CN115259864A - 一种电子陶瓷坯体的排胶方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电子陶瓷坯体的排胶方法，涉及半导体加工领域，旨在解决现在技术对陶瓷基板排胶不彻底的问题，其技术方案要点是：先通入CO2气氛,1h‑2h之后，在CO2气氛中升温至200℃‑220℃，升温速率0.4℃/min,200℃‑220℃保温时间为50‑100min；氧气浓度为20ppm‑200ppm；S3)低流量排胶；S4)低速升温排胶，S5)混合气氛降温排胶：将温度从500℃‑550℃逐步降温至400℃‑450℃，降温速度为0.6℃/min‑2℃/min,期间将预热的空气通入，预热的空气温度低于炉内温度100℃左右；流量为60L/min‑300L/min。S6）空气气氛排胶：在400℃‑450℃保温2h‑5h，逐渐降温至常温，降温速率为0.5℃/min‑5℃/min，空气预热后流量为20L/min‑100L/min；S7):取出坯体：排胶完成取出坯体。本发明的一种电子陶瓷坯体的排胶方法工艺简单，排胶残碳量少，成本低廉。
Description
技术领域
本发明涉及半导体陶瓷基板加工领域，更具体地说，它涉及一种电子陶瓷坯体的排胶方法。
背景技术
电子陶瓷如氧化铝、氮化铝、氮化硅、碳化硅陶瓷，其制备一般分为坯体成型，坯体烧结。目前常用的坯体成型方法有干压成型、注凝成型、流延成型、轧膜成型等，其中流延成型因其工艺更易控制、产品质量稳定而被广泛使用。流延成型工艺主要包括前期浆料的配制和后期工艺参数调整。流延浆料的配制在整个流延工艺过程中起到决定性的作用。流延浆料的主要组成为无机粉体和有机载体。其中，无机粉体充当功能相，有机载体充当流动相。
流延浆料的有机载体主要有溶剂、分散剂、粘结剂、塑化剂以及其他改性剂。粘结剂作为生带中唯一的连续相，其种类和含量决定了最终生带的强度和密度大小。目前，流延浆料中最常用的粘结剂主要为PVB（聚乙烯醇缩丁醛）和PMMA（聚甲基丙烯酸甲酯）两类。PVB具有可搭配性好、塑性高、易排胶等优点，是最常用的流延粘结剂。
氮化硅、氮化铝、碳化硅生坯在烧结前，必须要经过排胶；目前PVB采用的排胶方法基本是在空气气氛下进行排胶，在空气气氛下PVB排胶较为彻底，但空气气氛中氧含量高，在高温气氛下会氧化氮化硅、氮化铝以及碳化硅生坯，氧含量升高会造成烧结后陶瓷热导率下降。现有技术中有采用氮气排胶来替代空气排胶，但PVB在氮气气氛下往往分解不彻底，会造成较大的残碳，在坯体烧结成瓷时产生不利影响。
因此开发一种针对氮化硅、氮化铝、碳化硅等高性能陶瓷的排胶方法是目前电子陶瓷制备领域急需解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种电子陶瓷坯体的排胶方法，使用CO2气体作为载气来排出电子陶瓷中所含PVB胶，排胶残碳量少，利用CO2和空气组合排胶成本低廉。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种电子陶瓷坯体的排胶方法，包括如下步骤：
S1)生坯敷粉：在电子陶瓷生坯坯体上单面均匀涂覆氮化硼粉；
S2)CO2气氛排胶：将电子陶瓷生坯放入到排胶炉中，在排胶炉中，先通入CO2气氛,1h-2h之后，在CO2气氛中升温至200℃-220℃，升温速率0.4℃/min,200℃-220℃保温时间为50min-100min；氧气浓度为20ppm-200ppm；
S3)低流量排胶：以0.4℃/min-0.6℃/min的升温速率进行升温，每升温50℃-60℃保温20min-60min，升温至350℃-370℃；
S4)低速升温排胶：在350℃-370℃时保持CO2气氛，以0.2℃/min-0.35℃/min的升温速率进行升温，每升温50℃-60℃保温80min-100min,逐渐升温至500℃-550℃；
S5)混合气氛降温排胶：将温度从500℃-550℃逐步降温至400℃-450℃，降温速率为0.6℃/min-2℃/min,期间将预热的空气通入，预热的空气温度保持低于炉内温度100℃±5℃；流量为60L/min-300L/min；
S6）空气气氛排胶：在400℃-450℃保温2h-5h，逐渐降温至常温，降温速率为0.5℃/min-5℃/min，期间将预热的空气通入，流量为20L/min-100L/min；
S7)取出坯体：排胶完成取出坯体。
本发明进一步设置为：在S2步骤中，针对每500L炉体容积，CO2流量为200L/min-800L/min。
本发明进一步设置为：在S3步骤中，通入预热的CO2，针对每500L炉体容积，CO2预热后流量为20L/min-100L/min。
本发明进一步设置为：在S4步骤中，针对每500L炉体容积，CO2预热后流量为20L/min-100L/min。
本发明进一步设置为：在S1步骤中，将生坯堆叠为4-8片一垛。
本发明进一步设置为：所述陶瓷生坯包括氮化硅、氮化铝、碳化硅生坯其中的一种。
本发明进一步设置为：所述CO2预热的温度为保持低于炉内温度100℃±5℃。
本发明进一步设置为：所述CO2预热的温度为保持低于炉内温度100℃±5℃。
本发明进一步设置为：在S6）步骤中，空气预热的温度为保持低于炉内温度100℃±5℃。
综上所述，本发明至少具有以下有益效果：
1）使用CO2气体作为载气体来排出电子陶瓷中所含PVB胶；
2）在升温段和保温段使用CO2气体，CO2气氛保证高温段快速排胶，在非氧气条件下有机物燃烧温度实现内外燃烧速率一致，有效降低坯体翘曲、开裂等现象的发生概率，CO2气氛还可防止坯体在高温下氧化，在降温段使用空气气氛能够更有效的移除PVB经高温所形成的环C结构；
3）该方法简单易行、排胶残碳量少，使用CO2和空气组合排胶成本低廉。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进行详细描述。
实施例一：一种电子陶瓷坯体的排胶方法，包括如下步骤：
S1）生坯敷粉、堆叠：在电子陶瓷生坯坯体上单面均匀涂覆一层氮化硼粉，将生坯堆叠为6片一垛；
S2) CO2气氛排胶：将堆叠成垛的生坯放入到排胶炉中，在排胶炉中，先通入CO2气氛，针对每500L炉体容积，CO2流量为200L/min，通入气氛1.5h后，在CO2气氛中升温至200℃，升温速率保持在0.4℃/min，200℃保温时间为60min；氧气浓度为100ppm；
S3）CO2低流量排胶：以0.4℃/min的升温速率升温，每升温50℃-60℃保温60min，升温至370℃，针对每500L炉体容积，CO2预热至保持低于炉内温度100℃左右，正负相差5℃均可，CO2预热后流量为50L/min；
S4）低速升温排胶：在370℃时保持CO2气氛，以0.2℃/min的升温速率进行升温，每升温50℃-60℃保温80min，逐渐升温至550℃，针对每500L炉体容积，CO2预热至保持低于炉内温度100℃左右，正负相差5℃均可；CO2预热后流量为80L/min；
S5）混合气氛降温排胶：将温度从550℃逐步降温至400℃，降温速度为2℃/min，空气预热至保持低于炉内温度100℃左右，正负相差5℃均可；空气预热后流量为300L/min；
S6）空气气氛排胶：在400℃保温5h，逐渐降温至常温，降温速率为0.5℃/min，空气预热后流量为20L/min，空气预热的温度为保持低于炉内温度100℃左右；
S7)取出坯体：排胶完成取出坯体。
实施例二：一种电子陶瓷坯体的排胶方法，包括如下步骤：
S1）生坯敷粉、堆叠：在电子陶瓷生坯坯体上单面均匀涂覆一层氮化硼粉，将生坯堆叠为4片一垛；
S2)CO2气氛排胶：将堆叠成垛的生坯放入到排胶炉中，在排胶炉中，先通入CO2气氛，针对每500L炉体容积，CO2流量为800L/min，通入气氛1h后，在CO2气氛中升温至200℃，升温速率0.4℃/min，200℃保温时间为50-100min；氧气浓度为200ppm；
S3）CO2低流量排胶：以0.6℃/min 升温速率升温，每升温50℃-60℃保温20min，升温至350℃，针对每500L炉体容积，CO2预热后流量为100L/min；
S4）低速升温排胶：在350℃时保持CO2气氛，以0.35℃/min的升温速率进行升温，每升温50℃-60℃保温100min，逐渐升温至500℃，针对每500L炉体容积，CO2预热后流量为20L/min；
S5）混合气氛降温排胶：将温度从500℃逐步降温至450℃，降温速率为0.6℃/min，空气预热至保持低于炉内温度100℃左右，正负相差5℃均可；空气预热后流量为300L/min；
S6）空气气氛排胶：在450℃保温2h，逐渐降温至常温，降温速率为5℃/min，空气预热后流量为100L/min，空气预热的温度为保持低于炉内温度100℃左右；
S7)取出坯体：排胶完成取出坯体。
实施例三：一种电子陶瓷坯体的排胶方法，包括如下步骤：
S1）生坯敷粉、堆叠：在电子陶瓷生坯坯体上单面均匀涂覆一层氮化硼粉，将生坯堆叠为8片一垛；
S2) CO2气氛排胶：将堆叠成垛的生坯放入到排胶炉中，在排胶炉中，先通入CO2气氛，针对每500L炉体容积，CO2流量为400L/min，通入气氛1.2h后，在CO2气氛中升温至210℃，升温速率为0.4℃/min，210℃保温时间为70min；氧气浓度为200ppm；
S3）CO2低流量排胶：以0.4℃/min 的升温速率升温，每升温50℃-60℃保温30min，升温至360℃，针对每500L炉体容积，CO2预热后流量为40L/min；
S4）低速升温排胶：在360℃时保持CO2气氛，以0.3℃/min的升温速率进行升温，每升温50℃-60℃保温85min，逐渐升温至530℃，针对每500L炉体容积，CO2预热后流量为70L/min；
S5）混合气氛降温排胶：将温度从530℃逐步降温至410℃，降温速率为1.3℃/min，空气预热至保持低于炉内温度100℃左右，正负相差5℃均可；空气预热后流量为180L/min；
S6）空气气氛排胶：在410℃保温4.5h，逐渐降温至常温，降温速率为1℃/min，空气预热后流量为40L/min，空气预热的温度为保持低于炉内温度100℃左右；
S7)取出坯体：排胶完成取出坯体。
实施例四：一种电子陶瓷坯体的排胶方法，包括如下步骤：
S1）生坯敷粉、堆叠：在电子陶瓷生坯坯体上单面均匀涂覆一层氮化硼粉，将生坯堆叠为7片一垛；
S2) CO2气氛排胶：将堆叠成垛的生坯放入到排胶炉中，在排胶炉中，先通入CO2气氛，针对每500L炉体容积，CO2流量为300L/min，通入气氛1.5h后，在CO2气氛中升温至220℃，升温速率为0.4℃/min，220℃保温时间为80min；氧气浓度为170ppm；
S3）CO2低流量排胶：以0.4℃/min 升温速率升温，每升温50℃-60℃保温50min，升温至355℃，针对每500L炉体容积，CO2预热后流量为90L/min；
S4）低速升温排胶：在355℃时保持CO2气氛，以0.3℃/min的升温速率进行升温，每升温50℃-60℃保温95min，逐渐升温至520℃，针对每500L炉体容积，CO2预热后流量为60L/min；
S5）混合气氛降温排胶：将温度从520℃逐步降温至440℃，降温速率为1.3℃/min，空气预热至保持低于炉内温度100℃左右，正负相差5℃均可；空气预热后流量为220L/min；
S6）空气气氛排胶：在440℃保温4h，逐渐降温至常温，降温速率为2.5℃/min，空气预热后流量为50L/min，空气预热的温度为保持低于炉内温度100℃左右；
S7)取出坯体：排胶完成取出坯体。
实施例五：一种电子陶瓷坯体的排胶方法，包括如下步骤：
S1）生坯敷粉、堆叠：在电子陶瓷生坯坯体上单面均匀涂覆一层氮化硼粉，将生坯堆叠为8片一垛；
S2)CO2气氛排胶：将堆叠成垛的生坯放入到排胶炉中，在排胶炉中，先通入CO2气氛，针对每500L炉体容积，CO2流量为750L/min，通入气氛1h后，在CO2气氛中升温至215℃，升温速率0.4℃/min，215℃保温时间为60min；氧气浓度为140ppm；
S3）CO2低流量排胶：以0.5℃/min 升温速率进行升温，每升温50℃-60℃保温50min，升温至370℃，针对每500L炉体容积，CO2预热后流量为80L/min；
S4）低速升温排胶：在370℃时保持CO2气氛，以0.3℃/min的升温速率进行升温，每升温50℃-60℃保温80min，逐渐升温至510℃，针对每500L炉体容积，CO2预热后流量为30L/min；
S5）混合气氛降温排胶：将温度从510℃逐步降温至450℃，降温速率为1.8℃/min，空气预热至保持低于炉内温度100℃左右，正负相差5℃均可；空气预热后流量为150L/min；
S6）空气气氛排胶：在450℃保温3.5h，逐渐降温至常温，降温速率为1.5℃/min，空气预热后流量为70L/min，空气预热的温度为保持低于炉内温度100℃左右；
S7)取出坯体：排胶完成取出坯体。
对比例一：对比例1中温度制度及升温阶段与实施例1完全一致，但不通入CO2气体，仅采用空气气氛排胶。
对比例二：对比例2为本领域常用PVB体系排胶工艺，空气排胶，流量25m3/h(每100L炉体），从20℃升温至600℃，升温速率为0.4℃/min,每升温25℃保温50-80min，升温至600℃后，自然冷却至室温。整个排胶时间为72h。
对比例三：1）将生坯在氮气气氛中经过5h升温至320℃，保温1h；将步骤1)所得产品在氮气气氛中经过4h升温至550℃，保温5h；将步骤2)所得产品在氮气气氛中经过5h降温至210℃，保温1h；将步骤所得产品在空气气氛中经过9h升温至500℃，保温2h；自然冷却得排胶后的产品。
对于以上实施例和对比例的坯体翘曲度测试：
采用翘曲度测试仪，从实施例一至实施例五取5片坯体，以及从对比例1-3中各取5片进行对比测试，测试翘曲度，坯体尺寸为250mm*180mm*0.45mm，测试结果如下表1所示，测试结果表明采用本发明所述CO2气氛排胶及对应排胶制度的坯体翘曲度低，排胶效果更好。
表1 坯体排胶后翘曲度测试结果
对于以上实施例和对比例的碳含量测试：
采用碳硫分析仪，从实施例一至实施例五取5片坯体，以及从对比例1-3中各取5片进行对比测试，测试坯体碳含量，去掉最大值和最小值，测试结果如下表2，结果表明采用本发明所述CO2排胶方法能够将坯体中的胶排的更彻底，效果优异且排胶时间短。
表2 坯体排胶后碳含量测试结果
本发明的原理解释为，在空气中，PVB首先与O2反应生成过氧化物（类似于双氧水的-O-O-键），再分解生成的自由基（由共价键均裂而产生的具有不成对电子的原子或基团）诱发羟基消除反应，在分子链上形成双键，它是结构上的弱点，容易氧化，断裂等；断链后产生的大分子自由基互相碰撞或大分子游离基与多烯体系作用时，有可能产生部分交联。在这一过程中，起始以氧化为主，DSC曲线显示出放热现象，随侧基-OH消除和主链断裂逐渐占优势，因此DSC曲线上出现小吸热峰；随温度升高，较稳定的环状丁醛基消除反应，并伴随有部分主链的断裂和交联网状结构的形成。最后，交联网状结构破坏，类似于燃烧过程，放出大量的热；在氮气中，PVB受热产生大分子自由基，先后诱发羟基和丁醛基的消除反应，并伴随有主链断裂。CO2气氛下，PVB的裂解原理是不同的，在800℃以上时，PVB中的C可与二氧化碳反应生成CO，但在更低的温度下450℃-600℃，CO2具备弱化碳链、消除环氧键的能力，相对于空气气氛，CO2气氛可以减少生成因PVB胶在氧气中氧化脱水所形成的焦C（环状碳链），同时CO2也是氧化性气体相对于氮气气氛能够更有效的移除有机物，因此，相对于氮气和空气气氛，CO2气氛对于排胶来说综合性能更好。本发明使用CO2气体作为载气体来排出电子陶瓷中所含PVB胶；在升温段和保温段使用CO2气体，CO2气氛保证高温段快速排胶，在非氧气条件下有机物燃烧温度实现内外燃烧速率一致，有效降低坯体翘曲、开裂等现象发生，CO2气氛还可防止坯体在高温下氧化，在降温段使用空气气氛能够更有效的移除PVB经高温所形成的环C结构；该方法简单易行、排胶残碳量少，使用CO2和空气组合排胶成本低廉。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种电子陶瓷坯体的排胶方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1)生坯敷粉：在电子陶瓷生坯坯体上单面均匀涂覆氮化硼粉；
S2)CO2气氛排胶：将电子陶瓷生坯放入到排胶炉中，在排胶炉中，先通入CO2气氛,1h-2h之后，在CO2气氛中升温至200℃-220℃，升温速率0.4℃/min,200℃-220℃保温时间为50min-100min；氧气浓度为20ppm-200ppm；
S3)低流量排胶：以0.4℃/min-0.6℃/min的升温速率进行升温，每升温50℃-60℃保温20min-60min，升温至350℃-370℃；
S4)低速升温排胶：在350℃-370℃时保持CO2气氛，以0.2℃/min-0.35℃/min的升温速率进行升温，每升温50℃-60℃保温80min-100min,逐渐升温至500℃-550℃；
S5)混合气氛降温排胶：将温度从500℃-550℃逐步降温至400℃-450℃，降温速率为0.6℃/min-2℃/min,期间将预热的空气通入，预热的空气温度保持低于炉内温度100℃±5℃；流量为60L/min-300L/min；
S6）空气气氛排胶：在400℃-450℃保温2h-5h，逐渐降温至常温，降温速率为0.5℃/min-5℃/min，期间将预热的空气通入，流量为20L/min-100L/min；
S7)取出坯体：排胶完成取出坯体。
2.根据权利要求1所述的一种电子陶瓷坯体的排胶方法，其特征在于：在S2步骤中，针对每500L炉体容积，CO2流量为200L/min-800L/min。
3.根据权利要求2所述的一种电子陶瓷坯体的排胶方法，其特征在于：在S3步骤中，通入预热的CO2，针对每500L炉体容积，CO2预热后流量为20L/min-100L/min。
4.根据权利要求3所述的一种电子陶瓷坯体的排胶方法，其特征在于：在S4步骤中，针对每500L炉体容积，CO2预热后流量为20L/min-100L/min。
5.根据权利要求1所述的一种电子陶瓷坯体的排胶方法，其特征在于：在S1步骤中，将生坯堆叠为4-8片一垛。
6.根据权利要求1所述的一种电子陶瓷坯体的排胶方法，其特征在于：所述陶瓷生坯包括氮化硅、氮化铝、碳化硅生坯其中的一种。
7.根据权利要求3所述的一种电子陶瓷坯体的排胶方法，其特征在于：所述CO2预热的温度为保持低于炉内温度100℃±5℃。
8.根据权利要求4所述的一种电子陶瓷坯体的排胶方法，其特征在于：所述CO2预热的温度为保持低于炉内温度100℃±5℃。
9.根据权利要求1所述的一种电子陶瓷坯体的排胶方法，其特征在于：在S6）步骤中，空气预热的温度为保持低于炉内温度100℃±5℃。
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