CN112341165B - 一种UV光固化3D打印用高固含量低粘度Al2O3陶瓷料浆的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及陶瓷浆料的技术领域，具体涉及一种UV光固化3D打印用高固含量低粘度Al2O3陶瓷料浆的制备方法，包括如下步骤：1)将α‑Al2O3粉体烘干后经研磨粉碎并过筛；2)将UV光固化单体和低聚物按比例配置成UV光固化预混液，搅匀；3)向上述UV光固化预混液加入一定量的分散剂混合均匀后，加入步骤1)得到的α‑Al2O3粉体并搅匀，再加入一定量的光引发剂并搅匀，得到混合浆料；4)将步骤3)得到的混合料浆在一定转速下球磨一定时间；5)除泡：将球磨后的混合料浆除去气泡。本发明制备的UV光固化Al2O3陶瓷料浆同时具备高固含量和低粘度，稳定性优异。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷浆料的技术领域，具体涉及一种UV光固化3D打印用高固含量低粘度 Al2O3陶瓷料浆的制备方法。
背景技术
陶瓷光固化3D打印技术是一种新兴的陶瓷成型加工技术，其原理是利用紫外光选择性固化UV光固化陶瓷浆料，陶瓷浆料会产生聚合变为单层固体，然后通过移动打印平台继续进行下一层固化，如此循环以获得最终的实体坯体，坯体经过排胶及烧结处理即可得到陶瓷器件。根据光源类型和打印流程，陶瓷光固化3D打印技术可分为立体光固化成型技术(SLA, Stereolithography Apparatus)与数字光处理技术(DLP,Digital LightProcessing)，其中以激光器为光源并按照“点到线、线到面、面到体”方式打印的技术为SLA光固化技术，以数字光处理投影仪为光源并按照“层到体”方式打印的技术为DLP光固化3D打印技术。陶瓷光固化3D 打印技术在制备各种精度高、形状复杂的陶瓷器件上具有明显优势，且无需使用模具，具有效率高、成本低的特点。目前应用光固化3D打印技术制备的陶瓷包括氧化铝、氧化硅、氧化锆、氮化硅、碳化硅、羟基磷灰石等。而陶瓷UV光固化3D打印技术的关键在于高固含量、低粘度、高稳定性、优异自流平性能的陶瓷浆料的制备，其对打印过程的连续性、完整性以及最终陶瓷器件的性能有显著影响。
氧化铝陶瓷作为用途最广的陶瓷材料之一，具有优异的物理、化学性能，是应用UV光固化3D打印技术制备陶瓷的研究热点。目前，所制备UV光固化Al2O3陶瓷料浆的体积分数集中在30～50vol％，提高固含量的同时对应粘度也急剧上升，不利于光固化3D打印过程中浆料重涂。
如中国发明专利《一种光固化3D打印氧化铝陶瓷浆料及制备》(201910550744.3)一文中选用正辛醇、聚乙二醇、油酸等作为分散剂，其制备UV光固化Al2O3陶瓷料浆质量分数为66.6wt％，体积分数低于40vol％。中国发明专利《一种光固化成型陶瓷坯体的快速脱脂烧结方法》(201910605007.9)一文中使用磷酸酯作为分散剂，所制备UV光固化Al2O3陶瓷料浆体积分数为40vol％。文献《The effect of the surfactants on the formulalationof UV-curable SLA alumina suspension》(Ceram.Int.43(2017)4761-4767)一文报道了经油酸分散制备UV光固化Al2O3陶瓷料浆，最大固含量为40vol％，30s-1对应粘度为2.12Pas。文献《A study on the rheological and mechanical properties of photo-curableceramic/polymer composites with different silane coupling agents for SLA 3Dprinting technology》(Nanomaterials. 8(2)(2018)1-12)一文中报道了经硅烷偶联剂所制备的UV光固化Al2O3陶瓷料浆，最大固含量为27vol％，30s-1对应粘度为2Pa s。上述方法所制备氧化铝浆料体积分数均在40vol％以下，且粘度均在2Pa s以上。
发明内容
本发明的目的在于提供一种UV光固化3D打印用高固含量低粘度Al2O3陶瓷料浆的制备方法，所制得UV光固化Al2O3陶瓷料浆相较于传统方法具有固含量高、粘度低、稳定性优异、自流平行为显著的优点。
本发明实现目的之一所采用的方案是：一种UV光固化3D打印用高固含量低粘度Al2O3陶瓷料浆的制备方法，包括如下步骤：
1)将α-Al2O3粉体烘干后经研磨粉碎并过筛；
2)将UV光固化单体和低聚物按比例配置成UV光固化预混液，搅匀；
3)向上述UV光固化预混液加入一定量的分散剂混合均匀后，加入步骤1)得到的α-Al2O3粉体并搅匀，再加入一定量的光引发剂并搅匀，得到混合浆料；
4)将步骤3)得到的混合料浆在一定转速下球磨一定时间；
5)除泡：将球磨后的混合料浆除去气泡，即得所述UV光固化3D打印用高固含量低粘度Al2O3陶瓷料浆。
优选地，所述步骤2)中：所述UV光固化单体为1,6己二醇丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的混合物，低聚物为脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，UV光固化单体和低聚物的质量比为8∶2～7∶3。
优选地，所述1,6己二醇丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的体积比为5∶2∶3。
优选地，所述步骤3)中，所述分散剂为BYK110、BYK111、BYK163、BYK180、TEGO630、TEGO700中的任意一种，其添加量为α-Al2O3粉体质量的2wt％～4wt％。
优选地，所述步骤3)中，分批次加入球磨罐50～55vol％的α-Al2O3粉体。
优选地，所述步骤3)中，所述光引发剂为TPO或819，其添加量为UV光固化单体的 1～3wt％。
优选地，所述步骤4)中，在300～400rpm转速下球磨12～24h。
优选地，所述步骤5)得到的V光固化3D打印用高固含量低粘度Al2O3陶瓷料浆的固含量为55vol％以上，30s-1剪切速率下粘度为1.042Pa s以下。
本发明具有以下优点和有益效果：
本发明制备的UV光固化Al2O3陶瓷料浆同时具备高固含量和低粘度，稳定性优异。同时，通过均一分散以降低浆料网络结构程度，在提高固含量的同时保持较低的粘度，使浆料的性能更加趋近于液体，能够在打印平台上自动流平，较传统方法所制备料浆自流平行为显著提高，有利于提高打印过程的完整性和连续性。
本发明制备的的UV光固化Al2O3陶瓷料浆固含量高，高达55vol％，30s-1剪切速率下粘度仅为1.042Pa s，稳定性优异，静置10天内无明显沉降，自流平行为显著，能够符合UV光固化3D打印用氧化铝陶瓷浆料和制备高精度陶瓷产品的技术要求。
附图说明
图1本发明实施例1制备的陶瓷料浆的粘度-固含量曲线；
图2本发明实施例1制备的陶瓷料浆的沉降曲线；
图3本发明实施例1制备的陶瓷料浆的流平图像。
具体实施方式
为更好的理解本发明，下面的实施例是对本发明的进一步说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
1)Al2O3陶瓷粉体预处理：将α-Al2O3粉体在200℃下烘干12h以去除粉体中残余的水分，烘干后的α-Al2O3粉体经研磨粉碎并过80目筛；
2)配置UV光固化预混液：将UV光固化单体(UV光固化单体为1,6己二醇丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯按体积比5∶2∶3的混合物)和低聚物脂肪族聚氨酯丙烯酸酯按质量比8:2比例配置成UV光固化预混液，经磁力搅拌混合均匀；
3)配置Al2O3陶瓷料浆：将上述UV光固化预混液加入到球磨罐中，加入2wt％的BYK111 分散剂，充分搅拌后，然后分批次加入共55vol％的α-Al2O3粉体并搅匀，最后加入2wt％的光引发剂TPO并搅匀；
4)球磨：将上述UV光固化Al2O3陶瓷料浆在400rpm转速下球磨12h；
5)除泡：将球磨后的Al2O3陶瓷料浆放入真空除泡机中2h以除去球磨过程中产生的气泡。
经测试，本发明所制备的UV光固化Al2O3陶瓷料浆具有固含量高，高达55vol％(见图一)，30s-1剪切速率下粘度仅为1.042Pa s(见图1)，稳定性优异，静置10天内无明显沉降(见图2)，自流平行为显著(见图3)，能够符合UV光固化3D打印用氧化铝陶瓷浆料和制备高精度陶瓷产品的技术要求。
实施例2：
1)Al2O3陶瓷粉体预处理：将α-Al2O3粉体在200℃下烘干12h以去除粉体中残余的水分，烘干后的α-Al2O3粉体经研磨粉碎并过80目筛；
2)配置UV光固化预混液：将UV光固化单体(UV光固化单体为1,6己二醇丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯按体积比5∶2∶3的混合物)和低聚物脂肪族聚氨酯丙烯酸酯按质量比7:3比例配置成UV光固化预混液，经磁力搅拌混合均匀；
3)配置Al2O3陶瓷料浆：将上述UV光固化预混液加入到球磨罐中，加入4wt％的BYK163 分散剂，充分搅拌后，然后分批次加入共50vol％的α-Al2O3粉体并搅匀，最后加入1wt％的光引发剂819并搅匀；
4)球磨：将上述UV光固化Al2O3陶瓷料浆在300rpm转速下球磨24h；
5)除泡：将球磨后的Al2O3陶瓷料浆放入真空除泡机中3h以除去球磨过程中产生的气泡。
经测试，本发明所制备的UV光固化Al2O3陶瓷料浆具有固含量高，高达55vol％(见图一)，30s-1剪切速率下粘度仅为1.122Pa s，稳定性优异，静置10天内无明显沉降，自流平行为显著，自铺展角度为61.2°，能够符合UV光固化3D打印用氧化铝陶瓷浆料和制备高精度陶瓷产品的技术要求。
实施例3：
1)Al2O3陶瓷粉体预处理：将α-Al2O3粉体在200℃下烘干12h以去除粉体中残余的水分，烘干后的α-Al2O3粉体经研磨粉碎并过80目筛；
2)配置UV光固化预混液：将UV光固化单体(UV光固化单体为1,6己二醇丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯按体积比5∶2∶3的混合物)和低聚物脂肪族聚氨酯丙烯酸酯按质量比7.5:2.5比例配置成UV光固化预混液，经磁力搅拌混合均匀；
3)配置Al2O3陶瓷料浆：将上述UV光固化预混液加入到球磨罐中，加入3wt％的BYK110 分散剂，充分搅拌后，然后分批次加入共55vol％的α-Al2O3粉体并搅匀，最后加入3wt％的光引发剂TPO并搅匀；
4)球磨：将上述UV光固化Al2O3陶瓷料浆在350rpm转速下球磨16h；
5)除泡：将球磨后的Al2O3陶瓷料浆放入真空除泡机中2h以除去球磨过程中产生的气泡。
经测试，本发明所制备的UV光固化Al2O3陶瓷料浆具有固含量高，高达55vol％(见图1)，30s-1剪切速率下粘度仅为1.212Pa s，稳定性优异，静置10天内无明显沉降，自流平行为显著，自铺展角度为60.7°，能够符合UV光固化3D打印用氧化铝陶瓷浆料和制备高精度陶瓷产品的技术要求。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种UV光固化3D打印用高固含量低粘度Al2O3陶瓷料浆的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将α-Al2O3粉体烘干后经研磨粉碎并过筛；
2）将UV光固化单体和低聚物按比例配置成UV光固化预混液，搅匀；
3）向上述UV光固化预混液加入一定量的分散剂混合均匀后，加入步骤1）得到的α-Al2O3粉体并搅匀，再加入一定量的光引发剂并搅匀，得到混合浆料；
4）将步骤3）得到的混合料浆在一定转速下球磨一定时间；
5）除泡：将球磨后的混合料浆除去气泡，即得所述UV光固化3D打印用高固含量低粘度Al2O3陶瓷料浆；
所述步骤2）中：所述UV光固化单体为1,6己二醇丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的混合物，低聚物为脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，UV光固化单体和低聚物的质量比为8∶2~7∶3；所述1,6己二醇丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的体积比为5∶2∶3。
2.根据权利要求1所述的UV光固化3D打印用高固含量低粘度Al2O3陶瓷料浆的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中，所述分散剂为BYK110、BYK111、BYK163、BYK180、TEGO630、TEGO700中的任意一种，其添加量为α-Al2O3粉体质量的2 wt%~4 wt%。
3.根据权利要求1所述的UV光固化3D打印用高固含量低粘度Al2O3陶瓷料浆的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中，分批次加入球磨罐50~55 vol%的α-Al2O3粉体。
4.根据权利要求1所述的UV光固化3D打印用高固含量低粘度Al2O3陶瓷料浆的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中，所述光引发剂为 TPO或819，其添加量为UV光固化单体的1~3 wt%。
5.根据权利要求1所述的UV光固化3D打印用高固含量低粘度Al2O3陶瓷料浆的制备方法，其特征在于：所述步骤4）中，在300~400 rpm转速下球磨12~24 h。
6.根据权利要求1所述的UV光固化3D打印用高固含量低粘度Al2O3陶瓷料浆的制备方法，其特征在于：所述步骤5）得到的UV光固化3D打印用高固含量低粘度Al2O3陶瓷料浆的固含量为55 vol%以上，30s-1剪切速率下粘度为1.042 Pa · s以下。
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Citations (7)
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|---|---|---|---|---|
| CN102757725A (zh) * | 2012-08-07 | 2012-10-31 | 中国钢研科技集团有限公司 | 一种石油钢管用防腐uv漆及其制备方法 |
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| CN109400177A (zh) * | 2018-10-30 | 2019-03-01 | 西安点云生物科技有限公司 | 用于3d光固化成型打印的陶瓷材料及陶瓷制件的制备方法 |
| CN110143815A (zh) * | 2019-06-19 | 2019-08-20 | 中南大学深圳研究院 | 一种高致密度陶瓷及其制备方法 |
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|---|---|---|---|---|
| CN102757725A (zh) * | 2012-08-07 | 2012-10-31 | 中国钢研科技集团有限公司 | 一种石油钢管用防腐uv漆及其制备方法 |
| CN103224603A (zh) * | 2013-04-23 | 2013-07-31 | 江苏利田科技股份有限公司 | 一种6官能度聚氨酯丙烯酸酯及其制备方法和应用 |
| CN106810215A (zh) * | 2017-01-18 | 2017-06-09 | 深圳摩方新材科技有限公司 | 一种陶瓷浆料的制备及3d打印光固化成型方法 |
| CN109400177A (zh) * | 2018-10-30 | 2019-03-01 | 西安点云生物科技有限公司 | 用于3d光固化成型打印的陶瓷材料及陶瓷制件的制备方法 |
| KR102129392B1 (ko) * | 2019-04-08 | 2020-07-03 | 한국세라믹기술원 | 모노머 네트워크 구조에 의한 고점도 3d 프린팅용 세라믹 복합수지 조성물 및 그 제조 방법 |
| CN110143815A (zh) * | 2019-06-19 | 2019-08-20 | 中南大学深圳研究院 | 一种高致密度陶瓷及其制备方法 |
| CN110372398A (zh) * | 2019-07-05 | 2019-10-25 | 武汉理工大学 | 一种光固化成型陶瓷坯体的快速脱脂烧结方法 |
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