CN109288065A - 一种负载脂溶性维生素的悬浮乳液凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种负载脂溶性维生素的悬浮乳液凝胶及其制备方法，属于食品加工技术领域。本发明的悬浮乳液凝胶包含如下重量份的组分：脂溶性维生素1～10份、植物蛋白1～10份、多糖0.5～3份、富含不饱和脂肪酸的植物油30～60份。本发明的制备原料来源廉价、安全、生物相容性好、生物降解快、易于改性，制得的悬浮乳液凝胶具有良好的稳定性；本发明工艺简单，成本低，而且安全、环保，产品稳定性好，生物利用率高；可用于各种食品当中，增强感官价值、食用价值和营养价值，还可以用于制备健康功能食品或健康配料。
Description
技术领域
本发明涉及一种负载脂溶性维生素的悬浮乳液凝胶及其制备方法，属于食品加工技术领域。
背景技术
维生素是人和动物维持正常的生理功能而必需从食物中获得的一类微量有机物质，在人体生长、代谢、发育过程中发挥着重要的作用。脂溶性维生素A、D、E或K及其衍生物：类胡萝卜素、虾青素、玉米黄质、叶黄素、番茄红素、β-胡萝卜素水溶性较差，对氧、热、光等敏感，在加工及贮藏过程中极易氧化变质，限制了其在食品中的应用；通常不作为纯物质直接用于动物饲料和人类食品工业、化妆品工业以及药品工业中。因此，脂溶性物质需要合适的制剂形式，从而使所述脂溶性物质能应用在商业上使用。
乳液凝胶(emulsiongel)是在稳定剂存在下由分散相内相与连续相外相构成的一种被乳状液滴填充的凝胶网状结构。乳液凝胶作为一个重要的产品体系在基础研究及实际应用中受到越来越多的关注。乳液凝胶可作为脂肪替代物，能够有效降低饱和脂肪酸的含量，提高多不饱和脂肪酸、人体必需氨基酸、矿物质等含量；还可作为功能因子的传递体系，负载类胡萝卜素、植物甾醇、鱼油、精油和脂溶性维生素等活性物质，并能显著的提高生物活性因子的稳定性。已有研究表明乳液凝胶可显著提高与其共同摄入的活性成分生物利用率。
乳液凝胶的制备过程可以分为以下两步：一是乳状液的制备，二是在乳状液的基础上通过热诱导、酸诱导、盐诱导、酶诱导等系列的诱导方式使乳状液的连续相凝胶。盐诱导的乳液凝胶的形成过程中不涉及加热或酸化，这种诱导方式更适合于热敏感、酸敏感的生物活性物质的运载，像益生菌、维生素等。盐诱导乳液凝胶形成的主要驱动力是蛋白质包裹的油滴之间的“桥联”作用。乳液凝胶体系中的活性物质主要溶于乳液的内相油滴，可通过连续相在乳液体系中的微区之间扩散，达到缓释的目的，并显著提高活性物质的稳定性及生物活性。除此以外，乳液凝胶还可以限制或阻止食品中含脂相之间液态油脂的流动和迁移的发生以及改善乳液的稳定性。现有技术在乳液凝胶的形成过程中会涉及部分工艺过程繁琐、凝胶周期长，部分工艺不适合于热敏性及稳定性差的生物活性物质的运载。另外，一些乳化剂或交联剂有一定的毒性危害，导致应用有限。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种负载脂溶性维生素的悬浮乳液凝胶及其制备方法，本发明的乳液凝胶以天然生物大分子蛋白及多糖为基础，将脂溶性维生素溶于油相中，伴随搅拌、剪切均质，在一定条件下制备形成稳定的脂溶性维生素悬浮乳液凝胶。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种负载脂溶性维生素的悬浮乳液凝胶，所述悬浮乳液凝胶包含如下重量份的组分：脂溶性维生素1～10份、植物蛋白1～10份、多糖0.5～3份、富含不饱和脂肪酸的植物油30～60份。
作为本发明所述悬浮乳液凝胶的优选实施方式，所述悬浮乳液凝胶包含如下重量份的组分：脂溶性维生素7份、植物蛋白8份、多糖3份、富含不饱和脂肪酸的植物油54份。
作为本发明所述悬浮乳液凝胶的优选实施方式，所述植物蛋白为大豆蛋白、大豆分离蛋白、乳清蛋白中的至少一种。
作为本发明所述悬浮乳液凝胶的优选实施方式，所述多糖为黄原胶、魔芋葡甘聚糖、低甲氧基果胶、海藻酸钠、壳聚糖、羟丙甲纤维素、羧甲基纤维素钠、***胶、淀粉、纤维素、结冷胶中的至少一种。
作为本发明所述悬浮乳液凝胶的优选实施方式，所述富含不饱和脂肪酸的植物油为大豆油、亚麻籽油、葵花籽油、菜籽油、玉米油中的至少一种。
第二方面，本发明提供了上述悬浮乳液凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将植物蛋白与去离子水混合，磁力搅拌至初步分散，制得植物蛋白水溶液；将脂溶性维生素分散于富含不饱和脂肪酸的植物油中，制得脂溶性维生素油悬液；
(2)将植物蛋白水溶液加入脂溶性维生素油悬液中，高速剪切，再经过高压均质，得到复合乳液；
(3)将多糖配置成多糖溶液，将多糖溶液加入复合乳液中，再均质乳化得到悬浮乳液；
(4)在悬浮乳液中加入钙盐或将悬浮乳液冷冻干燥，制得悬浮乳液凝胶。
作为本发明所述悬浮乳液凝胶的制备方法的优选实施方式，所述步骤(3)中，悬浮乳液中，富含不饱和脂肪酸的植物油的体积比为30～60％，多糖的质量体积比为0.5～3％，植物蛋白的质量体积比为1～10％。
作为本发明所述悬浮乳液凝胶的制备方法的优选实施方式，如下(a)～(d)中的至少一项：
(a)所述步骤(1)中，磁力搅拌的温度为40～60℃，时间为0.5～2h；
(b)所述步骤(2)中，高速剪切的转速为8000～15000r/min，时间为1～10min；高压均质的转速为5000～20000rpm，次数为1～3次；
(c)所述步骤(3)中，通过高速剪切使溶液均质乳化，高速剪切的时间为1～10min，转速为8000～10000r/min；
(d)所述步骤(4)中，钙盐为氯化钙、碳酸钙、柠檬酸钙、草酸钙中的至少一种；冷冻干燥的温度为-40℃，时间为6～24h。
第三方面，本发明提供了上述悬浮乳液凝胶在制备健康功能食品强化剂或功能配料中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明的制备原料具有来源廉价、安全、生物相容性好、生物降解快和易于改性等特点，能自发在水相体系中形成具有壳核结构的两亲性胶束，其内核具有疏水性，外壳具有亲水性，独特的结构赋予壳核结构纤维素胶束内核中疏水基之间的疏水相互作用、外壳中亲水链之间或亲水链与水分子之间的氢键和静电相互作用以及胶束粒子之间的静电相互作用达到动态平衡，具有良好的稳定性；同时两亲性纤维素胶束能够大幅度提升疏水性物质在水相体系中的分散性或溶解度；
(2)本发明工艺简单，无需复杂设备，成本低，过程可控，而且安全、环保，产品稳定性好，储藏周期长，生物利用率高；所得乳液凝胶可用于各种食品当中，增强感官价值、食用价值和营养价值，还可以用于制备健康功能食品或健康配料。
附图说明
图1为复合乳液的透射电镜图。
图2为悬浮乳液的透射电镜图。
图3为悬浮乳液的激光共聚焦显微镜图。
图4为乳液凝胶的扫描电镜图。
图5为乳液凝胶的流变特性图。
图6为乳液凝胶的体外模拟消化FFA释放速率图。
图7为实施例2～4的乳液凝胶体外模拟消化FFA释放速率图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
取6g大豆分离蛋白加入到20mL去离子水中，磁力搅拌至初步分散，制得大豆分离蛋白水溶液。然后，取3g维生素A(β-胡萝卜素)分散于50g玉米油中，制得维生素A油悬液；将大豆分离蛋白水溶液加入维生素A油悬液中，经过高速剪切8000r/min，剪切时间为10min；高压均质，转速为10000rpm，均质次数为3次，得到复合乳液。依据国标GB 8821《食品安全国家标准食品添加剂β-胡萝卜素》，检测结果表明复合乳液中维生素A的含量为14.72mg/g。并通过透射电镜测定复合乳液的形态结构，复合乳液的透射电镜图如图1所示。
将1g黄原胶溶化后加入复合乳液中，初步剪切混合，再经过高压均质得到稳定的悬浮乳液体系；此时，悬浮乳液含油量为50％(v/v)，多糖浓度为1％(w/v)，蛋白浓度为6％(w/v)。依据国标GB 8821《食品安全国家标准食品添加剂β-胡萝卜素》，检测结果表明复合乳液中维生素A的含量为13.94mg/g。通过透射电镜及激光共聚焦显微镜测定悬浮乳液的形态结构，电镜图和显微镜图分别如图2和图3所示。由图2和图3可知，悬浮乳液呈球形，粒径大小及分散较为均匀。
将悬浮乳液经过0.09MPa，-40℃，冷冻干燥12h形成乳液凝胶。依据国标GB 8821《食品安全国家标准食品添加剂β-胡萝卜素》，检测结果表明复合乳液中维生素A的含量为13.46mg/g。通过扫描电镜测定乳液凝胶的微观特性，扫描电镜图如图4所示。由图4可知，经过冷冻干燥形成的乳液凝胶表面光滑、无裂痕，整个表面是连续的。通过哈克流变仪在25℃下测定，频率扫描在0.01～100Hz范围，测定了乳液凝胶的粘弹特性，乳液凝胶流变特性图如图5所示。由图5可知，在线性黏弹区内，G'>G”，表明乳液凝胶表现出较好的弹性固体性质，表现出典型的强凝胶行为。通过体外模拟消化，乳液凝胶体外模拟消化FFA释放速率图如图6所示。由图6可知，乳液凝胶游离脂肪酸释放率相对于植物油负载体高出11％。另外，消化过程中乳液凝胶促使更多游离脂肪酸的释放，与消化体系中的胆汁盐一起促进胶束的形成，有助于保护生物活性物质，提高物质的肠道吸收效果。因此，与植物油负载体系相比，乳液凝胶显著提高了体系中脂溶性维生素的生物利用度，可以作为一种有效的脂溶性维生素的运负载体系。
实施例2
取1g大豆分离蛋白加入到10mL去离子水中，磁力搅拌至初步分散，制得大豆分离蛋白水溶液，磁力搅拌的温度为40℃，时间为0.5h。然后，取1.0g维生素A(β-胡萝卜素)分散于30g玉米油中，制得维生素A油悬液；将大豆分离蛋白水溶液加入维生素A油悬液中，经过高速剪切8000r/min，剪切时间为1min；高压均质，转速为5000rpm，均质次数为1次，得到复合乳液。依据国标GB 8821《食品安全国家标准食品添加剂β-胡萝卜素》，检测结果表明复合乳液中维生素A的含量为4.73mg/g。
将0.5g黄原胶溶化后加入复合乳液中，初步剪切混合，再经过高压均质得到稳定的悬浮乳液体系，高速剪切的时间为1min，转速为8000r/min；此时，悬浮乳液含油量为30％(v/v)，多糖浓度为0.5％(w/v)，蛋白浓度为1％(w/v)。通过透射电镜及激光共聚焦显微镜测定悬浮乳液的形态结构可知，悬浮乳液呈球形，粒径大小及分散较为均匀。
将悬浮乳液经过0.09MPa，-40℃，冷冻干燥6h形成乳液凝胶。依据国标GB 8821《食品安全国家标准食品添加剂β-胡萝卜素》，检测结果表明复合乳液中维生素A的含量为4.15mg/100g。通过扫描电镜观察乳液凝胶微观特性，经过冷冻干燥形成的乳液凝胶表面光滑、无裂痕，整个表面是连续的。通过哈克流变仪在25℃下测定，频率扫描在0.01～100Hz范围，测定乳液凝胶的粘弹特性，在线性黏弹区内，G'>G”，表明乳液凝胶表现出较好的弹性固体性质，表现出典型的强凝胶行为。
实施例3
取10g大豆分离蛋白加入到30mL去离子水中，磁力搅拌至初步分散，制得大豆分离蛋白水溶液，磁力搅拌的温度为60℃，时间为2h。然后，取10g维生素A(β-胡萝卜素)分散于60g玉米油中，制得维生素A油悬液；将大豆分离蛋白水溶液加入维生素A油悬液中，经过高速剪切15000r/min，剪切时间为10min；高压均质，转速为20000rpm，均质次数为3次，得到复合乳液。依据国标GB 8821《食品安全国家标准食品添加剂β-胡萝卜素》，检测结果表明复合乳液中维生素A的含量为38.62mg/g。
将3g黄原胶溶化后加入复合乳液中，初步剪切混合，再经过高压均质得到稳定的悬浮乳液体系，高速剪切的时间为10min，转速为10000r/min；此时，悬浮乳液含油量为60％(v/v)，多糖浓度为3％(w/v)，蛋白浓度为10％(w/v)。通过透射电镜及激光共聚焦显微镜测定悬浮乳液的形态结构可知，悬浮乳液呈球形，粒径大小及分散较为均匀。
将悬浮乳液经过0.09MPa，-40℃，冷冻干燥24h形成乳液凝胶。依据国标GB 8821《食品安全国家标准食品添加剂β-胡萝卜素》，检测结果表明复合乳液中维生素A的含量为37.91mg/g。通过扫描电镜观察乳液凝胶的微观特性，经过冷冻干燥形成的乳液凝胶表面光滑、无裂痕，整个表面是连续的。通过哈克流变仪在25℃下测定，频率扫描在0.01～100Hz范围，测定乳液凝胶的粘弹特性，在线性黏弹区内，G'>G”，表明乳液凝胶表现出较好的弹性固体性质，表现出典型的强凝胶行为。
实施例4
取8g大豆分离蛋白加入到20mL去离子水中，磁力搅拌至初步分散，制得大豆分离蛋白水溶液，磁力搅拌的温度为50℃，时间为1h。然后，取7g维生素A(β-胡萝卜素)分散于54g玉米油中，制得维生素A油悬液；将大豆分离蛋白水溶液加入维生素A油悬液中，经过高速剪切10000r/min，剪切时间为8min；高压均质，转速为10000rpm，均质次数为2次，得到复合乳液。依据国标GB 8821《食品安全国家标准食品添加剂β-胡萝卜素》，检测结果表明复合乳液中维生素A的含量为36.67mg/g。
将3g黄原胶溶化后加入复合乳液中，初步剪切混合，再经过高压均质得到稳定的悬浮乳液体系，高速剪切的时间为5min，转速为9000r/min；此时，悬浮乳液含油量为54％(v/v)，多糖浓度为3％(w/v)，蛋白浓度为8％(w/v)。依据国标GB 8821《食品安全国家标准食品添加剂β-胡萝卜素》，检测结果表明复合乳液中维生素A的含量为35.14mg/100g。通过透射电镜及激光共聚焦显微镜测定悬浮乳液的形态结构可知，悬浮乳液呈球形，粒径大小及分散较为均匀。
将悬浮乳液经过0.09MPa，-40℃，冷冻干燥12h形成乳液凝胶。依据国标GB 8821《食品安全国家标准食品添加剂β-胡萝卜素》，检测结果表明复合乳液中维生素A的含量为34.29mg/100g。通过扫描电镜观察乳液凝胶的微观特性，经过冷冻干燥形成的乳液凝胶表面光滑、无裂痕，整个表面是连续的。通过哈克流变仪在25℃下测定，频率扫描在0.01～100Hz范围，测定乳液凝胶的粘弹特性，在线性黏弹区内，G'>G”，表明乳液凝胶表现出较好的弹性固体性质，表现出典型的强凝胶行为。
效果例1
通过体外模拟消化，实施例2～4的乳液凝胶体外模拟消化FFA释放速率图如图7所示。由图7可知，实施例2～4的乳液凝胶游离脂肪酸释放率均高于植物油负载体，其中，实施例4的乳液凝胶游离脂肪酸释放率最高。可见，本发明制备的乳液凝胶游离脂肪酸释放率较好；并且，当脂溶性维生素为7重量份，植物蛋白为8重量份，多糖为3重量份，富含不饱和脂肪酸的植物油为54重量份时，制备的乳液凝胶游离脂肪酸释放率最佳。另外，消化过程中乳液凝胶促使更多游离脂肪酸的释放，与消化体系中的胆汁盐一起促进胶束的形成，有助于保护生物活性物质，提高物质的肠道吸收效果。因此，与植物油负载体系相比，乳液凝胶显著提高了体系中脂溶性维生素的生物利用度，可以作为一种有效的脂溶性维生素的运负载体系。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (9)
1.一种负载脂溶性维生素的悬浮乳液凝胶，其特征在于，所述悬浮乳液凝胶包含如下重量份的组分：脂溶性维生素1～10份、植物蛋白1～10份、多糖0.5～3份、富含不饱和脂肪酸的植物油30～60份。
2.如权利要求1所述的悬浮乳液凝胶，其特征在于，所述悬浮乳液凝胶包含如下重量份的组分：脂溶性维生素7份、植物蛋白8份、多糖3份、富含不饱和脂肪酸的植物油54份。
3.如权利要求1或2所述的悬浮乳液凝胶，其特征在于，所述植物蛋白为大豆蛋白、大豆分离蛋白、乳清蛋白中的至少一种。
4.如权利要求1或2所述的悬浮乳液凝胶，其特征在于，所述多糖为黄原胶、魔芋葡甘聚糖、低甲氧基果胶、海藻酸钠、壳聚糖、羟丙甲纤维素、羧甲基纤维素钠、***胶、淀粉、纤维素、结冷胶中的至少一种。
5.如权利要求1或2所述的悬浮乳液凝胶，其特征在于，所述富含不饱和脂肪酸的植物油为大豆油、亚麻籽油、葵花籽油、菜籽油、玉米油中的至少一种。
6.如权利要求1～5任一项所述的悬浮乳液凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将植物蛋白与去离子水混合，磁力搅拌至初步分散，制得植物蛋白水溶液；将脂溶性维生素分散于富含不饱和脂肪酸的植物油中，制得脂溶性维生素油悬液；
(2)将植物蛋白水溶液加入脂溶性维生素油悬液中，高速剪切，再经过高压均质，得到复合乳液；
(3)将多糖配置成多糖溶液，将多糖溶液加入复合乳液中，再均质乳化得到悬浮乳液；
(4)在悬浮乳液中加入钙盐或将悬浮乳液冷冻干燥，制得悬浮乳液凝胶。
7.如权利要求6所述的悬浮乳液凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，悬浮乳液中，富含不饱和脂肪酸的植物油的体积比为30～60％，多糖的质量体积比为0.5～3％，植物蛋白的质量体积比为1～10％。
8.如权利要求6所述的悬浮乳液凝胶的制备方法，其特征在于，如下(a)～(d)中的至少一项：
(a)所述步骤(1)中，磁力搅拌的温度为40～60℃，时间为0.5～2h；
(b)所述步骤(2)中，高速剪切的转速为8000～15000r/min，时间为1～10min；高压均质的转速为5000～20000rpm，次数为1～3次；
(c)所述步骤(3)中，通过高速剪切使溶液均质乳化，高速剪切的时间为1～10min，转速为8000～10000r/min；
(d)所述步骤(4)中，钙盐为氯化钙、碳酸钙、柠檬酸钙、草酸钙中的至少一种；冷冻干燥的温度为-40℃，时间为6～24h。
9.如权利要求1～5任一项所述的悬浮乳液凝胶在制备健康功能食品强化剂或功能配料中的应用。
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