CN110357935B - 一种连续相变分步提取栀子苷和黄色素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及植物提取领域，具体涉及一种连续相变提取栀子苷和黄色素的方法，包括以下步骤：S1.提取栀子苷；S2.黄色素提纯；S3.对步骤S1和步骤S2得到的萃取液进行提纯。步骤S1中利用的萃取剂为乙醇、乙酸乙酯和石油醚按照体积比为0~4:0~3:0~7混合而成。以30~50L/h的流速、萃取温度50~70℃对栀子果实粉末进行萃取；步骤S2中将70‑90%乙醇溶液，以30~50L/h的流速、萃取温度60~75℃对步骤S1萃取渣进行萃取，利用多次循环萃取方式提高萃取率。利用连续相变萃取技术实现了对栀子果实中的栀子苷和黄色素的充分分离和萃取，萃取程度高，得到的产品品质更好。
Description
技术领域
本发明涉及植物提取领域，具体涉及一种连续相变分步提取栀子苷和黄色素的方法。
背景技术
栀子果是茜草科植物栀子的成熟果实，是一种传统的中药，性苦寒、无毒，归心、肝、肺、胃经，具有护肝、利胆、降压、镇静、止血、消肿等作用。目前，栀子果在中医临床中用于热病心烦、湿热黄疸、目赤肿痛、火毒疮痈等症，2002年***将其纳入首批的药食两用资源之一。我国栀子资源丰富，在河南、湖北、安徽、江苏、福建、浙江、广西及云南等地区都有种植。栀子果实的化学成分较为复杂，目前已鉴定出100多种化合物，主要有长链烷烃类、类胡萝卜素、环烯醚萜类化合物、醇类、黄酮类等。
栀子果实约含有12%的油脂，作为天然植物油，栀子油黏度低、稳定性良好，其中含有40%~50%的亚油酸，并含丰富角鲨烯、维E等。栀子油不仅能调节血压，降低血清胆固醇、调节脂肪代谢等，是优质的食用油脂，并且在香料工业、日用食品工业及化学工业上也应用广泛。
栀子黄色素是从栀子果实中提取的黄色素，是国内外应用最普遍、稳定性较好的食用天然黄色素之一，具有着色力强、安全性好、营养价值高、原材料来源广泛等优点，其主要成分是唯一水溶性的类胡萝卜素类的α-藏花素和藏花酸。
栀子黄色素的提取方法主要有溶剂浸提法、微波萃取法、超声波辅助提取法、超临界流体萃取法等，但目前常用的还是溶剂浸提法。
栀子苷（Geniposide）是茜草科植物栀子的干燥成熟果实中含有的主要功能成分，不同产地栀子中含量在之间，具有利胆、消炎、镇痛、降压等多种药理活性和多方面用途。它是一种环烯醚萜葡萄糖苷，又名京尼平苷，无毒，易溶于水、甲醇，可溶于乙醇、丙酮、正丁醇，难溶于三氯甲烷、苯、石油醚等亲脂性有机溶剂，高纯度的栀子苷为白色晶体。
目前对栀子苷和黄生素在提取过程难以将其分离，提取的栀子苷和黄色素一般会出现相互掺杂的现象，因此得到的栀子苷和黄色素的品质不好。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的问题，提供了一种连续相变分步提取栀子苷和黄色素的方法。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
一种连续相变分步提取栀子苷和黄色素的方法，包括以下步骤：
S1.提取栀子苷：
S11.将栀子果实粉末脱脂处理；
S12.将萃取剂以30~50L/h的流速、萃取温度50~70℃对步骤S11的栀子果实粉末进行萃取，所述萃取剂为乙醇、乙酸乙酯和石油醚按照体积比依次为0~4:0~3:0~7混合，所述乙醇、乙酸乙酯、石油醚含量至多一个含量为0；
S13.将步骤S11萃取之后的萃取剂在60~80℃条件下解析，萃取溶解相变为气态，经过冷凝至液态；
S14.将步骤S13解析后的萃取剂再次对萃取釜中的栀子果实粉末进行萃取；
S15.循环步骤S11至S13，循环5.5~6.5h，收集萃取液；
S2.黄色素提纯
S21.将70~90%乙醇溶液，以30~50L/h的流速、萃取温度60~75℃的条件对步骤S1萃取渣进行萃取；
S22.步骤S21萃取之后的萃取剂在60~80℃条件下解析，萃取溶剂相变为气态，在冷凝为液态；
S23.将步骤S22解析后的萃取剂再次对步骤S1萃取渣进行萃取；
S24.循环步骤S21至S23，循环1.5~2.5h，收集萃取液；
S3.对步骤S15和步骤S24得到的萃取液进行提纯。
通过对栀子苷和黄色素溶解性的研究，发现，在乙醇、乙酸乙酯和石油醚的混合，乙醇、乙酸乙酯和石油醚的体积比依次为0~4:0~3:0~7，所述乙醇、乙酸乙酯、石油醚含量至多一个含量为0体系中，栀子黄色素溶解度均小于1.3mg/mL，合理调整萃取剂各组分含量，栀子黄色素溶解度趋近于0。并且在相同萃取剂组成情况下，不同的温度情况下栀子苷和黄色素在溶剂中的溶解度也不同。根据栀子苷和黄色素在乙醇、乙酸乙酯和石油醚的混合体系中的溶剂性质，通过实验选择合适的萃取工艺，先将栀子苷萃取出来。传统溶剂浸提法的栀子黄色素提取率最低，连续相变提取法和连续相变分部提取法的栀子黄色素提取率接近，原因是采用连续相变设备提取时，提取溶剂是流动的，每时每刻与物料接触的溶剂均为新的溶剂，溶剂扩散速度比传统浸提法快，所以提取效率高。
萃取过程中将栀子果实粉末磨碎之后装入萃取釜中，将萃取剂从第一储罐中流入到萃取釜中对栀子果实粉末进行萃取；然后萃取剂流入到第一解析釜中解析，萃取溶剂相变为气态，经过第一冷凝器冷凝至液态；液态的溶剂再次进入到萃取釜中对栀子果实粉末再次进行萃取，经过多次循环之后栀子苷提取完成。将萃取栀子苷得到的萃取渣放入萃取釜中，70~90%的乙醇从第二储罐中流入对萃取渣进行萃取，萃取之后乙醇溶液进入第二解析釜中，乙醇溶液相变为气态，经过第二冷凝器冷凝至液态再流入第二储罐中，再次对上述萃取渣进行萃取，反复重复多次以后对黄色素的萃取完成。
优选地，所述步骤S12中所述萃取剂为乙醇和石油醚按照体积比为1~3:3~7混合，流速为30~40L/h，萃取温度为55~65℃，萃取时间为6~6.5h。
优选地，所述步骤S21中乙醇浓度为75~85%，流速为35~40L/h，萃取温度为70~75℃，萃取时间2~2.5h。
优选地，所述步骤S12中所述萃取剂为乙醇和石油醚按照体积比为2~3:4~6混合，流速为40L/h，萃取温度为60℃，萃取时间为6h。
优选地，所述步骤S21中乙醇浓度为70%，流速为40L/h，萃取温度为70℃，萃取时间为2h。
优选地，所述步骤S3中栀子苷提纯包括，S301. 加入S14收集的萃取液质量的0.5~1倍的乙酸乙酯；S302.将步骤S301静置20~30min分层；S303.分液分离干燥得到栀子苷。
优选地，所述步骤S3中黄色素提纯包括，S311. 加入S24收集的萃取液质量的0.5~1倍萃取剂，萃取剂为乙醇和石油醚按照体积比为1~3:3~7混合；S312.在20~25℃条件下静止20~30min分层；S313.分液分离干燥得到黄色素。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
1、利用连续相变萃取实现了对栀子果实粉末中的栀子苷和黄色素的充分萃取，萃取程度高。
2、萃取过程中萃取剂处于亚临界状态和气态的变换，萃取剂和被萃取物分离效果好，无溶剂残留。
3、选择乙醇、乙酸乙酯和石油醚混合体系和乙醇分别对栀子苷和黄色素进行提取，提取过程中可以将两种物质充分分离。
4、连续相变利用亚临界装置的溶剂，溶解性更好更有利于快速萃取，萃取效果更高。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施例和对比例将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
除特殊说明，本实施例、对比例以及实验例中所用的设备均为常规实验设备，所用的试剂均为市售可得。
实施例1
一种连续相变提取分步栀子苷和黄色素的方法，包括以下步骤：
S1.提取栀子苷：
S11.将栀子果实粉末末脱脂处理，柄装入萃取釜中；
S12.将萃取剂以50L/h的流速、萃取温度50℃对步骤S11的栀子果实粉末进行萃取，萃取剂为乙醇和乙酸乙酯按照体积比为1:3；
S13.将步骤S11萃取之后的萃取剂在60℃条件下解析，萃取溶剂相变为气态再经过冷凝至液态；
S14.将步骤S13解析后的气态溶剂再次对萃取釜中的栀子果实粉末进行萃取；
S15.循环步骤S11至S14，循环6.5h，收集萃取液；
S2.黄色素提纯
S21.将90%乙醇溶液，以30L/h的流速、萃取温度75℃对步骤S1萃取渣进行萃取；
S22.步骤S21萃取之后的萃取剂在80℃条件下解析，萃取溶剂相变为气态在冷凝为液态；
S23.将步骤S22解析后的萃取剂再次对步骤S1萃取渣进行萃取；
S24.循环步骤S21至S23，循环2.5h，收集萃取液；
S3.对步骤S15和步骤S24得到的萃取液进行提纯。
步骤S3中栀子苷提纯包括，S301. 加入S14收集的萃取液质量的1倍的乙酸乙酯；S302.将步骤S301静置20min分层；S303.分液分离干燥得到栀子苷。
步骤S3中黄色素提纯包括，S311. 加入S24收集的萃取液质量的1倍的萃取剂，萃取剂为乙醇和乙酸乙酯按照体积比为1:3；S312.在20℃条件下静止20min分层；S313.分液分离干燥得到黄色素。
实施例2
一种连续相变提取分步栀子苷和黄色素的方法，包括以下步骤：
S1.提取栀子苷：
S11.将栀子果实粉末末脱脂处理，并装入萃取釜中；
S12.将萃取剂以30L/h的流速、萃取温度70℃对步骤S11的栀子果实粉末进行萃取，萃取剂为乙醇、乙酸乙酯和石油醚按照体积比为1：2:5混合；
S13.将步骤S11萃取之后的萃取剂在80℃条件下解析，萃取溶剂相变为气态再冷凝为液体；
S14.步骤S13解析后的萃取剂再次对萃取釜中的栀子果实粉末进行萃取；
S15.循环步骤S11至S14，循环5.5h，收集萃取液；
S2.黄色素提纯
S21.将70%乙醇溶液以50L/h的流速、萃取温度60℃对步骤S1萃取渣进行萃取；
S22.将步骤S21萃取之后的萃取剂在60℃条件下解析，萃取溶剂相变为气态再冷凝为液体；
S23.将步骤S22解析后萃取剂再次对步骤S1萃取渣进行萃取；
S24.循环步骤S21至S23，循环1.5h，收集萃取液；
S3.对步骤S15和步骤S24得到的萃取液进行提纯。
步骤S3中栀子苷提纯包括，S301. 加入S14收集的萃取液质量的0.5倍的乙酸乙酯；S302.将步骤S301静置30min分层；S303.分液分离干燥得到栀子苷。
步骤S3中黄色素提纯包括，S311. 加入S24收集的萃取液质量的0.5倍的萃取剂，萃取剂为乙醇、乙酸乙酯和石油醚按照体积比为1：2:5混合；S312.在20℃条件下静止30min分层；S313.分液分离干燥得到黄色素。
实施例3
一种连续相变提取分步栀子苷和黄色素的方法，包括以下步骤：
S1.提取栀子苷：
S11.将栀子果实粉末末脱脂处理，并装入萃取釜中；
S12.将萃取剂以40L/h的流速、萃取温度60℃对步骤S11的栀子果实粉末进行萃取，萃取剂为乙醇和石油醚按照体积比为2:7混合；
S13.将步骤S11萃取之后的萃取剂在70℃条件下解析，萃取剂相变为气态再冷凝为液态；
S14.将步骤S13解析后的萃取剂再次对萃取釜中栀子果实粉末进行萃取；
S15.循环步骤S11至S14，循环6h，收集萃取液；
S2.黄色素提纯
S21.将90%乙醇溶液以40L/h的流速、萃取温度70℃对步骤S1萃取渣进行萃取；
S22.将步骤S21萃取之后的萃取剂在70℃条件下解析，萃取剂相变为气态再冷凝为液态；
S23.将步骤S22解析后萃取剂再次对步骤S1萃取渣进行萃取；
S24.循环步骤S21至S23，循环时间2h，收集萃取液；
S3.对步骤S15和步骤S24得到的萃取液进行提纯。
步骤S3中栀子苷提纯包括，S301加入S14收集的萃取液质量的0.5倍的乙酸乙酯；S302.将步骤S301静置20min分层；S303.分液分离干燥得到栀子苷。
步骤S3中黄色素提纯包括，S311. 加入S24收集的萃取液质量的0.5倍的萃取剂，萃取剂为乙醇和石油醚按照体积比为2:7混合；S312.在20℃条件下静止20min分层；S313.分液分离干燥得到黄色素。
对比例1
一种连续相变分步提取栀子苷和黄色素的方法，包括以下步骤：
S1.提取栀子苷：
S11.将栀子果实粉末末脱脂处理，并装入萃取釜中；
S12.将萃取剂以40L/h的流速、萃取温度60℃对步骤S11的栀子果实粉末进行萃取，萃取剂为乙醇和石油醚的体积比为5:7；
S13.将步骤S11萃取之后的萃取剂在70℃条件下解析，萃取剂相变为气态再冷凝为液态；
S14.将步骤S13解析后的萃取剂再次对栀子果实粉末进行萃取；
S15.循环步骤S11至S14，循环6h，收集萃取液；
S2.黄色素提纯
S21.将50%乙醇溶液以40L/h的流速、萃取温度70℃对步骤S1萃取渣进行萃取；
S22.将步骤S21萃取之后的萃取剂在70℃条件下解析，萃取剂相变为气态再冷凝为液态；
S23.将步骤S22解析后萃取剂再次对步骤S1萃取渣进行萃取；
S24.循环步骤S21至S23，循环时间2h，收集萃取液；
S3.对步骤S15和步骤S24得到的萃取液进行提纯。
步骤S3中栀子苷提纯包括，S301.加入栀子苷萃取液质量的0.5倍的乙酸乙酯；S302.将步骤S301静置20min分层；S303.分液分离干燥得到栀子苷。
步骤S3中黄色素提纯包括，S311.加入黄色素萃取液质量的0.5倍的萃取剂，萃取剂为乙醇和石油醚按照体积比为2:7混合；S312.在20℃条件下静止20min分层；S313.分液分离干燥得到黄色素。
与实施例3相比，步骤S12中萃取为乙醇含量高于本发明的范围；步骤S21中乙醇浓度较低。
对比例2
一种连续相变分步提取栀子苷和黄色素的方法，包括以下步骤：
S1.提取栀子苷：
S11.将栀子果实粉末末脱脂处理，并装入萃取釜中；
S12.将萃取剂以40L/h的流速、萃取温度60℃对步骤S11的栀子果实粉末进行萃取，萃取剂为乙醇和石油醚按照体积比为2:8；
S13.将步骤S11萃取之后的萃取剂在70℃条件下解析，萃取剂相变为气态再冷凝为液态；
S14.将步骤S12解析后萃取剂再次对萃取釜中的栀子果实粉末进行萃取；
S15.循环步骤S11至S13，循环6h，收集萃取液；
S2.黄色素提纯
S21.将95%乙醇溶液以40L/h的流速、萃取温度70℃对步骤S1萃取渣进行萃取；
S22.将步骤S21萃取之后的萃取剂在在70℃条件下解析，萃取剂相变为气态再冷凝为液态；
S23.将步骤S22解析后萃取剂再次对步骤S1萃取渣进行萃取；
S24.循环步骤S21至S23，循环2h，收集萃取液；
S3.对步骤S15和步骤S24得到的萃取液进行提纯。
步骤S3中栀子苷提纯包括，S301.加入栀子苷萃取液质量的0.5倍的乙酸乙酯；S302.将步骤S301静置20min分层；S303.分液分离干燥得到栀子苷。
步骤S3中黄色素提纯包括，S311.加入黄色素萃取液质量的0.5倍的萃取剂，萃取剂为乙醇和石油醚按照体积比为2:7混合；S312.在20℃条件下静止20min分层；S313.分液分离干燥得到黄色素。
与实施例3相比，步骤S12萃取剂中石油醚的含量高于本发明范围，S21中乙醇浓度较高。
对比例3
一种连续相变提取栀子苷和黄色素的方法，包括以下步骤：
S1.提取栀子苷：
S11.将栀子果实粉末末脱脂处理，并装入萃取釜中；
S12.将乙醇醇以40L/h的流速、萃取温度60℃对步骤S11的栀子果实粉末进行萃取；
S13.将步骤S11萃取之后的萃取剂在70℃条件下解析，萃取剂相变为气态再冷凝为液态；
S14.将步骤S12解析后萃取剂再次对栀子果实粉末末进行萃取；
S15.循环步骤S11至S14，循环6h，收集萃取液；
S2.黄色素提纯
S21.将90%乙醇压缩至亚临界状态，以40L/h的流速、萃取温度70℃对步骤S1萃取渣进行萃取；
S22.将步骤S21萃取之后的萃取剂在在70℃条件下解析，萃取剂相变为气态再冷凝为液态；
S23.将步骤S22解析后萃取剂再次对步骤S1的萃取渣进行萃取；
S24.循环步骤S21至S23，循环时间2h，收集萃取液；
S3.对步骤S15和步骤S24得到的萃取液进行提纯。
步骤S3中栀子苷提纯包括，S301.加入栀子苷萃取液质量的0.5倍的乙酸乙酯；S302.将步骤S301静置20min分层；S303.分液分离干燥得到栀子苷。
步骤S3中黄色素提纯包括，S311.加入黄色素萃取液质量的0.5倍的萃取剂，萃取剂为乙醇和石油醚按照体积比为2:7混合；S312.在20℃条件下静止20min分层；S313.分液分离干燥得到黄色素。
与实施例3相比，步骤S12中萃取剂采用乙醇。
对比例4
一种连续相变提取分步栀子苷和黄色素的方法，包括以下步骤：
S1.提取栀子苷：
S11.将栀子果实粉末末脱脂处理，并装入萃取釜中；
S12.将乙酸乙酯压缩至亚临界状态，以40L/h的流速、萃取温度60℃对步骤S11的栀子果实粉末进行萃取；
S13.将步骤S12萃取之后的萃取剂在70℃条件下解析，萃取剂相变为气态再冷凝为液态；
S14.将步骤S13解析后的萃取剂再次对萃取釜中的栀子果实粉末进行萃取；
S15.循环步骤S11至S14，循环6h，收集萃取液；
S2.黄色素提纯
S21.将90%乙醇溶液以40L/h的流速、萃取温度70℃对步骤S1萃取渣进行萃取；
S22.将步骤S21萃取之后的萃取剂在在70℃条件下解析，萃取剂相变为气态再冷凝为液态；
S23.将步骤S22解析后萃取剂再次对步骤S1萃取渣进行萃取；
S24.循环步骤S21至S23，循环2h，收集萃取液；
S3.对步骤S15和步骤S24得到的萃取液进行提纯。
所述步骤S3中栀子苷提纯包括，S301.加入栀子苷萃取液质量的0.5倍的乙酸乙酯；S302.将步骤S301静置20min分层；S303.分液分离干燥得到栀子苷。
步骤S3中黄色素提纯包括，S311.加入黄色素萃取液质量的0.5倍的萃取剂，萃取剂为乙醇和石油醚按照体积比为2:7混合；S312.在20℃条件下静止20min分层；S313.分液分离干燥得到黄色素。
与实施例3相比，步骤S12中萃取剂采用乙酸乙酯。
对比例5
一种连续相变提取分步栀子苷和黄色素的方法，包括以下步骤：
S1.提取栀子苷：
S11.将栀子果实粉末末脱脂处理，并装入萃取釜中；
S12.将石油醚以40L/h的流速、萃取温度60℃对步骤S11的栀子果实粉末进行萃取；
S13.将步骤S11萃取之后的萃取剂在70℃条件下解析，萃取剂相变为气态再冷凝为液态；
S14.将步骤S13解析后的萃取剂再次对萃取釜中栀子果实粉末进行萃取；
S15.循环步骤S11至S14，循环6h，收集萃取液；
S2.黄色素提纯
S21.将90%乙醇溶液以40L/h的流速、萃取温度70℃对步骤S1萃取渣进行萃取；
S22.将步骤S21萃取之后的萃取剂在70℃条件下解析，萃取剂相变为气态再冷凝为液态；
S23.将步骤S22解析后萃取剂再次对步骤S1萃取渣进行萃取；
S24.循环步骤S21至S23，循环时间2h，收集萃取液；
S3.对步骤S15和步骤S24得到的萃取液进行提纯。
步骤S3中栀子苷提纯包括，S301加入S14收集的萃取液质量的0.5倍的乙酸乙酯；S302.将步骤S301静置20min分层；S303.分液分离干燥得到栀子苷。
步骤S3中黄色素提纯包括，S311. 加入S24收集的萃取液质量的0.5倍的萃取剂，萃取剂为乙醇和石油醚按照体积比为2:7混合；S312.在20℃条件下静止20min分层；S313.分液分离干燥得到黄色素。
与实施例3相比，步骤S12中萃取剂采用石油醚。
对比例6
一种连续相变提取分步栀子苷和黄色素的方法，包括以下步骤：
S1.提取栀子苷：
S11.将栀子果实粉末末脱脂处理，并装入萃取釜中；
S12.将萃取剂以40L/h的流速、萃取温度40℃对步骤S11的栀子果实粉末进行萃取，萃取剂为乙醇和石油醚按照体积比为2:7混合；
S13.将步骤S11萃取之后的萃取剂在70℃条件下解析，萃取剂相变为气态再冷凝为液态；
S14.将步骤S13解析后的萃取剂再次对萃取釜中栀子果实粉末进行萃取；
S15.循环步骤S11至S14，循环6h，收集萃取液；
S2.黄色素提纯
S21.将90%乙醇溶液以40L/h的流速、萃取温度50℃对步骤S1萃取渣进行萃取；
S22.将步骤S21萃取之后的萃取剂在70℃条件下解析，萃取剂相变为气态再冷凝为液态；
S23.将步骤S22解析后萃取剂再次对步骤S1萃取渣进行萃取；
S24.循环步骤S21至S23，循环时间2h，收集萃取液；
S3.对步骤S15和步骤S24得到的萃取液进行提纯。
步骤S3中栀子苷提纯包括，S301加入S14收集的萃取液质量的0.5倍的乙酸乙酯；S302.将步骤S301静置20min分层；S303.分液分离干燥得到栀子苷。
步骤S3中黄色素提纯包括，S311. 加入S24收集的萃取液质量的0.5倍的萃取剂，萃取剂为乙醇和石油醚按照体积比为2:7混合；S312.在20℃条件下静止20min分层；S313.分液分离干燥得到黄色素。
与实施例3相比，步骤S12萃取温度较低；步骤S21萃取温度较低。
对比例7
一种连续相变提取分步栀子苷和黄色素的方法，包括以下步骤：
S1.提取栀子苷：
S11.将栀子果实粉末末脱脂处理，并装入萃取釜中；
S12.将萃取剂以40L/h的流速、萃取温度90℃对步骤S11的栀子果实粉末进行萃取，萃取剂为乙醇和石油醚按照体积比为2:7混合；
S13.将步骤S11萃取之后的萃取剂在70℃条件下解析，萃取剂相变为气态再冷凝为液态；
S14.将步骤S13解析后的萃取剂再次对萃取釜中栀子果实粉末进行萃取；
S15.循环步骤S11至S14，循环6h，收集萃取液；
S2.黄色素提纯
S21.将90%乙醇溶液以40L/h的流速、萃取温度85℃对步骤S1萃取渣进行萃取；
S22.将步骤S21萃取之后的萃取剂在70℃条件下解析，萃取剂相变为气态再冷凝为液态；
S23.将步骤S22解析后萃取剂再次对步骤S1萃取渣进行萃取；
S24.循环步骤S21至S23，循环时间2h，收集萃取液；
S3.对步骤S15和步骤S24得到的萃取液进行提纯。
步骤S3中栀子苷提纯包括，S301加入S14收集的萃取液质量的0.5倍的乙酸乙酯；S302.将步骤S301静置20min分层；S303.分液分离干燥得到栀子苷。
步骤S3中黄色素提纯包括，S311. 加入S24收集的萃取液质量的0.5倍的萃取剂，萃取剂为乙醇和石油醚按照体积比为2:7混合；S312.在20℃条件下静止20min分层；S313.分液分离干燥得到黄色素。与实施例3相比，步骤S12萃取温度较高；步骤S21萃取温度较高。
实验例
称取脱脂栀子果实粉末，加入10倍体积50%乙醇溶液，50 ℃提取90 min，倒出滤液，加入10倍体积70%乙醇溶液继续浸提，重复多次至提取液无色，合并滤液，离心，过滤，移取一定体积的提取液于50 mL容量瓶，三级水定容，测定其在238 nm、440 nm波长下的吸光值，并根据标准曲线计算得到栀子黄色素和栀子苷总含量。测得脱脂栀子中栀子黄色素含量为1.35%，栀子苷含量为15.75%。
称取相同质量的脱脂栀子果实粉末，按照各实施例和对比例的方法提取栀子苷和黄色素。并测定所得到的黄色素的色价和OD值。测试结果如下表所示：
从上表可以看出萃取剂对栀子苷和黄色素的提取有很大的影响。本发明将乙醇、乙酸乙酯和石油醚混合体系作为萃取剂。在第一步提取栀子苷的过程中，乙醇、乙酸乙酯和石油醚混合体系对栀子苷的萃取效率较高，而栀子黄色素基本不溶于混合体系。对比例1和对比例2改变了混合溶剂的比例，对栀子苷和黄色素的提取略有影响，二者都有所降低。对比例3、对比例4和对比例5采用单溶剂法进行分布萃取，由于在第一步萃取过程中溶入了除了栀子苷以外的其他杂质直接影响到第二步对黄色素的提取，造成二者的提取率均有明显的下降。而且由于溶入了其他杂质，黄色素的色阶也明显变差。除了溶剂的作用，复配溶剂的温度对萃取物的萃取效率也有很大的影响，对比例6和对比例7改变萃取温度也对萃取效率有所影响，萃取率略下降。
Claims (7)
1.一种连续相变分步提取栀子苷和黄色素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.提取栀子苷：
S11.将栀子果实粉末脱脂处理，并装入萃取釜中；
S12.将萃取溶剂以30~50L/h的流速、萃取温度50~70℃对步骤S11的栀子果实粉末进行萃取；所述萃取剂为乙醇、乙酸乙酯和石油醚按照体积比依次为0~4:0~3:0~7混合，所述乙醇、乙酸乙酯、石油醚体积中至多一个为0；
S13.步骤S11萃取之后的萃取剂在60~80℃下解析，萃取溶剂相变为气态，经过冷凝至液态；
S14.将步骤S13解析后的萃取剂再次对萃取釜中的栀子果实粉末进行萃取；
S15.循环步骤S11至S14，循环5.5-6.5h，收集萃取液；
S2.黄色素提纯：
S21.将70~90%乙醇溶液以30~50L/h的流速、萃取温度60~75℃的条件对步骤S1萃取渣进行萃取；
S22.步骤S21萃取之后的萃取剂在60~80℃条件下解析，萃取溶剂相变为气态，经过冷凝至液态；
S23.将步骤S22解析后的萃取剂再次对步骤S1萃取渣进行萃取；
S24.循环步骤S21至S23，循环1.5-2.5h，收集萃取液；
S3.对步骤S15和步骤S24得到的萃取液进行提纯。
2.根据权利要求1所述连续相变分步提取栀子苷和黄色素的方法，其特征在于，所述步骤S12中所述萃取剂为乙醇和石油醚按照体积比为1~3:3~7混合，流速为30~40L/h，萃取温度为55~65℃，萃取时间为6~6.5h。
3.根据权利要求1所述连续相变分步提取栀子苷和黄色素的方法，其特征在于，所述步骤S21中乙醇浓度为75-85%，流速为35~40L/h，萃取温度为70~75℃，萃取时间为2~2.5h。
4.根据权利要求1或2所述连续相变分步提取栀子苷和黄色素的方法，其特征在于，所述步骤S12中所述萃取剂为乙醇和石油醚按照体积比为2~3:4~6混合，流速为40L/h，萃取温度为60℃，萃取时间为6h。
5.根据权利要求1或3所述连续相变分步提取栀子苷和黄色素的方法，其特征在于，所述步骤S21中乙醇浓度为70%，流速为40L/h，萃取温度为70℃，萃取时间为2h。
6.根据权利要求1所述连续相变分步提取栀子苷和黄色素的方法，其特征在于，所述步骤S3中栀子苷提纯包括，S301.加入S14收集的萃取液质量的0.5~1倍的乙酸乙酯；S302.将步骤S301静置20~30min分层；S303.分液分离干燥得到栀子苷。
7.根据权利要求2所述连续相变分步提取栀子苷和黄色素的方法，其特征在于，所述步骤S3中黄色素提纯包括，S311.加入S24收集的萃取液质量的0.5~1倍的萃取剂，萃取剂为乙醇和石油醚按照体积比为1~3:3~7混合；S312.在20~25℃条件下静止20~30min分层；S313.分液分离干燥得到黄色素。
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