CN114892152A - 一种在镁合金表面制备离子液体转化膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种在镁合金表面制备离子液体转化膜的方法，涉及表面涂层制备技术领域。本发明的制备方法，包括以下步骤：将镁合金置于含有四甲基胍磷酸酯离子液体与无水乙醇的混合溶液中浸渍；所述混合溶液中四甲基胍磷酸酯离子液体的质量分数为10～30％；将浸渍后的镁合金进行热处理，在镁合金表面得到离子液体转化膜。本发明制备的离子液体转化膜无毒、环境友好，能够处理复杂形貌和大型镁合金器件。同时，该方法操作简单，使用常规仪器，没有安全隐患，实验周期短，适合大批量生产应用。

Description

一种在镁合金表面制备离子液体转化膜的方法
技术领域
本发明涉及表面涂层制备技术领域，具体涉及一种在镁合金表面制备离子液体转化膜的方法。
背景技术
镁及其合金由于具有高强度和低密度特性而广泛应用于航空航天领域和汽车工业。然而，镁合金具有高腐蚀敏感性，因此它们在工程应用中受到广泛限制。镁合金的腐蚀通常分为：电偶腐蚀、晶间腐蚀、应力腐蚀开裂、腐蚀疲劳等。
镁合金的防腐蚀可通过各种涂层技术实现，例如化学转化涂层、电镀或者化学镀金属镀层、阳极氧化涂层、气相沉积涂层、有机和无机涂层以及氢化物涂层。传统的化学转化涂层基于六价铬化合物，但因其对环境不友好而逐渐被人们所淘汰。在现有技术中，使用锡酸盐、地球元素(铝、锆、铌)、磷酸锌或高锰酸钾盐的无铬酸盐转化涂层目前属于早期开发阶段，但其都可以不同程度的延缓镁合金的腐蚀，特别是磷酸盐由于其低环境风险，且形成的镁合金化学转化涂层具有良好性能而备受关注。
目前，国内对镁合金表面离子液体转化涂层的报道并不多。Hou等从天然植物中提取单宁酸和植酸作为主要成膜剂，在镁合金表面制得了单宁酸转化膜和植酸转化膜。此方法制得的两种镁合金基转化膜均具有一定等级的细胞毒性，属于环境不友好涂层，不能处理复杂形貌的器件，具有一定的局限性(侯泳村，AZ60镁合金表面转化膜的制备及生物性能研究[D]，吉林大学，2015)。
Mao等在Mg-Nd-Zn-Zr合金表面制备了一层均匀的纳米级MgF2涂层，该涂层提高了镁合金基体约20％的耐腐蚀性能和生物相容性，有利于内皮细胞的粘附、增殖和细胞间的排列取向。该方法制备出的镁合金表面转化涂层适用于医学领域，不能处理大型器件(毛琳，Kwak Minsuk，陈佳慧，沈雳，Fan Rong，袁广银，氟化钾化学转化涂层提高镁合金血管支架耐蚀性和生物相容性[J]，中国医药导刊，2015，17(S1):1-8)。
Jiang等以诱导的人骨髓间充质细胞作为检测细胞，评价了镁合金基氟转化涂层与β-磷酸三钙涂层的生物相容性，结果表明：该两种转化涂层的生物相容性虽优于未经处理的镁合金材料，但均具有一定等级的细胞毒性，具有一定的局限性(姜海英，闫征斌，张照，艾红军，氟转化涂层镁合金材料与诱导后人骨髓间充质干细胞的相容性[J]，中国组织工程研究，2012，16(03):459-462)。
综上所述，现亟需一种能够使得镁合金基体与一种离子液体发生一系列化学反应，从而生成一种与基体间具有一定结合力的、耐腐蚀性能的化学转化膜。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在镁合金表面制备离子液体转化膜的方法，本发明制备的离子液体转化膜无毒、环境友好，能够处理复杂形貌和大型镁合金器件，具有优异的耐腐蚀性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种在镁合金表面制备离子液体转化膜的方法，包括以下步骤：
将镁合金置于含有四甲基胍磷酸酯离子液体与无水乙醇的混合溶液中浸渍；所述混合溶液中四甲基胍磷酸酯离子液体的质量分数为10～30％；
将浸渍后的镁合金进行热处理，在镁合金表面得到离子液体转化膜。
优选地，所述镁合金为Mg-Al-Si系合金。
优选地，所述镁合金在浸渍前还包括预处理；所述预处理包括依次进行的砂纸打磨和超声清洗。
优选地，打磨所述镁合金的砂纸依次采用800目、1500目和2000目的SiC砂纸。
优选地，所述超声清洗包括依次进行的清洗混合液超声清洗和水超声清洗；所述清洗混合液为无水乙醇与丙酮的混合液。
优选地，所述四甲基胍磷酸酯离子液体的制备方法包括：将磷酸二异辛酯、四甲基胍和有机溶剂混合，进行离子交换反应，得到四甲基胍磷酸酯离子液体。
优选地，所述浸渍的温度为20～35℃；所述浸渍的次数为三次以上，每次浸渍的时间为10～30s。
优选地，所述热处理的气氛为空气气氛；所述热处理的温度为300～500℃，保温时间为2～4h。
优选地，由室温升温至所述热处理的温度的升温速率为10～15℃/min。
优选地，所述离子液体转化膜的厚度为45.0～50.0μm。
本发明提供了一种在镁合金表面制备离子液体转化膜的方法，在本发明中，所述四甲基胍磷酸酯离子液体的阳离子易提供NH2 +(类似于弱酸)，在处理过程中激活镁合金表面，所述四甲基胍磷酸酯离子液体在热处理过程中分解，与镁合金表面发生物理化学吸附，进而生成具有防腐作用的离子液体转化膜。本发明提供的方法能够显著改善离子液体转化膜与镁合金基体表面间的结合，且生成的离子液体转化膜晶粒大小均匀，排列致密，而且不受镁合金基体形状的影响，有良好的防腐蚀性能。本发明制备的离子液体转化膜无毒、环境友好，能够处理复杂形貌和大型镁合金器件。同时，该方法操作简单，使用常规仪器，没有安全隐患，实验周期短，适合大批量生产应用。
附图说明
图1为本发明预处理所制备的镁合金基体表面的SEM图；其中，图1的(a)为AZ31B镁合金表面1000倍扫描电子显微镜照片，图1的(b)为400℃下使用四甲基胍磷酸酯离子液体处理后镁合金表面的5000倍扫描电子显微镜照片；
图2为本发明实施例1～3制备的灰黑色带涂层镁片表面的SEM图，其中，图2的(a)为300℃下使用四甲基胍磷酸酯离子液体处理后镁合金表面的5000倍扫描电子显微镜照片，图2的(b)为400℃下使用四甲基胍磷酸酯离子液体处理后镁合金表面的5000倍扫描电子显微镜照片，图2的(c)为500℃下使用四甲基胍磷酸酯离子液体处理后镁合金表面的5000倍扫描电子显微镜照片；
图3为AZ31B镁合金基体以及实施例1～2制备的灰黑色带涂层镁片的极化曲线对比图。
具体实施方式
本发明提供了一种在镁合金表面制备离子液体转化膜的方法，包括以下步骤：
将镁合金置于含有四甲基胍磷酸酯离子液体与无水乙醇的混合溶液中浸渍；所述混合溶液中四甲基胍磷酸酯离子液体的质量分数为30％；
将浸渍后的镁合金进行热处理，在镁合金表面得到离子液体转化膜。
本发明将镁合金置于含有四甲基胍磷酸酯离子液体与无水乙醇的混合溶液中浸渍。在本发明中，所述镁合金优选为Mg-Al-Si系合金。在本发明中，所述镁合金在浸渍前优选还包括预处理；所述预处理优选包括依次进行的砂纸打磨和超声清洗。在本发明中，打磨所述镁合金的砂纸依次采用800目、1500目和2000目的SiC砂纸。本发明采用砂纸打磨能够去除镁合金表面的氧化膜，有利于浸渍时镁合金表面镁离子的释放。在本发明中，所述超声清洗优选包括依次进行的清洗混合液超声清洗和水超声清洗；所述清洗混合液优选为无水乙醇与丙酮的混合液；所述清洗混合液中无水乙醇和丙酮的体积比优选为1:1。在本发明中，所述水优选为去离子水。本发明通过超声清洗使镁合金与四甲基胍磷酸酯离子液体充分反应，为后续形成防腐性能优异的离子液体转化膜提供有利基础。
在本发明中，所述含有四甲基胍磷酸酯离子液体与无水乙醇的混合溶液中四甲基胍磷酸酯离子液体的质量分数优选为10～30％，更优选为30％。本发明采用无水乙醇作为溶剂稀释四甲基胍磷酸酯离子液体，控制制备的离子液体转化膜的厚度；相比于其他有机溶剂，采用无水乙醇更加绿色环保。在本发明中，所述四甲基胍磷酸酯离子液体的制备方法优选包括：将磷酸二异辛酯、四甲基胍和有机溶剂混合，进行离子交换反应，得到四甲基胍磷酸酯离子液体。在本发明中，所述磷酸二异辛酯和四甲基胍的摩尔比优选为1:1。在本发明中，所述有机溶剂优选为二氯甲烷。在本发明中，所述反应优选在惰性气体保护下进行；所述反应的温度优选为室温；所述反应的时间优选为4～12h；所述反应优选在搅拌条件下进行。本发明优选在所述反应后，将所得体系冷却至室温，减压蒸除溶剂，得到四甲基胍磷酸酯离子液体。在本发明中，所述四甲基胍磷酸酯离子液体为淡黄色油状液体。
在本发明中，所述浸渍的温度优选为20～35℃。在本发明中，所述浸渍的次数优选为三次以上，每次浸渍的时间优选为10～30s。本发明采用上述浸渍方法能够使混合溶液中的四甲基胍磷酸酯离子液体在镁合金表面均匀分布。
所述浸渍后，本发明将浸渍后的镁合金进行热处理，在镁合金表面得到离子液体转化膜。在本发明中，所述热处理的气氛优选为空气气氛；所述热处理的温度优选为300～500℃，更优选为400℃；保温时间优选为2～4h。本发明在所述热处理过程中，镁合金表面的镁离子在高温环境下与发生热分解的四甲基胍磷酸酯离子液体发生物理化学吸附作用，从而在镁合金表面得到离子液体转化膜。
在本发明中，由室温升温至所述热处理的温度的升温速率优选为10～15℃/min，更优选为10℃/min。
本发明优选在所述热处理后，将所得镁合金依次进行随炉冷却、水洗、干燥。
在本发明中，所述离子液体转化膜的厚度优选为45.0～50.0μm，更优选为44.97μm。
本发明提供的制备工艺简单，不含六价铬、镍的重金属元素，对环境友好，镁合金基体经四甲基胍磷酸酯离子液体与无水乙醇的混合溶液处理后，其表面生成的转化膜层致密、结合力强，该转化膜表面离子液体中的阳离子在处理过程中容易提供质子NH2 +(类似于弱酸)来激活镁表面。本发明制备的离子液体转化膜在腐蚀环境中能够保护镁合金基体，该技术可有效代替镁合金表面铬酸盐处理。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例采用的AZ31B镁合金的化学成分如表1所示。
表1AZ31B镁合金的化学成分
Figure BDA0003653231360000051
实施例1
(1)以AZ31B镁合金为基体材料，将AZ31B镁合金铸态试样线切割成10mm×10mm×0.5mm的镁合金薄片，使用砂纸打磨后，置于无水乙醇和丙酮的混合液(无水乙醇和丙酮的体积比为1:1)中进行超声清洗15min，然后置于去离子水中进行超声清洗10min，清洗干净后备用；
(2)配制四甲基胍磷酸酯离子液体与无水乙醇的混合溶液，其中，四甲基胍磷酸酯离子液体的质量含量为30％；
(3)将步骤(1)处理好的镁合金试样浸入步骤(2)的混合溶液中，每个试样至少浸3次；
(4)将步骤(3)浸渍后的试样置于马弗炉中，设置炉内温度为300℃并保温2h，然后随炉冷却，其中马弗炉的升温速率为10℃/min；
(5)将步骤(4)中热处理后的试样置于去离子水中进行超声清洗10min，干燥后得到灰黑色带涂层镁片。
实施例2
(1)以AZ31B镁合金为基体材料，将AZ31B镁合金铸态试样线切割成10mm×10mm×0.5mm的镁合金薄片，使用砂纸打磨后，置于无水乙醇和丙酮的混合液(无水乙醇和丙酮的体积比为1:1)中进行超声清洗15min，然后置于去离子水中进行超声清洗10min，清洗干净后备用；
(2)配制四甲基胍磷酸酯离子液体与无水乙醇的混合溶液，其中，四甲基胍磷酸酯离子液体的质量含量为30％；
(3)将步骤(1)处理好的镁合金试样浸入步骤(2)的混合溶液中，每个试样至少浸3次；
(4)将步骤(3)浸渍后的试样置于马弗炉中，设置炉内温度为400℃并保温2h，然后随炉冷却，其中马弗炉的升温速率为10℃/min；
(5)将步骤(4)中热处理后的试样置于去离子水中进行超声清洗10min，干燥后得到灰黑色带涂层镁片。
实施例3
(1)以AZ31B镁合金为基体材料，将AZ31B镁合金铸态试样线切割成10mm×10mm×0.5mm的镁合金薄片，使用砂纸打磨后，置于无水乙醇和丙酮的混合液(无水乙醇和丙酮的体积比为1:1)中进行超声清洗15min，然后置于去离子水中进行超声清洗10min，清洗干净后备用；
(2)配制四甲基胍磷酸酯离子液体与无水乙醇的混合溶液，其中，四甲基胍磷酸酯离子液体的质量含量为30％；
(3)将步骤(1)处理好的镁合金试样浸入步骤(2)的混合溶液中，每个试样至少浸3次；
(4)将步骤(3)浸渍后的试样置于马弗炉中，设置炉内温度为500℃并保温2h，然后随炉冷却，其中马弗炉的升温速率为10℃/min；
(5)将步骤(4)中热处理后的试样置于去离子水中进行超声清洗10min，干燥后得到灰黑色带涂层镁片。
图1为本发明预处理所制备的镁合金基体表面的SEM图；其中，图1的(a)为AZ31B镁合金表面1000倍扫描电子显微镜照片，图1的(b)为400℃下使用四甲基胍磷酸酯离子液体处理后镁合金表面的5000倍扫描电子显微镜照片。从图1可以看出，镁合金基体由于裸露在空气中，其表面已被腐蚀形成孔洞，大程度的破坏了镁合金基体表面。
图2为本发明实施例1～3制备的灰黑色带涂层镁片表面的SEM图，其中，图2的(a)为300℃下使用四甲基胍磷酸酯离子液体处理后镁合金表面的5000倍扫描电子显微镜照片，图2的(b)为400℃下使用四甲基胍磷酸酯离子液体处理后镁合金表面的5000倍扫描电子显微镜照片，图2的(c)为500℃下使用四甲基胍磷酸酯离子液体处理后镁合金表面的5000倍扫描电子显微镜照片。通过对比可知，实施例2制备的离子液体转化膜与其他两个实施例所制得的离子液体转化膜的形貌有明显差异，其在3.5wt％NaCl溶液中的耐蚀效果最好，表明在该条件下，镁合金基体表面的镁离子与热分解后的离子液体充分发生了反应，从而形成具有耐腐蚀性能的离子液体转化膜。
AZ31B镁合金基体以及实施例1～2制备的灰黑色带涂层镁片的极化曲线如图3所示。测试极化曲线的电解液为质量分数3.5％的NaCl溶液，测试条件为：室温条件下，以0.166mV/s的扫描速率在-300～+600mV与开路电位下进行电位极化测量；铂片(25mm×25mm×0.2mm)作为对电极，AgCl作为参比电极，暴露面积为1cm2的盘状AZ31B样品作为工作电极。
由图3可以看出，400℃处理后的镁合金样品所对应的极化曲线中腐蚀电位正移，且腐蚀电流密度明显降低，表明对镁合金表面具有一定的腐蚀抑制效果。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种在镁合金表面制备离子液体转化膜的方法，包括以下步骤：
将镁合金置于含有四甲基胍磷酸酯离子液体与无水乙醇的混合溶液中浸渍；所述混合溶液中四甲基胍磷酸酯离子液体的质量分数为10～30％；
将浸渍后的镁合金进行热处理，在镁合金表面得到离子液体转化膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述镁合金为Mg-Al-Si系合金。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述镁合金在浸渍前还包括预处理；所述预处理包括依次进行的砂纸打磨和超声清洗。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，打磨所述镁合金的砂纸依次采用800目、1500目和2000目的SiC砂纸。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述超声清洗包括依次进行的清洗混合液超声清洗和水超声清洗；所述清洗混合液为无水乙醇与丙酮的混合液。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述四甲基胍磷酸酯离子液体的制备方法包括：将磷酸二异辛酯、四甲基胍和有机溶剂混合，进行离子交换反应，得到四甲基胍磷酸酯离子液体。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浸渍的温度为20～35℃；所述浸渍的次数为三次以上，每次浸渍的时间为10～30s。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述热处理的气氛为空气气氛；所述热处理的温度为300～500℃，保温时间为2～4h。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，由室温升温至所述热处理的温度的升温速率为10～15℃/min。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述离子液体转化膜的厚度为45.0～50.0μm。
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