CN109626967A - 一种光固化3d打印氧化铝陶瓷素坯的真空脱脂方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种光固化3D打印氧化铝陶瓷素坯的真空脱脂方法，将放有氧化铝陶瓷素坯的坩埚转移至真空热压炉中，在1×10‑3～1×10‑ 5Pa的高真空条件下，以0.1～3℃/分钟的升温速率升至300～450℃之间，保温0.5～4小时。此阶段的目的是排除陶瓷素坯中的水分并使有机物缓慢分解挥发。本发明的真空脱脂方法，能够有效地热处理氧化铝陶瓷素坯中的有机物，尤其适用于光固化3D打印所得的氧化铝陶瓷素坯。本真空脱脂方法不仅能够有效的除去氧化铝陶瓷素坯中的水分和大部分有机物，还能够保证脱脂后产品结构更加均匀，表面质量优良，无开裂、变形现象。

Description

一种光固化3D打印氧化铝陶瓷素坯的真空脱脂方法
技术领域
本发明属于增材制造技术领域，涉及一种光固化3D打印氧化铝陶瓷素坯的真空脱脂方法
背景技术
陶瓷材料由于其具有较高的机械强度、硬度，良好的热稳定性和化学稳定性等优异的性能，被广泛应用于各行各业。密歇根大学的Michelle L.Griffith于1995年提出了光固化3D打印陶瓷的技术(Griffith M L,Halloran J W.Freeform fabrication ofceramics via stereolithography[J].Journal of the American Ceramic Society,1996,79(10):2601-2608.)。此技术可以解决陶瓷零件加工难度大、制备周期长的问题，非常利于制备复杂结构的陶瓷零件。
近年来，此技术的研究热点在于光固化3D打印设备与陶瓷浆料的研制方面，如设计两个料槽分别打印树脂和陶瓷浆料，解决首层成型难的问题(中国专利，专利号CN108585799A)。以陶瓷粉体、铝溶胶制备3D打印陶瓷浆料的方法(中国专利，专利号CN108484131A)。通过调节材料配比，制备光敏陶瓷前驱体树脂，实现高精度的打印成型(中国专利，专利号CN108705775A)。以及制备高固化活性的氧化铝陶瓷浆料实现高成型精度(中国专利，专利号CN108191410A)。以上的研究成果对提高光固化3D打印的精度起到了明显提高的作用。
光固化3D打印仅仅完成了陶瓷素坯的成型过程，为了得到最终陶瓷产品，需要进行脱脂和烧结步骤。例如采用马弗炉在空气气氛下进行脱脂和烧结(中国专利，专利号CN106316369A)。或者打印后结合反应烧结制备陶瓷材料(中国专利，专利号CN104387105A)。然而常规的脱脂方法由于有机物的迅速挥发，容易导致陶瓷素坯开裂，而在真空条件下进行脱脂则可以减缓有机物的分解、挥发速率，利于陶瓷结构的均匀，且可以降低脱脂温度，利于节能环保。
光固化3D打印陶瓷素坯的脱脂方法是陶瓷制备中至关重要的一步，直接决定了陶瓷的质量。通过冷冻干燥、真空脱脂、浸渍后处理和终烧结，制备陶瓷铸型，步骤较为繁琐(中国专利，专利号CN104003732A)。而其它使用真空条件进行脱脂的研究，又存在脱脂温度较高、真空度不够高的问题，没有发挥出真空脱脂的优势(中国专利，专利号CN108456002A；CN107032824A；CN106673646A)。因此，探索脱脂方法，降低素坯有机物的分解速率，得到结构均匀，表面质量优良的陶瓷仍是该领域技术人员的一个重要研究方向。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种光固化3D打印氧化铝陶瓷素坯的真空脱脂方法，使得光固化3D打印陶瓷素坯脱脂后产品结构更加均匀，表面质量优良，无开裂、变形现象。
技术方案
一种光固化3D打印氧化铝陶瓷素坯的真空脱脂方法，其特征在于脱脂步骤如下：
步骤1：将氧化铝陶瓷素坯放入底部平整的刚玉坩埚中；
步骤2：将刚玉坩埚转移至真空热压炉中，在1×10-3～1×10-5Pa的高真空条件下，以0.1～3℃/分钟的升温速率升至300～450℃之间，保温0.5～4小时完成脱脂。
所述氧化铝陶瓷素坯为由光敏树脂和氧化铝制备得到的陶瓷浆料经过光固化3D打印成型得到。
所述光敏树脂为丙烯酸树脂，可以为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯中的一种或多种。
所述陶瓷浆料中粉体体积分数不低于30％，不高于70％。
有益效果
本发明提出的一种光固化3D打印氧化铝陶瓷素坯的真空脱脂方法，有益效果有以下几点：
(1)本发明通过高真空条件、低升温速率、低脱脂温度，可使得脱脂后产品结构更加均匀，表面质量优良，无开裂、变形现象。可应用于陶瓷生产领域。
(2)本发明将放有氧化铝陶瓷素坯的坩埚转移至真空热压炉中，在1×10-3～1×10-5Pa的高真空条件下，以0.1～3℃/分钟的升温速率升至300～450℃之间，保温0.5～4小时。此阶段的目的是排除陶瓷素坯中的水分并使有机物缓慢分解挥发。
(3)本发明的真空脱脂方法，能够有效地热处理氧化铝陶瓷素坯中的有机物，尤其适用于光固化3D打印所得的氧化铝陶瓷素坯。本真空脱脂方法不仅能够有效的除去氧化铝陶瓷素坯中的水分和大部分有机物，还能够保证脱脂后产品结构更加均匀，表面质量优良，无开裂、变形现象。
(4)光固化3D打印氧化铝技术利于复杂零件的成型，在生物医学氧化铝人工关节、厚膜集成电路、精密加工等方面具有良好的应用前景。通过本发明的光固化3D打印陶瓷素坯的真空脱脂方法，可以得到结构更加均匀，表面质量优良，无开裂、变形现象的陶瓷产品，为光固化3D打印氧化铝陶瓷技术的应用提供了基础。
附图说明
图1是光固化3D打印氧化铝素坯真空脱脂后样品实物图
图2是本发明的真空脱脂方法流程图
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
根据光固化3D打印氧化铝陶瓷技术制备得到的陶瓷素坯，通过脱脂方法控制陶瓷表面质量是陶瓷应用的主要技术瓶颈之一。
本发明采用光固化3D打印成型技术进行氧化铝陶瓷素坯的打印。其中陶瓷浆料中的粉体体积含量为30％～70％。作为上述陶瓷浆料中的光敏树脂主要成分为丙烯酸树脂，可以为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯中的一种或多种。
实施例的实物为：利用光固化3D打印技术打印氧化铝长方体，陶瓷浆料中的粉体体积含量为61％，长方体的尺寸为长49.75mm，宽5.28mm，高3.85mm。
实施例1
步骤1：将长方体素坯置于底部平整的刚玉坩埚中。
步骤2：再将放有氧化铝陶瓷素坯的坩埚转移至真空热压炉中，炉中保持高真空条件(1×10-4～1×10-5Pa)。以1℃/分升温速率升至400℃，并保温2小时，然后随炉冷却。
步骤3：冷却至室温后，取出刚玉坩埚，即得到脱脂后的样品，如图1所示，完成光固化3D打印氧化铝陶瓷素坯真空脱脂过程。
实施例1：
步骤1：将长方体素坯置于底部平整的刚玉坩埚中。
步骤2：再将放有氧化铝陶瓷素坯的坩埚转移至真空热压炉中，炉中保持高真空条件(1×10-4～1×10-5Pa)。以2℃/分升温速率升至450℃，并保温3小时，然后随炉冷却。
步骤3：冷却至室温后，取出刚玉坩埚，即得到脱脂后的样品，如图1所示，完成光固化3D打印氧化铝陶瓷素坯真空脱脂过程。
在步骤2中的高真空条件范围：1×10-3～1×10-5Pa；
升温速率范围：0.1～3℃/分钟；
升温温度范围：300～450℃；
保温时间范围：0.5～4小时。
步骤2的目的是排除陶瓷素坯中的水分并使有机物缓慢分解挥发。通过真空脱脂方法，不仅除去了氧化铝陶瓷素坯中的水分和大部分有机物，还能够保证脱脂后产品结构更加均匀，表面质量优良，无开裂、变形现象。有效的推动了光固化3D打印氧化铝技术的应用。

Claims (4)

1.一种光固化3D打印氧化铝陶瓷素坯的真空脱脂方法，其特征在于脱脂步骤如下：
步骤1：将氧化铝陶瓷素坯放入底部平整的刚玉坩埚中；
步骤2：将刚玉坩埚转移至真空热压炉中，在1×10-3～1×10-5Pa的高真空条件下，以0.1～3℃/分钟的升温速率升至300～450℃之间，保温0.5～4小时完成脱脂。
2.根据权利要求1所述的光固化3D打印氧化铝陶瓷素坯的真空脱脂方法，其特征在于：所述氧化铝陶瓷素坯为由光敏树脂和氧化铝制备得到的陶瓷浆料经过光固化3D打印成型得到。
3.根据权利要求2所述的光固化3D打印氧化铝陶瓷素坯的真空脱脂方法，其特征在于：所述光敏树脂为丙烯酸树脂，可以为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的光固化3D打印氧化铝陶瓷素坯的真空脱脂方法，其特征在于：所述陶瓷浆料中粉体体积分数不低于30％，不高于70％。
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