CN103796346A - 一种双层膜结构的高温纳米电热膜及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种双层膜结构的高温纳米电热膜，由石英基底、合金薄膜电极、碳化硅和二硅化钼复合膜层组成；利用磁控溅射的方法，先在石英基底上掩膜溅射合金薄膜电极，然后依次沉积碳化硅和二硅化钼膜层；最后再高温退火氧化，将二硅化钼膜层表面氧化成薄的二氧化硅保护层。所述的合金薄膜电极为铂合金薄膜电极或钴基合金薄膜电极。所述电热膜采用了两种纯度为99.950%的高温纳米材料碳化硅和二硅化钼，膜层表面被氧化成耐高温的二氧化硅多晶结构，隔绝了氧气，有效提高了电热膜的寿命和安全系数。本发明利用了这两种材料的优点，工作温度高达1000℃，同时热效率为98%左右，可广泛用于高温加热等技术领域。

Description

一种双层膜结构的高温纳米电热膜及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种双层膜结构的高温纳米电热膜及其制备方法,属于半导体发热和红外辐射技术领域。

背景技术

随着地球上的能源日益枯竭，节能减排越来越成为社会关注的话题，提高能源利用率尤为重要。目前市场上常见的电热水器的加热方式有电阻丝加热、电磁辐射加热等方式。对于电阻丝加热，存在热效率低、安全系数低、后期维护成本高、寿命短等缺陷，而电磁加热也存在电磁辐射对人体的危害及成本高的缺陷，因此出现了许多电热膜类型的发热元件。它是一种典型的面状发热元件，具有热效率高、无明火、加热均匀、耐腐蚀、升温速度快、安全系数高、功率衰减幅度可忽略等优点。专利号CN101668359A（名称：一种电热膜及其制造方法，公开日期：20100310）的发明专利公开了一种单层膜结构的复合金属电热膜发热元件，该电热膜组成配比（质量分数）为：A:四氯化锡，5-10；B：四氯化钛，2-8；C：四氯化镍，2-8；D：三氯化钛，2-8；E：三氯化铁，20-45；F：三氯化锑，0.5-0.8；G：二氯化钙，0.5-0.8；H：氯化钾，1-4；I：氯化镉，2-7；J：二氧化锡，3-10；K：四氧化锡，5-15；L：氢氟酸，3-8；M：硼酸，0.2-1；N：乙醇，5-15；O：异丙醇，4-8；P：无机水，20-45；该电热膜成分复杂，结构单一，工作温度只能达到500℃，并且所要求的功率非常高，加之热效率低，这就限制了电热膜发热元件的广泛应用。

发明内容

本发明针对上述问题公开了一种稳定性好的双层膜结构的高温纳米电热膜及其制备方法，最大的特点是结合了碳化硅和二硅化钼的优点，同时避开了它们固有的缺陷。通过对发热基础材料的组合和工艺条件的优化，可以有效克服现有技术制备的电热膜存在工作温度不高,而要求的功率高,热效率低等缺陷,本发明制备的电热膜，不仅能满足1000℃的工作条件，而且可以达到98%的热效率,制备的电热膜性能优良。

本发明技术方案是这样实现的:

一种双层膜结构的高温纳米电热膜，由石英基底、合金薄膜电极、碳化硅和二硅化钼复合膜层组成；利用磁控溅射的方法，在石英基底上掩膜溅射合金薄膜电极，在镀有合金薄膜电极的基底上分别沉积碳化硅膜层和二硅化钼膜层；将二硅化钼膜层表面氧化形成薄的二氧化硅保护层；其中所述的溅射粒子为纳米级，所述的碳化硅和二硅化钼复合膜层的厚度为纳米级。

所述的合金薄膜电极为铂合金薄膜电极或者钴基合金薄膜电极。

所述的碳化硅膜层中的碳化硅纯度为99.950%；所述的二硅化钼膜层中二硅化钼纯度为99.950%。

所述的石英基底为耐高温的石英片或石英管，或者形状为曲面耐高温石英基底。

一种双层膜结构的高温纳米电热膜的制备方法，利用磁控溅射的方法，先在石英基底上掩膜溅射合金薄膜电极，然后沉积碳化硅膜层，再沉积二硅化钼膜层，从而获得双层膜结构；具体步骤如下:

A)在镀有合金薄膜电极的石英基底上将碳化硅和二硅化钼，依次采用射频磁控溅射的方式镀膜；所述的射频频率为13.56MHz；溅射室本底真空度为2e-4Pa～5e-3Pa，以纯度至少为99.99%的氩气为工作气体，工作气压1Pa，流量80sccm，靶间距为80mm，溅射功率为200W，溅射时石英基底温度500℃，基底负偏压20V；

B)在混合气氛下采用高温退火氧化工艺，将二硅化钼膜层表面氧化，形成薄的二氧化硅保护层；退火温度为980℃，退火混合气氛最优配比为体积分数60%-75%的氩气、体积分数15%-25%的氮气和体积分数10%-15%的氧气，退火时间4h。

本发明优点和积极效果如下：

1.面状加热能够增大与被加热介质的接触面积，明显缩短加热时间，同时热效率高达98%，能够提高能源有效利用率，利于持续发展。

2.本发明结构提供了两合金薄膜电极，能够作为1000℃高温的电热膜发热元件，可应用于高温热处理领域。

3.碳化硅-二硅化钼复合薄膜的组合有利于发挥各自在高温发热的固有特性，同时能够避免碳化硅在高温下易氧化和二硅化钼室温韧性差的缺陷。

4.退火氧化过程中，复合薄膜会形成致密的多晶结构，二硅化钼表面被氧化成二氧化硅，阻挡了表层下二硅化钼被进一步氧化。同时表面层会出现游离的钼元素，另外在碳化硅-二硅化钼接触面彼此相互渗透，这一系列的材料结构特性均能够有效调节该导电复合薄膜的电阻率，便于功率控制。

本发明还具有无明火、加热均匀、耐腐蚀、升温速度快、安全系数高、功率衰减幅度可忽略等优点。

附图说明

图1为本发明实施例1采用铂合金薄膜电极制备的电热膜结构示意图；

图2为本发明实施例2采用钴基合金薄膜电极制备的电热膜结构示意图；

图3为采用铂合金薄膜电极制备的电热膜工作示意图。

1、铂合金薄膜电极，2、石英基底，3、钴基合金薄膜电极，4、碳化硅膜层，5、二硅化钼膜层，6、二氧化硅保护层。

具体实施方式

以下结合附图和实施例对本发明进行详细说明。但本实施例不能用于限制本发明，凡采用本发明的相似方法及其相似变化，均应列入本发明的保护范围。

实施例1

一种双层膜结构的高温纳米电热膜，如图1所示，由铂合金薄膜电极1，石英基底2，碳化硅膜层4，二硅化钼膜层5组成。所述的石英基底为耐高温的石英片或石英管，或者形状为曲面耐高温石英基底。

双层膜结构的高温纳米电热膜的制备方法，其步骤如下：

基底清洗：石英基底利用超声波清洗器进行清洗，超声波频率为20～50KHz，先在去离子水中清洗，然后按照丙酮、无水乙醇、去离子水的顺序依次清洗，每次清洗时间均为10～15min；然后将石英基底取出，用洗耳球将表面水滴吹落后放入电热恒温干燥箱中，设定温度80℃，干燥20min后取出。

铂合金薄膜电极1的制备：在石英基底上用掩膜溅射铂合金的方法制备薄膜电极。

碳化硅和二硅化钼复合膜层的制备：采用射频磁控溅射的方式镀膜，射频频率13.56MHz，溅射室本底真空度2e-4Pa～5e-3Pa，以氩气（纯度至少为99.99%）为工作气体，工作气压1Pa，流量80sccm，靶间距为80mm，溅射功率为200W，溅射时基底温度500℃，基底负偏压20V，先沉积碳化硅，再沉积二硅化钼，从而获得双层膜结构。

退火氧化处理：退火温度为980℃，退火混合气氛最优配比为体积分数70%的氩气、体积分数为20%的氮气和体积分数为10%的氧气，退火时间4h。

其中所述的溅射粒子为纳米级，所述的碳化硅和二硅化钼复合膜层的厚度为纳米级。

实施例2

一种双层膜结构的高温纳米电热膜，如图2所示，由钴基合金薄膜电极3，石英基底2，碳化硅膜层4，二硅化钼膜层5组成。所述的石英基底为耐高温的石英片或石英管，或者形状为曲面耐高温石英基底。

双层膜结构的高温纳米电热膜的制备方法，其步骤如下：

基底清洗：石英基底利用超声波清洗器进行清洗，超声波频率为20～50KHz，先在去离子水中清洗，然后按照丙酮、无水乙醇、去离子水的顺序依次清洗，每次清洗时间均为10～15min。然后将基底取出，用洗耳球将表面水滴吹落后放入电热恒温干燥箱中，设定温度80℃，干燥20min后取出。

合金薄膜电极的制备：在石英基底上用掩膜溅射钴基合金的方法制备薄膜电极。

碳化硅和二硅化钼复合膜层的制备：采用射频磁控溅射的方式镀膜，射频频率13.56MHz，溅射室本底真空度2e-4Pa～5e-3Pa，以氩气（纯度至少为99.99%）为工作气体，工作气压1Pa，流量80sccm，靶间距为80mm，溅射功率为200W，溅射时基底温度500℃，基底负偏压20V，先沉积碳化硅，再沉积二硅化钼，从而获得双层膜结构。

退火氧化处理：退火温度为980℃，退火混合气氛最优配比为体积分数60%的氩气、体积分数为25%的氮气和体积分数为15%的氧气，退火时间4h。

其中所述的溅射粒子为纳米级，所述的碳化硅和二硅化钼复合膜层的厚度为纳米级。

利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、四探针测量仪等对上述两实施例中所制备的复合薄膜进行测试、分析，并且与传统的电热膜相比较。在图1、图2的基础上在基底两端加上电压，如图3所示，可以形成简单的回路，能够测量电热膜表面温度分布情况。结果表明本发明中的电热膜在高温方面具有明显优势，能够用于各种高温热处理场合。

如上所述本发明公开了双层膜结构高温纳米电热膜的设计与制备方法。这里列举的是两种较佳的实施方式，可作其他类同的变化,凡采用本发明的相似方法及其相似变化，均应列入本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种双层膜结构的高温纳米电热膜，由石英基底、合金薄膜电极、碳化硅和二硅化钼复合膜层组成；其特征在于:先在石英基底上制备合金薄膜电极，然后在镀有合金薄膜电极的石英基底上分别沉积碳化硅膜层和二硅化钼膜层；将二硅化钼膜层表面氧化形成薄的二氧化硅保护层；其中所述的溅射粒子为纳米级，所述的碳化硅和二硅化钼复合膜层的厚度为纳米级。

2.根据权利1所述的一种双层膜结构的高温纳米电热膜，其特征在于:所述的合金薄膜电极为铂合金薄膜电极或者钴基合金薄膜电极。

3.根据权利1所述的一种双层膜结构的高温纳米电热膜，其特征在于:所述的碳化硅膜层为纯度99.950%的碳化硅，所述的二硅化钼膜层为纯度99.950%的二硅化钼。

4.根据权利1所述的一种双层膜结构的高温纳米电热膜，其特征在于:所述的石英基底为耐高温的石英片或石英管，或者形状为曲面耐高温石英基底。

5.根据权利要求1所述的一种双层膜结构的高温纳米电热膜的制备方法，其特征在于:利用磁控溅射的方法，先在石英基底上掩膜溅射合金薄膜电极，然后沉积碳化硅，再沉积二硅化钼，从而获得双层膜结构；具体步骤如下:

A)在镀有合金薄膜电极的石英基底上将碳化硅和二硅化钼，依次采用射频磁控溅射的方式镀膜；所述的射频频率为13.56MHz；溅射室本底真空度为2e-4Pa～5e-3Pa，以纯度至少为99.99%的氩气为工作气体，工作气压1Pa，流量80sccm，靶间距为80mm，溅射功率为200W，溅射时石英基底温度500℃，基底负偏压20V；

B)在混合气氛下采用高温退火氧化工艺，将二硅化钼膜层表面氧化，形成薄的二氧化硅保护层；退火温度为980℃，退火混合气氛最优配比为体积分数60%-75%的氩气、体积分数15%-25%的氮气和体积分数10%-15%的氧气，退火时间4h。

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