相，取体积比为1:2的吐温与油搅拌均匀后，缓慢的加入到水相溶液中，利用高速剪切机10000r/min均质3min形成粗乳液，然后在冰浴中用超声波细胞粉碎机超声2次，每次10min，基本设置为超声开5秒停5秒，制备纳米乳液。
本实施例制备的薄壳山核桃油纳米乳液的平均粒径为47.89nm。
在相同的条件下制备四组薄壳山核桃油纳米乳液，第一组放置于4℃的冰箱中储藏30天，每7天测定一组数据(粒径)，第二组和第三组分别放置在37℃和55℃的恒温恒湿培养箱中，每隔30min进行一次样品测定，第四组放置于80℃水浴锅中，每隔15min进行一次样品测定，测定结果参见表1-4，并由附图1-4可知，薄壳山核桃油纳米乳液在4℃条件下贮藏稳定性最好、在37℃、55℃和80℃条件下，粒径随贮藏时间的增大而增大。
大豆分离蛋白的疏水性较强，而果胶、***胶是一种亲水性很强而疏水性不足的多糖，因此需要蛋白-多糖二者协同使用，多糖的添加不仅可以降低界面张力，而且还可以防止液滴聚结，提高乳液的稳定性，通过透射电子显微镜来观察纳米乳液形貌图像可知，只有大豆分离蛋白的乳液的液滴呈球且大小分布不均，聚集明显，图5可以看出界面膜太薄有融合的趋势，而添加了果胶的乳液，液滴均匀分散在连续相中，与试验结论相一致，大豆分离蛋白-果胶复合乳液比单一大豆分离蛋白乳液稳定效果更好。
对比例1
准确称取一定量的大豆分离蛋白(±0.001g)在0.1M的pH＝3磷酸缓冲液(PBS)中分别搅拌6小时，放到4℃下过夜，充分水合后，12h后取出，室温下搅拌2h，取体积比为1:1的大豆分离蛋白和果胶作为水相，取体积比为1:2的吐温与油搅拌均匀后，缓慢的加入到混合溶液中，利用高速剪切机10000r/min均质3min先形成粗乳液，然后在冰浴中用超声波细胞粉碎机，超声2次，每次10min，基本设置为超声开5秒停5秒，制备纳米乳液。
本对比例制备的薄壳山核桃油纳米乳液的平均粒径为53.26nm。
在相同条件下制备四组薄壳山核桃油纳米乳液，第一组放置于4℃的冰箱中储藏30天，每7d测定一组数据(粒径)，第二组和第三组分别放置在37℃和55℃的恒温恒湿培养箱中，每隔30min测定样品一次，将乳液放置于80℃的水浴锅中，每隔15min测定样品一次，测定结果参见表1-4。
表1 4℃测定结果
0d 7d 14d 21d 28d
大豆分离蛋白-果胶乳液 47.89nm 49.31nm 49.90nm 52.38nm 54.89nm
大豆分离蛋白乳液 53.26nm 57.83nm 63.42nm 68.89nm 76.54nm
表2 37℃测定结果
0min 30min 60min 90min 120min
大豆分离蛋白-果胶乳液 47.89nm 58.35nm 63.44nm 73.50nm 85.30nm
大豆分离蛋白乳液 53.26nm 75.00nm 97.00nm 104.00nm 119.00nm
表3 55℃测定结果
0min 15min 30min 45min 60min
大豆分离蛋白-果胶乳液 47.89nm 63.24nm 69.80nm 78.30nm 90.56nm
大豆分离蛋白乳液 53.26nm 79.50nm 103.00nm 128.00nm 145.00nm
表4 80℃测定结果
80℃ 0min 20min 40min 60min 80min
大豆分离蛋白-果胶乳液 47.89nm 80.34nm 97.50nm 99.30nm 105.00nm
大豆分离蛋白乳液 53.26nm 108.00nm 125.00nm 141.00nm 168.00nm
结合附图1-4可知，薄壳山核桃油纳米乳液在4℃、37℃、55℃和80℃条件下储存，在4℃下，纳米乳液放置30d粒径变化不显著，中后期趋于平缓，37℃、55℃、80℃时粒径呈现直线上升趋势。导致纳米乳液不稳定的主要原因是奥氏熟化，乳液体系向自由能降低的方向进化，而平均粒径的增加则是聚结和絮凝的结果。这表明大豆分离蛋白-多糖复合的乳液对高温有一定的稳定作用，增加乳液的稳定性。
具体的，本发明分别从薄壳山核桃油与助表面活性剂的体积比、pH值、大豆分离蛋白浓度、果胶浓度和超声功率四个方面对薄壳山核桃油纳米乳液进行了相关实验，纳米乳液一般是指平均粒径集中分布在50～200nm之间的透明或半透明体系，粒径分布指数(PDI)表示乳液体系中粒径分布状况，粒径分布指数值越小，说明乳液体系中粒径分布范围越小，液滴分散性越好，体系越稳定。
(1)薄壳山核桃油与助表面活性剂吐温的体积比对薄壳山核桃油性能的影响
提高薄壳山核桃油稳定性的纳米乳液的制备方法同实施例1，通过改变薄壳山核桃油与助表面活性剂的比例分别为1:1、2:1、3:1、4:1、5:1，测定薄壳山核桃油与助表面活性剂的比值对薄壳山核桃油纳米乳液平均粒径的影响。
从图6中可以看出，当pH值对薄壳山核桃油性能的影响改变薄壳山核桃油与助表面活性剂的比例为1-3:1时，乳液的平均粒径集中分布在50～200nm，为纳米乳液。
(2)pH值对薄壳山核桃油性能的影响
提高薄壳山核桃油稳定性的纳米乳液的制备方法同实施例1，通过改变pH值分别为3、5、7、9和11，测定pH值对薄壳山核桃油纳米乳液平均粒径、粒径分布指数(a)，ζ-电位(b)，浊度(c)和包封率(d)的影响，结果参见图7，在pH＝5条件下制备得到的薄壳山核桃油纳米乳液的平均粒径为198.36nm，乳液的粒径分布指数为0.503，，浊度为72.03cm-1，ζ-电位为-3.31mV。
由于大豆分离蛋白在pH＝4.5左右是等电点，溶解度最小，大豆分离蛋白电荷量接近0，粒子间的静电斥力也很低，从而与果胶之间的缔合能力最弱，形成乳状液的能力下降，而且此时易发生絮凝或聚合，表现为乳状液粒径增大；然而当pH偏离等电点时，带电液滴的排斥力大于相互吸引的范德华力，液滴之间不会聚集，乳状液稳定。在pH＝3时，大豆分离蛋白在等电点以下带正电荷，而溶液pH低于果胶(Pka＝3.8左右)时，电离程度受到抑制，果胶的阴离子基团(羧基基团)可与蛋白发生相互吸引，这就是静电复合，此过程会导致浊度下降，粒径减小，ζ-电位为正，且绝对值很大，所以大豆分离蛋白-果胶形成的络合物稳定即在pH＝3时得到的乳液最佳。
(3)大豆分离蛋白浓度对薄壳山核桃油性能的影响
提高薄壳山核桃油稳定性的纳米乳液的制备方法同实施例1，通过改变大豆分离蛋白浓度分别为0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％，测定大豆分离蛋白浓度对薄壳山核桃油纳米乳液平均粒径、粒径分布指数(a)，ζ-电位(b)，浊度(c)和包封率(d)的影响，结果参见图8。
如图8所示，随着大豆分离蛋白浓度从0.1％上升到0.3％时，平均粒径明显下降，这是因为大豆分离蛋白浓度不足以包裹油滴表面，大豆分离蛋白吸附多个油滴从而形成桥联，容易发生聚集产生较大粒径的液滴，随着大豆分离蛋白浓度的增加实现了对油滴表面的饱和吸附，从而防止聚集，当大豆分离蛋白浓度增加到0.3％时，平均粒径达到43.74nm，粒径分布指数也小于0.3，包封率为95.8％。当大豆分离蛋白浓度继续增加，纳米乳液的平均粒径也随之增加，但变化不显著，粒径分布指数也随之增加，这是因为当大豆分离蛋白浓度过大时，连续相中未被吸附的蛋白质分子引起排空作用，导致液滴絮凝。
另外，乳液的稳定性与ζ-电位的绝对值有一定关系，ζ-电位绝对值越大，乳液越趋于稳定。水相pH低于蛋白质等电点(pI)，蛋白质溶液带正电荷，水相pH高于蛋白质等电点(PI)，蛋白质溶液带负电荷，果胶是一种阴离子多糖，其电离是可逆的，在水相中的电离主要是甲酯化的羧基基团，当果胶的pKa(约3.8)大于溶液pH时，电离受到抑制，所带电荷量下降，大豆分离蛋白和果胶在pH为7.0时表面均带负电荷，因此乳液ζ-电位为负值。大豆分离蛋白浓度对乳液ζ-电位影响不明显。
乳液的浊度也一定程度上反应体系稳定性，随着大豆分离蛋白浓度从0.1％上升到0.3％，乳液浊度下降到47.26cm-1，研究表明当乳液中的油相体积固定时，乳液粒径是影响浊度的主要因素，两者呈现正相关，乳液平均粒径越大，体系浊度越高，粒径与浊度变化结果保持一致。当大豆分离蛋白浓度大于0.3％时，浊度随着大豆分离蛋白浓度增加而增加，这可能是因为界面蛋白达到饱和，未被吸附的蛋白含量过高导致。
根据大豆分离蛋白浓度对乳液平均粒径、粒径分布指数、ζ-电位、浊度、包埋率的影响可以得出，构建薄壳山核桃油纳米乳液的最适大豆分离蛋白浓度为0.3％。
(4)果胶浓度对薄壳山核桃油性能的影响
提高薄壳山核桃油稳定性的纳米乳液的制备方法同实施例1，通过改变果胶浓度分别为0、0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％，测定大豆分离蛋白浓度对薄壳山核桃油纳米乳液平均粒径、粒径分布指数(a)，ζ-电位(b)，浊度(c)和包封率(d)的影响，结果参见图9。
大豆分离蛋白的疏水性较强，而果胶是一种亲水性很强而疏水性不足的多糖，因此需要协同使用，多糖的添加可以降低界面张力还可以防止液滴聚结，提高乳液的稳定性，如图9所示，当果胶的浓度增加到0.2％时，平均粒径为43.74nm，粒径分布指数达到0.263，ζ-电位为-24.38mV，说明体系处于稳定状态，但随着果胶的增加，体系的粒径、浊度与粒径分布指数均上升，这是由于果胶浓度增加而与大豆蛋白之间的缔合作用有限而导致多余果胶分散在乳液中导致浊度上升，其他指标变化不明显，说明果胶浓度在0.2％时与蛋白复合最好。
(5)超声功率对薄壳山核桃油性能的影响
提高薄壳山核桃油稳定性的纳米乳液的制备方法同实施例1，通过改变超声功率为额定功率(额定功率是950W)的40％、50％、60％、70％，测定超声功率对薄壳山核桃油纳米乳液平均粒径、粒径分布指数(a)，ζ-电位(b)，浊度(c)和包封率(d)的影响，结果参见图10。
把功率从额定功率的40％上升到60％时，乳液平均粒径从65.97nm下降到48.23nm和粒径分布指数从0.383下降到0.264。在为额定功率的40％时，纳米乳液粒径均在60nm以上，且粒径分布指数较大，可能是功率太小，使体系中粒径分散不均，然而上升到60％时，大豆分离蛋白-果胶复合乳化剂可制备出粒径更小的、粒径分布指数小于0.3的纳米乳液，而在上升到70％时，粒径和粒径分布指数又分别上升了20.55nm和0.116，这是由于功率过大，使蛋白变性，导致乳液不稳定。ζ-电位绝对值变化不明显，考虑到能量消耗与生产质量的问题，选择额定功率60％作为制备薄壳山核桃油纳米乳液的功率。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种提高薄壳山核桃油稳定性的纳米乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将大豆分离蛋白和果胶分别溶于磷酸缓冲溶液中，充分水合后取大豆分离蛋白和果胶的混合溶液作为水相；
(2)将薄壳山核桃油与助表面活性剂混合均匀作为油相；
(3)将油相加入水相中，进行搅拌均质乳化；
(4)在冰浴中用超声波细胞粉碎机进行超声乳化，得到提高薄壳山核桃油稳定性的纳米乳液。
2.根据权利要求1所述的提高薄壳山核桃油稳定性的纳米乳液的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述大豆分离蛋白与所述果胶的质量浓度均为0.2～0.7％，并且所述大豆分离蛋白与所述果胶的体积比为1:1～1:3。
3.根据权利要求1所述的提高薄壳山核桃油稳定性的纳米乳液的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述磷酸缓冲溶液的浓度为0.1～0.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的提高薄壳山核桃油稳定性的纳米乳液的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述水合反应在4～12℃的温度下进行。
5.根据权利要求1所述的提高薄壳山核桃油稳定性的纳米乳液的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述薄壳山核桃油与所述助表面活性剂的体积比为1:1～3:1。
6.根据权利要求1所述的提高薄壳山核桃油稳定性的纳米乳液的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述油相在所述水相中的浓度为0.2～0.6％。
7.根据权利要求1所述的提高薄壳山核桃油稳定性的纳米乳液的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述搅拌速度为10000±1000r/min，搅拌时间为2±1min。
8.根据权利要求1所述的提高薄壳山核桃油稳定性的纳米乳液的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述超声乳化的超声波功率为570W，时间为20min。
9.一种权利要求1-8任一项所述方法制备得到的提高薄壳山核桃油稳定性的纳米乳液，其特征在于，所述提高薄壳山核桃油稳定性的纳米乳液的平均粒径为40-200nm。
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