CN110372476A - 一种2,2-二甲基-1,3-丙二醇精馏工艺 - Google Patents

一种2,2-二甲基-1,3-丙二醇精馏工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种2,2‑二甲基‑1,3‑丙二醇精馏工艺，包括：对含有酯类杂质的2,2‑二甲基‑1,3‑丙二醇进行精馏并在精馏过程中引入水。本发明提供的2,2‑二甲基‑1,3‑丙二醇精馏工艺，通过在精馏过程中向含有酯类杂质的2,2‑二甲基‑1,3‑丙二醇中引入水，促进2,2‑二甲基‑1,3‑丙二醇中的酯类杂质发生水解反应，不仅无需加碱水解和萃取剂萃取，降低装置设备投资并降低装置运行成本，而且压力降低，安全性高，能够有效降低2,2‑二甲基‑1,3‑丙二醇中酯类杂质的含量，并且能够降低最终产品的酸值，提高产品质量，最终产品中2,2‑二甲基‑1,3‑丙二醇的质量百分比得到99.2％以上，从而也有利于下游产品性能的提高。

Description

一种2,2-二甲基-1,3-丙二醇精馏工艺
技术领域
本发明涉及化工生产领域，具体涉及一种2,2-二甲基-1,3-丙二醇精馏工艺。
背景技术
2,2-二甲基-1,3-丙二醇是重要的多元醇类有机化工产品，主要用于生产不饱和聚酯树脂、无油醇酸树脂、聚酯多元醇以及合成润滑剂所用酯类、聚氨酯泡沫塑料和弹性体增塑剂、高级润滑油的添加剂及其它精细化学品。
2,2-二甲基-1,3-丙二醇的生产工艺通常为：使用三甲基胺、三乙基胺等有机叔胺作为催化剂，以甲醛和异丁基醛为原料经缩合得到羟基特戊醛，羟基特戊醛再经加氢后得到2,2-二甲基-1,3-丙二醇。在甲醛与异丁基醛缩合反应过程中，会有少量醛类原料发生歧化反应，生成副产物有机酸和醇，有机酸与醇会进一步发生酯化反应生成酯类物质和水，如甲酸甲酯、甲酸异丁酯、异丁酸异丁酯、甲酸2,2-二甲基-1,3-丙二醇单(双)酯、异丁酸2,2-二甲基-1,3-丙二醇酯、3-羟基-2,2-二甲基-3-羟基-2,2-二甲基丙基丙酸酯等酯类杂质。以上这些酯类杂质会随着物料进入精制单元。有些酯的沸点与目标产物2,2-二甲基-1,3-丙二醇的沸点差距较大或者与水共沸，很容易从2,2-二甲基-1,3-丙二醇的粗产物体系中分离除去，如甲酸甲酯、甲酸异丁酯、异丁酸异丁酯、3-羟基-2,2-二甲基-3-羟基-2,2-二甲基丙基丙酸酯；但是有些酯类杂质与目标产物2,2-二甲基-1,3-丙二醇的相对挥发度较小，沸点与2,2-二甲基-1,3-丙二醇接近，如甲酸2,2-二甲基-1,3-丙二醇单(双)酯、异丁酸2,2-二甲基-1,3-丙二醇酯，以上这些酯从2,2-二甲基-1,3-丙二醇粗产品中分离较为困难。虽然有些酯可以通过加氢催化剂的作用发生氢解转化为更容易分离的醇，如甲酸2,2-二甲基-1,3-丙二醇单(双)酯，但氢解不能够保证完全彻底的进行，可能会有少量剩余。酯类杂质的存在不仅会影响到最终产品的纯度和收率，还会因生成酯类杂质，造成生产2,2-二甲基-1,3-丙二醇原料消耗上升，甚至影响下游产品的性能。
为解决上述问题，现有技术中给出了多种2,2-二甲基-1,3-丙二醇的精制工艺。中国专利文献CN101993351A公开了加氢反应后先加碱使产物中的酯类物质水解再减压精馏提纯的方法，但其过程较复杂，加碱水解过程中会引入大量的水，导致精馏过程能耗增加而增加成本，同时污水处理负担较大；中国专利文献CN107311840A公开了加氢后先萃取后减压蒸馏提纯的方法，但是由于需要经过石油醚萃取，萃取过程中溶剂消耗大、萃取效率低，降低生产效益，同时易产生二次污染；中国专利文献CN103449970A公开了酯类物质可以通过加氢分解为醇，但是由于物质在催化剂孔道内传递扩散性能的不同，导致物质进行加氢反应的难易程度也不同，如甲酸酯类产物会相对更彻底地加氢氢解，而对于异丁酸2,2-二甲基-1,3-丙二醇酯、3-羟基-2,2-二甲基-3-羟基-2,2-二甲基丙基丙酸酯等酯类物质的加氢氢解分离作用有限，成品中还会含有较多的酯类杂质，影响产品质量和性能。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的2,2-二甲基-1,3-丙二醇的精制工艺操作复杂、成本高、效率低、酯类杂质含量高的缺陷，从而提供一种2,2-二甲基-1,3-丙二醇精馏工艺。
一种2,2-二甲基-1,3-丙二醇精馏工艺，包括：对含有酯类杂质的2,2-二甲基-1,3-丙二醇进行精馏并在精馏过程中引入水。
进一步地，所述水与酯类杂质的质量比为(0.2～3):1。
进一步地，所述精馏过程在精馏塔中进行。
进一步地，水的引入位置在精馏塔的塔釜或者提馏段中。
进一步地，水的引入位置距离进料板为3～12块理论板。
进一步地，水的引入位置距离塔釜为0～12块理论板。
进一步地，所述水为液态水和/或水蒸气。
进一步地，所述水的温度为40～215℃。
进一步地，所述精馏过程为在塔釜温度139～185℃、压力为-0.1～-0.06MPa的条件下减压蒸馏1.0～4.0小时。
进一步地，所述酯类杂质包括甲酸酯、异丁酸酯、2,2-二甲基-3-羟基丙酸酯中的至少一种。
进一步地，还包括二次精馏除去所述含有酯类杂质的2,2-二甲基-1,3-丙二醇中重组分的步骤。
本发明中，采用的精馏工艺单元的设备包括但不限于精馏塔，凡是利用能够实现精馏工艺的设备进行2,2-二甲基-1,3-丙二醇的精馏工艺，均在本申请请求保护的范围内。例如可以是罐、塔等结构形式中的一种或几种的组合。设备的材质选用具有抗腐蚀性的不锈钢材料。设备中可以使用填料、分布器和加热管等内件。填料可以选用规整填料，也可以选用金属或非金属散堆填料。
精馏原料连续地送入和排出精馏工艺单元。使用精馏塔进行操作处理，使用泵或利用压差将精馏原料送入精馏塔内，可以使用分布器或喷头等内件加强液体在塔内填料中的分布。精馏塔塔顶的气相物料经过冷凝器冷凝后，一部分回流至精馏塔内部，另一部分送出至精馏塔外。精馏塔塔釜的液体物料一部分经加热器加热并部分汽化后返回精馏塔塔釜，另一部分送出至精馏塔外。使用加热器、冷凝器和保温的方法维持精馏工艺单元体系的温度，物料中的各组分依据“气液平衡”原理在精馏塔内发生传质和传热，依据“化学反应平衡”原理在精馏塔内发生化学反应。在精馏塔的填料中，酯类杂质水解反应产物依据各产物相对挥发度的不同而分离。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的2,2-二甲基-1,3-丙二醇精馏工艺，通过在精馏过程中向含有酯类杂质的2,2-二甲基-1,3-丙二醇中引入水，促进2,2-二甲基-1,3-丙二醇中的酯类杂质发生水解反应，不仅无需加碱水解和萃取剂萃取，降低装置设备投资并降低装置运行成本，而且压力降低，安全性高，能够有效降低2,2-二甲基-1,3-丙二醇中酯类杂质的含量，并且能够降低最终产品的酸值，提高产品质量，最终产品中2,2-二甲基-1,3-丙二醇的质量百分比得到99.2％以上，从而也有利于下游产品性能的提高。
2.本发明提供的2,2-二甲基-1,3-丙二醇精馏工艺，进一步控制水的引入位置在精馏塔的塔釜或者提馏段中，精馏前的2,2-二甲基-1,3-丙二醇粗品中本身含有水，进到精馏塔后，水直接蒸发上升至精馏段，促进精馏段的酯类杂质水解，而进料板以下的提馏段和塔釜几乎没有水的存在，所以在塔釜或者提馏段中引入额外的水，使进料板以下部分的酯类杂质与水直接接触发生水解，使2,2-二甲基-1,3-丙二醇中酯类杂质的水解更高效，去除更彻底，使2,2-二甲基-1,3-丙二醇产率更高。
3.本发明提供的2,2-二甲基-1,3-丙二醇精馏工艺，通过将含有酯类杂质的2,2-二甲基-1,3-丙二醇粗品引入精馏塔中，并在精馏过程中向精馏塔中引入水，促进2,2-二甲基-1,3-丙二醇粗品中的酯类杂质发生水解反应，先分离出了2,2-二甲基-1,3-丙二醇粗品中比2,2-二甲基-1,3-丙二醇相对挥发度低的轻组分，再将塔釜产物送入下一精馏塔，通过二次精馏除去2,2-二甲基-1,3-丙二醇粗品中的重组分，进一步提高了最终产品中2,2-二甲基-1,3-丙二醇的质量百分比，提高产品质量。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
本申请下述实施例的精馏工艺在减压条件下的精馏塔中进行，精馏塔下部使用加热器加热液相物料使液相物料部分汽化，精馏塔塔顶使用冷凝器冷凝气相物料，精馏塔塔顶冷凝的物料部分作为回流返回精馏塔内，部分作为产品送出精馏塔以外收集。在精馏塔中安装有塔板或填料及分布器等器件。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
本发明实施例中的2,2-二甲基-1,3-丙二醇粗品是以甲醛和异丁基醛为原料，发生羟醛缩合反应得到缩合产物，再将缩合产物通过蒸发回收未反应的原料后进行加氢反应得到的，该2,2-二甲基-1,3-丙二醇粗品中含有酯类杂质。本发明所述含有酯类杂质的2,2-二甲基-1,3-丙二醇包括但不限于上述2,2-二甲基-1,3-丙二醇粗品，还可以是对上述2,2-二甲基-1,3-丙二醇粗品进行进一步浓缩或精制后的仍含有酯类杂质的2,2-二甲基-1,3-丙二醇产品。
实施例1
一种2,2-二甲基-1,3-丙二醇精馏工艺，将2,2-二甲基-1,3-丙二醇粗品连续地以1000千克/小时的速度送入精馏塔中，向精馏塔中连续地以3.3千克/小时的速度引入温度为40℃的水，引入的水与2,2-二甲基-1,3-丙二醇粗品中酯类杂质的质量比为0.2:1，水的引入位置在精馏塔的提馏段，距进料口为3块理论板，距塔釜为3块理论板，在压力为-0.08MPa，塔釜温度为169℃条件下减压蒸馏1小时，分离除去轻组分和酯类杂质水解后的轻组分，塔釜物料流出物送入下一精馏塔分离除去重组分，得到2,2-二甲基-1,3-丙二醇终产品。
实施例2
一种2,2-二甲基-1,3-丙二醇精馏工艺，将2,2-二甲基-1,3-丙二醇粗品连续地以1000千克/小时的速度送入精馏塔中，向精馏塔中连续地以20千克/小时的速度引入温度为60℃的水，引入的水与2,2-二甲基-1,3-丙二醇粗品中酯类杂质的质量比为1.2:1，水的引入位置在精馏塔的提馏段，距进料口为12块理论板，距塔釜为8块理论板，在压力为-0.06MPa，塔釜温度为185℃条件下减压蒸馏3小时，分离除去轻组分和酯类杂质水解后的轻组分，塔釜物料流出物送入下一精馏塔分离除去重组分，得到2,2-二甲基-1,3-丙二醇终产品。
实施例3
一种2,2-二甲基-1,3-丙二醇精馏工艺，将2,2-二甲基-1,3-丙二醇粗品连续地以1000千克/小时的速度送入精馏塔中，向精馏塔中连续地以41.8千克/小时的速度引入温度为80℃的水，引入的水与2,2-二甲基-1,3-丙二醇粗品中酯类杂质的质量比为2.5:1，水的引入位置在精馏塔的提馏段，距进料口为12块理论板，距塔釜为12块理论板，在压力为-0.09MPa，塔釜温度为157℃条件下减压蒸馏2小时，分离除去轻组分和酯类杂质水解后的轻组分，塔釜物料流出物送入下一精馏塔分离除去重组分，得到2,2-二甲基-1,3-丙二醇终产品。
实施例4
一种2,2-二甲基-1,3-丙二醇精馏工艺，将2,2-二甲基-1,3-丙二醇粗品连续地以1000千克/小时的速度送入精馏塔中，向精馏塔中连续地以8.4千克/小时的速度引入温度为100℃的水，引入的水与2,2-二甲基-1,3-丙二醇粗品中酯类杂质的质量比为0.5:1，引入位置在精馏塔的提馏段，距进料口为3块理论板，距塔釜为8块理论板，在压力为-0.085MPa，塔釜温度为164℃条件下减压蒸馏4小时，分离除去轻组分和酯类杂质水解后的轻组分，塔釜物料流出物送入下一精馏塔分离除去重组分，得到2,2-二甲基-1,3-丙二醇终产品。
实施例5
一种2,2-二甲基-1,3-丙二醇精馏工艺，将2,2-二甲基-1,3-丙二醇粗品连续地以1000千克/小时的速度送入精馏塔中，向精馏塔中连续地以33.4千克/小时的速度引入温度为135℃的水，引入的水与2,2-二甲基-1,3-丙二醇粗品中酯类杂质的质量比为2:1，引入位置在精馏塔的塔釜，在压力为-0.07MPa，塔釜温度为178℃条件下减压蒸馏2小时，分离除去轻组分和酯类杂质水解后的轻组分，塔釜物料流出物送入下一精馏塔分离除去重组分，得到2,2-二甲基-1,3-丙二醇终产品。
实施例6
一种2,2-二甲基-1,3-丙二醇精馏工艺，将2,2-二甲基-1,3-丙二醇粗品连续地以1000千克/小时的速度送入精馏塔中，向精馏塔中连续地以30.1千克/小时的速度引入温度为150℃的水和水蒸气的混合物，引入的水和水蒸气的混合物与2,2-二甲基-1,3-丙二醇粗品中酯类杂质的质量比为1.8:1，引入位置在精馏塔的提馏段，距进料口为8块理论板，距塔釜为8块理论板，在压力为-0.1MPa，塔釜温度为139℃条件下减压蒸馏3小时，分离除去轻组分和酯类杂质水解后的轻组分，塔釜物料流出物送入下一精馏塔分离除去重组分，得到2,2-二甲基-1,3-丙二醇终产品。
实施例7
一种2,2-二甲基-1,3-丙二醇精馏工艺，将2,2-二甲基-1,3-丙二醇粗品连续地以1000千克/小时的速度送入精馏塔中，向精馏塔中连续地以13.4千克/小时的速度引入温度为175℃的水，引入的水与2,2-二甲基-1,3-丙二醇粗品中酯类杂质的质量比为0.8:1，引入位置在精馏塔的提馏段，距进料口为8块理论板，距塔釜为3块理论板，在压力为-0.095MPa，塔釜温度为149℃条件下减压蒸馏1小时，分离除去轻组分和酯类杂质水解后的轻组分，塔釜物料流出物送入下一精馏塔分离除去重组分，得到2,2-二甲基-1,3-丙二醇终产品。
实施例8
一种2,2-二甲基-1,3-丙二醇精馏工艺，将2,2-二甲基-1,3-丙二醇粗品连续地以1000千克/小时的速度送入精馏塔中，向精馏塔中连续地以50.1千克/小时的速度引入温度为185℃的水和水蒸气的混合物，引入的水和水蒸气的混合物与2,2-二甲基-1,3-丙二醇粗品中酯类杂质的质量比为3:1，引入位置在精馏塔的提馏段，距进料口为3块理论板，距塔釜为12块理论板，在压力为-0.065MPa，塔釜温度为182℃条件下减压蒸馏4小时，分离除去轻组分和酯类杂质水解后的轻组分，塔釜物料流出物送入下一精馏塔分离除去重组分，得到2,2-二甲基-1,3-丙二醇终产品。
实施例9
一种2,2-二甲基-1,3-丙二醇精馏工艺，将2,2-二甲基-1,3-丙二醇粗品连续地以1000千克/小时的速度送入精馏塔中，向精馏塔中连续地以16.7千克/小时的速度引入温度为200℃的水蒸气，引入的水蒸气与2,2-二甲基-1,3-丙二醇粗品中酯类杂质的质量比为1:1，引入位置在精馏塔的提馏段，距进料口为8块理论板，距塔釜为12块理论板，在压力为-0.075MPa，塔釜温度为174℃条件下减压蒸馏2小时，分离除去轻组分和酯类杂质水解后的轻组分，塔釜物料流出物送入下一精馏塔分离除去重组分，得到2,2-二甲基-1,3-丙二醇终产品。
实施例10
一种2,2-二甲基-1,3-丙二醇精馏工艺，将2,2-二甲基-1,3-丙二醇粗品连续地以1000千克/小时的速度送入精馏塔中，向精馏塔中连续地以36.7千克/小时的速度引入温度为210℃的水蒸气，引入的水蒸气与2,2-二甲基-1,3-丙二醇粗品中酯类杂质的质量比为2.2:1，引入位置在精馏塔的塔釜，在压力为-0.098MPa，塔釜温度为143℃条件下减压蒸馏3小时，分离除去轻组分和酯类杂质水解后的轻组分，塔釜物料流出物送入下一精馏塔分离除去重组分，得到2,2-二甲基-1,3-丙二醇终产品。
实施例11
一种2,2-二甲基-1,3-丙二醇精馏工艺，将2,2-二甲基-1,3-丙二醇粗品连续地以1000千克/小时的速度送入精馏塔中，向精馏塔中连续地以25.1千克/小时的速度引入温度为215℃的水蒸气，引入的水蒸气与2,2-二甲基-1,3-丙二醇粗品中酯类杂质的质量比为1.5:1，引入位置在精馏塔的提馏段，距进料口为12块理论板，距塔釜为3块理论板，在压力为-0.092MPa，塔釜温度为154℃条件下减压蒸馏1小时，分离除去轻组分和酯类杂质水解后的轻组分，塔釜物料流出物送入下一精馏塔分离除去重组分，得到2,2-二甲基-1,3-丙二醇终产品。
对比例1
一种2,2-二甲基-1,3-丙二醇精馏工艺，具体操作同实施例1，不同之处在于，在精馏过程中不向精馏塔中引入水。
实验例
采用气相色谱分析的方法检测2,2-二甲基-1,3-丙二醇粗品以及实施例1-11、对比例1中得到的2,2-二甲基-1,3-丙二醇终产品中的2,2-二甲基-1,3-丙二醇、酯类杂质的含量，并采用化工行业标准HG/T 2309-2017中记载的酸值的测定方法检测酸值，检测结果如表1所示。
表1 2,2-二甲基-1,3-丙二醇粗品和终产品的检测结果
由表1中的检测结果可知，采用本申请实施例1-11中提供的2,2-二甲基-1,3-丙二醇精馏工艺能够将最终产品中的2,2-二甲基-1,3-丙二醇的质量含量均达到99.2％以上，酯类杂质质量含量降至0.35％及以下；而在减压蒸馏过程中不加入水，最终产品中2,2-二甲基-1,3-丙二醇质量含量为99.10％，酯类杂质质量含量为0.52％。此外，本产品的酸值测定方法为根据酸碱中和原理，利用0.01mol/L的氢氧化钠标准溶液测定样品中的酸值。在酸值测量的过程中不可避免地会导致氢氧化钠标准溶液过量，由于2,2-二甲基-1,3-丙二醇产品中含有少量酯类杂质，酯类杂质在碱性条件下易发生水解反应生成相应的酸和醇，相应的酸会消耗氢氧化钠标准溶液，导致测量的2,2-二甲基-1,3-丙二醇终产品酸值相对偏高，而采用本发明实施例中提供的2,2-二甲基-1,3-丙二醇精馏工艺，2,2-二甲基-1,3-丙二醇产品的酸值相对较低。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种2,2-二甲基-1,3-丙二醇精馏工艺，其特征在于，包括：对含有酯类杂质的2,2-二甲基-1,3-丙二醇进行精馏并在精馏过程中引入水。
2.根据权利要求1所述的2,2-二甲基-1,3-丙二醇精馏工艺，其特征在于，所述水与酯类杂质的质量比为(0.2～3):1。
3.根据权利要求1或2所述的2,2-二甲基-1,3-丙二醇精馏工艺，其特征在于，所述精馏过程在精馏塔中进行。
4.根据权利要求3所述的2,2-二甲基-1,3-丙二醇精馏工艺，其特征在于，水的引入位置在精馏塔的塔釜或者提馏段中。
5.根据权利要求4所述的2,2-二甲基-1,3-丙二醇精馏工艺，其特征在于，水的引入位置距离进料板为3～12块理论板。
6.根据权利要求4所述的2,2-二甲基-1,3-丙二醇精馏工艺，其特征在于，水的引入位置距离塔釜为0～12块理论板。
7.根据权利要求3～6任一所述的2,2-二甲基-1,3-丙二醇精馏工艺，其特征在于，所述精馏过程为在塔釜温度139～185℃、压力为-0.1～-0.06MPa的条件下减压蒸馏1.0～4.0小时。
8.根据权利要求1～7任一所述的2,2-二甲基-1,3-丙二醇精馏工艺，其特征在于，所述水为液态水和/或水蒸气。
9.根据权利要求1～8任一所述的2,2-二甲基-1,3-丙二醇精馏工艺，其特征在于，所述水的温度为40～215℃。
10.根据权利要求1～9任一所述的2,2-二甲基-1,3-丙二醇精馏工艺，其特征在于，还包括二次精馏除去所述含有酯类杂质的2,2-二甲基-1,3-丙二醇中重组分的步骤。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112142565A (zh) * 2020-09-18 2020-12-29 万华化学集团股份有限公司 一种低能耗的新戊二醇精制除酯方法及装置***
WO2021022831A1 (zh) * 2019-08-06 2021-02-11 北京合宜集通科技有限公司 一种2,2-二甲基-1,3-丙二醇精馏工艺

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS4896508A (zh) * 1972-03-01 1973-12-10
US4814509A (en) * 1986-11-11 1989-03-21 Huls Aktiengesellschaft Preparation of pure 2,2-dimethyl-1,3-propanediol
CN101255104A (zh) * 2007-02-28 2008-09-03 中国科学院大连化学物理研究所 多元羧酸酯水解制备相应羧酸的方法及装置
CN101747144A (zh) * 2008-12-09 2010-06-23 巴斯夫欧洲公司 制备多羟甲基化合物的方法
CN109180428A (zh) * 2018-08-06 2019-01-11 吉林市道特化工科技有限责任公司 一种2,2-二甲基-1,3-丙二醇的生产工艺

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110372476B (zh) * 2019-08-06 2021-03-23 北京合宜集通科技有限公司 一种2,2-二甲基-1,3-丙二醇精馏工艺

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS4896508A (zh) * 1972-03-01 1973-12-10
US4814509A (en) * 1986-11-11 1989-03-21 Huls Aktiengesellschaft Preparation of pure 2,2-dimethyl-1,3-propanediol
CN101255104A (zh) * 2007-02-28 2008-09-03 中国科学院大连化学物理研究所 多元羧酸酯水解制备相应羧酸的方法及装置
CN101747144A (zh) * 2008-12-09 2010-06-23 巴斯夫欧洲公司 制备多羟甲基化合物的方法
CN109180428A (zh) * 2018-08-06 2019-01-11 吉林市道特化工科技有限责任公司 一种2,2-二甲基-1,3-丙二醇的生产工艺

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
王彦林主编: "《精细化工单元反应与工艺》", 30 November 1996 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2021022831A1 (zh) * 2019-08-06 2021-02-11 北京合宜集通科技有限公司 一种2,2-二甲基-1,3-丙二醇精馏工艺
CN112142565A (zh) * 2020-09-18 2020-12-29 万华化学集团股份有限公司 一种低能耗的新戊二醇精制除酯方法及装置***
CN112142565B (zh) * 2020-09-18 2022-08-05 万华化学集团股份有限公司 一种低能耗的新戊二醇精制除酯方法及装置***

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