JP4504953B2 - 油滓からの燃料用脂肪酸エステルの製造装置 - Google Patents
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Description
そして、このダーク油は、従来、燃料や粗脂肪酸の原料として使用されているが、近年、さらに付加価値の高い用途が模索されているのが実情である。
油脂の精製工程の一つである脱酸工程において、遊離脂肪酸をアルカリにより中和して分離した、脂肪酸石けん、油脂、水分、及びその他不純物を含む油滓から燃料用脂肪酸エステルを製造するための燃料用脂肪酸エステルの製造装置であって、
(a)油滓に少なくともpHが5以下になるまで硫酸を添加することができるように構成され、pHが5以下になるまで硫酸が添加された油滓を50〜120℃に加熱し、かつ、撹拌、混合することができるように構成された、油滓を分解反応させるための分解反応手段と、
(b)前記分解反応手段において分解反応を行わせた反応液から、分解反応により生成した脂肪酸及び油脂を主たる成分とするダーク油を分離する分離手段と、
(c)前記分離手段で分離したダーク油を水洗する洗浄手段と、
(d)前記洗浄手段で洗浄したダーク油と、該ダーク油の約0.5〜1.0重量倍の、炭素数が1〜5の低級アルコールとを混合する混合手段と、前記混合手段で低級アルコールと混合した混合液を、液空間速度約0.08〜0.13 1/minの条件で供給し、温度200〜350℃、圧力15〜25MPaの範囲内で、前記低級アルコールが超臨界状態となる条件でエステル化反応を行わせる管型反応器とを備えた反応機構部と、
(e)前記反応機構部でエステル化反応が行われた反応液を蒸留して、アルコールと水を主たる成分として含む低沸点成分と、脂肪酸、脂肪酸エステル、高沸点不純物を主たる成分として含む高沸点成分に分離する蒸留手段と、
(f)低沸点成分を蒸留してアルコールを回収するアルコール回収手段と、
(g)高沸点成分中に含まれる脂肪酸を中和反応により分離除去する脂肪酸除去手段と、
(h)前記脂肪酸除去手段により脂肪酸を分離除去した高沸点成分を蒸留して高沸点不純物を釜残として除去する高沸点不純物除去手段と、
(i)前記高沸点不純物除去手段において留出し、高沸点不純物が分離された高沸点成分中の脂肪酸エステルとグリセリンを比重差により脂肪酸エステルとグリセリンとに分離する分離手段と
を具備し、
前記反応機構部を構成する前記混合手段が、前記ダーク油と前記低級アルコールを液相状態で混合させながら、前記低級アルコールが超臨界状態となる反応温度にまで昇温することができるように構成されていること
を特徴としている。
なお、反応温度を200〜350℃の範囲としたのは、反応温度が200℃未満の場合、エステル化反応の進行が不十分になり、また、反応温度が350℃を超えると、実装置では熱源の確保が困難になり、設備コストの著しい増大を招くこと、脂肪酸の種類によっては熱分解を起こす場合があることなどの理由による。
なお、炭素数が1〜5の低級アルコールとしては、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、ペンタノールなどが例示される。
なお、分解反応後の反応液は、上層である遊離脂肪酸及び油脂を主成分とする層と、中間層である非水溶性の不純物を主たる成分とするオリ(澱)と、下層である水層の3層に分離する。
この実施形態では、分離手段として、デカンタータイプ(静置分離式)のものを用いているが、分離手段はこれに限らず、遠心分離式のものなど、種々の方式のものを用いることが可能である。
なお、下層の硫酸、硫酸ナトリウムなどを含む水分は、取り出してpH処理を行った後、廃水処理される。
また、中間層であるオリ(澱)は、取り出して廃棄物として排出される。
なお、コンデンサ32の下流側の真空ライン34には、トラップ35が配設されている。
上述のように構成された脂肪酸エステルの製造装置を用いて、植物性油脂の精製工程の一つである脱酸工程において、遊離脂肪酸をアルカリにより中和して分離した、脂肪酸石けん、油脂、水分、及びその他不純物を含む油滓を、以下の条件、手順で処理して、脂肪酸エステルを製造した。
(1)油滓の組成、性状
水分 :30〜70重量%
脂肪酸石けん及び油脂 :20〜60重量%
その他不純物(ガム成分など):10〜50重量%
(2)硫酸の添加
上記組成を有する油滓を60℃に加熱し、低速撹拌しながら、pHが3.0になるまで濃硫酸を添加する。
(3)反応温度
上述の濃硫酸の添加による反応熱により、温度が約80℃に上昇する。
そして、この約80℃の温度で撹拌混合することにより分解反応を行わせる。
なお、この実施例では、ダーク油を遠心分離機により水で洗浄しながら脱水した。
このようにして得たダーク油の組成は、脂肪酸と油脂を以下の割合で含有するものであった。
脂肪酸:60〜80重量%
油脂 :40〜20重量%
上記[1]の工程で得たダーク油をアルコール(この実施例ではメタノール)と混合し、以下の条件で反応させることにより脂肪酸エステルを生成させた。
(1)反応温度
300℃
(2)反応圧力
15〜22MPa
(3)液空間速度
約0.08〜0.13 1/min
(4)溶媒(メタノール)添加率
ダーク油の約0.5〜1.0重量倍
パルミチン酸エステル : 6.0%
オレイン酸及びステアリン酸エステル: 44.5%
リノール酸エステル : 19.3%
リノレン酸エステル : 5.8%
その他脂肪酸エステル化物 : 15.2%
グリセリン : 0.8%
水 分 : 0.05%
その他 : 残り
また、回収されたメタノールについても分析を行い、リサイクル使用が可能な品質のものであることが確認されている。
したがって、本願発明は、油脂の精製工程の一つである脱酸工程において、遊離脂肪酸をアルカリにより中和して分離した、脂肪酸石けん、油脂、水分、及びその他不純物を含む油滓の処理装置、バイオディーゼル燃料の製造装置として、広く利用することが可能である。
B 分離手段
C 洗浄手段
D 反応機構部
E 蒸留手段
F アルコール回収手段
G 脂肪酸除去手段
H 高沸点不純物除去手段
I 分離手段
3a ダーク油予熱器
3b アルコール予熱器
3c 混合昇温器(混合手段)
4 管型反応器
4a 反応器本体
4b ヒータ
5 熱回収部
11 減圧システム
12 バッファタンク
13a フラッシュ缶
13b 蒸発部
14 高沸点成分タンク
15 コンデンサ
16 低沸点成分タンク
21 蒸留塔
22 コンデンサ
23 分離器
31 蒸留器
32 コンデンサ
34 真空ライン
35 トラップ
36 分離器
37 真空吸引手段(ガスエゼクタ付きの封水真空ポンプ)
Claims (1)
- 油脂の精製工程の一つである脱酸工程において、遊離脂肪酸をアルカリにより中和して分離した、脂肪酸石けん、油脂、水分、及びその他不純物を含む油滓から燃料用脂肪酸エステルを製造するための燃料用脂肪酸エステルの製造装置であって、
(a)油滓に少なくともpHが5以下になるまで硫酸を添加することができるように構成され、かつ、pHが5以下になるまで硫酸が添加された油滓を50〜120℃に加熱し、撹拌、混合することができるように構成された、油滓を分解反応させるための分解反応手段と、
(b)前記分解反応手段において分解反応を行わせた反応液から、分解反応により生成した脂肪酸及び油脂を主たる成分とするダーク油を分離する分離手段と、
(c)前記分離手段で分離したダーク油を水洗する洗浄手段と、
(d)前記洗浄手段で洗浄したダーク油と、該ダーク油の約0.5〜1.0重量倍の、炭素数が1〜5の低級アルコールとを混合する混合手段と、前記混合手段で低級アルコールと混合した混合液を、液空間速度約0.08〜0.13 1/minの条件で供給し、温度200〜350℃、圧力15〜25MPaの範囲内で、前記低級アルコールが超臨界状態となる条件でエステル化反応を行わせる管型反応器とを備えた反応機構部と、
(e)前記反応機構部でエステル化反応が行われた反応液を蒸留して、アルコールと水を主たる成分として含む低沸点成分と、脂肪酸、脂肪酸エステル、高沸点不純物を主たる成分として含む高沸点成分に分離する蒸留手段と、
(f)低沸点成分を蒸留してアルコールを回収するアルコール回収手段と、
(g)高沸点成分中に含まれる脂肪酸を中和反応により分離除去する脂肪酸除去手段と、
(h)前記脂肪酸除去手段により脂肪酸を分離除去した高沸点成分を蒸留して高沸点不純物を釜残として除去する高沸点不純物除去手段と、
(i)前記高沸点不純物除去手段において留出し、高沸点不純物が分離された高沸点成分中の脂肪酸エステルとグリセリンを比重差により脂肪酸エステルとグリセリンとに分離する分離手段と
を具備し、
前記反応機構部を構成する前記混合手段が、前記ダーク油と前記低級アルコールを液相状態で混合させながら、前記低級アルコールが超臨界状態となる反応温度にまで昇温することができるように構成されていること
を特徴とする燃料用脂肪酸エステルの製造装置。
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