CN110343220B - 一种缓速外加剂、其制备方法及缓速酸 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种缓速外加剂、其制备方法及缓速酸，上述缓速外加剂由单体聚合得到；所述单体由甲基丙烯酸十八烷基酯、烯丙基聚氧乙烯醚和丙烯酰胺组成；所述缓速外加剂在砂岩和碳酸盐岩中均有较好的缓速效果，能进行深部酸化处理，且粘度低，利于返排，热稳定性能好，抗温能力强，与其他酸化工作添加剂配伍性好，不会出现沉淀分层现象。

Description

一种缓速外加剂、其制备方法及缓速酸
技术领域
本发明涉及石油化工技术领域，具体涉及一种缓速外加剂、其制备方法及缓速酸。
背景技术
酸化是油气藏重要的增产措施之一。它是利用酸液清除生产井、注入井井底附近的污染，恢复地层的渗透率或溶蚀地层岩石胶结物以提高地层渗透率的增产措施。其目的是用酸来解除钻井、完井、修井以及增注等过程中对井眼附近地层造成的伤害，疏通流体渗流通道，从而恢复和提高油气井的产能。
在酸化施工中，所使用的常规酸液，如盐酸与土酸对灰岩和砂岩地层的酸化，由于酸、岩反应速度快，酸的作用距离短，只能消除近井地层的堵塞，达不到疏通深部地层通道从而增产的目的，甚至容易造成近井地带过度酸化，引起溶洞或出砂，破坏地层渗透性，严重影响油井增产、水井增注效果。因此，必须使用缓速酸进行地层深部酸化以改善酸化效果。缓速酸主要包括胶凝酸、乳化酸、活性酸、泡沫酸等。
胶凝酸也称为稠化酸，是指通过添加添加剂如稠化剂，提高了粘度的酸。胶凝酸是一种高分子酸液，稠化剂主要有纤维素类、丙烯酰胺类和生物聚合物类等。其优点是可以有效地阻止H+的扩散速率，从而降低酸岩的反应速度；但其存在粘度大，注入地层困难，剪切性敏感，在残酸中破胶困难，容易对储层造成二次伤害等缺点。
乳化酸是在乳化剂和助乳化剂的作用下，将油和酸按照一定的比例配制而成的油包酸型乳状液，通常使用的是油为外相的乳状液。乳化酸在进入地层之后，油相就把酸液和岩石隔开，从而延缓了酸液与岩石的反应。乳化酸主要以油为外相，其通过乳状液在岩石表面形成油膜，酸液不会直接与岩壁接触，必须穿过油膜界面才能进行反应以达到缓速的效果。乳化酸滤失小、粘度高，适用于压裂酸化，能形成长而宽的裂缝。但是乳化酸存在施工摩阻较高，造成施工压力高，排量低，且成本较高的缺点。
活性酸又称为化学缓速酸，是指在酸液中加入表面活性剂，其作用机理为表面活性剂吸附在地层裂缝壁面，以达到延缓酸岩反应速度的效果。活性酸的缺点主要是控制滤失较差，所以其主要适用于酸岩反应速度受表面控制的低温白云岩地层，而与多级交替注入技术相结合就可用于中温白云岩储层。
泡沫酸是空气、N2或CO2等充气或气化了使酸液形成的泡沫体系进行地层酸化的工艺。泡沫酸由酸液、气体、起泡剂、稳泡剂、水溶性聚合物等组成。泡沫酸具有含液量低、表观粘度高、滤失量小，可有效地减缓酸岩反应速率并迅速返排等优点，但是在高温条件下，泡沫酸的稳定性降低，酸液滤失量增大，从而影响缓速酸效果。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种缓速外加剂、其制备方法及缓速酸，纯度较高；缓速外加剂在砂岩和碳酸盐岩中均有较好的缓速效果，能进行深部酸化处理，且粘度低，利于返排，且热稳定性能好，抗温能力强，与其他酸化工作添加剂配伍性好，不会出现沉淀分层现象。
为解决以上技术问题，本申请提供的技术方案是一种缓速外加剂，由单体聚合得到；所述单体由甲基丙烯酸十八烷基酯、烯丙基聚氧乙烯醚和丙烯酰胺组成。
优选的，所述缓速外加剂由所述单体乳液聚合得到。
优选的，以摩尔百分比计，所述单体由甲基丙烯酸十八烷基酯0.3～0.5％、烯丙基聚氧乙烯醚0.9～1.0％和丙烯酰胺98.5～98.8％组成。
优选的，所述缓速外加剂为式(I)所示化合物：
Figure BDA0002145243580000031
其中，x＝98.5～98.8％，y＝0.9～1.0％，w＝0.3～0.5％，n＝20～25。
本发明还提供了一种缓速外加剂的制备方法，包括：在引发剂的作用下，将单体进行聚合反应，得到所述缓速外加剂；所述单体由甲基丙烯酸十八烷基酯、烯丙基聚氧乙烯醚和丙烯酰胺组成。
优选的，以摩尔百分比计，所述单体由甲基丙烯酸十八烷基酯0.3～0.5％、烯丙基聚氧乙烯醚0.9～1.0％和丙烯酰胺98.5～98.8％组成。
优选的，所述制备方法具体包括：在引发剂和乳化剂的作用下，将单体进行乳液聚合反应，得到所述缓速外加剂；所述单体由甲基丙烯酸十八烷基酯、烯丙基聚氧乙烯醚和丙烯酰胺组成。
优选的，所述乳化剂为聚氧乙烯辛基苯酚醚-10。
优选的，所述制备方法具体包括：将单体、乳化剂、引发剂和水混合，进行乳液聚合反应，得到所述缓速外加剂；所述乳化剂用量为水总质量的6.0～8.0wt％。
优选的，所述引发剂为单体总质量的0.2～0.3wt％。
优选的，所述引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐。
优选的，所述乳液聚合反应温度50～55℃，反应时间为6～7h。
优选的，所述制备方法具体包括：将单体、乳化剂、引发剂和水混合，进行乳液聚合反应，得凝胶透明状产物，用无水乙醇洗涤3～5次，直至出现沉淀，在温度为50℃的烘箱中烘干24h，得到所述缓速外加剂。
本发明还提供了一种缓速酸，包括上述的缓速外加剂或上述制备方法制备的缓速外加剂。
本申请与现有技术相比，其详细说明如下：
本发明提供了一种缓速外加剂、其制备方法及缓速酸，该缓速外加剂由单体聚合得到；所述单体由甲基丙烯酸十八烷基酯、烯丙基聚氧乙烯醚和丙烯酰胺组成。与现有技术相比，本发明缓速外加剂为低粘吸附型酸液缓速外加剂，粘度低，在酸液中流动性好，易注入，无明显增粘现象，具有容易返排、降低对储层造成二次伤害的优点，有利于低渗透和超低渗透储层的酸化处理。加入本发明缓速外加剂的缓速酸在砂岩和碳酸盐岩中均有较好的缓速效果，能进行深部酸化处理，酸液体系粘度适中，利于返排。本发明缓速外加剂进行地层深部酸化随着反应的进行，在后期，缓速外加剂可以水解并从岩石表面脱附，二次伤害小。本发明缓速外加剂热稳定性能好，抗温能力强，与其他酸化工作添加剂配伍性好，不会出现沉淀分层现象。
本发明缓速外加剂适当的引发剂加入量，有效控制了聚合物的分子量，满足了较好的酸液缓速性能和低粘能力；加入乳化剂，进行乳液聚合反应，反应充分，产品纯度较高。本发明缓速外加剂采用适当的单体配比，防止了出现沉淀；烯丙基聚氧乙烯醚单体结构中的聚氧乙烯醚长支链具有体积排斥和静电排斥的作用，能够增加主链的刚性，使主链不易卷曲、缠结，在溶液中构象伸展；而甲基丙烯酸十八烷基酯则为聚合产物提供疏水链，起到疏水屏障的作用；而丙烯酰胺具有良好的可聚合性，且来源广，成本低。
附图说明
图1为本发明缓速外加剂热重分析图；
图2为本发明缓速外加剂的红外光谱图。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明提供了一种缓速外加剂，由单体聚合得到；所述单体由甲基丙烯酸十八烷基酯、烯丙基聚氧乙烯醚和丙烯酰胺组成。
优选的，所述缓速外加剂由所述单体乳液聚合得到。
优选的，以摩尔百分比计，所述单体由甲基丙烯酸十八烷基酯0.3～0.5％、烯丙基聚氧乙烯醚0.9～1.0％和丙烯酰胺98.5～98.8％组成。
优选的，所述缓速外加剂为式(I)所示化合物：
Figure BDA0002145243580000051
其中，x＝98.5～98.8％，y＝0.9～1.0％，w＝0.3～0.5％，n＝20～25。
本发明还提供了一种缓速外加剂的制备方法，包括：在引发剂的作用下，将单体进行聚合反应，得到所述缓速外加剂；所述单体由甲基丙烯酸十八烷基酯、烯丙基聚氧乙烯醚和丙烯酰胺组成。
优选的，以摩尔百分比计，所述单体由甲基丙烯酸十八烷基酯0.3～0.5％、烯丙基聚氧乙烯醚0.9～1.0％和丙烯酰胺98.5～98.8％组成。
优选的，所述制备方法具体包括：在引发剂和乳化剂的作用下，将单体进行乳液聚合反应，得到所述缓速外加剂；所述单体由甲基丙烯酸十八烷基酯、烯丙基聚氧乙烯醚和丙烯酰胺组成。
优选的，所述乳化剂为聚氧乙烯辛基苯酚醚-10。
优选的，所述制备方法具体包括：将单体、乳化剂、引发剂和水混合，进行乳液聚合反应，得到所述缓速外加剂；所述乳化剂用量为水总质量的6.0～8.0wt％。
优选的，所述引发剂为单体总质量的0.2～0.3wt％；所述引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐。
优选的，所述乳液聚合反应温度50～55℃，反应时间为6～7h。
优选的，所述制备方法具体包括：将单体、乳化剂、引发剂和水混合，进行乳液聚合反应，得凝胶透明状产物，用无水乙醇洗涤3～5次，直至出现沉淀，在温度为50℃的烘箱中烘干24h，得到所述缓速外加剂。
本发明还提供了一种缓速酸，包括上述的缓速外加剂或上述制备方法制备的缓速外加剂。
以下实施例中所用的试剂均为市售。
一、缓速外加剂及其制备方法
先在体积为100mL的丝口试剂瓶中加入甲基丙烯酸十八烷基酯(OM)、烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)和丙烯酰胺(AM)；然后加入26.93g的去离子水以及乳化剂OP-10配成单体质量浓度为15％的溶液，搅拌溶解后，加入引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐；最后将上述溶液混合均匀，在温度50～55℃下反应6～7h，得凝胶透明状产物，用无水乙醇洗涤3～5次，直至出现沉淀，在温度为50℃的烘箱中烘干24h，制得缓速外加剂。
所述缓速外加剂为式(I)所示化合物：
Figure BDA0002145243580000061
其中，x＝98.5～98.8％，y＝0.9～1.0％，w＝0.3～0.5％，n＝20～25。
二、缓速外加剂制备条件优化及效果评价
2.1通过改变单体配比、引发剂加量、乳化剂加量采用上述制备方法制备缓速外加剂，具体配比、加入量、产品纯度、产品热学性能见表1，2。
表1
Figure BDA0002145243580000071
表2
Figure BDA0002145243580000072
Figure BDA0002145243580000081
2.2对制备得到缓速外加剂缓速效果进行评价。2.2.1在砂岩中的缓速效果
在100份土酸中分别加入表3所示份分数缓速外加剂，完全溶解得到缓速酸。
为评价该缓速外加剂在砂岩中的缓速性能，参照SY/T 5886-2012砂岩缓速酸性能评价方法中的静态试验岩心溶蚀法。过程如下：首先将等量空白土酸(12wt％HCl+3wt％HF)和配制好的缓速酸置于各个完全一样的塑料烧杯中，放入温度100℃的恒温水浴锅中，待各缓速酸温度恒定后，加入等量砂岩岩屑。反应不同时间，用蒸馏水洗涤残渣至滤液呈中性，将残渣在105℃下烘干至恒重，计算岩心溶蚀率和缓速率，结果见表3。
表3
Figure BDA0002145243580000082
表3可知，加入了本发明缓速外加剂的土酸酸液体系与空白土酸相比，有较好的酸液缓速效果。
2.2.2在碳酸盐岩中的缓速效果
在100份15％的盐酸中分别加入表4所示份分数缓速外加剂，完全溶解得到缓速酸。
为评价该缓速外加剂在碳酸盐岩石中的缓速性能，选取2mm×2mm×2mm的立方体碳酸盐岩样，计算出表面积并称重，置于恒温干燥箱中干燥一定时间。按照1cm2对应20ml酸液，将等量空白盐酸和上述缓速酸倒入反应烧杯中，将反应烧杯放入温度100℃的恒温水浴锅中，待两种酸液温度恒定后，加入等量碳酸盐岩岩样。反应不同时间，用蒸馏水洗涤反应后的岩样，将岩样在105℃下烘干至恒重，计算岩样溶蚀率和缓速率，结果见表4。
表4
Figure BDA0002145243580000091
表4可知，证明加入了本发明缓速外加剂的盐酸酸液有较好的缓速效果。
三、测定特性粘数
采用岛津Rid-20A型凝胶渗透色谱仪(GPC)，在35℃下，测定本发
明缓速外加剂的重均分子量(Mw)与数均分子量(Mn)，以及分子分布。
表5
缓速外加剂 Mw Mn Mw/Mn Mz
实施例1 891140 427474 2.08 1384150
实施例8 886746 426856 2.07 1382987
实施例9 891018 425655 2.09 1386672
表5可知，本发明缓速外加剂分子量大小适中。
四、测定热稳定性
对实施例1的缓速外加剂进行热重分析，结果见图1。
由图可知，本发明在高温下(400℃以上)碳化恒重，本发明提供的缓速外加剂热稳定性能好，抗温能力强。
五、本发明缓速外加剂的结构表征
利用红外光谱仪，测定实施例1中得到的缓速外加剂的红外吸收光谱，得到其红外吸收光谱图如图2所示。由图2可知，3410cm-1为N-H键伸缩振动峰；2912cm-1和2847cm-1为甲基和亚甲基伸缩振动峰；1350cm-1为酯基的C＝O伸缩振动峰；1670cm-1为酰胺基的C＝O伸缩振动峰；1100cm-1为醚键伸缩振动峰。此外，图中无碳碳双键的特征吸收峰，说明合成产物中不含有未聚合的单体。上述分析可知，共聚物分子链上都带有初始设计的分子基团，由此推断，目标产物结构与设计相符。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种缓速外加剂，其特征在于，由单体聚合得到；以摩尔百分比计，所述单体由甲基丙烯酸十八烷基酯0.3~0.5%、烯丙基聚氧乙烯醚0.9~1.0%和丙烯酰胺98.5~98.8%组成；所述缓速外加剂为式（I）所示化合物：
Figure 932827DEST_PATH_IMAGE001
（I）；
其中，x=98.5~98.8%，y=0.9~1.0%，w=0.3~0.5%，n=20~25。
2.根据权利要求1所述的缓速外加剂，其特征在于，所述缓速外加剂由所述单体乳液聚合得到。
3.一种缓速外加剂的制备方法，其特征在于，包括：在引发剂的作用下，将单体进行聚合反应，得到所述缓速外加剂；以摩尔百分比计，所述单体由甲基丙烯酸十八烷基酯0.3~0.5%、烯丙基聚氧乙烯醚0.9~1.0%和丙烯酰胺98.5~98.8%组成。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括：在引发剂和乳化剂的作用下，将单体进行乳液聚合反应，得到所述缓速外加剂；所述单体由甲基丙烯酸十八烷基酯、烯丙基聚氧乙烯醚和丙烯酰胺组成。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括：将单体、乳化剂、引发剂和水混合，进行乳液聚合反应，得到所述缓速外加剂；所述乳化剂用量为水总质量的6.0~8.0wt%。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂为单体总质量的0.2~0.3wt%。
7.一种缓速酸，其特征在于，包括权利要求1～2任意一项所述的缓速外加剂或权利要求3～6任意一项制备方法制备的缓速外加剂。
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