CN110330520A - 一种甲基硼酸酐化合物的合成方法 - Google Patents

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    • C07F5/00—Compounds containing elements of Groups 3 or 13 of the Periodic System
    • C07F5/02—Boron compounds
    • C07F5/05—Cyclic compounds having at least one ring containing boron but no carbon in the ring

Abstract

本发明公开了一种甲基硼酸酐化合物的合成方法，由硼氢化钠以及三氟化硼四氢呋喃以及一氧化碳气体在一定的压力和温度下反应，再经蒸馏精制得到化合物甲基硼酸酐的四氢呋喃溶液。所得产物经过减压精馏得到所需的氯甲基醚类化合物，产品质量稳定通过不锈钢反应釜上的设置有效的提高了反应的充分性。

Description

一种甲基硼酸酐化合物的合成方法
技术领域
本发明涉及一种甲基硼酸酐化合物的合成方法。
背景技术
(R)-2-甲基-CBS-恶唑硼烷，是CBS类催化剂的一种。该类催化剂能在硼烷四氢呋喃作用下将前手性酮以高立体选择性还原成相应的手性仲醇。可以高立体选择性、高收率的还原酮，广泛应用于前手性酮的不对称还原反应，还适用于手性合成α-羟基酸、α-氨基酸、C2对称二茂铁二醇、炔丙基乙醇。此外，在***素E1、dysidiolide、冈田酸全合成中均用到了(R)-2-甲基-CBS-恶唑硼烷催化的还原反应；目前一种甲基硼酸酐化合物的合成方法，设计不合理，产品质量稳定性差且操作不方便。
发明内容
本发明的目的是提供一种甲基硼酸酐化合物的合成方法，其优点在于，采用了在在低温条件下将氯化氢气体通入醇及多聚甲醛的悬浮溶液中，所得产物经过减压精馏得到所需的氯甲基醚类化合物，产品质量稳定，气相纯度＞95%，而且在合成的过程中所采用的设备可以使其更加充分的反应。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的:一种甲基硼酸酐化合物的合成方法，包括以下步骤：
（1）首先称取硼氢化钠28.4克置于一个带恒压滴液罐的不锈钢反应釜内，加入1.0kg的无水四氢呋喃，氮气置换，另称取50%的三氟化硼四氢呋喃溶液223.6克置于恒压滴液罐中待用；
（2）通过钢瓶往反应釜内充入一氧化碳置换氮气，压力为2~4atm，一边搅拌一遍滴加三氟化硼四氢呋喃，温度控制25℃~30℃，滴完后继续搅拌反应；
（3）用氮气置换一氧化碳，液体加入5g丙酮，搅拌5分钟后开始精馏，收集78－81度的馏分得甲基硼酸酐化合物.
本发明进一步设置为：所述步骤（2）搅拌期间保持压力在2~4atm。；反应8~12小时。
本发明进一步设置为：带恒压滴液罐的不锈钢反应釜包括不锈钢反应釜和设置在所述不锈钢反应釜上的恒压滴液罐，所述不锈钢反应釜设在在安全平台上，其中所述不锈钢反应釜上设有搅拌装置、进料口和氮气进口，所述安全平台的两侧均设有升降支撑杆，所述升降支撑杆的上下两端均设有传动轮，其中正反转电机与传动轮转动连接；两个传动轮之间设有活动链条，所述不锈钢反应釜的两侧均设有套管，其中所述套管的上下两端均设有伸缩杆，每个所述伸缩杆的另一端与轨道杆连接固定；连接杆的一端与活动链条连接固定且另一端与套管连接固定；气缸固定在升降支撑杆上且气缸轴与所述连接杆连接固定。
本发明进一步设置为：其中所述连接杆上设有与轨道杆滑动连接的滑套。
本发明进一步设置为：所述安全平台上设有限位杆，所述限位杆上设有滑动在所述不锈钢反应釜表面的滚轮，当不锈钢反应釜上下运动时可以利用滚轮辅助，保证运动的平稳性。
在搅拌装置工作的过程中，正反转电机通过传动轮带动活动链条进行运动，这样与活动链条连接的连接杆通过套管带动不锈钢反应釜上下运动，为了保证运动的平稳性，跟着传动轮运动的轨迹同步气缸工作，这样滑套在轨道杆上进行滑动，进一步的提高不锈钢反应釜运动的平稳性，和搅拌装置配合，使里面的物料充分反应；当套管上升到伸缩杆的顶部时，正反转电机翻转进行下降，当下降到伸缩杆的底部时，再上升，这样往复运动。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、采用了在在低温条件下将氯化氢气体通入醇及多聚甲醛的悬浮溶液中，所得产物经过减压精馏得到所需的氯甲基醚类化合物，产品质量稳定，气相纯度＞95%。
2、通过不锈钢反应釜上的设置有效的提高了反应的充分性。
附图说明
图1是整体示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例：一种甲基硼酸酐化合物的合成方法，包括以下步骤：
（1）首先称取硼氢化钠28.4克（0.75mol）置于一个带恒压滴液罐的不锈钢反应釜内，加入1.0kg的无水四氢呋喃，氮气置换，另称取50%的三氟化硼四氢呋喃溶液223.6克（1.0mol）置于恒压滴液罐中待用；
（2）通过钢瓶往反应釜内充入一氧化碳置换氮气，压力为2~4atm，一边搅拌一遍滴加三氟化硼四氢呋喃，温度控制25℃~30℃，滴完后继续搅拌反应；搅拌期间保持压力在2~4atm。；反应8~12小时。
（3）用氮气置换一氧化碳，液体加入5g丙酮，搅拌5分钟后开始精馏，收集78－81度的馏分得甲基硼酸酐化合物，收率85%。
所述带恒压滴液罐的不锈钢反应釜包括不锈钢反应釜1和设置在所述不锈钢反应釜1上的恒压滴液罐2，所述不锈钢反应釜1设在在安全平台3上，所述安全平台3上设有限位杆16，所述限位杆16上设有滑动在所述不锈钢反应釜1表面的滚轮16-1。
其中所述不锈钢反应釜1上设有搅拌装置4、进料口5和氮气进口6，所述安全平台3的两侧均设有升降支撑杆7，所述升降支撑杆7的上下两端均设有传动轮8，其中正反转电机17与传动轮8转动连接；两个传动轮8之间设有活动链条9，所述不锈钢反应釜1的两侧均设有套管10，其中所述套管10的上下两端均设有伸缩杆11，每个所述伸缩杆11的另一端与轨道杆12连接固定；连接杆13的一端与活动链条9连接固定且另一端与套管10连接固定；气缸14固定在升降支撑杆7上且气缸轴与所述连接杆13连接固定。
其中所述连接杆13上设有与轨道杆12滑动连接的滑套15。
在搅拌装置4工作的过程中，正反转电机17通过传动轮8带动活动链条9进行运动，这样与活动链条9连接的连接杆13通过套管10带动不锈钢反应釜1上下运动，为了保证运动的平稳性，跟着传动轮8运动的轨迹同步气缸14工作，这样滑套15在轨道杆12上进行滑动，进一步的提高不锈钢反应釜1运动的平稳性，和搅拌装置4配合，使里面的物料充分反应；当套管上升到伸缩杆的顶部时，正反转电机翻转进行下降，当下降到伸缩杆的底部时，再上升，这样往复运动。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (5)

1.一种甲基硼酸酐化合物的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）首先称取硼氢化钠28.4克置于一个带恒压滴液罐的不锈钢反应釜内，加入1.0kg的无水四氢呋喃，氮气置换，另称取50%的三氟化硼四氢呋喃溶液223.6克置于恒压滴液罐中待用；
（2）通过钢瓶往反应釜内充入一氧化碳置换氮气，压力为2~4atm，一边搅拌一遍滴加三氟化硼四氢呋喃，温度控制25℃~30℃，滴完后继续搅拌反应；
（3）用氮气置换一氧化碳，液体加入5g丙酮，搅拌5分钟后开始精馏，收集78－81度的馏分得甲基硼酸酐化合物。
2.根据权利要求1所述的一种甲基硼酸酐化合物的合成方法，其特征在于：所述步骤（2）搅拌期间保持压力在2~4atm;反应8~12小时。
3.根据权利要求1所述的一种甲基硼酸酐化合物的合成方法，其特征在于：带恒压滴液罐的不锈钢反应釜包括不锈钢反应釜（1）和设置在所述不锈钢反应釜（1）上的恒压滴液罐（2），所述不锈钢反应釜（1）设在在安全平台（3）上，其中所述不锈钢反应釜（1）上设有搅拌装置（4）、进料口（5）和氮气进口（6），所述安全平台（3）的两侧均设有升降支撑杆（7），所述升降支撑杆（7）的上下两端均设有传动轮（8），其中正反转电机（17）与传动轮（8）转动连接；两个传动轮（8）之间设有活动链条（9），所述不锈钢反应釜（1）的两侧均设有套管（10），其中所述套管（10）的上下两端均设有伸缩杆（11），每个所述伸缩杆（11）的另一端与轨道杆（12）连接固定；连接杆（13）的一端与活动链条（9）连接固定且另一端与套管（10）连接固定；气缸（14）固定在升降支撑杆（7）上且气缸轴与所述连接杆（13）连接固定。
4.根据权利要求3所述的一种甲基硼酸酐化合物的合成方法，其特征在于：其中所述连接杆（13）上设有与轨道杆（12）滑动连接的滑套（15）。
5.根据权利要求3所述的一种甲基硼酸酐化合物的合成方法，其特征在于：所述安全平台（3）上设有限位杆（16），所述限位杆（16）上设有滑动在所述不锈钢反应釜（1）表面的滚轮（16-1）。
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