CN110385241A - 一种铝合金表面双层共聚型聚酰亚胺复合涂层及其制备 - Google Patents

一种铝合金表面双层共聚型聚酰亚胺复合涂层及其制备 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种铝合金表面双层共聚型聚酰亚胺复合涂层及其制备，制备包括：将聚酰亚胺溶液涂覆于含阳极氧化膜的铝合金基底上，进行烘干，两步固化处理，即得。本发明制备的涂层具有更好的抗腐蚀能力，且附着能力强，能有效防止脱落，配合阳极氧化涂层的使用后，附着力能有效增加，具备更强效的抗腐蚀能力，有效的保护铝合金材料的表面，具有推广应用的价值。

Description

一种铝合金表面双层共聚型聚酰亚胺复合涂层及其制备
技术领域
本发明属于铝合金材料及其制备领域，特别涉及一种铝合金表面双层共聚型聚酰亚胺复合涂层及其制备。
背景技术
共聚型聚酰亚胺对多种材料比如硅片、金属、光纤、橡胶光纤等表面具有优异的涂覆性能，可广泛用于机械、航空、传感器、电子工业、等需要耐超高温和高绝缘的各种领域。聚酰亚胺是主链上含有酰亚胺环的一类聚合物。聚酰亚胺具有极好的综合性能，是高分子材料中广泛使用的一种杂环高分子化合物，均苯型聚酰亚胺是以均苯四甲酸二酐与二胺基二苯醚采用非均相悬浮缩聚法，首先合成出聚酰胺酸(PA酸)再经加热脱水、环化(亚胺化)反应，即得到聚酰亚胺。
铝合金是工业中应用最广泛的一类有色金属结构材料。比如铝合金在冷藏车方面的运用，随着物流行业对的发展，对冷藏车的需求在逐渐增大，这也对其密封性能和隔热保温效果提出了更大的要求，因此，冷藏车车厢选择的材料变得至关重要。现在市面上的冷藏车的车厢大多数是采用铝合金作为其主要材料，虽质量较轻，且成本不高，在制作时也易于成型，但在运输一些海产品时，因为海水对铝合金具有腐蚀性，所以铝合金车厢需要改进，不然无法之间用来进行海鲜水产品的运输。通过成熟的热喷涂在铝合金基体上喷涂致密的防腐涂层能够有效增加铝合金的防腐能力，通过隔绝海水对铝合金的影响，可以在对现有冷藏车技术上以较小的成本完成车厢改进。
CN104962974A公开了一种耐碱耐蚀铝合金表面复合涂层及工艺，其表面的有机硅烷涂层的厚度为1～5μm，而本聚酰亚胺涂层单次可制备15-20μm厚度的涂层，且可以进行双层甚至多层涂覆，耐腐蚀性能更好。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种铝合金表面双层共聚型聚酰亚胺复合涂层及其制备，克服现有技术基体与涂层结合力差、涂层厚度薄的缺陷，本发明的阳极氧化膜有效增加了铝合金基体与聚酰亚胺涂层的结合力，双层涂层的制备增加了涂层厚度，增强了铝合金的耐腐蚀性能，使其能够更好的应用于海洋领域，本发明通过净化处理，前期阳极氧化膜的准备，胶粘剂的制备，聚酰亚胺溶液的涂覆工艺，涂覆后的烘干工艺以及后固化处理制备复合涂层。
本发明的一种铝合金表面复合涂层，包括含阳极氧化膜的铝合金基底，所述阳极氧化膜表面负载双层聚酰亚胺复合涂层，单次聚酰亚胺涂层的厚度为15-20μm。
本发明的一种铝合金表面复合涂层的制备方法，包括：
(1)铝合金基底进行前处理，进行阳极氧化处理，封孔处理，得到含阳极氧化膜的铝合金基底；
(2)将聚酰亚胺溶液涂覆于含阳极氧化膜的铝合金基底上，进行烘干，两步固化处理；
(3)固化完成后常温静置，重复步骤(2)制备第二层聚酰亚胺涂层，即得铝合金表面复合涂层。
上述制备方法的优选方式如下：
所述步骤(1)中前处理具体为：脱脂——使用20％的H2SO4溶液进行酸洗；碱洗——采用100g/L的NaOH溶液，溶液温度为50℃；除灰——在160g/L的硫酸溶液中加入5％的HNO3。其中20％的H2SO4溶液、5％的HNO3的浓度均为体积百分浓度。
优选地，所述NaOH溶液的浓度为100g/L。
前处理即为净化处理，为了保证基体表面的清洁，避免油脂、氧化物等污染物影响制备膜层与基体结合力。
所述步骤(1)中封孔处理：采用热-水合封孔法，温度为95-100℃。
所述步骤(2)中聚酰亚胺溶液的粘度为2000-4000CPs(旋转粘度计，室温水的粘度为1CPs)。
所述聚酰亚胺溶液为用稀释剂将胶粘剂稀释至不同生产线需求的适宜粘度。
进一步的，散装稀释剂使用前应通过蒸馏或添加分子晒干等方法去水。
所述步骤(2)中涂覆为辊涂、旋转涂布、喷涂中的一种或几种。
所述步骤(2)中烘干具体为：第一次烘干温度为130-140℃，第二次烘干温度为150-165℃；
车速设置为2-4米/分。
所述车速应该依据产品的烘干情况进行调整；如是人工涂覆并烘干或现有的烘干工艺不适合实现步骤(2)所述过程，可置于烘箱中，在135℃至160℃下烘干，并观察烘干效果。
进一步，优选地所述烘干具体为：第一次烘干温度为135℃，第二次烘干温度为160℃；
车速设置为3米/分，采用固定温度和车速。
所述步骤(2)中两步固化处理为：第一步低温固化为：150-200℃固化120-200min；第二步高温固化为：210-350℃固化200-230min。
进一步优选地，所述步骤(2)中两步固化处理具体为：第一步低温固化，设置为：170℃
保持120min，200℃保持60min；第二步高温固化，设置为：230℃保持30min，250℃
保持30min，300℃保持30min，330℃保持30min；350℃保持60min。
所述步骤(2)中两步固化处理，如果粘附的器件可能会氧化，则步骤(2)的两步固化处理需要在无氧高温烘箱中进行。
所述步骤(3)中常温静置时间为8-12h。
优选地，所述常温静置时间为12h。
本发明提供一种所述方法制备的铝合金表面复合涂层。
本发明提供一种所述铝合金表面复合涂层的应用。
有益效果
(1)与现有技术相比，本发明制作的涂层具有较强的抗腐蚀能力，且粘性强，防止脱落，配合本发明所使用的阳极氧化膜后，附着力增加，具备强效的抗磨损能力，有效的保护铝合金材料的表面，具有推广应用的价值；
(2)本发明利用有机涂层的防护机制，通过在铝合金基体和海水之间形成有保护作用的防腐层，使用聚酰亚胺进行防腐图涂层的制备，不仅有装饰功能，而且可以以较低的成本避免海水对铝合金基体的腐蚀，为了更好提升防腐效果，本发明在拥有阳极氧化膜的铝合金基体上进一步制备聚酰亚胺涂层，不仅将增大其结合能力，而且可以有效避免涂层中小孔对防腐能力的影响，可以增大有机涂层在冷藏车及交通运输业的运用，有效避免由于腐蚀造成的经济损失。
附图说明
图1为阳极氧化膜的SEM图；其中(a)为阳极氧化膜在低倍的SEM表面显微组织；(b)为阳极氧化膜在高倍的SEM表面显微组织；
图2中(a)、(b)为聚酰亚胺涂层在不同倍数下的SEM图；
图3涂层在80℃环境加速腐蚀试验240h后的表面宏观形貌；其中(a)阳极氧化铝基聚酰亚胺涂层；(b)铝基聚酰亚胺涂层。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
所用聚酰亚胺溶液为Area系列共聚型聚酰亚胺溶液，其固体含量为14％，外观为深色粘稠液体，比重在1.10左右。
实施例1
(1)阳极氧化膜基底制备：
铝合金基体预处理：脱脂——使用20％的H2SO4溶液进行酸洗；碱洗——采用100g/L的NaOH溶液，溶液温度为50℃；除灰——在160g/L的硫酸溶液中加入5％的HNO3。
阳极氧化处理：
采用硫酸作为槽液进行阳极氧化处理。为提高硫酸阳极氧化膜的硬度和耐磨性，选用150g/L硫酸浓度的溶液，且在溶液中添加30g/L浓度的草酸，其可降低槽液对阳极氧化膜的腐蚀作用；电流密度为1.2A/dm2，氧化时间为45min。
以铝合金作为阳极，石墨板作为阴极。阳极氧化过程中采用在电解池中采取机械搅拌的方法，使阳极氧化过程中产生的热量能够及时的散去，并将电解槽置于水浴中，保持氧化温度。
封孔处理：采用热-水合封孔法，封孔机理是由于Al2O3的水合作用，生成一份含有结晶水的三氧化二铝Al2O3·H2O(即勃姆体氧化铝)，使体积发生膨胀从而封闭了阳极氧化膜的结构微孔。
将阳极氧化铝放入盛有纯水的小池中，采用支架使阳极氧化铝悬空。加热将纯水升温至100℃的沸水并保持水温，封孔时间为60min。
其化学反应过程可用下列方程表示：
(2)胶粘剂准备：用稀释剂将聚酰亚胺胶粘剂稀释至粘度为2000-2500CPs。
(3)采用辊涂、旋转涂布、喷涂等涂布方法将溶液涂覆于基底上，需注意在倾倒胶液过程中避免产生气泡；铺液过程中施力均匀，使胶液均匀涂覆于基体上。
(4)涂覆后进行烘干工艺：①烘箱温度设置：135℃
②二次烘干箱温度设置：160℃
③车速：3米/分。
(5)后固化处理：分两步进行：①低温固化：170℃保持两小时；200℃保持1小时；
②高温固化：230℃保持30分钟；250℃保持30分钟；300℃保持30分钟；330℃保持30分钟；350℃保持1小时。
(6)第一层聚酰亚胺涂层固化完毕后静置12小时，得到20μm厚度的涂层，重复(3)～(5)，在第一层涂层的基础上制备第二层聚酰亚胺涂层，复合涂层的厚度为40μm。
(7)成膜性能：
玻璃化温度/℃(DSC)——260；起始分解温度/℃(TG)——560；最大分解速率温度/℃(TG)——607；拉伸强度/MPa(ASTM D 638)——145；断裂伸长率/％(ASTM D638)——35；吸水率/％——0.8；
注：以上性能为流延成膜的性能，如流延同时拉伸，则力学性能可显著增加。
(8)耐腐蚀性能：
将试样浸泡于配置有3.5％的NaCl溶液的烧杯中，将烧杯置于设置温度为80℃的恒温水浴锅里进行加速腐蚀试验。为避免高温使NaCl溶液蒸发，将烧杯用保鲜膜密封。总试验时间为240h。涂层经过80℃环境加速腐蚀试验240h后的宏观形貌图，如图3所示。由图a观察发现阳极氧化铝基聚酰亚胺涂层在腐蚀试验后涂层表面完好无损伤，且涂层并无剥落或翘起现象，基体未发生腐蚀。而由图b观察发现，铝基聚酰亚胺涂层(未进行阳极氧化处理和封孔处理，其余步骤均相同)在腐蚀试验后虽然聚酰亚胺涂层表面完好，但是在涂层与基体之间发现了腐蚀现象，并且聚酰亚胺涂层与基体之间已经失去了附着力，涂层大面积鼓起。
实施例2
阳极氧化膜基底制备：
(1)铝合金基体预处理：脱脂——使用20％的H2SO4溶液进行酸洗；碱洗——采用100g/L的NaOH溶液，溶液温度为50℃；除灰——在160g/L的硫酸溶液中加入5％的HNO3。
(2)阳极氧化处理：
采用硫酸作为槽液进行阳极氧化处理。为提高硫酸阳极氧化膜的硬度和耐磨性，选用150g/L硫酸浓度的溶液，且在溶液中添加30g/L浓度的草酸，其可降低槽液对阳极氧化膜的腐蚀作用；电流密度为1.2A/dm2，氧化时间为45min。
以铝合金作为阳极，石墨板作为阴极。阳极氧化过程中采用在电解池中采取机械搅拌的方法，使阳极氧化过程中产生的热量能够及时的散去，并将电解槽置于水浴中，保持氧化温度。
(3)封孔处理：采用热-水合封孔法，封孔机理是由于Al2O3的水合作用，生成一份含有结晶水的三氧化二铝Al2O3·H2O(即勃姆体氧化铝)，使体积发生膨胀从而封闭了阳极氧化膜的结构微孔。
将阳极氧化铝放入盛有纯水的小池中，采用支架使阳极氧化铝悬空。加热将纯水升温至100℃的沸水并保持水温，封孔时间为60min。
其化学反应过程可用下列方程表示：
阳极氧化膜层表面在低倍SEM表面显微组织如图1所示，由图可观察到，阳极氧化膜在整体上是比较平整的，而在膜面上存在不同尺寸大小和深浅不一的凹坑与孔洞。这是由于硫酸阳极氧化工艺形成的是多孔型阳极氧化膜，在经过封孔处理后，大部分结构微孔被封闭，仅在膜表面形成较浅的凹坑。
这些存在于阳极氧化膜表面的较浅凹坑增大了铝合金基体的表面积，不仅有效增加了铝合金表面与有机胶粘剂的粘接面积，而且使得胶粘剂填充入这些凹坑中形成“锚固”，从而大幅度增加了铝合金表面的粘接性能。
聚酰亚胺涂层在不同倍数下SEM表面显微形貌，如图2所示。由左图可观察到，聚酰亚胺涂层表面均匀平整，说明涂层制备较好。进一步使用高倍SEM对涂层表面进行观察，由右图可以观察到，在聚酰亚胺涂层表面存在一些圆形针孔状小孔，经测量，这些针孔的直径在1μm左右，可判断这些针孔并非为污渍，而是由于在进行涂层的固化处理时，聚酰亚胺胶体聚合过程中体积收缩所致。
聚酰亚胺作为一种有机高分子材料，在进行高温固化时发生聚合的过程中会产生体积收缩和内应力。本烘干工艺采用阶梯升温的方式对聚酰亚胺涂层进行固化处理，将其分为低温固化和高温固化两个过程。该方法减缓了聚酰亚胺在固化初期的收缩速率，同时缩短了聚酰亚胺的热亚胺化进程，成膜性较好。

Claims (10)

1.一种铝合金表面复合涂层，包括含阳极氧化膜的铝合金基底，其特征在于，所述阳极氧化膜表面负载双层聚酰亚胺复合涂层。
2.一种铝合金表面复合涂层的制备方法，包括：
(1)铝合金基底进行前处理，进行阳极氧化处理，封孔处理，得到含阳极氧化膜的铝合金基底；
(2)将聚酰亚胺溶液涂覆于含阳极氧化膜的铝合金基底上，进行烘干，两步固化处理；
(3)固化完成后常温静置，重复步骤(2)制备第二层聚酰亚胺涂层，即得铝合金表面复合涂层。
3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中前处理具体为：脱脂：使用20％的H2SO4溶液进行酸洗；碱洗：采用100g/L的NaOH溶液，溶液温度为50℃；除灰：在160g/L的硫酸溶液中加入5％的HNO3。
4.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中聚酰亚胺溶液的粘度为2000-4000CPs。
5.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中涂覆为辊涂、旋转涂布、喷涂中的一种或几种。
6.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中烘干具体为：第一次烘干温度为130-140℃，第二次烘干温度为150-165℃；车速设置为2-4米/分。
7.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中两步固化处理为：第一步低温固化为：170-200℃固化120-200min；第二步高温固化为：230-350℃固化200-230min。
8.根据权利要求7所述制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中两步固化处理具体为：第一步低温固化，设置为：170℃保持120min，200℃保持60min；第二步高温固化，设置为：230℃保持30min，250℃保持30min，300℃保持30min，330℃保持30min；350℃保持60min。
9.一种权利要求2所述方法制备的铝合金表面复合涂层。
10.一种权利要求1所述铝合金表面复合涂层的应用。
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