CN106512944A - 一种可有效吸附二氧化碳的氧化木质活性炭的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种在室温条件下可有效吸附二氧化碳的氧化木质活性炭的制备方法。采用酸性高锰酸钾氧化改性全木质活性炭，将一定质量比的木质活性炭和硝酸钠混合加入到酸溶液中制得含有活性炭颗粒的混合溶液，向上述混合溶液中加入一定量的高锰酸钾，搅拌并升温至一定温度使活性炭得到充分氧化，然后用过氧化氢溶液和水去除未反应的酸和高锰酸钾、过滤、洗涤，最终得到新型氧化木质活性炭。本发明所制得的新型氧化木质活性炭能够在室温和一个标准大气压下有效的吸附二氧化碳，吸附量可以达到69.2 cm3/g，明显优于传统使用的商用煤质活性炭，可以作为一种二氧化碳吸附的新型功能材料。

Description

一种可有效吸附二氧化碳的氧化木质活性炭的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化木质活性炭的制备方法。
背景技术
全球性的气候变暖给人类社会的生存、发展和稳定带来了广泛的影响，是二十一世纪人类所面临的最严峻、最复杂的挑战之一。而据IEA报道，约60％的温室效应由二氧化碳气体产生，二氧化碳作为主要的温室气体之一，它的减排已成为世界性问题。同时，二氧化碳在农业、轻工、机械、化工等行业也有广泛的应用，因此有关二氧化碳捕集与利用的研究也是当今科学界和工业界共同关注的焦点。
目前二氧化碳分离捕集的方法主要有溶剂吸收法、低温精馏法、膜分离法和吸附分离法。前三种方法在实施过程中都各自存在投资费用大、能耗较高、分离回收成本高、对设备有腐蚀性、分离效果较差和很难得到高纯度的CO2等缺点。而相对而言吸附分离法具有能耗低，对原料气适应性广，不需要复杂的预处理***，无设备腐蚀和环境污染问题，工艺简单，操作方便，性能稳定，吸附速率快等优点，是一项前景广阔的二氧化碳分离回收技术。目前，吸附分离法常用的多孔吸附剂有活性炭、沸石分子筛、硅胶、粘土矿和活性氧化铝等。在众多吸附剂中，活性炭由于其大的表面积和孔隙率，易于设计的孔隙结构，表面可修饰，低能耗，可再生和良好的疏水性等，被公认为是一种很有前途的吸附剂。
根据原料来源的不同，活性炭可主要分为木质活性炭和煤质活性炭两大类。煤质活性炭是以特定煤种或配煤为原料，经炭化及活化制成。其中除了极少以泥炭(结构上与木质原料相似)为原料制备的活性炭具有较高的比表面积外，大部分的煤质活性炭孔容小、比表面积低、吸附性能差。煤质活性炭的炭灰含量高，由于灰分不具有吸附能力，因此活性炭吸附能力与其灰分含量成正比，即活性炭灰分含量越高，其吸附能力相对越低。而对于木质原料，无论是化学活化工艺还是水蒸气活化方法，均能得到高吸附性能的微孔炭，比表面积可高达1500m2/g以上。同时，木质活性炭有木质原料特有的结构以及固相炭化过程，生成了难石墨化的炭素前驱体，再经进一步的固相破坏过程，可生成低炭灰分和性能极优的活性炭。在我国煤质活性炭被广泛用于石油、化工、冶金等重要领域。可是，和原来使用煤质活性炭的其它行业产业一样，吸附脱碳产业的发展也受困于煤质活性炭吸附性能及循环利用性能，需要进行产业技术升级。全煤质活性炭在一个标准大气压、室温下对二氧化碳的最大吸附量普遍低于40cm3/g，其作为吸附脱碳装置的吸附剂已经难以实现CO2的高度吸附和回收。一些企业开始使用二段法装置用于吸附脱碳，这同时也增加了分离过程的成本和能耗。因此，很有必要研究开发低炭灰分、高吸附性能的新型木质活性炭，替代传统煤质活性炭，促进我国吸附脱碳产业，合成氨、冶金、石油化工、火电等吸附脱碳相关行业的技术升级。
针对以上这一实际需要，本发明利用酸性高锰酸钾氧化改性全木质活性炭，得到新型氧化木质活性炭，该材料能够在室温和一个标准大气压下有效的吸附CO2，吸附量可以达到69.2cm3/g。这一氧化活性炭新材料可以作为一种有效的二氧化碳捕集的新型功能材料。
发明内容
本发明的目的在于利用酸性高锰酸钾氧化改性木质活性炭，获得一种在室温和一个标准大气压下可有效吸附二氧化碳的氧化木质活性炭。
本发明的目的是通过如下方案实现：
(1)将植物木粉作为碳前躯体的原材料，与催化剂充分混合后在中温下炭化，而后在成型机中造粒，再进行活化、漂洗和干燥得到木质活性炭；
(2)将步骤(1)得到的木质活性炭与硝酸钠按一定比例混合后，加入一定量的浓酸在0～5℃下搅拌15～30min；
(3)将高锰酸钾缓慢加入到步骤(2)得到的混合体系中，并将温度保持在15～20℃之间搅拌1～2.5h；
(4)将步骤(3)得到的混合体系升温至30～40℃，并维持在30～40℃下继续搅拌0.5～1h；
(5)向步骤(4)得到的混合体系中加入一定量的蒸馏水，升温至90～100℃，维持在90～100℃，再搅拌10～20min；
(6)向步骤(5)得到的混合体系中加入适量的蒸馏水和过氧化氢溶液，搅拌10～20min；
(7)将步骤(6)得到的混合体系用5％的酸性溶液洗涤过滤，之后继续用蒸馏水进行多次洗涤后过滤得到氧化木质活性炭；
(8)将制得的氧化木质活性炭材料放入80℃烘箱，在5μmHg条件下活化20～26h，脱去水和溶剂后，得到本发明所述的一种可有效吸附二氧化碳的氧化木质活性炭材料。
本发明步骤1)所述的中温是指温度范围在350～550℃。
本发明步骤1)所述的催化剂是指磷酸、氯化锌、硼酸、重铬酸钾、高锰酸钾中的任意一种溶液。
本发明步骤2)所述的一定量的浓酸，是指浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸或磷酸，木质活性炭、硝酸钠和浓酸的质量比为1：0.2～0.6：35～50。
本发明步骤3)所述的加入一定量的高锰酸钾，其加入量按高锰酸钾与木质活性炭的质量比为1：0.1～0.5。
本发明步骤5)中所述的加入一定量的蒸馏水，是指高锰酸钾与蒸馏水的质量比为1：15～20。
本发明步骤(6)中所述的加入适当的蒸馏水和过氧化氢溶液，是指过氧化氢溶液、蒸馏水与浓酸的质量比为1：35～45：8～17。
本发明步骤(7)中所述的用5％的酸性溶液洗涤过滤，是指氯化氢溶液、硝酸溶液或磷酸溶液。
本发明利用Micromeritics ASAP 2020Accelerated Surface Area andPorosimetry吸附仪测定本发明制备的氧化木质活性炭材料与现行通用的活性炭材料对CO2饱和吸附量，具体数据见下表。
表中数据表明，在温度273～303(K)、压力0.95～1(bar)的小幅范围内，本发明制备的氧化木质活性炭对CO2饱和吸附量可达69.2cm3/g，大大高于现行通用的活性炭材料。
附图说明
图1是本发明制备的木质活性炭在296K和1标准大气压下对CO2及其他气体完全吸附量的比较。
图2是本发明制备的木质活性炭在273K和1标准大气压下对CO2及其他气体完全吸附量的比较。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明做进一步详细说明，但不构成对本发明权利的限定。
图2是本发明制备的木质活性炭在温度为273K下对不同气体的吸附量。
实施例1
1、氧化木质活性炭的制备
(1)将植物木粉作为碳前躯体的原材料，与磷酸充分混合后在350℃炭化，而后物料在成型机中造粒，再进行活化、漂洗和干燥得到木质活性炭；
(2)将2.00g木质活性炭，0.4g硝酸钠和70g浓硫酸在0℃搅拌15min；
(3)将20g高锰酸钾缓慢加入到上述混合中，并将温度控制在20℃以下搅拌1h；
(4)将上述反应升温至30℃，维持在30℃，搅拌0.5h；
(5)向混合体系中加入300g的蒸馏水，升温至90℃，并在此温度下搅拌10min；
(6)向混合体系中继续加入306.3g蒸馏水和8.75g，10％过氧化氢溶液，搅拌10min；
(7)将得到的混合体系用5％氯化氢溶液洗涤过滤，之后继续用蒸馏水进行多次洗涤过滤；
(8)将制得的氧化活性炭材料放入80℃，在5μmHg条件下活化24h，脱去水和溶剂分子，得到本发明所述的一种可有效吸附二氧化碳的氧化木质活性炭材料。
实施例2
(1)将植物木粉作为碳前躯体的原材料，与氯化锌充分混合后在400℃下炭化，而后物料在成型机中造粒，再进行活化、漂洗和干燥得到木质活性炭；
(2)将2.00g木质活性炭，0.6g硝酸钠和76g浓磷酸在2℃搅拌20min；
(3)将10g高锰酸钾缓慢加入到上述混合中，并将温度控制在20℃以下搅拌1.5h；
(4)将上述反应升温至33℃，维持在33℃，搅拌0.6h；
(5)向混合体系中加入160g的蒸馏水，升温至94℃，并在此温度下搅拌13min；
(6)向混合体系中继续加入289g蒸馏水和7.6g，10％过氧化氢溶液，搅拌15min；
(7)将得到的混合体系用5％硝酸溶液洗涤过滤，之后继续用蒸馏水进行多次洗涤过滤；
(8)将制得的氧化活性炭材料放入80℃，5μmHg条件下活化24h，脱去水和溶剂分子，得到本发明所述的一种可有效吸附二氧化碳的氧化木质活性炭材料。
实施例3
(1)将植物木粉作为碳前躯体的原材料，与硼酸充分混合后在450℃下炭化，而后物料在成型机中造粒，再进行活化、漂洗和干燥得到木质活性炭；
(2)将2.00g木质活性炭，0.8g硝酸钠和80g浓硫酸在3℃搅拌24min；
(3)将6.5g高锰酸钾缓慢加入到上述混合中，并将温度控制在20℃以下搅拌1.8h；
(4)将上述反应升温至36℃，维持在36℃，搅拌0.7h；
(5)向混合体系中加入117g的蒸馏水，升温至96℃，并在此温度下搅拌16min；
(6)向混合体系中继续加入272g蒸馏水和6.8g，10％过氧化氢溶液，搅拌14min；
(7)将得到的混合体系用5％氯化氢溶液洗涤过滤，之后继续用蒸馏水进行多次洗涤过滤；
(8)将制得的氧化活性炭材料放入80℃，5μmHg条件下活化24h，脱去水和溶剂分子，得到本发明所述的一种可有效吸附二氧化碳的氧化木质活性炭材料。
实施例4
(1)将植物木粉作为碳前躯体的原材料，与重铬酸钾充分混合后在500℃下炭化，而后物料在成型机中造粒，再进行活化、漂洗和干燥得到木质活性炭；
(2)将2.00g木质活性炭，1.0g硝酸钠和90g浓盐酸在4℃搅拌28min；
(3)将5g高锰酸钾缓慢加入到上述混合中，并将温度控制在20℃以下搅拌2.4h；
(4)将上述反应升温至38℃，维持在38℃，搅拌0.9h；
(5)向混合体系中加入95g的蒸馏水，升温至98℃，并在此温度下搅拌18min；
(6)向混合体系中继续加入252g蒸馏水和6g，10％过氧化氢溶液，搅拌10min；
(7)将得到的混合体系用5％硝酸溶液洗涤过滤，之后继续用蒸馏水进行多次洗涤过滤；
(8)将制得的氧化活性炭材料放入80℃，5μmHg条件下活化24h，脱去水和溶剂分子，得到本发明所述的一种可有效吸附二氧化碳的氧化木质活性炭材料。
实施例5
(1)将植物木粉作为碳前躯体的原材料，与高锰酸钾充分混合后在550℃下炭化，而后物料在成型机中造粒，再进行活化、漂洗和干燥得到木质活性炭；
(2)将2.00g木质活性炭，1.2g硝酸钠和100g浓硝酸在5℃搅拌30min；
(3)将4g高锰酸钾缓慢加入到上述混合中，并将温度控制在20℃以下搅拌2.5h；
(4)将上述反应升温至40℃，维持在40℃，搅拌1h；
(5)向混合体系中加入80g的蒸馏水，升温至100℃，并在此温度下搅拌20min；
(6)向混合体系中继续加入264g蒸馏水和5.88g，10％过氧化氢溶液，搅拌20min；
(7)将得到的混合体系用5％磷酸溶液洗涤过滤，之后继续用蒸馏水进行多次洗涤过滤；
(8)将制得的氧化活性炭材料放入80℃，5μmHg条件下活化24h，脱去水和溶剂分子，得到本发明所述的一种可有效吸附二氧化碳的氧化木质活性炭材料。

Claims (8)

1.一种可有效吸附二氧化碳的氧化木质活性炭的制备方法，其特征在于：
（1）将植物木粉作为碳前躯体的原材料，与催化剂充分混合后在中温下炭化，而后在成型机中造粒，再进行活化、漂洗和干燥得到木质活性炭；
（2）将步骤（1）得到的木质活性炭与硝酸钠按一定比例混合后，加入一定量的浓酸在0～5℃下搅拌15～30min；
（3）将高锰酸钾缓慢加入到步骤（2）得到的混合体系中，并将温度保持在15～20℃之间搅拌1～2.5h；
（4）将步骤（3）得到的混合体系升温至30～40℃，并维持在30～40℃下继续搅拌0.5～1h；
（5）向步骤（4）得到的混合体系中加入一定量的蒸馏水，升温至90～100℃，维持在90～100oC，再搅拌10～20min；
（6）向步骤（5）得到的混合体系中加入适量的蒸馏水和过氧化氢溶液，搅拌10～20min；
（7）将步骤（6）得到的混合体系用5%的酸性溶液洗涤过滤，之后继续用蒸馏水进行多次洗涤后过滤得到氧化木质活性炭；
（8）将制得的氧化木质活性炭材料放入80℃烘箱，在5µmHg条件下活化20～26h，脱去水和溶剂后，得到本发明所述的一种可有效吸附二氧化碳的氧化木质活性炭材料。
2.根据权利要求1所述的一种可有效吸附二氧化碳的氧化木质活性炭的制备方法，其特征在于步骤1）中温是指温度范围在350～550℃。
3.根据权利要求1所述的一种可有效吸附二氧化碳的氧化木质活性炭的制备方法，其特征在于步骤1）催化剂是指磷酸、氯化锌、硼酸、重铬酸钾、高锰酸钾中的任意一种溶液。
4.根据权利要求1所述的一种可有效吸附二氧化碳的氧化木质活性炭的制备方法，其特征在于步骤2）一定量的浓酸，是指浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸或磷酸，木质活性炭、硝酸钠和浓酸的质量比为1：0.2～0.6：35～50。
5.根据权利要求1所述的一种可有效吸附二氧化碳的氧化木质活性炭的制备方法，其特征在于步骤3）加入一定量的高锰酸钾，其加入量按高锰酸钾与木质活性炭的质量比为1：0.1～0.5。
6.根据权利要求1所述的一种可有效吸附二氧化碳的氧化木质活性炭的制备方法，其特征在于步骤5）加入一定量的蒸馏水，是指高锰酸钾与蒸馏水的质量比为1：15～20。
7.根据权利要求1所述的一种可有效吸附二氧化碳的氧化木质活性炭的制备方法，其特征在于步骤6）加入适当的蒸馏水和过氧化氢溶液，是指过氧化氢溶液、蒸馏水与浓酸的质量比为1：35～45：8～17。
8.根据权利要求1所述的一种可有效吸附二氧化碳的氧化木质活性炭的制备方法，其特征在于步骤7）所述的用5%的酸性溶液洗涤过滤，是指氯化氢溶液、硝酸溶液或磷酸溶液。
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