CN110372398A - 一种光固化成型陶瓷坯体的快速脱脂烧结方法 - Google Patents

一种光固化成型陶瓷坯体的快速脱脂烧结方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110372398A
CN110372398A CN201910605007.9A CN201910605007A CN110372398A CN 110372398 A CN110372398 A CN 110372398A CN 201910605007 A CN201910605007 A CN 201910605007A CN 110372398 A CN110372398 A CN 110372398A
Authority
CN
China
Prior art keywords
temperature
ceramic body
vacuum
stereolithography
ceramic
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201910605007.9A
Other languages
English (en)
Inventor
章桥新
朱迪
周晨
喻志强
董超
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wuhan University of Technology WUT
Original Assignee
Wuhan University of Technology WUT
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wuhan University of Technology WUT filed Critical Wuhan University of Technology WUT
Priority to CN201910605007.9A priority Critical patent/CN110372398A/zh
Publication of CN110372398A publication Critical patent/CN110372398A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B33—ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
    • B33Y—ADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
    • B33Y10/00—Processes of additive manufacturing
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B33—ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
    • B33Y—ADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
    • B33Y70/00—Materials specially adapted for additive manufacturing
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64—Burning or sintering processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6562—Heating rate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6567—Treatment time
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment
    • C04B2235/6581—Total pressure below 1 atmosphere, e.g. vacuum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment
    • C04B2235/6583—Oxygen containing atmosphere, e.g. with changing oxygen pressures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74—Physical characteristics
    • C04B2235/77—Density
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

本发明涉及一种光固化成型陶瓷坯体的真空‑空气‑真空快速脱脂烧结方法，将光固化成型陶瓷坯体放置于泡沫氧化铝陶瓷平台上随转移至真空炉中，在1×10‑3～5×10‑1Pa的真空条件下，以0.5～2℃/min的升温速率和升温过程中的间断保温将温度升高至550～650℃并保温1～2h；陶瓷坯体碳化完成后将真空炉的温度自然降温至300～400℃并保温1～2h，关闭真空泵，以0.1～1L/min的速率缓慢的向真空炉中通入空气，使陶瓷坯体中残留的碳与氧气缓慢反应生成二氧化碳而逸出，待保温时间完成打开真空泵，以3～5℃/min的速率将温度升高至陶瓷的烧结温度并进行保温，真空碳化后的空气氧化防止了残留的少量炭对烧结后陶瓷制品性能的影响。

Description

一种光固化成型陶瓷坯体的快速脱脂烧结方法
技术领域
本发明属于增材制造领域，具体涉及一种光固化成型陶瓷坯体的快速脱脂烧结方法。
背景技术
陶瓷材料由于其具有较高的硬度、强度，良好的耐磨性、热稳定性、化学稳定性和生物相容性等一系列优异的性能，被广泛应用于航空航天、机械、电子、半导体等领域。传统的陶瓷制造方法主要是凝胶注模、干压成型，这些制造方法均需要使用模具，制造精细复杂的陶瓷制品时模具制造困难且制造周期较长，无法满足小批量的个性化生产。随着增材制造技术的发展，3D打印技术如激光3D打印、光固化3D打印被用来制备陶瓷。近年来，此技术的热点在于光固化陶瓷打印机设备的设计与高固相含量、低粘度陶瓷浆料的研制方面。
3D打印技术能够成型形状复杂、结构精细、尺寸精确和良好表面的陶瓷坯体，但是为了得到最终的陶瓷产品，需要进行脱脂和烧结步骤。例如，CN106316369A采用马弗炉在空气气氛下进行脱脂和烧结；CN106316369B采用与陶瓷坯体相同的原料和粉末对陶瓷坯体进行包埋与填充后在空气气氛下进行分段排胶，并在低于陶瓷烧结温度300℃左右进行预烧结并取出陶瓷坯体避免脱脂后的坯体与埋粉的烧结。然而，常规的在空气气氛下的脱脂方法会伴随一系列物理化学反应(如有机粘结剂的熔化、蒸发、氧化及分解等)，有机物熔化成液体会导致体积的膨胀，温度进一步升高有机物迅速蒸发，在脱脂升温速率0.2-1℃/min的情况下也极容易导致陶瓷坯体的开裂且陶瓷坯体的体积越大空气气氛下脱脂下出现开裂、分层的缺陷就越大。在脱脂过程中的温度设置和保温时间需要根据粘结剂的TGA-DSC曲线来设计，不同配方的粘结剂中脱脂温度设置区别较大，不具有普遍适用性。
脱脂是光固化3D成型陶瓷坯体后处理中至关重要的一步，脱脂过程中出现的微裂纹、孔洞、分层等缺陷在烧结过程中会被放大，直接决定了成型陶瓷的质量。根据光固化3D打印氧化铝陶瓷坯体的陶瓷化过程，需要脱脂将陶瓷坯体中含有的大量有机物去除，然而通过控制脱脂过程的顺利进行是陶瓷化过程中的主要技术瓶颈之一，现有的脱脂过程主要以0.2～1℃/min的升温速率和不间断保温时间来设置，其过程漫长，完成脱脂往往需要50-100h。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种光固化成型陶瓷坯体的快速脱脂烧结方法，可使陶瓷脱脂坯体保持一定的强度快速、无缺陷的脱出陶瓷坯体中的大部分有机物，避免空气热脱脂过程中需要根据有机黏结剂的TGA-DSC热脱脂特性进行缓慢、复杂的升温速率和保温时间的特定设置，普适性好。
本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：
一种光固化成型陶瓷坯体的快速脱脂烧结方法，步骤如下：
(1)真空脱脂：将光固化成型陶瓷坯体放置于氧化铝泡沫平台上并转移至真空炉中，在1×10-3～5×10-1的真空条件下，以0.5～2℃/min的升温速率和升温过程中间断保温将温度升高至550～650℃并保温1～2h，使陶瓷坯体中的有机物分解挥发和碳化，去除陶瓷坯体中的绝大部分有机物；
(2)空气氧化除炭：将步骤(1)中的真空炉自然降温至300～400℃时关闭真空泵并在此温度范围保温1～2h，在此保温过程中向真空炉中通入空气使陶瓷坯体中残留的碳与氧气缓慢反应生成二氧化碳而逸出；
(3)真空烧结：待步骤2中保温完成后，重新打开真空炉的真空泵，然后以3～5℃/min的速率将真空炉的温度升高至陶瓷的烧结温度并进行保温，最后真空炉自然冷却至室温，获得表面质量优良，无开裂、无分层的高致密度陶瓷制品。
按上述方案，光固化成型陶瓷坯体的制备方法如下：将光敏树脂、分散剂和纳米、亚微米级的陶瓷粉末混合球磨，得到光固化陶瓷浆料；然后该光固化陶瓷浆料经过光固化3D打印成型，得到的光固化成型陶瓷坯体。
按上述方案，所述光敏树脂由低粘度的活性稀释剂和光引发剂混合而成，活性稀释剂可以为2-苯氧基乙基丙烯酸酯、四氢呋喃丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯等中的一种或多种；光引发剂可以为TPO、BPO等中的一种。
按上述方案，所述的光固化陶瓷浆料中陶瓷粉体的体积分数不低于40％。
按上述方案，步骤(1)中，间断保温为:升温过程中每达到百位温度时的间断保温0.5-2h,即升温至100℃、200℃、300℃、400℃、500℃等整百℃时，分别在该温度保温0.5-2h。
按上述方案，步骤(2)中，在保温过程中向真空炉中通入空气，使真空炉中的氧气的体积分数在15-20％的范围内。一般通入空气的速率可选择0.1～1L/min。
按上述方案，步骤(3)中，重新打开真空炉的真空泵使真空炉中真空度处在1×10-3～5×10-1Pa的范围内。
按上述方案，步骤(3)中，陶瓷为氧化铝时，烧结温度1600-1650℃并在此温度下保温1-2h。
本发明的主要技术构思如下：首先，陶瓷坯体经过第一步真空脱脂后待真空炉自然冷却至300～400℃并保温1～2h。此阶段的目的是为了使陶瓷坯体中的绝大部分有机物在无氧环境下分解碳化，并在高真空状态下由固态变为气态迅速挥发，并且有机物在无氧状态下分解残留的碳包覆陶瓷粉末又能使陶瓷坯体在脱脂过程中保持一定的强度，避免了陶瓷坯体在脱脂过程中出现开裂、分层、起泡等缺陷，保证了陶瓷坯体的尺寸精度和表面质量。接着，关闭真空泵，以0.1～1L/min的速率缓慢的向真空炉中通入空气，使陶瓷坯体中残留的炭与氧气缓慢反应生成二氧化碳而逸出。此过程直接在真空炉中进行反应，避免了坯体转移到马弗炉中结构上受损并直接利用真空炉的温度进行除炭，有利于节约能源。然后，待除炭的保温时间完成将通入空气一端的阀关闭并打开真空泵，以3～5℃/min的速率将温度升高至陶瓷的烧结温度并进行保温，有利于陶瓷制品的致密化。
与现有技术相比，本发明提出的一种光固化成型陶瓷坯体的快速脱脂烧结方法。与空气气氛下的热脱脂相比，本发明所述方法中的陶瓷坯体在真空环境下的热脱脂具有降低有机物的分解速率，脱脂过程中有机黏结剂直接由固态转化为气态，避免了固态熔化成液态时体积膨胀对陶瓷坏体强度的影响，且陶瓷坯体的热脱脂从表面向内进行，真空环境下的热脱脂在陶瓷坯体表面留下的气孔有助于内部有机黏结剂的挥发，无氧环境下有机物的碳化还会使陶瓷坯体在脱脂过程中始终保持一定的强度。有益效果如下：
首先，本发明通过真空条件、低升温速率，低脱脂温度，可使陶瓷脱脂坯体在残炭包覆保持一定的强度快速、无缺陷的脱出陶瓷坯体中的大部分有机物。
其次，本发明可以避免空气热脱脂过程中需要根据有机黏结剂的TGA-DSC热脱脂特性进行缓慢、复杂的升温速率和保温时间的特定设置，具有一定的普遍适用性。
再者，本发明利用真空脱脂、烧结可以获得高致密度的陶瓷制品，有利于提高其的机械性能。
附图说明
图1是实施例1步骤(1)所得样品的实物图；
图2是实施例1步骤(2)所得样品实物图；
图3是实施例1步骤(3)所得样品实物图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。
下述实施例中，光固化成型陶瓷坯体的制备方法可以如下：将光敏树脂、分散剂和纳米、亚微米级的陶瓷粉末混合球磨，得到光固化陶瓷浆料；然后该光固化陶瓷浆料经过光固化3D打印成型，得到的光固化成型陶瓷坯体。
具体地，用于实施例1的光固化成型陶瓷坯体，具体制备方法为：将丙烯酸异冰片酯(IBOA)、1、6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)以2:4:2的体积比混合，并添加三者总质量的1wt％的光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧膦(TPO)在磁力搅拌器上混合30min混合均匀，得到光敏树脂混合物；将光敏树脂混合物和纳米级的球形氧化铝粉末混合，并添加氧化铝粉末质量分数3％的磷酸酯作为分散剂，以氧化铝：氧化锆＝1:1的质量加入研磨球，在行星球磨机上以120r/min球磨24h，配置成体积分数40％的氧化铝陶瓷浆料；将球磨均匀的陶瓷浆料倒入光固化陶瓷打印机的树脂槽中以打印层厚50um的设置分别打印出40*10*3mm的长方形和Φ20*3mm的小圆柱。
实施例1
一种光固化成型陶瓷坯体的快速脱脂烧结方法，步骤如下：
(1)真空脱脂：将氧化铝陶瓷长方体坯体放置于氧化铝陶瓷平台上并转移至真空炉中，在1×10-3～5×10-1Pa的真空条件下，以1℃/min的升温速率和升温过程中每达到百位温度时1h(即(升温至100℃、200℃、300℃、400℃、500℃时，分别保温1h)保温，将温度升高至600℃并保温1h；
(2)空气氧化除炭：将步骤(1)中的真空炉自然降温至350℃时关闭真空泵并在此温度下保温2h，在此保温过程中，在此保温过程中，以0.1～1L/min的速率向真空炉中通入空气，使真空炉中的氧气的体积分数在15-20％的范围内；
(3)真空烧结：待步骤2中保温完成后，重新打开真空炉的真空泵使真空炉中真空度处在5×10-2Pa的真空条件下，然后以5℃/min的速率将真空炉的温度升高至氧化铝陶瓷的烧结温度1600℃并在此温度下保温1h，最后真空炉自然冷却至室温，获得表面质量优良，无开裂、分层的高致密度陶瓷制品。经放大镜放大20倍后，观察陶瓷制品表面仍然呈现优良的质量，无开裂和分层。
以上过程中，步骤(1)的目的是使陶瓷坯体中的有机物直接以固态向气态转变来缓慢挥发，同时有机物的无氧分解残炭包覆作用也能使陶瓷坯体在脱脂过程中保持一定的强度，大部分有机物脱脂完成后可以获得表面质量优良、无开裂分层的灰色陶瓷坯体，有效的推动了光固化3D打印成型陶瓷坯体的快速无损脱脂过程，通过实验测得经过此真空脱脂处理后的灰黑陶瓷坯体的质量占原陶瓷坯体质量的71.59％。步骤(2)的目的是使陶瓷坯体降温至炭的着火点，防止陶瓷坯体中的残炭高温氧化速率过快形成微损伤。并且，使真空脱脂后的陶瓷坯体中的残炭在空气环境下缓慢氧化，排出坯体中的残炭，防止其对后续烧结制品性能的影响，通过实验测得空气除炭处理后的质量占原陶瓷坯体样品质量的69.68％。步骤(3)的目的是使空气除炭后的陶瓷坯体真空快速烧结，获得高致密度陶瓷制品，通过质量测得氧化铝陶瓷的密度为3.953g/cm3，致密度为理论密度3.98g/cm3的99.3216％，烧结后的长方体陶瓷的三点弯曲强度为236Mpa，由此可知通过此方法可获得高致密度的陶瓷制品。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种光固化成型陶瓷坯体的快速脱脂烧结方法，其特征在于步骤如下：
(1)真空脱脂：将光固化成型陶瓷坯体放置于氧化铝泡沫平台上并转移至真空炉中，在1×10-3～5×10-1的真空条件下，以0.5～2℃/min的升温速率和升温过程中间断保温将温度升高至550～650℃并保温1～2h；
(2)空气氧化除炭：将步骤(1)中的真空炉自然降温至300～400℃时关闭真空泵并在此温度范围保温1～2h，在此保温过程中向真空炉中通入空气；
(3)真空烧结：待步骤(2)中保温完成后，重新打开真空炉的真空泵，然后以3～5℃/min的速率将真空炉的温度升高至陶瓷的烧结温度并进行保温,最后真空炉自然冷却至室温，获得高致密度陶瓷制品。
2.根据权利要求1所述的一种光固化成型陶瓷坯体的快速脱脂烧结方法，其特征在于光固化成型陶瓷坯体的制备方法如下：将光敏树脂、分散剂和纳米、亚微米级的陶瓷粉末混合球磨，得到光固化陶瓷浆料；然后该光固化陶瓷浆料经过光固化3D打印成型，得到的光固化成型陶瓷坯体。
3.根据权利要求2所述的一种光固化成型陶瓷坯体的快速脱脂烧结方法，其特征在于所述光敏树脂由低粘度的活性稀释剂和光引发剂混合而成；其中，活性稀释剂为2-苯氧基乙基丙烯酸酯、四氢呋喃丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯中的一种或多种；光引发剂为TPO、BPO中的一种。
4.根据权利要求2所述的一种光固化成型陶瓷坯体的快速脱脂烧结方法，其特征在于所述的光固化陶瓷浆料中陶瓷粉体的体积分数不低于40％。
5.根据权利要求1所述的一种光固化成型陶瓷坯体的快速脱脂烧结方法，其特征在于步骤(1)中，间断保温为:升温过程中每达到百位温度时的间断保温0.5-2h。
6.根据权利要求1所述的一种光固化成型陶瓷坯体的快速脱脂烧结方法，其特征在于步骤(2)中，在保温过程中向真空炉中通入空气，使真空炉中的氧气的体积分数在15-20％的范围内。
7.根据权利要求6所述的一种光固化成型陶瓷坯体的快速脱脂烧结方法，其特征在于通入空气的速率选择0.1～1L/min。
8.根据权利要求1所述的一种光固化成型陶瓷坯体的快速脱脂烧结方法，其特征在于步骤(3)中，重新打开真空炉的真空泵使真空炉中真空度处在1×10-3～5×10-1Pa的范围内。
9.根据权利要求1所述的一种光固化成型陶瓷坯体的快速脱脂烧结方法，其特征在于步骤(3)中，陶瓷为氧化铝时，烧结温度1600-1650℃并在此温度下保温1-2h。
CN201910605007.9A 2019-07-05 2019-07-05 一种光固化成型陶瓷坯体的快速脱脂烧结方法 Pending CN110372398A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910605007.9A CN110372398A (zh) 2019-07-05 2019-07-05 一种光固化成型陶瓷坯体的快速脱脂烧结方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910605007.9A CN110372398A (zh) 2019-07-05 2019-07-05 一种光固化成型陶瓷坯体的快速脱脂烧结方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110372398A true CN110372398A (zh) 2019-10-25

Family

ID=68252202

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910605007.9A Pending CN110372398A (zh) 2019-07-05 2019-07-05 一种光固化成型陶瓷坯体的快速脱脂烧结方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110372398A (zh)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112341165A (zh) * 2020-11-23 2021-02-09 武汉理工大学 一种UV光固化3D打印用高固含量低粘度Al2O3陶瓷料浆的制备方法
CN112851339A (zh) * 2021-01-29 2021-05-28 华南师范大学 用于光固化3d打印的陶瓷浆料及其陶瓷器件制备方法
CN113208750A (zh) * 2021-05-15 2021-08-06 江苏京科智镕新材料科技有限公司 基于立体光刻3d打印的透光性渐变牙冠及制备方法
CN113860889A (zh) * 2021-09-26 2021-12-31 深圳技术大学 一种氧化铝陶瓷素坯的低温快速脱脂烧结方法
CN113956023A (zh) * 2021-11-16 2022-01-21 中国人民解放军国防科技大学 基于下沉式dlp光固化3d打印制备氧化铝陶瓷的方法
CN115259864A (zh) * 2022-09-26 2022-11-01 江苏富乐华功率半导体研究院有限公司 一种电子陶瓷坯体的排胶方法
CN115321993A (zh) * 2022-10-17 2022-11-11 江苏富乐华功率半导体研究院有限公司 一种陶瓷坯体快速排pvb胶的方法
CN116135818A (zh) * 2023-03-03 2023-05-19 上海科技大学 一种陶瓷坯体的排胶方法和陶瓷工件的制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5993726A (en) * 1997-04-22 1999-11-30 National Science Council Manufacture of complex shaped Cr3 C2 /Al2 O3 components by injection molding technique
CN104003732A (zh) * 2014-05-30 2014-08-27 西安交通大学 一种凝胶注模涡轮叶片陶瓷铸型真空脱脂的方法
CN105330268A (zh) * 2015-12-03 2016-02-17 广东工业大学 一种层状陶瓷的制备方法
WO2017045191A1 (zh) * 2015-09-16 2017-03-23 广东工业大学 一种光固化成型的高致密陶瓷的制备方法
CN107915485A (zh) * 2017-11-28 2018-04-17 广东工业大学 一种压电陶瓷的制备方法
CN109626967A (zh) * 2019-01-25 2019-04-16 西北工业大学 一种光固化3d打印氧化铝陶瓷素坯的真空脱脂方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5993726A (en) * 1997-04-22 1999-11-30 National Science Council Manufacture of complex shaped Cr3 C2 /Al2 O3 components by injection molding technique
CN104003732A (zh) * 2014-05-30 2014-08-27 西安交通大学 一种凝胶注模涡轮叶片陶瓷铸型真空脱脂的方法
WO2017045191A1 (zh) * 2015-09-16 2017-03-23 广东工业大学 一种光固化成型的高致密陶瓷的制备方法
CN105330268A (zh) * 2015-12-03 2016-02-17 广东工业大学 一种层状陶瓷的制备方法
CN107915485A (zh) * 2017-11-28 2018-04-17 广东工业大学 一种压电陶瓷的制备方法
CN109626967A (zh) * 2019-01-25 2019-04-16 西北工业大学 一种光固化3d打印氧化铝陶瓷素坯的真空脱脂方法

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112341165A (zh) * 2020-11-23 2021-02-09 武汉理工大学 一种UV光固化3D打印用高固含量低粘度Al2O3陶瓷料浆的制备方法
CN112341165B (zh) * 2020-11-23 2022-07-19 武汉理工大学 一种UV光固化3D打印用高固含量低粘度Al2O3陶瓷料浆的制备方法
CN112851339A (zh) * 2021-01-29 2021-05-28 华南师范大学 用于光固化3d打印的陶瓷浆料及其陶瓷器件制备方法
CN113208750A (zh) * 2021-05-15 2021-08-06 江苏京科智镕新材料科技有限公司 基于立体光刻3d打印的透光性渐变牙冠及制备方法
CN113860889A (zh) * 2021-09-26 2021-12-31 深圳技术大学 一种氧化铝陶瓷素坯的低温快速脱脂烧结方法
CN113956023A (zh) * 2021-11-16 2022-01-21 中国人民解放军国防科技大学 基于下沉式dlp光固化3d打印制备氧化铝陶瓷的方法
CN113956023B (zh) * 2021-11-16 2022-08-19 中国人民解放军国防科技大学 基于下沉式dlp光固化3d打印制备氧化铝陶瓷的方法
CN115259864A (zh) * 2022-09-26 2022-11-01 江苏富乐华功率半导体研究院有限公司 一种电子陶瓷坯体的排胶方法
CN115321993A (zh) * 2022-10-17 2022-11-11 江苏富乐华功率半导体研究院有限公司 一种陶瓷坯体快速排pvb胶的方法
CN116135818A (zh) * 2023-03-03 2023-05-19 上海科技大学 一种陶瓷坯体的排胶方法和陶瓷工件的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110372398A (zh) 一种光固化成型陶瓷坯体的快速脱脂烧结方法
Liu et al. The preparation of ZrO2-Al2O3 composite ceramic by SLA-3D printing and sintering processing
CN105198449B (zh) 一种光固化成型的高致密陶瓷的制备方法
CN106699191A (zh) 一种基于光固化成型的3d打印制备氮化硅陶瓷的方法
CN104446409B (zh) 锰锌铁氧体材料及其制备方法
CN108503365B (zh) 一种基于光固化技术的碳化硅陶瓷及其制备方法
CN105693255A (zh) 一种注射成型制备透明陶瓷部件的方法
CN108516820B (zh) 一种氧化铟锡靶材的短流程烧结工艺
CN106673646A (zh) 一种基于光固化成型的3d打印制备氧化锆陶瓷的方法
CN105563616A (zh) 氧化锆陶瓷制品的成型方法
CN104326766B (zh) 一种具有球形孔结构的多孔氮化硅陶瓷材料的制备方法
CN109734434A (zh) 一种基于3d打印技术的极小曲面结构磷酸三钙/钛酸锶钡复合生物陶瓷的制备方法
CN109761615A (zh) 一种光固化氮化铝陶瓷浆料及氮化铝陶瓷的制备方法
CN107651965A (zh) 一种氮化硅陶瓷材料及其制备方法
CN107353036A (zh) 一种基于增材制造技术的多孔氮化硅陶瓷、其制备方法及其应用
CN113860889A (zh) 一种氧化铝陶瓷素坯的低温快速脱脂烧结方法
NL2030121B1 (en) Method for preparing large-size high-quality potassium tantalum niobate ceramic target material
FR3028851A1 (fr) Procede de fabrication d'une piece ceramique en zircone coloree
CN101947648B (zh) 锆及锆合金大型铸件的生产方法
CN110078477B (zh) 一种氧化镁陶瓷型芯及其制备方法
CN108638494B (zh) 一种磷酸钙多孔支架的制备方法
CN115536401B (zh) 一种基于放电等离子烧结的光固化成形陶瓷及其制备方法
CN111302785A (zh) 一种高性能微波介质陶瓷及其光固化制造方法
JP7048055B2 (ja) 高純度炭酸カルシウム焼結体及びその製造方法、並びに高純度炭酸カルシウム多孔質焼結体及びその製造方法
CN116283254A (zh) 一种耐高温硅基陶瓷型芯及其制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20191025

RJ01 Rejection of invention patent application after publication